SU1549916A1

SU1549916A1 - Способ получени гидрофосфатов железа (III)

Info

Publication number: SU1549916A1
Application number: SU864158060A
Authority: SU
Inventors: Раиса Наумовна Двоскина; Людмила Семеновна Ещенко; Владимир Васильевич Печковский; Альмира Файзрахмановна Гафарова; Марина Леонидовна Яковлева
Original assignee: Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова; Казахский Научно-Исследовательский И Проектный Институт Фосфорной Промышленности
Priority date: 1986-12-10
Filing date: 1986-12-10
Publication date: 1990-03-15

Abstract

Изобретение относитс к способу получени гидрофосфатов железа (III), которые используютс в качестве химических реактивов, фосфатных клеев и цементов, высокотемпературных св зок. Целью изобретени вл етс повышение качества продукта и его выхода. Гидрофосфаты железа получают обработкой гидроксида железа концентрированной фосфорной кислотой при 40-60°С и мол рном соотношении FE₂O₃:P₂O₅, равном 1:(3-6), образовавшуюс реакционную смесь охлаждают, ввод т оргапнический растворитель в количестве 40-0% от объема реакционной смеси, кристаллизуют осадок продукта в течение 15-20 ч, отдел ют его от маточника фильтрацией, промывают и сушат. Целесообразно поддерживать концентрацию фосфорной кислоты в реакционной смеси равной 35-65% P₂O₅, вести охлаждение до 18-25°С, в качестве органического растворител использовать этиловый спирт или ацетон. При концентрации фосфорной кислоты менее 58% P₂O₅ получают гидрат тригидрожелезофосфат, при концентрации фосфорной кислоты 58-65% P₂O₅ получают дигидрофосфат железа. Указанные отличи повышают выход продукта до 90-95% и размер его кристаллов до 18,5-23,3 мкм. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

Description

Изобретение относитс к способу получени гидрофосфатов железа (III), которые используютс ъ качестве химических реактивов, фосфатных клеев и цементов, высокотемпературных св зок.

Целью изобретени вл етс повышение качества продукта и его выхода.

II р и м е р 1. 107 г гидроксида желе за смешивают с 356,5 г 60%-ной по PjOj- фосфорной кислоты (мол рное отношение FejU.j :Р205 1 :3, подогревают до 60°С; концентраци Р20 в реакционной среде 58%. Смесь охлаждают до 20°С и ввод т 195 мл ацетона (56% от объема реакционной среды). Смесь оставл ют на 17 ч. За это врем кристаллизуетс фосфат железа (III). Осадок продукта отдел ют на фильтре от маг техника, промывают ацетоном и сушат при 25 С. Выход продукта 321 г, его состав, %: , 22,89; Р20560,93; Н20 16,18, что соответствует формуле Fe(H2P04.)3. Выход продукта составил 93%. Коэффициент фильтрации продукта

ОТ

Ј СО CD

0&

3154

13,2-1 О2 г/см«с. Размер частиц кристаллов продукта 19,5 мкм.

По известному способу дигидрофос- фат железа получают обработкой хлорида железа концентрированной фосфорной кислотой при мол рном соотношении Fe40,:Рг05 1:(3-7), упариванием реакционной среды досуха при 95-115 С, Сухой остаток отмывают .водой от растворимых примесей, фильтруют и сушат,, Получают фосфат железа состава, мас.%: Fe z03 23,20; Ра05 60,98; Н20 15,82, что отвечает формуле Выход продукта составл - ет 80-85%. Размер кристаллов продукта 1 мкм, коэффициент фильтрации 2,2х

Х102Г/СМ С.

Приме р 2. 107 г гидроксида железа смешивают с 710 г 60%-ной по . фосфорной кислотой (мол рное отношение Fe203:Р205 1:6), подогревают до 40 С; концентрацию Р205 в реакционной среде поддерживают равной 35%. Смесь охлаждают до 20°С, вливают при перемешивании 200 мл ацетона, что составл ет 58% от объема реакционной среды, и оставл ют на 15 ч. Выпавший осадок фосфата железа отдел ют на фильтре от маточника, промывают ацетоном и сушат. Коэффициент фильтрации осадка продукта составил 13 ,5-1 О2 г/см-с Выход продукта 273 г, его состав, мас.%: Fea03 27,19; PjOg. 48,22; Н2(Г 24,59, что соответствует формуле РеН3(Р04)г- 2,5Н20. Выход продукта 93% от теоретического, размер кристаллов продукта 20 мкм.

Результаты опытов приведены в таблице . Во всех примерах используют одно и то же количество гидроксида железа - 107 г.

Из данных таблицы следует, что в зависимости от концентрации фосфорной

кислоты в системе получают то или

г

иное соединение железа: при концентрации 30-57% получают тригидро- жалезофосфат, при концентрации более 57% получают дигидрофосфат железа .

При температуре обработки менее 40 С гидроксид железа не раствор етс в фосфорной кислоте. Выше 60°С температуру повышать нецелесообразно.

При подаче органического растворител менее 40% по объему снижаетс выход продукта. Подача более 80% не увеличивает выход.

Снижение времени кристаллизации менее 15 ч приводит к снижению выхода продукта. Повышение времени кристаллизации выше 20 ч не приводит к повышению выхода продукта.

Ф ормула изобретени

0

с, 5

0

5

0

Claims

1.Способ получени гидрофосфатов железа (III), включающий обработку железосодержащего реагента концентрированной фосфорной кислотой при мол рном соотношении Fe203 :3-6 при повышенной температуре с образованием продукта, его отмывку, фильтрацию и сушку, отличающий -

с тем, что, с целью повышени качества продукта и его выхода, в качестве железосодержащего реагента берут гидроксид железа, обработку ведут при 40-60°С, охлаждают образовавшуюс реакционную смесь, ввод т органический растворитель в количестве 40-80% от объема реакционной смеси, кристаллизуют продукт в течение 15- 20 ч и отдел ют его от маточника фильтрацией.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что концентрацию фосфорной кислоты в реакционной среде поддерживают равной 35-65% РгО.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс тем, что при концентрации фосфорной кислоты менее 58% получают гидрат тригидрожелезо- фосфата.

4.Способ по пп. 1 и 2, отличающий с тем, что при кон- центрации фосфорной кислоты 58-65% P20s- получают дигидрофосфат железа.

5.Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве органического растворител берут ацетон или этиловый спирт.

6.Способ по п. 1, отличающийс тем, что реакционную смесь охлаждают до 18-25 С.