CN115522081B - 一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铀资源开发技术领域，具体公开了一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，包括以下步骤：(1)碱性铀合格液预处理；(2)加氢还原浆料的配制及连续加料；(3)多级连续加氢还原反应；(4)反应后浆体连续出料；(5)浆体固体颗粒分级及固液分离；(6)产品烘干。本发明方法工艺简单，试剂消耗少，沉淀所得铀产品质量高，有效解决了我国目前碱性铀合格液沉淀铀产品工艺中存在的化学试剂消耗高、废水处理量大、铀产品运输费用高等问题，具有较好的工业应用价值。

Description

一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法
技术领域
本发明属于铀资源开发技术领域，具体涉及一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法。
背景技术
我国铀矿山铀水冶过程一般先通过离子交换或溶解萃取工艺将铀富集，部分矿山所得铀富集液或称铀合格液，是为含碳酸盐的碱性铀溶液。针对这类碱性铀合格液，目前通常采用两种方法制备铀产品。第一种方法是直接加氢氧化钠沉淀法，由于溶液中碳酸根的影响，为了达到较高的铀沉淀率，通常需要将沉淀终点的pH值调至13以上，不仅碱耗高，且所得沉淀母液需经碳酸化处理后才能部分返回作为淋洗剂或反萃取剂使用，剩余碱性溶液还需处理后外排，造成沉淀母液循环利用率低。另一种方法是先加酸中和除碳酸(氢)根，再加氢氧化钠沉淀，该法虽然铀沉淀率高，但造成酸、碱试剂大量浪费。以上两种方法制得的铀产品均为重铀酸钠产品，由于该产品含水率高，铀含量低，造成运输费、仓储费用较高。另外重铀酸钠产品后续纯化工艺中产生大量硝酸钠废水需外排，给铀纯化厂造成很大的环保压力。
国外对该类碱性铀合格液的处理，通常采用的方法是先将其酸化，再通过氨沉得重铀酸铵沉淀物，最后经过高温煅烧得八氧化三铀产品。或者先将其酸化到一定pH，再加过氧化氢将其沉淀，最后将沉淀物烘干、并进一步煅烧得八氧化三铀产品。所得产品为铀含量较高的铀氧化产品，可减少运输、仓储费用，后续纯化过程也无硝酸钠废水产生；但铀产品制备过程试剂消耗大，水循环利用率低，且需经高温煅烧才能得到八氧化三铀产品，能耗较高，另外若采用氨沉工艺还会产生含氨废水需处理，增加了铀产品制备成本。
综合来看，对于碱性铀合格液，国内外目前均没有经济、高效、环保的铀沉淀工艺。因此，针对我国部分铀矿山所得的碱性铀合格液，开发新的铀产品沉淀工艺，制备出高质量的铀氧化物产品，减少试剂消耗和废水处理量，降低运输成本，提高铀矿山和铀纯化厂经济和环保效益，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对我国铀矿山从碱性铀合格液制备铀产品工艺过程中化学试剂消耗大、水循环利用率低；所得产品铀含量低，运输费用高；且后续纯化过程将产生大量硝酸钠废水，经济环保压力大等问题。采用氢还原的方式，针对碱性铀合格液的组成特性，通过加氢还原过程反应温度、催化剂用量、操作方式等条件的控制，开发出一条连续自催化加氢还原制备铀氧化物产品的工艺路线，实现碱性铀合格液中铀的高效还原沉淀，并制得质量较高的铀氧化物产品，减少试剂消耗，降低铀产品运输成本，提高经济和环保效益。
本发明的技术方案如下：
一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，包括以下步骤：
(1)碱性铀合格液预处理
对碱性铀合格液进行预处理，以去除其中的有机物；
(2)加氢还原浆料的配制及连续加料
取预处理后的碱性铀合格液，加入铀氧化物催化剂，配制成铀氧化物含量为100～1000g/L的浆料，然后通过浆体计量泵连续加入多级反应釜系统，同时将氢气引入多级反应釜系统；
(3)多级连续加氢还原反应
浆料进入第1级反应釜发生加氢还原反应，并通过溢流的方式依次进入第2级、第3级、…，直至加氢还原反应结束后进入缓冲釜；
(4)反应后浆体连续出料
缓冲釜中的浆料通过自控阀连续出料，在进入泄压罐泄压并释放氢气后，所得浆体进入浆体储罐；
(5)浆体固体颗粒分级及固液分离
对所得浆体中的铀氧化物固体颗粒进行分级；
分级所得的细颗粒经固液分离并计量后返回步骤(2)，作为催化剂参与加氢还原浆料的配制；分级所得的粗颗粒经固液分离后获得铀沉淀物湿滤饼；沉淀母液可用于配制工艺水返回循环使用；
(6)产品烘干
将铀沉淀物湿滤饼烘干，即可得铀氧化物产品。
步骤(1)中采用的预处理方法包括活性炭吸附、催化氧化工艺。
步骤(2)中，通过氢气加料循环系统或直接通过管路将氢气引入多级反应釜系统。
步骤(2)中，除了第一次配制时采用制备得到的铀氧化物催化剂外，均使用步骤(5)分级得到的铀氧化物细颗粒作为催化剂。
步骤(3)中，反应级数为2～6级，各级反应温度20～100℃，并随级数的增加反应温度依次增加。
步骤(3)中，反应压力0.5～3MP、反应总停留时间1～6h。
步骤(5)中，通过筛分或水力分级器手段对所得浆体中的铀氧化物固体颗粒进行分级。
步骤(5)中，所述细颗粒的粒径范围为-300目，粗颗粒的粒径范围为+300目.
所用的碱性铀合格液为我国铀矿山生产的碱性铀淋洗合格液、铀反萃取合格液。
所用的碱性铀合格液组成包括铀以及杂质离子，其中铀浓度为10～50g/L，主要杂质离子浓度为0.3～3.5mol/L。
本发明的显著效果在于：
(1)本发明方法针对铀矿山碱性铀合格液，采用氢还原的方式，并以还原沉淀所得铀氧化物产品为催化剂进行自催化还原反应，通过多级反应设备进行连续催化加氢沉淀铀产品，可制得较高质量的铀氧化物产品，烘干后产品中铀含量高达80％以上，可大幅度降低铀产品运输费用，且高质量的铀氧化物产品还便于后续纯化工艺处理。
(2)采用本发明方法处理后的合格液中铀沉淀率可达99％以上，所得沉淀母液铀浓度可降至100mg/L以下，且不引进其他新的杂质元素，便于沉淀母液返回循环使用，提高了工艺水循环利用率，减少废水处理量。
(3)本发明方法工艺简单，试剂消耗少，沉淀所得铀产品质量高，有效解决了我国目前碱性铀合格液沉淀铀产品工艺中存在的化学试剂消耗高、废水处理量大、铀产品运输费用高等问题，具有较好的工业应用价值。
附图说明
图1为方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示的一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，所用的碱性铀合格液为我国铀矿山生产的碱性铀淋洗合格液、铀反萃取合格液等碱性铀溶液，其组成主要包括铀以及钠、碳酸(氢)盐、氯离子、硫酸根等杂质离子，其中铀浓度为10～50g/L，主要杂质离子浓度为0.3～3.5mol/L；
方法包括以下步骤：
(1)碱性铀合格液预处理
对碱性铀合格液进行预处理，以去除其中的有机物；采用的预处理方法包括活性炭吸附、催化氧化工艺等；
(2)加氢还原浆料的配制及连续加料
在第一次反应时，取预处理后的碱性铀合格液，加入镍粉作为催化剂，配制镍粉含量为10～100g/L的浆料，然后通过浆体计量泵连续加入多级反应釜系统，同时通过氢气加料循环系统或直接通过管路将氢气引入多级反应釜系统；
在第二次及后续反应时，取预处理后的碱性铀合格液，加入步骤(5)制得的铀氧化物细颗粒作为催化剂，配制成铀氧化物含量为100～1000g/L的浆料，然后通过浆体计量泵连续加入多级反应釜系统，同时通过氢气加料循环系统或直接通过管路将氢气引入多级反应釜系统；
(3)多级连续加氢还原反应
浆料进入第1级反应釜发生加氢还原反应，并通过溢流的方式依次进入第2级、第3级、…，直至加氢还原反应结束后进入缓冲釜；
通常反应级数为2～6级，各级反应温度20～100℃，并随级数的增加反应温度依次增加；反应压力0.5～3MP、反应总停留时间1～6h；
(4)反应后浆体连续出料
缓冲釜中的浆料通过自控阀连续出料，在进入泄压罐泄压并释放氢气后，所得浆体进入浆体储罐；
(5)浆体固体颗粒分级及固液分离
通过筛分或水力分级器等手段对所得浆体中的铀氧化物固体颗粒进行分级；
分级所得的细颗粒(-300目)经固液分离并计量后返回步骤(2)，作为催化剂参与加氢还原浆料的配制；
分级所得的粗颗粒(+300目)经固液分离后获得铀沉淀物湿滤饼；
沉淀母液可返回作为淋洗剂或反萃取剂循环使用；
(6)产品烘干
将铀沉淀物湿滤饼烘干，即可得铀氧化物产品。
实施例1
一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，所用的某铀矿山碱性氯化钠淋洗合格液，主要元素组成及浓度分析结果为：ρ(U)＝36g/L，ρ(CO3 2-)＝33g/L，ρ(HCO3 -)＝7.6g/L，ρ(SO4 2-)＝21.3g/L，ρ(Cl-)＝51.3g/L；
方法包括以下步骤：
首先通过活性炭吸附对淋洗合格液中有机物进行预处理，然后采用5级加氢还原设备，第1～5级反应温度依次为50、60、70、80、95℃；氢气压力1.5±0.3MP；配制铀氧化物含量为300～500g/L的浆料；反应原料浆体在每釜的停留时间为1h，总停留时间5h；
原料浆体通过高压浆体泵连续进料，氢气通过管路分别引入每一级反应釜；每级反应釜浆体通过溢流进入下一级反应釜，反应结束后进入高压缓冲釜，浆体通过自控调节阀出料；浆体出料泄压后进入水力旋流器，将矿浆中沉淀物分为粗颗粒和细颗粒；细颗粒经浓密、计量后作为催化剂返回用于配制原料浆体；粗颗粒经过滤、105℃烘干后即得铀氧化物产品。
经5级连续加氢还原反应，沉淀后母液铀浓度降低至100mg/L以下，铀沉淀率达99.7％以上，沉淀母液大部分可返回配制淋洗剂使用；所得铀氧化物产品中的铀含量为80.7％，其质量符合铀矿石浓缩物标准GB/T 10268-2008的要求。
实施例2
一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，所用的某铀矿山碱性铀反萃取合格液，主要元素组成及浓度分析结果为：ρ(U)＝32g/L，ρ(CO3 2-)＝46g/L，ρ(HCO3 -)＝23g/L；
方法包括以下步骤：
首先采用催化氧化工艺对合格液中有机物进行预处理去除，然后采用3级加氢还原设备，第1～3级反应温度依次为85、90、95℃；氢气压力1.5±0.3MP；配制铀氧化物含量为300±50g/L的浆料；反应原料浆体在每釜的停留时间为1h，总停留时间3h；
原料浆体通过高压浆体泵连续进料，氢气通过管路分别引入每一级反应釜；每级反应釜浆体通过溢流进入下一级反应釜，反应结束后进入高压缓冲釜，浆体通过自控调节阀出料；浆体出料泄压后进入筛分器，筛下物经浓密、计量后作为催化剂返回配制原料浆体；筛上物经过滤、烘干后即得铀氧化物产品。
经3级连续加氢还原反应，沉淀后母液铀浓度降低至50mg/L以下，铀沉淀率达99.8％以上，沉淀母液经补碱可返回配制反萃取剂使用；所得铀氧化物产品铀含量80.3％，其质量符合铀矿石浓缩物标准GB/T 10268-2008的要求。
实施例3
一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，所用的某铀矿山碱性氯化钠淋洗合格液，主要元素组成及浓度分析结果为：ρ(U)＝18g/L，ρ(CO3 2-)＝35g/L，ρ(HCO3 -)＝18.6g/L，ρ(SO4 2-)＝38.3g/L，ρ(Cl-)＝34.1g/L；
方法包括以下步骤：
首先采用活性炭对合格液进行预处理吸附去除有机物，再采用4级加氢还原设备，第1～4级反应温度依次为75、80、85、95℃；氢气压力1.5±0.3MP；配制铀氧化物含量为400～800g/L的浆料；反应原料浆体在每釜的停留时间为1.5h，总停留时间6h；
原料浆体通过高压浆体泵连续进料，氢气通过管路分别引入每一级反应釜；每级反应釜浆体通过溢流进入下一级反应釜，反应结束后进入高压缓冲釜，浆体通过自控调节阀出料；浆体出料泄压后进入水力旋流器，将矿浆中沉淀物分为粗颗粒和细颗粒；细颗粒经浓密、计量后作为催化剂返回配制原料浆体；粗颗粒经过滤、烘干后即得铀氧化物产品。
经4级连续加氢还原反应，沉淀后母液铀浓度降低至100mg/L以下，铀沉淀率达99.4％以上，沉淀母液大部分可返回配制淋洗剂使用；所得铀氧化物产品铀含量81.9％，其质量符合铀矿石浓缩物标准GB/T 10268-2008的要求。
本发明采用在相对较低的100℃以内温度下进行铀的多级还原沉淀。通常情况下加氢还原需在较高温度下才能获得较快的反应速率，但本发明所针对的碱性铀合格液中铀、钠等离子浓度较高，六价铀容易析出三碳酸铀酰钠结晶，其析出速度及析出量随温度的升高而急剧增加，采用100℃以上的较高温度不仅不能实现铀的高效还原，还生成结晶沉淀。为避免在加氢还原过程大量析出三碳酸铀酰钠晶体而影响铀的还原沉淀速率和所得铀氧化物产品质量，本发明一方面采用在相对较低的20～100℃温度范围内进行铀的加氢还原反应，避免温度过高出现六价铀的三碳酸铀酰钠结晶析出；另一方面采用多级还原沉淀的方式，第1级采用较低温度，实现六价铀的还原，之后随着每级溶液中六价铀浓度的降低，逐步提高反应温度，在避免六价铀结晶析出的同时提高其加氢还原沉淀速度。
本发明采用新生成的细粒级高活性铀氧化物沉淀物返回作为催化剂进行自催化还原反应。铀的加氢还原通常需要在有钴、铂、镍等金属催化剂的条件下才能进行，采用镍网等骨架结构的催化剂，催化速度较慢，通常需要在100℃以上温度条件下才能获得满意的还原速度，但针对该碱性铀合格液，温度过高六价铀析出结晶，影响还原速度和铀产品质量；采用粉末状催化剂后续与铀沉淀物产品混合而难以分离，铀氧化物产品质量无法保证。本发明采用在相对较低的100℃以内温度下还原新生成的细粒级高活性铀氧化物粉末返回作为催化剂，该铀氧化物粉末不仅活性高，催化作用强，而且颗粒细小数量多，可作为铀氧化物生成的晶种，大大提高铀的还原和沉淀速度。另外采用生成的铀氧化物作为催化剂进行自催化还原反应，当铀氧化物经多次返回循环使用后即生成较大颗粒的铀氧化物产品而取出，由于无其他种类的催化剂的因素，所得铀氧化物产品质量较好。
本发明在碱性铀合格液加氢还原前通过预处理手段对溶液中的腐殖酸等有机物进行去除。通常碱性铀淋洗合格液中含有一定浓度的腐殖酸等有机物，反萃取合格液有部分夹带有机相等有机物。后续加氢还原过程中，有机物的大量存在会降低催化剂活性，甚至直接使其失活。为保证催化剂活性，使在100℃以内的较低温度下实现对铀的高效还原沉淀，本发明对碱性铀合格液进行预处理，通过臭氧氧化、活性炭吸附、催化氧化等手段对合格液中的有机物进行预处理，减少其对后续催化剂活性的影响，实现铀的高效还原沉淀。
本发明采用连续化加氢还原沉淀工艺。为了便于自动化操作和保持铀氧化物产品质量稳定，本发明通过进料系统、多级反应系统及出料系统的工艺设计，实现碱性铀合格液的连续化加氢还原沉淀，提高了碱性铀合格液制备铀产品的自动化水平，并保证了产品质量的稳定性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)碱性铀合格液预处理
对碱性铀合格液进行预处理，以去除其中的有机物；
(2)加氢还原浆料的配制及连续加料
取预处理后的碱性铀合格液，加入铀氧化物催化剂，配制成铀氧化物含量为100～1000g/L的浆料，然后通过浆体计量泵连续加入多级反应釜系统，同时将氢气引入多级反应釜系统；
(3)多级连续加氢还原反应
浆料进入第1级反应釜发生加氢还原反应，并通过溢流的方式依次进入第2级、第3级、…，直至加氢还原反应结束后进入缓冲釜；
(4)反应后浆体连续出料
缓冲釜中的浆料通过自控阀连续出料，在进入泄压罐泄压并释放氢气后，所得浆体进入浆体储罐；
(5)浆体固体颗粒分级及固液分离
对所得浆体中的铀氧化物固体颗粒进行分级；
分级所得的细颗粒经固液分离并计量后返回步骤(2)，作为催化剂参与加氢还原浆料的配制；分级所得的粗颗粒经固液分离后获得铀沉淀物湿滤饼；沉淀母液可用于配制工艺水返回循环使用；
(6)产品烘干
将铀沉淀物湿滤饼烘干，即可得铀氧化物产品。
2.如权利要求1所述的一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，其特征在于：步骤(1)中采用的预处理方法包括活性炭吸附、催化氧化工艺。
3.如权利要求1所述的一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，其特征在于：步骤(2)中，通过氢气加料循环系统或直接通过管路将氢气引入多级反应釜系统。
4.如权利要求1所述的一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，其特征在于：步骤(2)中，除了第一次配制时采用制备得到的铀氧化物催化剂外，均使用步骤(5)分级得到的铀氧化物细颗粒作为催化剂。
5.如权利要求1所述的一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，其特征在于：步骤(3)中，反应级数为2～6级，各级反应温度20～100℃，并随级数的增加反应温度依次增加。
6.如权利要求1所述的一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，其特征在于：步骤(3)中，反应压力0.5～3MP、反应总停留时间1～6h。
7.如权利要求1所述的一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，其特征在于：步骤(5)中，通过筛分或水力分级器手段对所得浆体中的铀氧化物固体颗粒进行分级。
8.如权利要求1所述的一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述细颗粒的粒径范围为-300目，粗颗粒的粒径范围为+300目。
9.如权利要求1～8任一项所述的一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，其特征在于：所用的碱性铀合格液为我国铀矿山生产的碱性铀淋洗合格液、铀反萃取合格液。
10.如权利要求9所述的一种从碱性铀合格液中制备铀氧化物产品的方法，其特征在于：所用的碱性铀合格液组成包括铀以及杂质离子，其中铀浓度为10～50g/L，主要杂质离子浓度为0.3～3.5mol/L。
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