CN114833344A - 掺镧钴钼合金线切割丝及制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了掺镧钴钼合金线切割丝及制备工艺，掺镧钴钼合金线切割丝由二氧化钼粉中添加0.1~0.5%的硝酸镧溶液和0.01~0.05%的硝酸钴溶液加工制作而成。其制作方法是将二氧化钼粉装入混料机中；将硝酸镧溶液和硝酸钴溶液进行混合形成混合液；将混合液装入到加液器中；利用加液器将混合液加入到混料机中，同时进行搅拌；向加液器中加入纯水洗涤加液器，并将洗涤后的溶液加入到混料机中，同时进行搅拌；在混料机中充分混合搅拌20~80min；充分混合后加热烘干；冷却；加工合金丝。本发明所生产的钼丝在直径为Φ0.18mm规格时，断裂伸长率可达30％，降低了钼丝脆断的几率，有效地提高了钼丝的使用寿命。

Description

掺镧钴钼合金线切割丝及制备工艺
技术领域
本发明涉及切割线技术领域，特别涉及掺镧钴钼合金线切割丝及制备工艺。
背景技术
电火花线切割机对各种形状的冲模零件自动切割加工，具有加工精度高、速度快、周期短等优点。在申请号为“201510366198X”，专利名称为“掺钴镁钼合金电极丝及其制作方法”的中国专利，该专利中的掺钴镁钼合金电极丝在使用用时也存在容易断裂的情况，而传统的线切割电极丝采用纯钼丝，但纯钼丝的抗拉强度较低、高温性能差，纯钼电极丝的工作温度超过 1200℃时易发生脆断。当φ=0.18mm时，纯钼丝的抗拉强度为1800～2200N/mm2，在电火花线切割机工作中，电极丝运动速度快，且是双向往返循环运动，在加工过程中极易发生断丝现象，使用寿命较短，从而造成钼丝利用率低，浪费严重。为提高钼丝的强度，目前多采用在钼条中掺杂一定量的氧化镧，通过细晶强化和弥散强化的效果来提高钼丝的强度，钼镧电极丝的工作温度超过 1400℃易发生脆断，φ=0.18mm时，钼镧合金丝的抗拉强度为1900～2300N/mm2。钼镧合金钼丝可以满足一般线切割用户的需求，但随着切割要求和切割难度的提高，对切割丝的工作温度和抗拉强度也在提高，但钼镧合金的抗拉强度很难达到2400N/mm2以上，连续移动的钼丝容易因强度不足而被拉断。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供掺镧钴钼合金线切割丝及制备工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
掺镧钴钼合金线切割丝，它由二氧化钼粉中添加0.1~0.5%的硝酸镧溶液和0.01~0.05%的硝酸钴溶液加工制作而成。
掺镧钴钼合金线切割丝的制备工艺，用于加工掺镧钴钼合金线切割丝，所述制备工艺包括以下步骤：
S1：将所述二氧化钼粉装入混料机中；
S2：将所述硝酸镧溶液和所述硝酸钴溶液进行混合形成混合液；
S3：将所述混合液装入到加液器中；
S4：利用所述加液器将所述混合液加入到所述混料机中，加入的同时进行搅拌；
S5：向所述加液器中加入纯水洗涤所述加液器，并将洗涤后的溶液加入到所述混料机中，加入的同时进行搅拌；
S6：在所述混料机中充分混合搅拌20~80min；
S7：充分混合后加热烘干；
S8：冷却；
S9：加工合金丝。
进一步地，所述S2步骤中的所述混合液包括0.15~0.35%的硝酸镧溶液和0.01~0.03%的硝酸钴溶液。
进一步地，所述S4步骤中，所述加液器通过喷雾的方式将所述混合液加入到所述混料机中。
进一步地，所述S6步骤中的混合搅拌时间为30~60min。
进一步地，所述S7步骤中的所述加热烘干采用的方式是蒸汽加热烘干。
进一步地，所述S8步骤中的所述冷却需要冷却至室温。
进一步地，所述S9步骤中的所述加工合金丝包括以下步骤：
S9.1：冷却后还原成镧钴钼合金粉；
S9.2：将所述镧钴钼合金粉压制成坯条；
S9.3：对所述坯条进行烧结工作；
S9.4：对烧结后的所述坯条进行锻轧；
S9.5：对锻轧后的所述坯条进行拉丝。
本发明的有益效果是：
采用本发明所生产的钼丝，在直径为Φ0.18mm 的规格时，其抗拉强度为可达到2600~3000N/mm2，断裂伸长率可达30％，降低了钼丝脆断的几率，用作线切割加工时更耐磨、寿命更长，可提高钼的利用率，降低资源消耗。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参阅图1，本发明提供一种技术方案：
掺镧钴钼合金线切割丝，它由二氧化钼粉中添加0.1~0.5%的硝酸镧溶液和0.01~0.05%的硝酸钴溶液加工制作而成。
掺镧钴钼合金线切割丝的制备工艺，用于加工掺镧钴钼合金线切割丝，制备工艺包括以下步骤：
（1）将二氧化钼粉装入混料机中，混料机属于现有技术设备，起到混合作用，在混合过程中会自动搅拌。
（2）将硝酸镧溶液和硝酸钴溶液进行混合形成混合液，其中，混合液包括0.15~0.35%的硝酸镧溶液和0.01~0.03%的硝酸钴溶液。
（3）将混合液装入到加液器中，加液器属于现有技术中具有喷雾更能的加液器。
（4）利用加液器将混合液加入到混料机中，加入的同时进行搅拌，其中，加液器通过喷雾的方式将混合液加入到混料机中。
（5）向加液器中加入纯水洗涤加液器，并将洗涤后的溶液加入到混料机中，加入的同时进行搅拌，洗涤的目的在与将加液器中的硝酸镧溶液和的硝酸钴溶液充分洗干净并加入到混料机中。
（6）在混料机中充分混合搅拌20~80min，一般情况下，常用的混合搅拌时间为30~60min。
（7）充分混合后加热烘干，加热烘干采用的方式是蒸汽加热烘干。
（8）冷却，一般情况，冷却需要冷却至室温，也就是25℃左右。
（9）加工合金丝，加工合金丝有以下步骤：首先冷却后还原成镧钴钼合金粉；然后将镧钴钼合金粉压制成坯条；进一步对坯条进行烧结工作；再进一步对烧结后的坯条进行锻轧；最后对锻轧后的坯条进行拉丝。
实施例一：
将二氧化钼粉装入混料机中；将硝酸钴溶液和硝酸镧溶液混合后放入加液器中，以喷雾方式加入到混料机中，边加入边混合。以钼粉质量为基础，硝酸镧溶液的加入量为0.22%，硝酸钴溶液的加入量为0.025%；加纯水洗涤加液器，将洗涤液喷入到混料机中，边喷边混合；溶液喷完后将二氧化钼混合30min；将二氧化钼粉与硝酸钴溶液和硝酸镧溶液混合后利用蒸汽加热烘干，边加热边混合；冷却到室温后取出掺杂的二氧化钼粉；拉丝，按现有技术将上述原料进行还原，还原是将掺杂二氧化钼在还原炉中还原成掺杂钼粉，还原工艺为：温度控制在900~1000℃，料层厚度控制在18~22mm，推舟速度为20~25min/道次，氢气流量为20~30m3/h。然后将得到的掺杂钼粉压制成钼坯条，经烧结、锻轧和拉丝后制成钼丝。经检测，本实施例中所制钼丝φ=0.18mm，抗拉强度为2490N/mm2。
实施例二：
将二氧化钼粉装入混料机中；将硝酸钴溶液和硝酸镧溶液混合后放入加液器中，以喷雾方式加入到混料机中，边加入边混合。以钼粉质量为基础，硝酸镧溶液的加入量为0.25%，硝酸钴溶液的加入量为0.030%；加纯水洗涤加液器，将洗涤液喷入到混料机中，边喷边混合；溶液喷完后将二氧化钼混合30min；将二氧化钼粉与硝酸钴溶液和硝酸镧溶液混合后利用蒸汽加热烘干，边加热边混合；冷却到室温后取出掺杂的二氧化钼粉；拉丝，按现有技术将上述原料进行还原，还原是将掺杂二氧化钼在还原炉中还原成掺杂钼粉，还原工艺为：温度控制在900~1000℃，料层厚度控制在18~22mm，推舟速度为20~25min/道次，氢气流量为20~30m3/h。然后将得到的掺杂钼粉压制成钼坯条，经烧结、锻轧和拉丝后制成钼丝。经检测，本实施例中所制钼丝φ=0.18mm，抗拉强度为2685N/mm2。
实施例三：
将二氧化钼粉装入混料机中；将硝酸钴溶液和硝酸镧溶液混合后放入加液器中，以喷雾方式加入到混料机中，边加入边混合。以钼粉质量为基础，硝酸镧溶液的加入量为0.25%，硝酸钴溶液的加入量为0.035%；加纯水洗涤加液器，将洗涤液喷入到混料机中，边喷边混合；溶液喷完后将二氧化钼混合30min；将二氧化钼粉与硝酸钴溶液和硝酸镧溶液混合后利用蒸汽加热烘干，边加热边混合；冷却到室温后取出掺杂的二氧化钼粉；拉丝，按现有技术将上述原料进行还原，还原是将掺杂二氧化钼在还原炉中还原成掺杂钼粉，还原工艺为：温度控制在900~1000℃，料层厚度控制在18~22mm，推舟速度为20~25min/道次，氢气流量为20~30m3/h。然后将得到的掺杂钼粉压制成钼坯条，经烧结、锻轧和拉丝后制成钼丝。经检测，本实施例中所制钼丝φ=0.18mm，抗拉强度为2860N/mm2。
实施例四：
将二氧化钼粉装入混料机中；将硝酸钴溶液和硝酸镧溶液混合后放入加液器中，以喷雾方式加入到混料机中，边加入边混合。以钼粉质量为基础，硝酸镧溶液的加入量为0.25%，硝酸钴溶液的加入量为0.045%；加纯水洗涤加液器，将洗涤液喷入到混料机中，边喷边混合；溶液喷完后将二氧化钼混合30min；将二氧化钼粉与硝酸钴溶液和硝酸镧溶液混合后利用蒸汽加热烘干，边加热边混合；冷却到室温后取出掺杂的二氧化钼粉；拉丝，按现有技术将上述原料进行还原，还原是将掺杂二氧化钼在还原炉中还原成掺杂钼粉，还原工艺为：温度控制在900~1000℃，料层厚度控制在18~22mm，推舟速度为20~25min/道次，氢气流量为20~30m3/h。然后将得到的掺杂钼粉压制成钼坯条，经烧结、锻轧和拉丝后制成钼丝。经检测，本实施例中所制钼丝φ=0.18mm的抗拉强度为2920N/mm2。
实施例五：
将二氧化钼粉装入混料机中；将硝酸钴溶液和硝酸镧溶液混合后放入加液器中，以喷雾方式加入到混料机中，边加入边混合。以钼粉质量为基础，硝酸镧溶液的加入量为0.25%，硝酸钴溶液的加入量为0.050%；加纯水洗涤加液器，将洗涤液喷入到混料机中，边喷边混合；溶液喷完后将二氧化钼混合30min；将二氧化钼粉与硝酸钴溶液和硝酸镧溶液混合后利用蒸汽加热烘干，边加热边混合；冷却到室温后取出掺杂的二氧化钼粉；拉丝，按现有技术将上述原料进行还原，还原是将掺杂二氧化钼在还原炉中还原成掺杂钼粉，还原工艺为：温度控制在900~1000℃，料层厚度控制在18~22mm，推舟速度为20~25min/道次，氢气流量为20~30m3/h。然后将得到的掺杂钼粉压制成钼坯条，经烧结、锻轧和拉丝后制成钼丝。经检测，本实施例中所制钼丝φ=0.18mm的抗拉强度为3060N/mm2。
实施例六：
将二氧化钼粉装入混料机中；将硝酸钴溶液和硝酸镧溶液混合后放入加液器中，以喷雾方式加入到混料机中，边加入边混合。以钼粉质量为基础，硝酸镧溶液的加入量为0.22%，硝酸钴溶液的加入量为0.55%；加纯水洗涤加液器，将洗涤液喷入到混料机中，边喷边混合；溶液喷完后将二氧化钼混合30min；将二氧化钼粉与硝酸钴溶液和硝酸镧溶液混合后利用蒸汽加热烘干，边加热边混合；冷却到室温后取出掺杂的二氧化钼粉；拉丝，按现有技术将上述原料进行还原，还原是将掺杂二氧化钼在还原炉中还原成掺杂钼粉，还原工艺为：温度控制在900~1000℃，料层厚度控制在18~22mm，推舟速度为20~25min/道次，氢气流量为20~30m3/h。然后将得到的掺杂钼粉压制成钼坯条，经烧结、锻轧和拉丝后制成钼丝。经检测，本实施例中所制钼丝φ=0.18mm的抗拉强度为3259N/mm2，但钼丝加工硬化速度快，断丝率极高。
经过大量的实验，选取部分实验数据作为对比，对比表如表一：
表一实验对比表
La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量% Co含量% 所制钼丝φ=0.18mm的抗拉强度N/mm<sup>2</sup> 断丝率%
0.22% 0.020% 2411 5.06%
0.22% 0.025% 2490 5.12%
0.25% 0.030% 2685 5.25%
0.25% 0.035% 2860 10.23%
0.25% 0.040% 2872 9.76%
0.25% 0.045% 2920 10.11%
0.25% 0.050% 3060 15.22%
0.25% 0.052% 3065 72.13%
0.22% 0.055% 3259 80.00%
通过实验可知，掺Co钼丝抗拉强度是随Co量的增加而提高，同时加工硬化的速度也随着Co含量的增加而提高，Co含量达到0.055%时钼丝加工硬化快，断丝率极高，因此La2O3含量在0.20%～0.30%，Co含量在0.3%～0.50%时既可以提高钼丝抗拉强度，又能够保证钼丝加工成品率。
氧化镧能细化钼粉的粒度，并使粉末颗粒外形规则化，随着氧化镧加入量的增加，钼粉的粒度降低；氧化镧在钼坯条中作为弥散的第二相粒子，对坯条晶粒长大产生了强烈的阻碍作用，可提高钼坯密度，细化坯条晶粒，并可提高烧结态钼坯的韧性和抗弯强度。钼镧合金丝在高温退火后，纤维状氧化镧分裂成串状弥散的氧化镧粒子，定向排列在晶内和晶界上，它不仅本身有弥散强化的作用，而且对位错运动有强烈的钉扎作用，所以钼镧丝在高温退火后，强度仍然较高。分布在晶界上的氧化镧粒子起到强化晶界的作用的同时会形成长宽比很大的搭接组织使裂纹扩展困难，消耗更多的能量，因而是钼丝韧性增加。此外，大晶晶界几乎与丝轴平行，可能改变了钼中间隙杂质的分布方式，因为这些杂质常沉积于晶界、亚晶界及包括位错在内的缺陷周围．晶界与丝轴平行，杂质变成了轴向排列，相当于净化了与轴成 45°方向的切变最严重的区域，因而这种大晶组织也具有较好的室温塑性。钼镧合金经加工和热处理后，氧化镧粒子的分布状况发生了变化，弥散度提高，分布更加均匀，能使钼丝强、韧化。强化机理包括弥散强化、显微结构强化和亚结构强化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.掺镧钴钼合金线切割丝，其特征在于：它由二氧化钼粉中添加0.1~0.5%的硝酸镧溶液和0.01~0.05%的硝酸钴溶液加工制作而成。
2.掺镧钴钼合金线切割丝的制备工艺，用于加工如权利要求1所述的掺镧钴钼合金线切割丝，其特征在于：所述制备工艺包括以下步骤：
S1：将所述二氧化钼粉装入混料机中；
S2：将所述硝酸镧溶液和所述硝酸钴溶液进行混合形成混合液；
S3：将所述混合液装入到加液器中；
S4：利用所述加液器将所述混合液加入到所述混料机中，加入的同时进行搅拌；
S5：向所述加液器中加入纯水洗涤所述加液器，并将洗涤后的溶液加入到所述混料机中，加入的同时进行搅拌；
S6：在所述混料机中充分混合搅拌20~80min；
S7：充分混合后加热烘干；
S8：冷却；
S9：加工合金丝。
3.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于：所述S2步骤中的所述混合液包括0.15~0.35%的硝酸镧溶液和0.01~0.03%的硝酸钴溶液。
4.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于：所述S4步骤中，所述加液器通过喷雾的方式将所述混合液加入到所述混料机中。
5.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于：所述S6步骤中的混合搅拌时间为30~60min。
6.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于：所述S7步骤中的所述加热烘干采用的方式是蒸汽加热烘干。
7.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于：所述S8步骤中的所述冷却需要冷却至室温。
8.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于：所述S9步骤中的所述加工合金丝包括以下步骤：
S9.1：冷却后还原成镧钴钼合金粉；
S9.2：将所述镧钴钼合金粉压制成坯条；
S9.3：对所述坯条进行烧结工作；
S9.4：对烧结后的所述坯条进行锻轧；
S9.5：对锻轧后的所述坯条进行拉丝。
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