SU865787A1 - Способ получени дигидрата ортофосфата иттри - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАТА ОРТОФОСФАТА

I

Изобретение относитс  к способам получени  неорганических веществ, в частности к способу получени  фосфата иттри , используемого в качестве реактива.

Известен способ получени  средних фосфатов иттри  взаимодействием иттрийсодержащего компонента с однозамещенным фосфатом натри , рубиди  при нагревании 1.

Недостатками этого способа  вл ютс  невысокий выход целевого продукта , наличие в нем примесей катионов Na или РЬ в случае применени  в качестве исходных весвеств фосфатов натри  или рубиди , а также применение дорогосто ижх фосфорсодержащих солей.

Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ получени  дигидрата ор офосфата иттри ,согласно которому к раствору фосфорной кислоты небольшими порци ми добавл ют окись иттри  до насыщени , после чего смесь перемешивают до состо ни  равновеси  при 80С в течение 7 сут, при рН 0,2-0,3. При этом из раствора кристаллизуетс  дигидратортофосфата иттри  2. ИТТРИЯ

Недостатки известного способа низкий выход целевого продукта - около 50%.

Цель изобретени  - повышение выхода продукта и сокргицение времени проведени  процесса.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  дкгидрата ортофосфата иттри  зактаоча10 ющемус  во взаимодействии фосфорной кислоты с раствором иттрийсодержащего соединени , в качестве последнего .используют нитрат иттри , ра створ которого смешивают с фосфорts ной кислотой в мольном соотношении 1:1-1,05 при рН 1,2-1,5 с последующей фильтрацией, отмывкой и сушкой осадка.

Взаимодействие ведут при моль20 ном соотношении компонентов 1:11 ,05 согласно уравнению

CNObV PCU- NHpH-IVPQj-ZRjOt

25 fWHjN(V44,jp.

Эта реакци  практически необратима и ее продуктами  вл ютс , средний фосфат иттри , который выпадает в 30 осадок, и азотнокислый аммоний. Растворимость фосфата иттри  в растворе азотнокислого аммони  невелика и поэтому выход продукта с учетом стадии отмывки достигает 90-92%.

Увеличение соотношени  между исходными компонентами выше 1,05, т.е. увеличение количества иттрийсодержащго компонента, приводит, к образованию фосфатов иттри  различной замещенности . Уменьшение же соотношени , т.е. избыток фосфорной кислоты , приводит к потер м фосфата иттри , вследствие его частичного растворени  в кислоте, а также возможности образовани  кислых фосфатов иттри .

Проведение взаимодействи  исходных компонентов при рН 1,2-1,5 приводит к увеличению выхода фосфата иттри .

С целью увеличени  выхода процесс вдут в присутствии водного раствора аммака в количестве, необходимом дл  нейтрализации выдел ющейс  азотной кислоты. рН раствора при этом составл ет 1,2-1,5. Выход готового продукта - 90-92%. Увеличение рН выше 1,5 приводит к образованию аммонийных фосфатов иттри . Оптимальным времене взаимодействи  при 80-100с  вл етс  10-15 ч. Уменьшение времени приводит к образованию мелкокристаллического фосфата иттри .

Пример. К 50 мл 1М раствора нитрата иттри  добавл ют 50 мл 1М раствора фосфорной кислоты, ч.то соответствует мольному соотношению 1:1 (рН 0,2). Дл  увеличени  рН смеси до 1,2 добавл ют 1М раствор аммиака (около 170 мл). Полученную суспензию пометцают в закрытый срсуд и вцдерживают при 80-100 0 в течение 15 ч. Затем осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 50-70 С Согласно химическому анализу состав полученного соединени  , вес. %s

30351,4; 32,3 и HjO 16,1, что соответствует формуле УРОд- . Выход продукта составл ет 92%-.

П р и м е р 2. К 50 мл 1М раствора нитрата иттри  добавл ют 52,5 1М раствора фосфорной кислоты, что соответствует мольному соотношению 1:1,05. Дл  достижени  рН смеси 1,5 прибавл ют 180 мл 1М раствора аммиака . Полученную суспензию вьадерживают в закрытом сосуде в течение 10 ч при SO-IOO C. Затем осадок фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Полученное соединение отвечает формуле VPq. 2Н-О. Выход фосфата иттри  - 90%.

Изобретение позвол ет повысить выход продукта до 90-92% и сократить продолжительность процесса до 10-15 ч.

Claims (2)

1.Тананаев И.В. и Джабишвили . Неорганические материалы, 1965, 4, с. 514.

2.Ланди  М.В. Некоторые вопросы химии фосфатов иттри . Автореферат диссертации на соискание уч. степени канд.хим. наук, Тбилиси, 1974.