CN112359224B - 一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法 - Google Patents

一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法 Download PDF

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Abstract

一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法属于黑色或有色金属化合物处理技术领域。本发明工艺流程简单，仅通过一步P204工序就把镉在洗涤段富集到洗镍镉液中，再经过化学净化，在保证镍钴收率前提下，杂质镉被较彻底的沉淀下来，固化到渣中。本发明使用的原料含镉品位要求不高，在萃取能力允许前提下，可以按较大比例配入生产系统，采用本发明提供的除杂方法，同样也能得到纯度很高的镍钴盐产品，有助于降低原料采购成本。P204工序洗涤段分两步洗涤，使价格昂贵的钴金属在洗涤段产出，杂质镉绝大部分在洗镍段截留，可以直接满足下道工序要求，降低辅料单耗。本发明杂质镉去除彻底，固化程度深，镍钴金属损失小、污染小。

Description

一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法
技术领域
本发明属于黑色或有色金属化合物处理技术领域，特别是涉及到一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法。
背景技术
随着动力电池三元材料的爆发式增长，引导了市场对高纯硫酸镍、钴盐需求快速增加，预计未来三年的需求增速达到34％以上。但是，原生镍、钴资源逐年在减少，而工业和民用废品量却不断增加，因此，再生镍钴金属的回收和综合利用也愈加重要。成为各镍、钴盐生产厂家竞相关注的原料。
对镍钴金属废料处理方式多为火法——湿法联合处理。火法熔炼产出杂质较低的镍、钴合金，采用化学法(硫酸、盐酸、硝酸做溶剂)或电化学法溶解，产出含有杂质的镍、钴溶液，然后根据具体情况，用化学沉淀法(中和沉淀、硫化沉淀、置换沉淀及盐沉淀法等)、溶液萃取和离子交换技术从溶液中分离其它元素，以富集和提纯镍、钴。得到纯净的镍盐溶液、钴盐溶液，再经蒸发、结晶、筛分、包装等工序产出高纯晶体镍盐、钴盐。
由此可见，有害杂质的去除深度，是决定能否生产出高纯硫酸镍盐、钴盐的关键。而在除杂的净化工序中，镉作为生物毒性较大的金属元素，因其特殊的化学性质，成为净化分离的一个难点。
目前除镉的方法通常采用锌粉置换法、硫化沉淀法、萃取——离子交换法等。如：
(1)金川集团粉体材料有限公司的高文斌、王清宏等人做得锌粉置换法除镉，净化除杂后液含镉仍在0.05g/l左右，除镉的深度不适合生产高纯硫酸镍盐(高纯硫酸镍盐溶液标准，镍浓度≥80g/l镉≤0.002g/l)，且引入元素锌等其它杂质，需要二次净化；
(2)包头锐博新能源材料有限公司的徐蒙、靳存柱等人提出的硫化氢沉淀法除镉，存在以下弊端：仅适用于硫酸体系，若在盐酸体系时，硫化氢气体的持续加入，会导致溶液pH值不断降低，当pH值＜2.34时，产生的硫化镉沉淀，又与卤素离子形成的不稳定配离子，极易分解出镉离子，发生镉的反溶解现象。除杂操作要反复进行，一次合格率过低；
若在钴离子浓度较高(≥20g/l)的溶液中，当pH值≥3.0时，硫化钴也发生沉淀析出，掺杂到硫化镉渣中，导致钴金属收率偏低。
(3)浙江华友钴业的杨仁武、杨杰等人提出的萃取——离子交换法处理含镉的镍钴溶液，在萃取工序的反萃段用盐酸将镉、钴共同反萃取下来，形成氯化钴、镉的混合液，再经树脂交换，分离出氯化钴溶液(交换后液)和氯化镉溶液(解析液)。
该方法中，萃取设置P204、P507两道工序。镉的去除效果较好，可达到0.002g/l以下。
这种工艺流程设置，缺陷在于，由于P204、P507的萃取特性曲线(萃取率％—pH值图)中，镉萃取率虽理论上大于钴，但对应的pH值范围与钴金属的范围极为接近，在实际应用上，表现就是对负载钴、镉的P204、P507进行洗涤除镉时，一部分钴也被洗脱。需要使用树脂进行钴镉的二次分离。交换后的钴又要通过萃取法回收。要进行多次反复的萃取，反萃，才能完成镉与镍钴的分离。不但造成酸碱的额外耗费，所需设备的占地面积大，而且萃取线长，操作较复杂；
且该方法使用的树脂，用量大，再生难，还会产生二次污染，运行费用偏高。而且受到树脂处理能力限制，萃取前液镉的浓度通常被限制在0.1g/l以下。
综上所述，国内对镍钴溶液除镉方法进行了很多尝试，但总的说来仍存在不足之处，因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法用于解决现有技术中的镍钴除镉方法存在需要二次净化、钴金属收率偏低或净化前液的镉浓度被限制在0.1g/l以下等技术问题。
一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法，包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行，
步骤一、将含镉的镍钴溶解液和萃取剂进入混合澄清萃取箱的萃取段，将镍钴溶解液中的杂质元素有价金属以及少量的镍、钴萃取到P204负载有机相上直至镍钴溶解液中镉的浓度小于0.002g/l；
步骤二、将P204工序萃取箱的洗涤段分成洗镍镉段和洗钴段，将步骤一中负载杂质元素有价金属和少量镍钴有价金属的P204负载有机相依次在洗镍镉段和洗钴段用不同浓度的洗涤剂进行洗脱，分别获得含氯化镍与氯化镉的洗镍镉液以及含氯化钴的洗钴液，洗钴液保留备用；
杂质元素有价金属随P204负载有机相进入反萃段，用盐酸从P204负载有机相上反萃取下来，形成反萃液；
步骤三、将步骤二中获得的洗镍镉液注入净化釜，按照设定的转速、温度以及搅拌时间，运行净化釜，在负压条件下向净化釜通入硫化氢气体，洗镍镉液pH值降低到设定值Ⅰ，加入硫化镉返溶抑制剂再次达到设定pH值Ⅱ且保持设定时间内pH值Ⅱ不变，获得的沉淀物为硫化镉渣，
获得的含氯化镍的溶液与步骤二中保留备用的洗钴液直接混合，经萃取除杂后，并入镍钴盐生产主系统中，用于生产高纯镍钴盐产品。
所述步骤一中的萃取剂为包括20％P204和80％煤油的萃取剂。
所述步骤一中的杂质元素有价金属包括镉、锰、锌和钙。
所述步骤二中洗镍镉段级数按6级设置，洗钴段级数按4级设置。
所述步骤二中洗镍镉段，使用的洗涤剂为浓度在0.02mol/l～0.06mol/l的盐酸洗涤剂。
所述步骤二中洗钴段，使用的洗涤剂为浓度在1.4mol/l～1.8mol/l的盐酸洗涤剂。
所述步骤二中反萃段用的盐酸浓度为4mol/l～6mol/l。
所述步骤二中洗钴液中含镉量小于0.002g/l。
所述步骤三中硫化镉返溶抑制剂为纯碱溶液、石灰乳矿浆、硫化钠溶液中的一种，其中硫化钠溶液的浓度为120g/l～140g/l，纯碱溶液浓度120g/l～140g/l，石灰乳矿浆的浓度为100g/l～120g/l。
所述步骤三中设定值Ⅰ为1.7～2.5中任一精确到小数点后一位的数值、pH值Ⅱ为3.0～3.5中任一精确到小数点后一位的数值。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
(1)工艺流程简单，仅通过一步P204工序就把镉在洗涤段富集到洗镍镉液后，经过化学净化将杂质镉以硫化物沉淀形式开出主系统，固化到渣中间品内。可有效保证有价镍钴元素回收的经济技术指标；
(2)使用的原料含镉品位不受限，因为本发明对镉的容忍程度更大，可在萃取能力允许前提下，按较大比例将含镉原料配入生产系统，采用本发明提供的除杂方法，不但能得到纯度很高的硫酸镍钴盐产品，也可收获纯度高的硫化镉副产品(原料中含镉越高越有利)，有助于降低原料采购成本；
(3)由于镉在P204工序洗涤段富集，洗涤剂的浓度不高，反萃下来的镍、钴浓度很低，使硫化沉淀法在除镉的同时，镍钴损失极小，收率可达97％；
(4)P204工序洗涤段分两步洗涤，使价格昂贵的钴金属在洗涤段产出，杂质镉绝大部分在洗镍段截留。使产出的洗涤液——氯化钴含镉＜0.002g/l，可以直接满足下道工序要求，降低辅料单耗。
(5)该方法不存在背景技术中列举方案的弊端，对环境不产生污染，杂质镉去除彻底，固化程度深。镍钴金属损失小、污染小，工艺及设备简单，投资小、易工业化实施。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法的流程框图。
具体实施方式
传统的镍钴除镉方法的工艺流程是，溶解液经P204萃取工序，镉与锰、锌等杂质元素几乎全部被萃取到P204负载有机相上，硫酸镍、钴大部分会留在萃余液中。此时，也会有少量的镍、钴金属会共萃取到P204负载有机相上。萃取后产生的萃余液，其含有的杂质镉浓度＜0.002g/l，可以用于高纯硫酸镍钴盐的生产。
而承载锰、镉、锌、钙等杂质元素和镍钴等有价元素的P204负载有机相先进入洗涤段，利用一定浓度的盐酸溶液将P204负载有机相上的镍钴镉，全部洗涤下来，形成洗涤液。而几乎全部的锰、钙、锌等杂质元素随P204负载有机相进入反萃段，用盐酸从P204负载有机相上反萃取下来，形成反萃液。
本发明一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法中使用的原料是化学溶解液，成分中以镍钴元素为主，同时含有锰、镉、锌、钙等杂质元素，其中含镉的浓度在0.1g/l～5.0g/l均可。
一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法，包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行，
步骤一、将含镉的镍钴溶解液和萃取剂进入混合澄清萃取箱的萃取段，萃取剂包括20％的P204和80％的煤油，将镍钴溶解液中的镉、锰、锌、钙等杂质元素有价金属以及少量的镍、钴萃取到P204负载有机相上直至镍钴溶解液中镉的浓度小于0.002g/l，萃取后的溶解液称为萃余液，其含有的杂质镉浓度＜0.002g/l，可以用于高纯镍钴盐的生产；
步骤二、将P204工序萃取箱的洗涤段分成洗镍镉段和洗钴段，将步骤一中负载镉、锰、锌、钙等杂质元素有价金属和少量镍钴有价金属的P204负载有机相依次在洗镍镉段和洗钴段用不同浓度的洗涤剂进行洗脱，分别获得含氯化镍与氯化镉的洗镍镉液以及含氯化钴的洗钴液，洗钴液保留备用；
杂质元素有价金属随P204负载有机相进入反萃段，用盐酸从P204负载有机相上反萃取下来，形成反萃液；
步骤三、将步骤二中获得的洗镍镉液注入净化釜，按照设定的转速、温度以及搅拌时间，运行净化釜，在负压条件下向净化釜通入硫化氢气体，洗镍镉液pH值降低到设定值Ⅰ，加入硫化镉返溶抑制剂再次达到设定pH值Ⅱ且保持设定时间内pH值Ⅱ不变，获得的沉淀物为硫化镉渣，
获得的含氯化镍的溶液与步骤二中保留备用的洗钴液直接混合，经萃取除杂后，并入镍钴盐生产主系统中，用于生产高纯镍钴盐产品。
本发明在P204萃取工序的洗涤段做了改进，将洗涤段从单一功能的镍钴镉全部洗涤，变成分段洗涤，即先洗涤有机相含有的镍、镉元素(洗镍镉段)，再洗涤有机相上残留的钴元素(洗钴段)。
本发明可以使价格较为低廉镍金属与杂质镉从洗镍镉段，一同从P204负载有机相上被洗脱出来，产出氯化镍、氯化镉溶液；将价格较为昂贵的钴金属从洗钴段排出，此刻其含有的镉浓度＜0.002g/l，是非常纯净的，可实现钴镉的直接分离。
各段的级数分配参数为，洗镍镉段按6级设置，洗钴段按4级设置。
本发明在P204工序洗镍镉段产出的水溶液，由于杂质镉全部富集在氯化镍溶液内。使洗钴段产出氯化钴溶液，含镉＜0.002g/l，符合下道工序对镉的指标要求。
在P204工序洗镍镉段产出的氯化镍、氯化镉水溶液，镍浓度＜20g/l，镉浓度在0.5g/l～25g/l。再采用硫化沉淀法，将镉以硫化镉的形式沉淀出来，由于洗涤段产出的镍浓度很低，共沉淀损失的镍很少，直收率可达97％，镉的去除率99％。
除镉后的氯化镍溶液与P204工序洗钴段的氯化钴溶液直接混合，经萃取除杂后，可并入主系统中，用于生产高纯的镍钴盐产品。
通过下面具体实施例，以进一步阐明本发明的实质特点和显著的进步，但本发明绝非仅局限在实施例。
实施例1
含镉的镍、钴溶解液浓度如下：
表1
Figure BDA0002771240270000061
P204萃取工序
萃取箱级数：钠皂段1级，镍皂段4级，萃取段10级，洗镍镉段6级、洗钴段4级，反萃段8级。
通过流量计控制各段进液量：
皂化段：P204负载有机相流量6.20m3/h，液碱溶液流量0.24m3/h；
镍皂段：镍皂原液流量1.10m3/h；
萃取段：含镉的镍钴溶解液作为萃取原液，流量3.4m3/h；
洗镍镉段：0.53mol/l的盐酸洗涤剂流量0.25m3/h；
洗钴段：1.53mol/l的盐酸洗涤剂流量0.26m3/h；
反萃段：4.05mol/l的盐酸反萃剂流量0.46m3/h；
通过P204工序后，萃取段产出P204萃取余液浓度如下：
表2
Figure BDA0002771240270000071
通过P204工序后，洗镍镉段产出溶液浓度如下：
表3
Figure BDA0002771240270000072
通过P204工序后，洗钴段产出的溶液浓度如下：
表4
Figure BDA0002771240270000073
通过P204工序后，反萃段产出的反萃液浓度如下：
表5
Figure BDA0002771240270000074
硫化沉淀净化工序
将P204工序产出的洗镍镉液向净化釜泵入5.5m3，搅拌桨转速89r/min，温度控制45℃，搅拌0.5小时后，负压条件下通入硫化氢气体，当溶液pH值降低到1.85，加入抑制剂硫化钠溶液(浓度125g/l)。当pH值达到3.25时，且稳定0.5小时不变，送样检测分析，数据如下：
表6
Figure BDA0002771240270000081
技术经济指标如下：镍直收率97.42％，钴直收率98.38％，镉去除率99.93％，产品质量达到标准。
实施例2
含镉的镍、钴溶解液浓度如下：
表7
Figure BDA0002771240270000082
P204萃取工序
萃取箱级数：钠皂段1级，镍皂段4级，萃取段10级，洗镍镉段6级、洗钴段4级，反萃段8级。
通过流量计控制各段进液量：
皂化段：P204负载有机相流量6.30m3/h，液碱溶液流量0.25m3/h；
镍皂段：镍皂原液流量1.05m3/h；
萃取段：含镉的镍钴溶解液作为萃取原液，流量3.45m3/h；
洗镍镉段：0.56mol/l的盐酸洗涤剂流量0.26m3/h；
洗钴段：1.57mol/l的盐酸洗涤剂流量0.24m3/h；
反萃段：4.21mol/l的盐酸洗涤剂流量0.41m3/h；
通过P204工序后，萃取段产出P204萃取余液浓度如下：
表8
Figure BDA0002771240270000083
通过P204工序后，洗镍镉段产出溶液浓度如下：
表9
Figure BDA0002771240270000091
通过P204工序后，洗钴段产出的溶液浓度如下：
表10
Figure BDA0002771240270000092
通过P204工序后，反萃段产出的反萃液浓度如下：
表11
Figure BDA0002771240270000093
硫化沉淀净化工序
将P204工序产出的洗镍镉液向净化釜泵入5.5m3，搅拌桨转速89r/min，温度控制45℃，搅拌0.5小时后，负压条件下通入硫化氢气体，当溶液pH值降低到2.02，加入抑制剂硫化钠溶液(浓度130g/l)。当pH值达到3.19时，且稳定0.5小时不变，送样检测分析，数据如下：
表12
Figure BDA0002771240270000094
技术经济指标如下：镍直收率97.84％，钴直收率97.82％，镉去除率99.94％，产品质量达到标准。

Claims (7)

1.一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法，所述含镉的镍钴溶液是化学溶解液，其成分中以镍钴元素为主，其中含镉的浓度在0.1g/l～5.0g/l，其特征是：包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行，
步骤一、将含镉的镍钴溶解液和萃取剂进入混合澄清萃取箱的萃取段，将镍钴溶解液中的杂质元素有价金属以及少量的镍、钴萃取到P204负载有机相上直至镍钴溶解液中镉的浓度小于0.002g/l；
步骤二、将P204工序萃取箱的洗涤段分成洗镍镉段和洗钴段，将步骤一中负载杂质元素有价金属和少量镍钴有价金属的P204负载有机相依次在洗镍镉段和洗钴段用不同浓度的洗涤剂进行洗脱，分别获得含氯化镍与氯化镉的洗镍镉液以及含氯化钴的洗钴液，洗钴液保留备用；
其中，洗镍镉段使用的洗涤剂为浓度在0.02mol/l～0.06mol/l的盐酸洗涤剂，洗钴段使用的洗涤剂为浓度在1.4mol/l～1.8mol/l的盐酸洗涤剂；
杂质元素有价金属随P204负载有机相进入反萃段，用盐酸从P204负载有机相上反萃取下来，形成反萃液；
步骤三、将步骤二中获得的洗镍镉液注入净化釜，按照设定的转速、温度以及搅拌时间，运行净化釜，在负压条件下向净化釜通入硫化氢气体，洗镍镉液pH值降低到设定值Ⅰ，加入硫化镉返溶抑制剂再次达到设定pH值Ⅱ且保持设定时间内pH值Ⅱ不变，获得的沉淀物为硫化镉渣，所述硫化镉返溶抑制剂为纯碱溶液、石灰乳矿浆、硫化钠溶液中的一种；所述设定值Ⅰ为1.7～2.5中任一精确到小数点后一位的数值；所述pH值Ⅱ为3.0～3.5中任一精确到小数点后一位的数值；
获得的含氯化镍的溶液与步骤二中保留备用的洗钴液直接混合，经萃取除杂后，并入镍钴盐生产主系统中，用于生产高纯镍钴盐产品。
2.根据权利要求1所述的一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法，其特征是：所述步骤一中的萃取剂为包括20%P204和80%煤油的萃取剂。
3.根据权利要求1所述的一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法，其特征是：所述步骤一中的杂质元素有价金属包括镉、锰、锌和钙。
4.根据权利要求1所述的一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法，其特征是：所述步骤二中洗镍镉段级数按6级设置，洗钴段级数按4级设置。
5.根据权利要求1所述的一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法，其特征是：所述步骤二中反萃段用的盐酸浓度为4mol/l ～6mol/l。
6.根据权利要求1所述的一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法，其特征是：所述步骤二中洗钴液中含镉量小于0.002g/l。
7.根据权利要求1所述的一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法，其特征是：所述步骤三中硫化钠溶液的浓度为120 g/l ～140 g/l，纯碱溶液浓度120 g/l ～140g/l，石灰乳矿浆的浓度为100 g/l～120g/l。
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