CN114054767A - 一种钼粉及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钼粉的制备工艺,包括如下步骤:S1、将钼酸进行煅烧,得到粗制三氧化钼粉体,S2、将步骤S1所得三氧化钼粉体进行洗涤除杂,干燥后得到较纯的三氧化钼,S3、将S2所得的三氧化钼进行两次还原处理,得到钼粉;本发明提供的工艺,采用钼酸替代钼酸铵作为中间体,缩短了生产工艺流程,降低成本,并且整个工艺流程无氨的介入,不产生氨气,无污染物排放,另外,利用高温还原炉,通过提高反应末区温度,可有效除去三氧化钼残留的可挥发性物质;通过酸洗氢气,降低氢气中可挥发性杂质浓度,保持氢气的循环使用,最后,通过还原工艺的改善,降低对原料杂质含量的要求,有效保持了钼粉的杂质和物理性能达标。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域,具体而言,涉及一种钼粉及其制备工艺。
背景技术
目前钼粉制备工艺,均是以钼酸铵经过分解生成三氧化钼,三氧化钼再经一次还原生成二氧化钼,二氧化钼再经二次还原生成钼粉。根据原料钼酸铵或三氧化钼的粒度和杂质情况的不同,在钼粉还原过程中进行相应的工艺控制,以生产符合要求的钼粉;钼酸铵焙烧过程产生的低浓度尾气要么采用裂解排放,要么采用水吸收后排放,吸收液利用价值低。具体地,目前常见的生产钼粉的方法均是以钼酸铵为中间体,再经还原生成钼粉,针对不同规格的钼粉均是采用同一种生产工艺路线,仅在原料杂质和还原过程控杂做要求,且对原料杂质和物性要求较高;同时,焙烧钼酸铵产生大量低浓度氨气,利用价值不高,需要进行裂解才能达到排放要求。
发明内容
本发明提供了一种钼粉及其制备工艺,能够有效避免上述问题;同时针对原料钼酸存在杂质Na离子高问题,本发明通过在钼粉制备工艺上改进,有效解决了由原料钼酸制备钼粉杂质含量高的问题,最终钼粉产品达到国标标准。
本发明的实施例通过以下技术方案实现:
本发明一方面提供了一种钼粉的制备工艺,包括如下步骤:
S1、将钼酸进行煅烧,得到粗制三氧化钼粉体;
S2、将步骤S1所得三氧化钼粉体进行洗涤除杂,干燥后得到较纯的三氧化钼;
S3、将S2所得的三氧化钼进行两次还原处理,第一次还原为采用低温通氢还原得到较纯的二氧化钼,第二次还原为采用高温快推还原工艺并通入氢气对二氧化钼进行还原处理,得到钼粉。
本发明另一方面提供了一种由上述制备工艺制得的钼粉。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果:
本发明所提供的钼粉的制备工艺,采用钼酸替代传统的钼酸铵作为中间体,缩短了生产工艺流程,降低了生产成本,并且整个工艺流程无氨的介入,不产生氨气,无污染物排放,另外,利用高温还原炉,通过提高反应末区温度,可有效除去三氧化钼残留的可挥发性物质;通过酸洗氢气,降低氢气中可挥发性杂质浓度,保持氢气的循环使用,最后,通过还原工艺的改善,降低对原料杂质含量的要求,有效保持了钼粉的杂质和物理性能达标。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本具体实施方式一方面提供了一种钼粉的制备工艺,包括如下步骤:
S1、将钼酸进行煅烧,得到粗制三氧化钼粉体;
S2、将步骤S1所得三氧化钼粉体进行洗涤除杂,干燥后得到较纯的三氧化钼;
S3、将S2所得的三氧化钼进行两次还原处理,第一次还原为采用低温通氢还原得到较纯的二氧化钼,第二次还原为采用高温快推还原工艺并通入氢气对二氧化钼进行还原处理,得到钼粉。
其中,在步骤S1中,钼酸的制备方法为:
向钼酸盐溶液中加入无机酸,升温搅拌,固液分离后烘干即得粗制钼酸。
其中,钼酸盐中的钼浓度为50-210g/L,以重量份计,钼酸盐的用量为500重量份,酸液的用量为60-80重量份。
其中,升温的温度为60-100℃,搅拌速率为100-300转/分钟,搅拌时间为30-40min。
其中,钼酸盐为钼酸钠。
其中,无机酸包括呈饱和状态的硫酸、硝酸和盐酸中的一种或几种。
其中,在步骤S1中,采用回转炉或四管炉进行煅烧,煅烧温度为400℃-570℃,过程控制给料速度为20kg/h-100kg/h,抽风风量控制500-1500m3/h。
其中,在步骤S2中,采用无盐水对三氧化钼粉体进行洗涤除杂,按质量比计,无盐水:混合粉体=1:(0.5-1)。
无盐水即为蒸馏水。
其中,在步骤S2中,干燥包括离心甩干和微波烘干。
其中,在步骤S3中,第一次还原采用四管炉通氢还原,还原温度为350-600℃,给料速度为80-150kg/h,氢气流量5-20m3/h;第二次还原采用高温快推还原,推舟速度为10-30min/次,氢气流量为10.0-30.0m3/h,还原温度为700-1200℃。
其中,在步骤S3中,还原反应后的氢气通过无机酸酸洗,除杂干燥后再循环使用。
本发明另一方面提供了一种钼粉,由上述制备工艺制得,该钼粉的纯度≥99.95%,钼粉的粒度为2微米-6微米,钼粉中的Na小于50ppm。
实施例1
一种钼粉的制备工艺,包括如下步骤:
S1、将精制钼酸进行煅烧,得到混合粉体
首先制备钼酸,将500重量份的钼酸钠溶液(钼浓度为100g/L)与70重量份的硝酸溶液混合,升温至80℃,在200转/分钟的速率下搅拌35分钟,使用滤纸进行固液分离,将所得固体在50℃环境下烘干,研磨,即得呈粉末状的钼酸。
将所得精制钼酸送入至回转炉中进行煅烧,煅烧温度为500℃,过程控制给料速度为82kg/h,抽风风量控制1050m3/h,煅烧后得到粗制三氧化钼粉体。
S2、将步骤S1所得粗制三氧化钼粉体进行洗涤脱钠,干燥后得到较纯三氧化钼。
将上述所得粗制三氧化钼粉体取7重量份倒入至10重量份的无盐水中,搅拌洗涤,钠溶于无盐水中进行脱钠,滤出后进行离心甩干,在经微波烘干后,得到较纯的三氧化钼。
S3、将S2所得的三氧化钼进行两次还原处理,第一次还原为采用低温通氢还原得到较纯的二氧化钼,第二次还原为采用高温快推还原工艺并通入氢气对二氧化钼进行还原处理,得到钼粉A1。
第一次还原采用四管炉通氢还原,还原温度为500℃,给料速度为110kg/h,氢气流量15m3/h;第二次还原采用高温快推还原,推舟速度为20min/次,氢气流量为20m3/h,还原温度为1000℃,还原反应后的氢气通过无机酸酸洗,除杂干燥后再循环使用。
实施例2
一种钼粉的制备工艺,包括如下步骤:
S1、将精制钼酸进行煅烧,得到混合粉体
首先制备钼酸,将500重量份的钼酸钠溶液(钼浓度为50g/L)与60重量份的硝酸溶液混合,升温至60℃,在100转/分钟的速率下搅拌30分钟,使用滤纸进行固液分离,将所得固体在50℃环境下烘干,研磨,即得呈粉末状的钼酸。
将所得精制钼酸送入至回转炉中进行煅烧,煅烧温度为455℃,过程控制给料速度为50kg/h,抽风风量控制500m3/h,煅烧后得到粗制三氧化钼粉体。
S2、将步骤S1所得粗制三氧化钼粉体进行洗涤脱钠,干燥后得到较纯的三氧化钼
将上述所得粗制三氧化钼粉体取5重量份倒入至10重量份的无盐水中,搅拌洗涤,钠溶于无盐水中进行脱钠,滤出后进行离心甩干,在经微波烘干后,得到较纯的三氧化钼。
S3、将S2所得的三氧化钼进行两次还原处理,第一次还原为采用低温通氢还原得到较纯的二氧化钼,第二次还原为采用高温快推还原工艺并通入氢气对二氧化钼进行还原处理,得到钼粉A2。
第一次还原采用四管炉通氢还原,还原温度为500℃,给料速度为120kg/h,氢气流量8m3/h;第二次还原采用高温快推还原,推舟速度为19min/次,氢气流量为20m3/h,还原温度为1050℃,还原反应后的氢气通过无机酸酸洗,除杂干燥后再循环使用。
实施例3
一种钼粉的制备工艺,包括如下步骤:
S1、将精制钼酸进行煅烧,得到混合粉体
首先制备钼酸,将500重量份的钼酸钠溶液(钼浓度为200g/L)与80重量份的硝酸溶液混合,升温至100℃,在300转/分钟的速率下搅拌40分钟,使用滤纸进行固液分离,将所得固体在50℃环境下烘干,研磨,即得呈粉末状的钼酸。
将所得精制钼酸送入至回转炉中进行煅烧,煅烧温度为550℃,过程控制给料速度为100kg/h,抽风风量控制1500m3/h,煅烧后得到粗制三氧化钼粉体。
S2、将步骤S1所得粗制三氧化钼粉体进行洗涤脱钠,干燥后得到较纯三氧化钼。
将上述所得粗制三氧化钼粉体取10重量份倒入至10重量份的无盐水中,搅拌洗涤,钠溶于无盐水中进行脱钠,滤出后进行离心甩干,再经微波烘干后,得到较纯的三氧化钼。
S3、将S2所得的三氧化钼进行两次还原处理,第一次还原为采用低温通氢还原得到较纯的二氧化钼,第二次还原为采用高温快推还原工艺并通入氢气对二氧化钼进行还原处理,得到钼粉A3
第一次还原采用四管炉通氢还原,还原温度为550℃,给料速度为140kg/h,氢气流量8m3/h;第二次还原采用高温快推还原,推舟速度为20min/次,氢气流量为20m3/h,还原温度为1020℃,还原反应后的氢气通过无机酸酸洗,除杂干燥后再循环使用。
对比例1
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,在步骤S1的煅烧过程中,煅烧温度为300℃,最后制得钼粉D1。
对比例2
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,在步骤S2中,无盐水的用量为5重量份,最后制得钼粉D2。
对比例3
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,在步骤S3中,还原温度为850℃,最后制得钼粉D3。
实验例
对上述各实施例及对比例所制得的钼粉的含钠量、钼粉的纯度以及钼粉的粒度进行测试,测试结果见表1。
表1钼粉的性能参数
由表1数据可得,按本发明所提供的制备工艺制得的钼粉的含钠量可以控制在50ppm以下,纯度能够保证达到99.95%以上,粒度能够保持在2-6微米之间,具有良好的性能。
针对D1,由于煅烧温度偏低,造成含Na的结晶粉末未完全转化为正钼酸钠,导致Na无法通过水洗洗涤除去,从而使得产品的纯度较低。
针对D2,由于用于洗涤脱钠的无盐水用量偏少,使得产品的含钠量显著增高,且其纯度和粒度同样受到了一定的影响。
针对D3,由于还原温度偏低,杂质无法通过高温挥发除去,造成产品的纯度降低,同时还原温度较低,钼粉粒度偏小。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钼粉的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将钼酸进行煅烧,得到粗制三氧化钼粉体;
S2、将步骤S1所得三氧化钼粉体进行洗涤除杂,干燥后得到较纯的三氧化钼;
S3、将S2所得的三氧化钼进行两次还原处理,第一次还原为采用低温通氢还原得到较纯的二氧化钼,第二次还原为采用高温快推还原工艺并通入氢气对二氧化钼进行还原处理,得到钼粉。
2.根据权利要求1所述的钼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S1中,钼酸的制备方法为:
向钼酸盐溶液中加入无机酸,升温搅拌,固液分离后烘干即得粗制钼酸。
3.根据权利要求2所述的钼粉的制备工艺,其特征在于,钼酸盐为钼酸钠。
4.根据权利要求2所述的钼粉的制备工艺,其特征在于,无机酸包括硫酸、硝酸和盐酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的钼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S1中,采用回转炉或四管炉进行煅烧,煅烧温度为400℃-570℃,过程控制给料速度为20kg/h-100kg/h,抽风风量控制500-1500m3/h。
6.根据权利要求1所述的钼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S2中,采用无盐水对三氧化钼粉体进行洗涤除杂,按质量比计,无盐水:三氧化钼=1:(0.5-1)。
7.根据权利要求1所述的钼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S2中,干燥包括离心甩干和微波烘干。
8.根据权利要求1所述的钼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S3中,第一次还原采用四管炉通氢还原,还原温度为350-600℃,给料速度为80-150kg/h,氢气流量5-20m3/h;第二次还原采用高温快推还原,推舟速度为10-30min/次,氢气流量为10.0-30.0m3/h,还原温度为700-1200℃。
9.根据权利要求1所述的钼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S3中,还原反应后的氢气通过无机酸酸洗,除杂干燥后再循环使用。
10.一种钼粉,其特征在于,由权利要求1-9任意一项所述的钼粉的制备工艺制得;
其中,钼粉的纯度≥99.95%,钼粉中的Na小于50ppm,钼粉的粒度为2微米-6微米。
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