CN109019691B - 一种仲钨酸铵的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仲钨酸铵的制备工艺，其工艺包括钨酸钠制备‑钨酸钠铵制备‑分解‑洗涤除杂‑提纯重结晶，本工艺采用电催化的方式对中间产物钨酸钠进行制备，使得反应条件降低，反应更加容易，生产耗能降低，同时采用清洗和重结晶提纯的方式对仲钨酸铵进行除杂提纯，使得本工艺中制备的仲钨酸铵纯净度较高。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，特别是涉及一种仲钨酸铵的制备工艺。
背景技术
仲钨酸铵是一种化学物质，主要是白色结晶，有片状或针状二种，用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉。还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂。
CN200880003920.1 本发明揭示了一种通过对水性悬浮液中的十水合仲钨酸铵进行热处理来生产四水合仲钨酸铵的方法。四水合仲钨酸铵可以高纯度和高产率制得。该生产方法还可以简单且节省能量的方式进行。
CN201210529185.6 本发明公开了一种仲钨酸铵的制备方法，包括：1)制备钨酸钠-铵溶液；2)向钨酸钠-铵溶液中通入压力为0.02~6Mpa的二氧化碳，在20~100℃下保温1~72小时，得到含粗仲钨酸铵晶体的浆液；3)将浆液固液分离，将分离后的溶液返回钨精矿分解工序；4)将3)步骤中分离得到的固体先用铵盐溶液洗涤，洗涤温度为20~100℃，然后用水洗涤，得到仲钨酸铵。本发明利用二氧化碳与钨酸钠-铵溶液体系反应，直接结晶制备仲钨酸铵。本发明具有在钨提取冶金过程中实现碱的循环、减少环境污染，工艺简单、能耗低、成本低等优点。
上述专利在制备仲钨酸铵上存在纯净度不高和反应条件过高的限制，这会造成仲钨酸铵杂质较多影响产品品质和反应耗能过大的问题。
发明内容
一种仲钨酸铵的制备工艺，其工艺过程包括：
（1）钨酸钠制备：以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化制备成钨酸钠；
（2）钨酸钠铵制备：在钨酸钠溶液中通入压力为3-8Mpa的氨气，温度维持在3-10℃，形成含粗仲钨酸铵晶体的浑浊液；
（3）分解：静止过滤得到粗仲钨酸铵晶体，将分离后的溶液进行钨精矿分解得到仲钨酸铵粗品；
（4）洗涤除杂：将分解后仲钨酸铵粗品的用铵盐溶液洗涤3-7次，去离子水洗涤3-7次，得到仲钨酸铵次品；
（5）提纯重结晶：仲钨酸铵次品在解析剂中解析后溶液在82-85℃下蒸发重结晶，取出结晶，再次采用钨精矿分解得高纯仲钨酸铵。
优选的，所述步骤（1）中钨酸钠的制备工艺为：a去杂：将原料钨块碾磨至2400目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置80min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；b碱煮：将步骤（1）钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮；c中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；d浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠；e提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用无水乙醇对其进行清洗5次；f干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度75℃，烘干时间为100min。
优选的，所述梯度搅拌的程序包括低俗搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min。
优选的，所述碱煮的工艺为：对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃，加入8%过量热碱液液NaOH，在压力68Kpa，温度95℃，反应完全。
优选的，所述蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠。
优选的，所述所述步骤（3）采用砂芯过滤法对粗仲钨酸铵晶体进行过滤，过滤压力为负压25Mpa。
优选的，所述步骤（5）中解析剂为硫酸铵和氨水1：2混合溶液。
有益效果：本发明提供了一种仲钨酸铵的制备工艺，其工艺包括钨酸钠制备-钨酸钠铵制备-分解-洗涤除杂-提纯重结晶，本工艺采用电催化的方式对中间产物钨酸钠进行制备，使得反应条件降低，反应更加容易，生产耗能降低，同时采用清洗和重结晶提纯的方式对仲钨酸铵进行除杂提纯，使得本工艺中制备的仲钨酸铵纯净度较高，钨酸钠的制备工艺为：a去杂：将原料钨块碾磨至2400目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置80min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；b碱煮：将步骤（1）钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮；c中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；d浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠；e提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用无水乙醇对其进行清洗5次；f干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度75℃，烘干时间为100min，采用上述工艺对钨酸钠进行制备， 反应条件更低，生产的纯度更高，所述所述步骤（3）采用砂芯过滤法对粗仲钨酸铵晶体进行过滤，过滤压力为负压25Mpa，该工艺能够快速实现仲钨酸铵晶体的过滤除杂，所述步骤（5）中解析剂为硫酸铵和氨水1：2混合溶液，该解析剂能够在对仲钨酸铵快速解析，其不引入杂质。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
一种仲钨酸铵的制备工艺，其工艺过程包括：
（1）钨酸钠制备：以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化制备成钨酸钠，其具体工艺为：
a去杂：将原料钨块碾磨至2400目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，梯度搅拌的程序包括低俗搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置80min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；
b碱煮：将步骤（1）钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮，对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃，加入8%过量热碱液液NaOH，在压力68Kpa，温度95℃，反应完全；
c中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；
d浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠，蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠；
e提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用无水乙醇对其进行清洗5次；
f干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度75℃，烘干时间为100min；
（2）钨酸钠铵制备：在钨酸钠溶液中通入压力为3Mpa的氨气，温度维持在3℃，形成含粗仲钨酸铵晶体的浑浊液；
（3）分解：静止过滤得到粗仲钨酸铵晶体，将分离后的溶液进行钨精矿分解得到仲钨酸铵粗品；
（4）洗涤除杂：将分解后仲钨酸铵粗品的用铵盐溶液洗涤3次，去离子水洗涤3次，得到仲钨酸铵次品；
（5）提纯重结晶：仲钨酸铵次品在解析剂中解析后溶液在82℃下蒸发重结晶，取出结晶，再次采用钨精矿分解得高纯仲钨酸铵。
实施例2：
一种仲钨酸铵的制备工艺，其工艺过程包括：
（1）钨酸钠制备：以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化制备成钨酸钠，其具体工艺为：
a去杂：将原料钨块碾磨至2400目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，梯度搅拌的程序包括低俗搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置80min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；
b碱煮：将步骤（1）钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮，对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃，加入8%过量热碱液液NaOH，在压力68Kpa，温度95℃，反应完全；
c中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；
d浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠，蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠；
e提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用无水乙醇对其进行清洗5次；
f干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度75℃，烘干时间为100min；
（2）钨酸钠铵制备：在钨酸钠溶液中通入压力为8Mpa的氨气，温度维持在10℃，形成含粗仲钨酸铵晶体的浑浊液；
（3）分解：静止过滤得到粗仲钨酸铵晶体，将分离后的溶液进行钨精矿分解得到仲钨酸铵粗品；
（4）洗涤除杂：将分解后仲钨酸铵粗品的用铵盐溶液洗涤7次，去离子水洗涤7次，得到仲钨酸铵次品；
（5）提纯重结晶：仲钨酸铵次品在解析剂中解析后溶液在85℃下蒸发重结晶，取出结晶，再次采用钨精矿分解得高纯仲钨酸铵。
实施例3：
一种仲钨酸铵的制备工艺，其工艺过程包括：
（1）钨酸钠制备：以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化制备成钨酸钠，其具体工艺为：
a去杂：将原料钨块碾磨至2400目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，梯度搅拌的程序包括低俗搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置80min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；
b碱煮：将步骤（1）钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮，对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃，加入8%过量热碱液液NaOH，在压力68Kpa，温度95℃，反应完全；
c中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；
d浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠，蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠；
e提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用无水乙醇对其进行清洗5次；
f干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度75℃，烘干时间为100min；
（2）钨酸钠铵制备：在钨酸钠溶液中通入压力为6Mpa的氨气，温度维持在5℃，形成含粗仲钨酸铵晶体的浑浊液；
（3）分解：静止过滤得到粗仲钨酸铵晶体，将分离后的溶液进行钨精矿分解得到仲钨酸铵粗品；
（4）洗涤除杂：将分解后仲钨酸铵粗品的用铵盐溶液洗涤5次，去离子水洗涤5次，得到仲钨酸铵次品；
（5）提纯重结晶：仲钨酸铵次品在解析剂中解析后溶液在84℃下蒸发重结晶，取出结晶，再次采用钨精矿分解得高纯仲钨酸铵。
抽取各实施例的样品进行检测分析，并与现有技术进行对照，得出如下数据：
| 纯净度 | 生产周期 | 原料使用率 | 仲钨酸铵损耗率 | |
| 实施例1 | 96.4% | 10.5h | 92.4% | 2.3% |
| 实施例2 | 97.2% | 9.5h | 94.7% | 1.9% |
| 实施例3 | 93.9% | 11.5h | 91.2% | 3.4% |
| 现有技术指标 | 82.5% | 18h | 82.8% | 5.5% |
根据上述表格数据可以得出，当实施实施例2参数时，其仲钨酸铵的制备工艺的参数为参数为纯净度97.2%，生产周期9.5h，原料使用率为94.7%，钨酸钠在生产过程中的损耗率为1.9%，而现有技术标准为纯净度82.5%，生产周期18h，原料使用率为82.8%，钨酸钠在生产过程中的损耗率为5.5%g，因此本发明一种仲钨酸铵的制备工艺，生产的仲钨酸铵纯净度更高，生产周期更短，原料使用率更高，仲钨酸铵在生产过程中损耗率更低，因此本发明具备显著的优越性。
本发明提供了一种仲钨酸铵的制备工艺，其工艺包括钨酸钠制备-钨酸钠铵制备-分解-洗涤除杂-提纯重结晶，本工艺采用电催化的方式对中间产物钨酸钠进行制备，使得反应条件降低，反应更加容易，生产耗能降低，同时采用清洗和重结晶提纯的方式对仲钨酸铵进行除杂提纯，使得本工艺中制备的仲钨酸铵纯净度较高，钨酸钠的制备工艺为：a去杂：将原料钨块碾磨至2400目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置80min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；b碱煮：将步骤（1）钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮；c中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；d浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠；e提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用无水乙醇对其进行清洗5次；f干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度75℃，烘干时间为100min，采用上述工艺对钨酸钠进行制备， 反应条件更低，生产的纯度更高，所述所述步骤（3）采用砂芯过滤法对粗仲钨酸铵晶体进行过滤，过滤压力为负压25Mpa，该工艺能够快速实现仲钨酸铵晶体的过滤除杂，所述步骤（5）中解析剂为硫酸铵和氨水1：2混合溶液，该解析剂能够在对仲钨酸铵快速解析，其不引入杂质。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种仲钨酸铵的制备工艺，其特征在于，其工艺过程包括：
（1）钨酸钠制备：以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化制备成钨酸钠；
（2）在钨酸钠溶液中通入压力为3-8MPa的氨气，温度维持在3-10℃，形成含粗仲钨酸铵晶体的浑浊液；
（3）分解：静止过滤得到粗仲钨酸铵晶体，将分离后的溶液进行钨精矿分解得到仲钨酸铵粗品；
（4）洗涤除杂：将分解后仲钨酸铵粗品的用铵盐溶液洗涤3-7次，去离子水洗涤3-7次，得到仲钨酸铵次品；
（5）提纯重结晶：仲钨酸铵次品在解析剂中解析后溶液在82-85℃下蒸发重结晶，取出结晶，再次采用钨精矿分解得高纯仲钨酸铵；
其中，所述步骤（1）中钨酸钠的制备工艺具体为：a去杂：将原料钨块碾磨至2400目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置80min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；b碱煮：将步骤（1）钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮；c中和：打开反应釜，利用余热，在pH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至pH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；d浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠；e提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用无水乙醇对其进行清洗5次；f干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度75℃，烘干时间为100min；
其中，所述步骤（3）采用砂芯过滤法对粗仲钨酸铵晶体进行过滤，过滤压力为负压25MPa；
其中，所述步骤（5）中解析剂为硫酸铵和氨水1：2混合溶液。
2.根据权利要求1所述的仲钨酸铵的制备工艺，其特征在于，所述梯度搅拌的程序包括低速搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min。
3.根据权利要求1所述的仲钨酸铵的制备工艺，其特征在于，所述碱煮的工艺为：对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃，加入8%过量热碱液NaOH，在压力68kPa，温度95℃，反应完全。
4.根据权利要求1所述的仲钨酸铵的制备工艺，其特征在于，所述蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠。
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