CN115159579A - 一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硫酸锰技术领域，公开了一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法，包括以下步骤：步骤一：首先将含有钙镁杂质的硫酸锰溶于水中，得到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液，接着将氨水倒入到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液中，利用镁离子和氨水反应生成白色固体沉淀氢氧化镁。本发明通过将白色固体沉淀氢氧化镁进行加热，使白色固体沉淀氢氧化镁脱水分解，分解成氧化镁，可以利用氧化镁加入硫酸进行酸解反应。用叶片过滤机过滤，清液打入结晶器，进行离心分离，将湿料送入振动流化床于干燥制得七水硫酸镁，无水硫酸镁与硫酸反应,生成硫酸镁溶液,结晶分离得到的七水物,再经高温脱水得一水硫酸锰，从而实现镁离子再利用制备成硫酸锰。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸锰技术领域，具体为一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法。
背景技术
专利号CN201611219130.X，公开了深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法，包括以下步骤：将含有钙镁杂质的硫酸锰溶于水中，得到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液；将含有钙镁杂质的硫酸锰溶液与可溶性氟化盐、促沉剂混合并加热，冷却陈化以形成氟化钙和氟化镁沉淀，过滤，得到硫酸锰滤液；将硫酸锰滤液采用有机萃取剂溶液萃取，得到含锰萃取液；将含锰萃取液采用硫酸溶液反萃取，得到硫酸锰反萃液；将硫酸锰反萃液调节pH值至4.5～6.5，蒸发，得到钙元素的质量含量不超过20ppm，镁元素的质量含量不超过10ppm的硫酸锰。该方法工艺简单合理，反应条件易于控制，设备投资少，产品收率高，具有巨大的实用价值。得到的硫酸锰中钙镁杂质除杂彻底，其中钙元素的质量含量不超过20ppm，镁元素的质量含量不超过10ppm。
但以上这种方式存在一些弊端，比如需要利用可溶性氟化盐、促沉剂混合，等一系列复杂的设备加工，才能够将钙镁杂质进行分离，而且在钙镁杂质分离完成后，无法将钙镁杂质进行再利用，将镁离子转化为硫酸锰，导致钙镁杂质的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法，解决了背景技术中所提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法，包括以下步骤：
步骤一：首先将含有钙镁杂质的硫酸锰溶于水中，得到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液，接着将氨水倒入到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液中，利用镁离子和氨水反应生成白色固体沉淀氢氧化镁，氨水还会和钙离子反应，生成白色固体氢氧化钙沉淀；
步骤二：将白色固体沉淀氢氧化镁利用滤膜单独滤出，在滤出完成后，将白色固体沉淀氢氧化镁进行加热，使白色固体沉淀氢氧化镁脱水分解，分解成氧化镁和水，接着继续加热，使白色固体沉淀氢氧化镁完全脱水；
步骤三：在脱水完成后，将氧化镁经粉碎或其煅烧粉与优质硫酸按比例分别计量，在反应罐中加入清水或洗水、母液，在搅拌下先徐徐加入矿粉，再加入硫酸进行酸解反应。用叶片过滤机过滤，清液打入结晶器，进行离心分离，将湿料送入振动流化床于干燥制得七水硫酸镁；
步骤四：继续加热，失去6个结晶水，得一水硫酸镁，加热至200℃时失去全部结晶水，得无水硫酸镁，接着再将无水硫酸镁与硫酸反应,生成硫酸镁溶液,结晶分离得到的七水物,再经高温脱水得一水硫酸锰。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤一中将白色固体沉淀氢氧化镁进行一次加热的温度为350℃。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤三中酸解反应需要控制浆液pH＝5，密度在1.370-1.384g/cm3，保温80℃。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤三中进行离心分离前，需要冷却至30℃以下。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤三中将湿料送入振动流化床干燥的温度为50-55℃。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤四中失去6个结晶水的加热温度为150℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明通过将氨水倒入到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液中，可以利用镁离子和氨水反应生成白色固体沉淀氢氧化镁，氨水还会和钙离子反应，生成白色固体氢氧化钙沉淀，直接对硫酸锰溶液中的钙镁杂质进行分离沉淀。
2.本发明通过将白色固体沉淀氢氧化镁进行加热，使白色固体沉淀氢氧化镁脱水分解，分解成氧化镁，可以利用氧化镁加入硫酸进行酸解反应。用叶片过滤机过滤，清液打入结晶器，进行离心分离，将湿料送入振动流化床于干燥制得七水硫酸镁，无水硫酸镁与硫酸反应,生成硫酸镁溶液,结晶分离得到的七水物,再经高温脱水得一水硫酸锰，从而实现镁离子再利用制备成硫酸锰，实现了废料的再利用。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法的流程示意图。
具体实施方式
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法，包括以下步骤：
步骤一：首先将含有钙镁杂质的硫酸锰溶于水中，得到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液，接着将氨水倒入到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液中，利用镁离子和氨水反应生成白色固体沉淀氢氧化镁，氨水还会和钙离子反应，生成白色固体氢氧化钙沉淀；
步骤二：将白色固体沉淀氢氧化镁利用滤膜单独滤出，在滤出完成后，将白色固体沉淀氢氧化镁进行加热，使白色固体沉淀氢氧化镁脱水分解，分解成氧化镁和水，接着继续加热，使白色固体沉淀氢氧化镁完全脱水；
步骤三：在脱水完成后，将氧化镁经粉碎或其煅烧粉与优质硫酸按比例分别计量，在反应罐中加入清水或洗水、母液，在搅拌下先徐徐加入矿粉，再加入硫酸进行酸解反应。用叶片过滤机过滤，清液打入结晶器，进行离心分离，将湿料送入振动流化床于干燥制得七水硫酸镁；
步骤四：继续加热，失去6个结晶水，得一水硫酸镁，加热至200℃时失去全部结晶水，得无水硫酸镁，接着再将无水硫酸镁与硫酸反应,生成硫酸镁溶液,结晶分离得到的七水物,再经高温脱水得一水硫酸锰。
本实施例中请参阅图1，所述步骤一中将白色固体沉淀氢氧化镁进行一次加热的温度为350℃。
本实施例中请参阅图1，所述步骤三中酸解反应需要控制浆液pH＝5，密度在1.370-1.384g/cm3，保温80℃。
本实施例中请参阅图1，所述步骤三中进行离心分离前，需要冷却至30℃以下。
本实施例中请参阅图1，所述步骤三中将湿料送入振动流化床干燥的温度为50-55℃。
本实施例中请参阅图1，所述步骤四中失去6个结晶水的加热温度为150℃。
在一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法使用的时候，首先将含有钙镁杂质的硫酸锰溶于水中，得到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液，接着将氨水倒入到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液中，利用镁离子和氨水反应生成白色固体沉淀氢氧化镁，氨水还会和钙离子反应，生成白色固体氢氧化钙沉淀，将白色固体沉淀氢氧化镁利用滤膜单独滤出，在滤出完成后，将白色固体沉淀氢氧化镁进行加热，使白色固体沉淀氢氧化镁脱水分解，分解成氧化镁和水，接着继续加热，使白色固体沉淀氢氧化镁完全脱水，在脱水完成后，将氧化镁经粉碎或其煅烧粉与优质硫酸按比例分别计量，在反应罐中加入清水或洗水、母液，在搅拌下先徐徐加入矿粉，再加入硫酸进行酸解反应。用叶片过滤机过滤，清液打入结晶器，进行离心分离，将湿料送入振动流化床于干燥制得七水硫酸镁，继续加热，失去6个结晶水，得一水硫酸镁，加热至200℃时失去全部结晶水，得无水硫酸镁，接着再将无水硫酸镁与硫酸反应,生成硫酸镁溶液,结晶分离得到的七水物,再经高温脱水得一水硫酸锰，本发明通过通过将氨水倒入到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液中，可以利用镁离子和氨水反应生成白色固体沉淀氢氧化镁，氨水还会和钙离子反应，生成白色固体氢氧化钙沉淀，直接对硫酸锰溶液中的钙镁杂质进行分离沉淀，通过将白色固体沉淀氢氧化镁进行加热，使白色固体沉淀氢氧化镁脱水分解，分解成氧化镁，可以利用氧化镁加入硫酸进行酸解反应。用叶片过滤机过滤，清液打入结晶器，进行离心分离，将湿料送入振动流化床于干燥制得七水硫酸镁，无水硫酸镁与硫酸反应,生成硫酸镁溶液,结晶分离得到的七水物,再经高温脱水得一水硫酸锰，从而实现镁离子再利用制备成硫酸锰，实现了废料的再利用，部件均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。
Claims (6)
1.一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：首先将含有钙镁杂质的硫酸锰溶于水中，得到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液，接着将氨水倒入到含有钙镁杂质的硫酸锰溶液中，利用镁离子和氨水反应生成白色固体沉淀氢氧化镁，氨水还会和钙离子反应，生成白色固体氢氧化钙沉淀；
步骤二：将白色固体沉淀氢氧化镁利用滤膜单独滤出，在滤出完成后，将白色固体沉淀氢氧化镁进行加热，使白色固体沉淀氢氧化镁脱水分解，分解成氧化镁和水，接着继续加热，使白色固体沉淀氢氧化镁完全脱水；
步骤三：在脱水完成后，将氧化镁经粉碎或其煅烧粉与优质硫酸按比例分别计量，在反应罐中加入清水或洗水、母液，在搅拌下先徐徐加入矿粉，再加入硫酸进行酸解反应。用叶片过滤机过滤，清液打入结晶器，进行离心分离，将湿料送入振动流化床于干燥制得七水硫酸镁；
步骤四：继续加热，失去6个结晶水，得一水硫酸镁，加热至200℃时失去全部结晶水，得无水硫酸镁，接着再将无水硫酸镁与硫酸反应,生成硫酸镁溶液,结晶分离得到的七水物,再经高温脱水得一水硫酸锰。
2.根据权利要求1所述的一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法，其特征在于：所述步骤一中将白色固体沉淀氢氧化镁进行一次加热的温度为350℃。
3.根据权利要求1所述的一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法，其特征在于：所述步骤三中酸解反应需要控制浆液pH＝5，密度在1.370-1.384g/cm3，保温80℃。
4.根据权利要求1所述的一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法，其特征在于：所述步骤三中进行离心分离前，需要冷却至30℃以下。
5.根据权利要求1所述的一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法，其特征在于：所述步骤三中将湿料送入振动流化床干燥的温度为50-55℃。
6.根据权利要求1所述的一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法，其特征在于：所述步骤四中失去6个结晶水的加热温度为150℃。
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