CN113774232B - 一种镍溶液和/或钴溶液中镉去除的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍溶液和/或钴溶液中镉去除的方法，该方法包括以下步骤：将硫化氢气体和原料液在负压下进行管道反应，固液分离，收集液相，即得除镉溶液；其中，所述原料液为镍原料液和钴原料液中的至少一种；所述原料液的pH为4.0～4.6；所述管道反应的时间为0.5min～5min。本发明利用文丘里喷射器形成的负压环境，将硫化氢气体与原料液混合，使硫化氢气体与溶液快速反应，生成硫化镉沉淀；该方法反应速度快，成本低且易于控制，具有大规模生产的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及溶液除杂技术领域，具体涉及一种镍溶液和/或钴溶液中镉去除的方法。
背景技术
镍、钴溶液中少量镉的存在，严重影响到镍溶液和钴溶液的品质，使利用该溶液生产的产品如三元前驱体、镍盐产品、钴盐产品不能满足使用的要求。
相关技术中采用树脂除镉、沉淀法除镉和萃取除镉等。其中树脂除镉和萃取除镉投 资大，除镉后液有少量的离子污染等缺点；而沉淀法带来沉淀效率低、损失的钴镍量大等问题。
因此，需要开发一种镍铬溶液中镉去除的方法，该方法的镉去除率高。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种镍铬溶液中镉去除的方法，该方 法的镉去除率高。
本发明提供了一种镍溶液和/或钴溶液中镉去除的方法，包括以下步骤：
将硫化氢气体和原料液在负压下进行管道反应，固液分离，收集液相，即得除镉溶液；
其中，所述原料液为镍原料液和钴原料液中的至少一种；
所述原料液的pH为4.0～4.6；
所述管道反应的时间为为0.5min～5min。
本发明的方法利用了在负压条件下形成的气液混合物，使硫化氢气体快速高分散与 原料液混合，与原料液中镉元素快速充分接触后形成了硫化镉沉淀，沉淀过程中严格反应的pH值。pH值过高，有利于溶液中镍元素或钴元素与硫化氢形成沉淀，不利于溶液 中镉元素与硫化氢形成沉淀；pH值过低，不利于溶液中镉与硫化氢沉淀，造成镉沉淀 不完全。
根据本发明的一些实施方式，所述原料液中镉元素的质量浓度为0.001g/L～1g/L。
根据本发明的一些实施方式，所述镍原料液中镍元素的质量浓度为50g/L～120g/L。
根据本发明的一些实施方式，所述钴原料液中钴元素的质量浓度为50g/L～120g/L。
过高的镍或钴在沉淀过程中镍、钴会与镉共沉淀；过低的镍和钴会降低与镉的相对 比例。
根据本发明的一些实施方式，所述硫化氢气体，制备原料包括金属硫化物和酸。
根据本发明的一些实施方式，所述金属硫化物包括硫化钠、硫化钾和硫化铵中的至 少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述酸包括氯化氢和硫酸中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述硫化氢气体和所述原料液中镉离子的物质的量之 比为1.5～2:1。
根据本发明的一些实施方式，所述原料液的流量为5m3/h～10m3/h。
根据本发明的一些实施方式，所述硫化氢气体的流量为0.01kg/h～10kg/h。
根据本发明的一些实施方式，所述管道反应，需监控反应电位；当所述反应电位为200mV～400mV时，反应完成。
水溶液某物质的电位是受溶液温度、pH值、溶液的其他物质和浓度等因素影响。需要根据确定组成、浓度、温度和pH等条件下，有波动就会有影响。基本都是根据对 应溶液在操作条件下进行相关的测定确定操作的电位参数的实际值。
本发明在除杂过程中通入的硫化氢，降低了溶液电位，在电位降低到一定值时表示 溶液中的镉已经降到目标值。
通过控制反应终点的电位，实现了对管道反应中溶液中镉浓度的控制。
根据本发明的一些实施方式，所述管道反应的温度为45℃～55℃。
根据本发明的一些实施方式，所述负压，由文丘里喷射器提供。
根据本发明的一些实施方式，所述文丘里喷射器，设置有进液口、进气口和喷射口；
所述进液口为原料液输入端；
所述进气口为硫化氢气体输入端；
所述喷射口将所述原料液和硫化氢气体混合后喷射至管道反应器。
在文丘里喷射器喷射气液混合物后，气液混合物在管道反应中保持较高的液体流动 速度，进一步加强了硫化氢气体和原料液的混合，提升了原料液中镉沉淀的效率。
本发明至少具备如下有益效果：
本发明利用文丘里喷射器形成的负压环境，将硫化氢气体与原料液混合，使硫化氢 气体与溶液快速反应，生成硫化镉沉淀；该方法反应速度快，成本低且易于控制，具有大规模生产的潜力。
附图说明
图1为本发明实施方式中的镍溶液和/或钴溶液中镉去除的方法流程图；
图2为本发明实施方式中文丘里喷射器的结构示意图；
图3为本发明对比例1中沉淀法除镉的流程图；
图4为本发明对比例2中树脂法除镉的流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充 分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动 的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、 “具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、 材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的 示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
下面详细描述本发明的具体实施例。
本发明实施方式中的镍溶液和/或钴溶液中镉去除的方法，包括如图1所示的步骤：
S1、在硫化氢发送器中加入硫化钠溶液为基础溶液；
S2、调整含镉溶液的pH和温度；
S3、启动含镉溶液(镍溶液和/或钴溶液)喷射泵，控制含镉溶液的流量；同时开 启回流管道阀门；
S4、在硫化氢发生器中加入计量连续的浓硫酸和硫化钠溶液；产生硫化氢气体；
并将硫化氢气体通入管道反应器中与含镉溶液进行管道反应；
S5、在线监测管道反应器的后段电位；从而快速监测镍、钴溶液中的镉含量；
在管道反应中电位合格后，固液分离，得合格滤液(即除镉后溶液)。
其中步骤S1中硫化钠的添加量为10.0Kg；
步骤S2中含镉溶液的pH值为4～4.6；温度为45℃～55℃；
步骤S3中含镉溶液的流量10m3/h，Cd含量为0.001-0.9g/L；
步骤S4中硫化钠溶液的浓度为100g/L；硫化氢的流量，控制为化学反应的计量的1.5倍；管道反应的时间为0.5min～5min；
步骤S5中的电位控制200mV～400mV；
步骤S5中合格滤液的镉含量≤0.001g/L；
本发明实施方式中涉及的主要化学反应如下：
Na2S+H2SO4＝H2S↑+Na2SO4；
CdSO4+H2S＝CdS↓+H2SO4；
MSO4+H2S＝MS↓+H2SO4(M：Ni元素和Co元素)。
实施例1
本实施例为一种钴溶液中镉去除的方法，包括以下步骤：
S1、选取钴原料液，本实施例中钴原料液的各元素的质量浓度见表1；
表1本实施例中钴原料液的各元素的质量浓度
| 元素 | Co | Cd | pH |
| 质量浓度(g/L) | 100.2 | 0.083 | 4.2 |
选用硫化钠溶液(质量浓度为：100g/L)和硫酸溶液(流量为1.25kg/h，质量浓度为98％)制备硫化氢气体，此处硫化钠溶液为反应底液，根据后续反应需求制备硫化氢 气体；
S2、本实施例的文丘里喷射器的结构示意图见图2，如图2所示，将钴原料液和硫化氢气体在文丘里喷射器中混合后，喷射至管道中进行管道反应；反应完成后，固液分 离，收集液相，得除镉液。
其中，钴原料液的温度为46℃；
钴原料液的pH为4.2；
钴原料液的流量为10m3/h；
硫化氢的通入量：0.38Kg/h(250L/h)；
管道反应后的溶液电位：310mV；
管道反应的时间35s。
本实施例除镉液中各元素的质量浓度见表2。
表2本实施例除镉液中各元素的质量浓度
| 元素 | Co | Cd | pH |
| 质量浓度(g/L) | 99.8 | 0.001 | 3.1 |
实施例2
本实施例为一种镍溶液中镉去除的方法，包括以下步骤：
S1、选取镍原料液，本实施例中镍原料液的各元素的质量浓度见表3；
表3本实施例中镍原料液的各元素的质量浓度
| 元素 | Ni | Cd | pH |
| 质量浓度(g/L) | 113.7 | 0.15 | 4.3 |
选用硫化钠溶液(质量浓度为：100g/L)和硫酸溶液(2.2kg/h，质量浓度为98％)制备硫化氢气体，此处硫化钠溶液为反应底液，根据后续反应需求制备硫化氢气体；
S2、本实施例的文丘里喷射器的结构示意图见图2，如图2所示，将镍原料液和硫化氢气体在文丘里喷射器中混合后，喷射至管道中进行管道反应；反应完成后，固液分 离，收集液相，得除镉液。
其中，镍原料液的温度为48℃；
镍原料液的pH为4.3；
镍原料液的流量为10m3/h；
硫化氢的通入量：0.68Kg/h(448L/h)；
管道反应后的溶液电位：315mV；
管道反应的时间35s。
本实施例除镉液中各元素的质量浓度见表4。
表4本实施例除镉液中各元素的质量浓度
| 元素 | Ni | Cd | pH |
| 质量浓度(g/L) | 113.5 | 0.001 | 2.93 |
实施例3
本实施例为一种镍溶液中镉去除的方法，包括以下步骤：
S1、选取镍钴原料液，本实施例中镍钴原料液的各元素的质量浓度见表5；
表5本实施例中镍钴原料液的各元素的质量浓度
| 元素 | Ni | Co | Cd | pH |
| 质量浓度(g/L) | 55.2 | 53.7 | 0.2 | 4.5 |
选用硫化钠溶液(质量浓度为：100g/L)和硫酸溶液(2.7kg/h，质量浓度为98％)制备硫化氢气体，此处硫化钠溶液为反应底液，根据后续反应需求制备硫化氢气体；
S2、本实施例的文丘里喷射器的结构示意图见图2，如图2所示，将镍钴原料液和硫化氢气体在文丘里喷射器中混合后，喷射至管道中进行管道反应；反应完成后，固液 分离，收集液相，得除镉液。
其中，镍钴原料液的温度为46℃；
镍钴原料液的pH为4.5；
镍钴原料液的流量为10m3/h；
硫化氢的通入量为0.91Kg/h(598L/h)；
管道反应后的溶液电位为313mV；
管道反应的时间为42s。
本实施例除镉液中各元素的质量浓度见表6。
表6本实施例除镉液中各元素的质量浓度
| 元素 | Ni | Co | Cd | pH |
| 质量浓度(g/L) | 55.1 | 53.6 | 0.001 | 2.93 |
对比例1
本对比例为沉淀法除镉，包括如图3所示的步骤：
将含镉溶液(与实施例1中相同)添加至搅拌槽中；
将硫化钠溶液和浓硫酸混合后，产生硫化氢气体，将硫化氢气体通过硫化氢发送器 添加至搅拌槽中与含镉溶液反应(温度50℃，pH为3.8左右，时间为2h)，固液分离； 即得除镉液(Co：97.5g/L；Cd：0.001g/L；pH为3.8)。
对比例2
本对比例为树脂法除镉，包括如图4所示的步骤：
S1、将含镉溶液(与实施例二相同)过滤除去颗粒物；
S2、经过1级树脂(D201)，调整溶液pH值为4；
S3、经过2级树脂(D201)和3级树脂(D201)；
S4、树脂饱和后排空树脂罐中的溶液，收集该溶液(Ni：105g/L；Cd：0.001g/L； pH：3.5)；并清水洗涤树脂；
S5、反洗树脂(反洗液为稀硫酸，浓度为1mol/L)中的镉、用碱(氢氧化钠溶液，150g/L)再生树脂和再用水洗涤树脂至pH为中性。
镍浓度的降低与树脂柱中的残存的水量存在关系，残存的水分起到了稀释作用。由 本发明的实施例1～3和对比例1～2的对比得知：
本发明实施例1～3反应过程采用自动控制方式，不需要人工控制；且通过控制电位 即可实现除隔；该除镉过程中钴镍元素损失少；文丘里喷射形成的硫化氢气体在溶液中分散性能好，混合流体的流速快，接触反应充分，反应效率高；沉淀反应过程在管道中 进行，管道中溶液的流速大，反应效率高；同时，在管道反应过程中，并不会产生有毒 有害气体，现场的环境友好。
本发明的反应过程对设备和仪器的需求较低，设备和仪器的成本较低(以单位小时 处理10m3溶液为例，文丘里投资约5万，搅拌沉淀法投资约20万，树脂法投资约50 万)；且设备配制简单高效、调节能力强和维修成本低，利于大规模工业生产。
综上所述，本发明利用文丘里喷射器形成的负压环境，将硫化氢气体与原料液混合， 使硫化氢气体与溶液快速反应，生成硫化镉沉淀；该方法反应速度快，成本低且易于控制，具有大规模生产的潜力。
上面结合具体实施方式对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施 例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可 以相互组合。
Claims (4)
1.一种镍溶液和/或钴溶液中镉去除的方法，其特征在于：包括以下步骤：将硫化氢气体和原料液在负压下进行管道反应，固液分离，收集液相，即得除镉溶液；
其中，所述原料液为镍原料液和钴原料液中的至少一种；
所述原料液的pH为4.0～4.6，且不为4.0；
所述管道反应的时间为0.5min～5min；
所述原料液中镉元素的质量浓度为0.001g/L～1g/L；
所述镍原料液中镍元素的质量浓度为50g/L～150g/L；
所述钴原料液中钴元素的质量浓度为50g/L～150g/L；
所述硫化氢气体和所述原料液中镉离子的物质的量之比为1.5～2:1；
所述原料液的流量为5m3/h～10m3/h；
所述硫化氢气体的流量为0.01kg/h～10kg/h；
所述管道反应的温度为45℃～55℃。
2.根据权利要求1所述的一种镍溶液和/或钴溶液中镉去除的方法，其特征在于：所述硫化氢气体，制备原料包括金属硫化物和酸；所述金属硫化物包括硫化钠、硫化钾和硫化铵中的至少一种；所述酸包括氯化氢和硫酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种镍溶液和/或钴溶液中镉去除的方法，其特征在于：所述管道反应，需监控反应电位；当所述反应电位为200mV～400mV时，反应完成。
4.根据权利要求1所述的一种镍溶液和/或钴溶液中镉去除的方法，其特征在于：
所述负压，由文丘里喷射器提供；
所述文丘里喷射器，设置有进液口、进气口和喷射口；
所述进液口为原料液输入端；
所述进气口为硫化氢气体输入端；
所述喷射口将所述原料液和硫化氢气体混合后喷射至管道反应器。
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