CN115286025B - 一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及化工废液处理技术领域，具体公开了一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，所述七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，包括母液提纯和硫酸镁溶液回收再利用等工序，采用二(2‑乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并‑18‑冠醚‑6复配作为复合萃取剂，在正戊醇和苯乙酸乙酯的协助下，对钙离子进行萃取，获得硫酸镁溶液；在硫酸镁溶液中，加入由槐糖脂和丙二醇复配的模板剂，与氨水反应制得粒径较小的氢氧化镁固体，且洗涤液经后处理可获得氮肥；上述工艺操作简单，工艺效率高，成本低，无毒，无污染，符合绿色环保可持续发展的理念。

Description

一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺
技术领域
本申请涉及化工废液处理技术领域，更具体地说，它涉及一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺。
背景技术
七水硫酸镁（MgSO4·7H2O）是一种重要的无机化工原料，常用于肥料、制革、印染、催化剂、造纸、塑料、瓷器、颜料、火柴、炸药和防火材料的制造，也可用于印染细薄的棉布、丝，作为棉丝的加重剂和木棉制品的填料，医药上用作泻盐。
目前，七水硫酸镁的制备工艺主要有硫酸法、气相法和苦卤重结晶法等方法。其中，硫酸法：将含有氧化镁的矿石经粉碎与硫酸按比例分别计量，在反应罐中加入水后，在搅拌下先缓慢加入矿粉，再加入硫酸进行酸解反应；控制浆液pH=5，密度在1.370-1.384g/cm3，保温80℃，料浆用叶片过滤机过滤，清液打入结晶器，冷却至30℃以下进行离心分离。将湿料送入振动流化床于50-55℃干燥制得七水硫酸镁。上述硫酸法涉及反应化学方程式为：MgO+H2SO4+6H2O→MgSO4·7H2O。
以白云石（主要成分为CaMg(CO3)2）为原料，采用硫酸法生产获得的七水硫酸镁产品质量佳，经济效率好，但是母液中仍含有大量的硫酸、少量的镁离子和微量的钙离子，若不经过处理，直接排放，会造成土壤酸化，环境污染等严重问题。
因此，亟需提出一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，以解决七水硫酸镁的母液直接排放会造成土壤酸化，污染环境的问题。
发明内容
为了解决现有的七水硫酸镁的母液直接排放会造成土壤酸化，环境污染等问题，本申请提供了一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺。
一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，包括以下步骤：
S1、母液提纯：对七水硫酸镁的母液进行萃取除去钙离子，提纯获得硫酸镁溶液；
S2、硫酸镁溶液回收再利用：利用步骤S1所得的硫酸镁溶液制备氢氧化镁；
所述步骤S1中的七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得。
通过采用上述技术方案，本申请中七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得；母液中含有大量的硫酸、少量的镁离子和微量的钙离子。母液提纯回收工艺主要包括母液提纯和硫酸镁溶液回收再利用两大步，该工艺可以有效地除去七水硫酸镁的母液中杂质钙离子，获得更加纯净的硫酸镁溶液，随后进行硫酸镁溶液的回收再利用，以硫酸镁溶液为原料进行氢氧化镁的制备。整个提纯回收工艺步骤简单，工艺效率高，成本低，能达到绿色环保的要求。
优选的，所述步骤S1中母液提纯的具体操作步骤为：
将有机相加入到七水硫酸镁的母液，并用1-3mol/L的稀硫酸调节pH至3-4，进行超声萃取，萃取完成后，进行离心分液，离心时间5-10min，离心转速1000-2000r/min，分液完成后，分离出含钙离子的有机相，获得含有硫酸镁的水相。
通过采用上述技术方案，以萃取的方式除去母液中钙离子，并控制离心时间和转速，使钙离子完全进入有机相中，且水相中也没有引入新的杂质离子；后期还可以通过反萃取的方式，实现钙离子的回收再利用。本申请采用超声萃取的方式进行母液提纯，萃取剂成本低、能耗低、无污染，且萃取剂可以反复利用。
优选的，所述七水硫酸镁的母液与有机相的体积比为(2-3):1。
通过采用上述技术方案，本申请控制七水硫酸镁的母液与有机相的体积比，能够在保证七水硫酸镁的母液中钙离子能够充分除去的同时，又能避免有机相原料的浪费。
优选的，所述有机相由体积比为5:(3-7):(1-5)的复合萃取剂、正戊醇和苯乙酸乙酯复配而得。
通过采用上述技术方案，本申请采用的有机相由复合萃取剂、正戊醇和苯乙酸乙酯复配而得，有机相的复合萃取剂会与水相中的钙离子形成不溶于水的络合物，同时以苯乙酸乙酯为稀释剂，正戊醇为助溶剂，增加复合萃取剂与钙离子的结合几率，促进络合物的形成，并且有助于络合物在相间转移，使得络合物与有机相更好地相容，利于水相和有机相的分离，进而提高复合萃取剂的萃取率，获得纯净的硫酸镁溶液。
优选的，所述复合萃取剂由体积比为(1-5):(4-8):2的二(2-乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并-18-冠醚-6复配而得。
通过采用上述技术方案，本申请的复合萃取剂选用二(2-乙基己基)磷酸酯、二苯并-18-冠醚-6和三辛烷基叔胺的复配物，二(2-乙基己基)磷酸酯具有较强的钙离子的结合能力；三辛烷基叔胺在酸性条件下能够被质子化，对钙离子的萃取有协萃效应；且二(2-乙基己基)磷酸酯与三辛烷基叔胺在正戊醇体系中，能发生氢键缔合，增强有机相的稳定性；同时二苯并-18-冠醚-6的尺寸与钙离子相近，对钙离子具有较强的选择性分离能力。二(2-乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并-18-冠醚-6三者协同作用，表现出良好的钙离子结合能力及传递能力，因此，本申请的有机相中复合萃取剂对母液中的钙离子具有较高的萃取率，萃取分离效果良好。
优选的，所述步骤S2中硫酸镁溶液回收再利用的具体操作为：
第一步：制备硫酸镁微乳体系：取步骤S1所得的硫酸镁溶液与模板剂均匀混合，在转速为500-800r/min进行持续搅拌下，将0.5-1mol/L的稀氨水以10-15mL/min速度加入到溶液中，开始出现白色乳液，充分搅拌直到白色乳液消失，即得硫酸镁微乳体系；
第二步：制备氢氧化镁：向硫酸镁微乳体系中加入14-15mol/L的浓氨水均匀混合后，置于封闭体系中，在转速为500-800r/min进行持续搅拌下反应，反应时间为36-42h，温度为30-40℃，反应结束后，获得氢氧化镁悬浊液；反应结束后，用水和乙醇反复交替冲洗至pH为中性，于50-60℃烘干，得到氢氧化镁，收集洗涤液。
通过采用上述技术方案，本申请提纯后的七水硫酸镁的母液中含有硫酸镁溶液，将模板剂与硫酸镁溶液充分混合，缓慢加入稀氨水后生成氢氧化镁晶种，获得硫酸镁微乳体系，随后加入浓氨水，最终获得氢氧化镁固体。整个工艺流程简单，生产过程绿色环保、无毒、无污染。
优选的，所述硫酸镁溶液与模板剂的体积比为(2-3):1。
通过采用上述技术方案，模板剂能起到结构导向的作用，本申请控制硫酸镁溶液与模板剂的体积比，在一定程度上改善了氢氧化镁晶种的形状和大小，有利于最终获得的氢氧化镁固体的粒径大小均一，形状规则。
优选的，所述模板剂由体积比为(2-5):3的槐糖脂与丙二醇复配而得。
通过采用上述技术方案，本申请选用槐糖脂与丙二醇的复配物为模板剂，槐糖脂是良好的结构导向剂，在溶剂丙二醇的作用下，可以形成比表面积较大，孔径大小在微米级别的模板剂；同时槐糖脂具有良好的分散性能，使形成的氢氧化镁晶种在溶液中分散均匀，有效防止晶种的聚结；且槐糖脂属于生物可降解材料，不会对环境造成危害。
优选的，所述硫酸镁微乳体系与浓氨水的体积比为1:(2-3)。
通过采用上述技术方案，为了使镁离子完全地沉淀下来，形成氢氧化镁固体，本申请控制硫酸镁微乳体系与浓氨水的体积比，从而达到七水硫酸镁的母液回收的目的，同时减少了资源的浪费。
优选的，所述洗涤液进行后处理：
将洗涤液进行分馏，在不同的馏分下收集乙醇和丙二醇，剩下洗涤液进行浓缩结晶后获得氮肥。
通过采用上述技术方案，洗涤液包含的物质有乙醇、丙二醇、槐糖脂、硫酸铵，根据乙醇和丙二醇的沸点不同，进行分馏收集，剩下洗涤液浓缩结晶后获得氮肥。本申请对洗涤液进行后处理，操作简单，适合工业化生产，符合可持续发展的环保理念。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
本申请的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，包括母液提纯和硫酸镁溶液回收再利用等工序，利用复合萃取剂将七水硫酸镁的母液中的钙离子除去，分离除去的钙离子可以通过反萃取的形式回收；利用提纯后的硫酸镁溶液制备氢氧化镁，所得氢氧化镁可以作为吸附剂，用于工业废水的处理；最终洗涤液经分馏后收集有机溶剂，再浓缩结晶后获得氮肥。整个七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，操作简单，工艺效率高，成本低，无毒，无污染，充分回收再利用七水硫酸镁的母液，符合绿色环保可持续发展的理念。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1-7提供了一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺。
实施例1
一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，包括以下步骤：
S1、母液提纯：
将100mL有机相加入到200mL七水硫酸镁的母液中，并用1mol/L的稀硫酸调节溶液的pH至3，进行超声萃取，萃取完成后，进行离心分液，离心时间5min，离心转速2000r/min，分液完成后，分离出含钙离子的有机相，获得含有硫酸镁的水相；
其中，七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得，母液中含有硫酸镁：0.27g/cm3，硫酸钙：0.014g/cm3，pH值为4.8；有机相由体积比为5:3:1的复合萃取剂、正戊醇和苯乙酸乙酯复配而得；复合萃取剂由体积比为1:4:2的二(2-乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并-18-冠醚-6复配而得。
S2、硫酸镁溶液回收再利用：
第一步：制备硫酸镁微乳体系：取步骤S1所得的硫酸镁溶液与模板剂均匀混合，在转速为500r/min进行持续搅拌下，将0.5mol/L的稀氨水以15mL/min速度滴加到溶液中，开始出现白色乳液，充分搅拌直到白色乳液消失，即得硫酸镁微乳体系；
其中，硫酸镁溶液与模板剂的体积比为2:1；模板剂由体积比为2:3的槐糖脂与丙二醇复配而得。
第二步：制备氢氧化镁：向硫酸镁微乳体系中加入14mol/L的浓氨水均匀混合后，置于封闭体系中，在转速为500r/min进行持续搅拌下反应，反应时间为42h，温度为30℃，反应结束后，获得氢氧化镁悬浊液；反应结束后，用水和乙醇反复交替冲洗至pH为中性，于50℃烘干，得到氢氧化镁；收集的洗涤液进行分馏，在不同的馏分下收集乙醇和丙二醇，剩下洗涤液进行浓缩结晶后获得氮肥；
其中，硫酸镁微乳体系与浓氨水的体积比为1:3。
实施例2
一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，包括以下步骤：
S1、母液提纯：
将100mL有机相加入到220mL七水硫酸镁的母液中，并用1.5mol/L的稀硫酸调节溶液的pH至3.2，进行超声萃取，萃取完成后，进行离心分液，离心时间7min，离心转速1800r/min，分液完成后，分离出含钙离子的有机相，获得含有硫酸镁的水相；
其中，七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得，母液中含有硫酸镁：0.27g/cm3，硫酸钙：0.014g/cm3，pH值为4.8；有机相由体积比为5:4:2的复合萃取剂、正戊醇和苯乙酸乙酯复配而得；复合萃取剂由体积比为2:5:2的二(2-乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并-18-冠醚-6复配而得。
S2、硫酸镁溶液回收再利用：
第一步：制备硫酸镁微乳体系：取步骤S1所得的硫酸镁溶液与模板剂均匀混合，在转速为600r/min进行持续搅拌下，将0.7mol/L的稀氨水以14mL/min速度滴加到溶液中，开始出现白色乳液，充分搅拌直到白色乳液消失，即得硫酸镁的微乳体系；
其中，硫酸镁溶液与模板剂的体积比为11:5；模板剂由体积比为1:1的槐糖脂与丙二醇复配而得。
第二步：制备氢氧化镁：向硫酸镁微乳体系中加入14.3mol/L的浓氨水均匀混合后，置于封闭体系中，在转速为550r/min进行持续搅拌下反应，反应时间为40h，温度为32℃，反应结束后，获得氢氧化镁悬浊液；反应结束后，用水和乙醇反复交替冲洗至pH为中性，于52℃烘干，得到氢氧化镁；收集的洗涤液进行分馏，在不同的馏分下收集乙醇和丙二醇，剩下洗涤液进行浓缩结晶后获得氮肥；
其中，所述硫酸镁微乳体系与浓氨水的体积比为2:5。
实施例3
一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，包括以下步骤：
S1、母液提纯：
将100mL有机相加入到250mL七水硫酸镁的母液中，并用2mol/L的稀硫酸调节溶液的pH至3.5，进行超声萃取，萃取完成后，进行离心分液，离心时间8min，离心转速1500r/min，分液完成后，分离出含钙离子的有机相，获得含有硫酸镁的水相；
其中，七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得，母液中含有硫酸镁：0.27g/cm3，硫酸钙：0.014g/cm3，pH值为4.8；有机相由体积比为5:5:3的复合萃取剂、正戊醇和苯乙酸乙酯复配而得；复合萃取剂由体积比为3:6:2的二(2-乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并-18-冠醚-6复配而得。
S2、硫酸镁溶液回收再利用：
第一步：制备硫酸镁微乳体系：取步骤S1所得的硫酸镁溶液与模板剂均匀混合，在转速为700r/min进行持续搅拌下，将0.8mol/L的稀氨水以13mL/min速度滴加到溶液中，开始出现白色乳液，充分搅拌直到白色乳液消失，即得硫酸镁的微乳体系；
其中，硫酸镁溶液与模板剂的体积比为5:2；模板剂由体积比为4:3的槐糖脂与丙二醇复配而得。
第二步：制备氢氧化镁：向硫酸镁微乳体系中加入14.5mol/L的浓氨水均匀混合后，置于封闭体系中，在转速为650r/min进行持续搅拌下反应，反应时间为38h，温度为35℃，反应结束后，获得氢氧化镁悬浊液；反应结束后，用水和乙醇反复交替冲洗至pH为中性，于55℃烘干，得到氢氧化镁；收集的洗涤液进行分馏，在不同的馏分下收集乙醇和丙二醇，剩下洗涤液进行浓缩结晶后获得氮肥；
其中，硫酸镁微乳体系与浓氨水的按体积比为3:7。
实施例4
一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，包括以下步骤：
S1、母液提纯：
将100mL有机相加入到280mL七水硫酸镁的母液中，并用2.5mol/L的稀硫酸调节溶液的pH至3.8，进行超声萃取，萃取完成后，进行离心分液，离心时间8min，离心转速1200r/min，分液完成后，分离出含钙离子的有机相，获得含有硫酸镁的水相。
其中，七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得，母液中含有硫酸镁：0.27g/cm3，硫酸钙：0.014g/cm3，pH值为4.8；机相由体积比为5:6:4的复合萃取剂、正戊醇和苯乙酸乙酯复配而得；复合萃取剂由体积比为4:7:2的二(2-乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并-18-冠醚-6复配而得。
S2、硫酸镁溶液回收再利用：
第一步：制备硫酸镁微乳体系：取步骤S1所得的硫酸镁溶液与模板剂均匀混合，在转速为750r/min进行持续搅拌下，将0.9mol/L的稀氨水以12mL/min速度滴加到溶液中，开始出现白色乳液，充分搅拌直到白色乳液消失，即得硫酸镁的微乳体系；
其中，硫酸镁溶液与模板剂的体积比为7:3；模板剂由体积比为7:5的槐糖脂与丙二醇复配而得。
第二步：制备氢氧化镁：向硫酸镁微乳体系中加入14.8mol/L的浓氨水均匀混合后，置于封闭体系中，在转速为700r/min进行持续搅拌下反应，反应时间为37h，温度为38℃，反应结束后，获得氢氧化镁悬浊液；反应结束后，用水和乙醇反复交替冲洗至pH为中性，于58℃烘干，得到氢氧化镁；收集的洗涤液进行分馏，在不同的馏分下收集乙醇和丙二醇，剩下洗涤液进行浓缩结晶后获得氮肥；
其中，硫酸镁微乳体系与浓氨水的按体积比为4:9。
实施例5
一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，包括以下步骤：
S1、母液提纯：
将100mL有机相加入到300mL七水硫酸镁的母液中，并用3mol/L的稀硫酸调节溶液的pH至4，进行超声萃取，萃取完成后，进行离心分液，离心时间10min，离心转速1000r/min，分液完成后，分离出含钙离子的有机相，获得含有硫酸镁的水相；
其中，七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得，母液中含有硫酸镁：0.27g/cm3，硫酸钙：0.014g/cm3，pH值为4.8；有机相由体积比为5:7:5的复合萃取剂、正戊醇和苯乙酸乙酯复配而得；复合萃取剂由体积比为5:8:2的二(2-乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并-18-冠醚-6复配而得。
S2、硫酸镁溶液回收再利用：
第一步：制备硫酸镁微乳体系：取步骤S1所得的硫酸镁溶液与模板剂均匀混合，在转速为800r/min进行持续搅拌下，将1mol/L的稀氨水以10mL/min速度滴加到溶液中，开始出现白色乳液，充分搅拌直到白色乳液消失，即得硫酸镁的微乳体系；
其中，硫酸镁溶液与模板剂的体积比为3:1；模板剂由体积比为5:3的槐糖脂与丙二醇复配而得。
第二步：制备氢氧化镁：向硫酸镁微乳体系中加入15mol/L的浓氨水均匀混合后，置于封闭体系中，在转速为800r/min进行持续搅拌下反应，反应时间为36h，温度为40℃，反应结束后，获得氢氧化镁悬浊液；反应结束后，用水和乙醇反复交替冲洗至pH为中性，于60℃烘干，得到氢氧化镁；收集的洗涤液进行分馏，在不同的馏分下收集乙醇和丙二醇，剩下洗涤液进行浓缩结晶后获得氮肥；
其中，硫酸镁微乳体系与浓氨水的体积比为1:2。
实施例6
实施例6，同实施例1，不同之处仅在于：实施例6的七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得，母液中含有硫酸镁：0.3g/cm3，硫酸钙：0.018g/cm3，pH值为5。
实施例7
实施例7，同实施例1，不同之处仅在于：实施例7的七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得，母液中含有硫酸镁：0.315g/cm3，硫酸钙：0.02g/cm3，pH值为5.2。
为了验证本申请提供的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺中钙离子的萃取率和所制得氢氧化镁的产率和粒径大小，申请人设置了对比例1-8，其中：
对比例1
对比例1，同实施例1，不同之处仅在于：对比例1中有机相由体积比为5:4的复合萃取剂和正戊醇复配而得。
对比例2
对比例2，同实施例1，不同之处仅在于：对比例2中的有机相由体积比为5:4的复合萃取剂和苯乙酸乙酯复配而得。
对比例3
对比例3，同实施例1，不同之处仅在于：对比例3中的有机相仅为复合萃取剂。
对比例4
对比例4，同实施例1，不同之处仅在于：对比例4中的复合萃取剂由体积比为1:6的二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛烷基叔胺复配而得。
对比例5
对比例5，同实施例1，不同之处仅在于：对比例5中的复合萃取剂由体积比为1:6的二(2-乙基己基)磷酸酯和二苯并-18-冠醚-6复配而得。
对比例6
对比例6，同实施例1，不同之处仅在于：对比例6中的复合萃取剂仅为二(2-乙基己基)磷酸酯。
对比例7
对比例7，同实施例1，不同之处仅在于：对比例7中模板剂仅为槐糖脂。
对比例8
对比例8，同实施例1，不同之处仅在于：对比例8中模板剂仅为丙二醇。
分别测试实施例1-7和对比例1-8中的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺中钙离子的萃取率和所制得氢氧化镁的产率和粒径大小，得出如下结果，具体见表1：
钙离子与镁离子的浓度采用ICP发射光谱仪进行测定。
钙离子的萃取率：萃取率通过水相萃取前后钙离子的浓度差计算求得，E=(C0(Ca 2+ ) - Ct(Ca 2+)) / C0(Ca 2+ )×100%，式中，E为钙离子去除率，%，C0(Ca 2+ )为初始水相钙离子浓度，mol/L；Ct(Ca 2+)为萃取后水相钙离子浓度，mol/L。
氢氧化镁的产率：氢氧化镁的产率为实际制得的氢氧化镁的质量与理论计算得到氢氧化镁的质量的比值，W=M实际/M理论×100%，式中，W为氢氧化镁的产率，%；M实际为实际制得的氢氧化镁的质量，g；M理论为理论计算得到氢氧化镁的质量，g，具体的计算公式为
Figure 582896DEST_PATH_IMAGE001
，式中，C0(Mg 2+ )为初始镁离子浓度，mol/L；V0为初始七水硫酸镁母液的体积，mL。
氢氧化镁的粒径：利用动态光散射（DLS）进行氢氧化镁的粒径分析，以蒸馏水为溶剂，样品重复三次进行测试，每三次测试结果相对误差均不超过5%。
表1：
Figure 345578DEST_PATH_IMAGE002
由上述表1显示数据可知：本申请实施例1-7中的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺远优于对比例1-8，实施例1-7中钙离子的萃取效果好，氢氧化镁的产率高，且粒径大小均匀，均在4-5μm之间。
由实施例1和对比例1-3可知：实施例1的有机相是由复合萃取剂、正戊醇和苯乙酸乙酯复配而得，较对于例1-3，实施例1的钙离子的萃取效果较好，说明复合萃取剂在稀释剂苯乙酸乙酯和助溶剂正戊醇的协助作用下，能够更好地发挥复合萃取剂的萃取钙离子的能力。
由实施例1和对比例4-6可知，实施例1的复合萃取剂由二(2-乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并-18-冠醚-6复配而的，较对比例4-5，实施例1的萃取率明显得到提高，充分说明二( 2-乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并-18-冠醚-6三者协同作用，表现出良好的钙离子结合能力及传递能力。
由实施例1和对比例7、8可知，实施例1的模板剂由槐糖脂和丙二醇复配而得，较对比例7、8，实施例1的氢氧化镁的产率较高，且粒径较小，在4-5μm之间，说明槐糖脂溶于丙二醇体系中，所得模板剂的比表面积较小，更加有助于获得粒径较小的氢氧化镁固体。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、母液提纯：对七水硫酸镁的母液进行萃取除去钙离子，提纯获得硫酸镁溶液；
S2、硫酸镁溶液回收再利用：利用步骤S1所得的硫酸镁溶液制备氢氧化镁；
所述步骤S1中的七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得；所述步骤S1中母液提纯的具体操作步骤为：将有机相加入到七水硫酸镁的母液，并用1-3mol/L的稀硫酸调节pH至3-4，进行超声萃取，萃取完成后，进行离心分液，离心时间5-10min，离心转速1000-2000r/min，分液完成后，分离出含钙离子的有机相，获得含有硫酸镁的水相；
所述七水硫酸镁的母液与有机相的体积比为(2-3):1；
所述有机相由体积比为5:(3-7):(1-5)的复合萃取剂、正戊醇和苯乙酸乙酯复配而得；
所述复合萃取剂由体积比为(1-5):(4-8):2的二(2-乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并-18-冠醚-6复配而得。
2.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，其特征在于，所述步骤S2中硫酸镁溶液回收再利用的具体操作为：
第一步：制备硫酸镁微乳体系：取步骤S1所得的硫酸镁溶液与模板剂均匀混合，在转速为500-800r/min进行持续搅拌下，将0.5-1mol/L的稀氨水以10-15mL/min速度加入到溶液中，开始出现白色乳液，充分搅拌直到白色乳液消失，即得硫酸镁微乳体系；
第二步：制备氢氧化镁：向硫酸镁微乳体系中加入14-15mol/L的浓氨水均匀混合后，置于封闭体系中，在转速为500-800r/min进行持续搅拌下反应，反应时间为36-42h，温度为30-40℃，反应结束后，获得氢氧化镁悬浊液；反应结束后，用水和乙醇反复交替冲洗至pH为中性，于50-60℃烘干，得到氢氧化镁，收集洗涤液。
3.根据权利要求2所述的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，其特征在于，所述硫酸镁溶液与模板剂的体积比为(2-3):1。
4.根据权利要求2所述的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，其特征在于，所述模板剂由体积比为(2-5):3的槐糖脂与丙二醇复配而得。
5.根据权利要求2所述的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，其特征在于，所述硫酸镁微乳体系与浓氨水的体积比为1:(2-3)。
6.根据权利要求2所述的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，其特征在于，所述洗涤液进行后处理：
将洗涤液进行分馏，在不同的馏分下收集乙醇和丙二醇，剩下洗涤液进行浓缩结晶后获得氮肥。
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