CN114381643A - 一种高致密度钨合金丝线及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高致密度钨合金丝线及其制备方法，包括重量百分比的以下成分：钨粉≥96wt％；铼粉≤4wt％；不可避免的杂质≤0.01wt％；丝线的线径为d，32μm≤d≤61μm；丝线的致密度≥99.7％。与传统的粉末冶金相比，本丝线采用热等静压的工艺以及控制晶粒度的形式制备致密度更好的丝线，该种丝线材料可以用于硅片切割用芯线的制备，也可以用作其余具有同等材质需求的领域中。

Description

一种高致密度钨合金丝线及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高致密度钨合金丝线及其制备方法。

背景技术

目前市面上常用的硅片切割用线锯往往采用高碳钢丝作为芯线材质，但是高碳钢丝具有韧塑性差、弹性模量低、拉拔极限低的缺点，无法满足更高标准产品的使用要求。

钨合金丝线作为一种新型的材料，应用在线锯芯线中，可以显著的提升线锯的力学性能，在提升拉拔极限的同时，也可以件烧拉拔断线几率，从而获得综合性能优异的硅片切割用线锯产品。

但是现有的钨合金生产工艺是采用传统的粉末冶金工艺，制备的钨合金丝线的致密度较低，还无法满足线锯的使用要求，拉拔断线率高，制成线锯后切割断线率相比于高碳钢线锯没有较大提升，而且还伴随着成本的巨大提升。

发明内容

本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提供了一种高致密度钨合金丝线及其制备方法。

一种高致密度钨合金丝线，钨合金丝成分为96wt％钨，4wt％铼，以及其他一些不可避免的杂质。

钨合金丝线径为32μm至61μm，所述钨合金丝致密度高于99.7％，钨合金丝抗拉强度为5400MPa～5650MPa，钨合金丝在应变速率为 1.80×10-3 S-1变形条件下，延伸率大于130％。

本发明所述钨合金丝线加工工艺为：混粉-热等静压-热处理-旋锻-粗拉拔-细拉拔。

进一步的，所述混粉工艺选用平均粒径10μm～12μm，平均晶粒度为0.5μm～0.55μm的钨粉及铼粉，按照所需质量比制备。

进一步的，所述热等静压工艺参数为1150℃，2500kg·N/μm2，热等静压后致密度应高于99.7％。

进一步的，所述热处理工艺为加热至1850℃并保温4小时，热处理后平均晶粒度为0.15μm～0.2μm。

进一步的，所述粗拉拔温度为850℃，道次变形量为18％-20％。

更进一步的，所述细拉拔温度为500℃，道次变形量为15％-17％。

进一步的，旋锻加工包括：旋锻温度为1570±30℃，旋锻道次为10-15次，每道次的压缩量为0.5-2mm，总变形量为93％-94％，旋锻后的直径为旋锻前直径的1/5-1/3。

进一步的，粗拉拔包括至少三次拉拔；

第一次粗拉拔：将直径拉拔至第一次粗拉拔前直径的1/3-1/2，拉拔温度为700℃，拉拔道次为8-12次；

第二次粗拉拔：将直径拉拔至第二次粗拉拔前直径的1/3-1/2，拉拔温度为650℃，拉拔道次为8-12次；

第三次粗拉拔：将直径拉拔至第三次粗拉拔前直径的1/2-2/3，拉拔温度为600℃，拉拔道次为8-12次；第三次粗拉拔后，芯线直径小于0.6mm。

进一步的，细拉拔包括至少两次拉拔；

第一次细拉拔由0.55mm拉至0.12mm，共30道次，道次变形量为10％，温度为400℃；

第二次细拉拔由0.12mm拉至低于0.05mm，共15～30道次，道次变形量为10％，温度为300℃。

进一步的，将原料进行混合，混粉时间为25-35min，完成混粉后装入钢制模具中进行热挤压成型，制备得到合金棒材。

进一步的，第一次粗拉拔由5mm拉至2mm，温度为700℃，共10 道次，道次变形量为18％；

第二次粗拉拔由2mm拉至0.8mm，温度为650℃，共10道次，道次变形量为15％，

第三次粗拉拔由0.8mm拉至0.55mm，温度为600℃，共10道次，道次变形量为12％。

进一步的，第一次细拉拔由0.55mm拉至0.12mm，共30道次，道次变形量为10％，温度为400℃；

第二次细拉拔由0.12mm拉至低于0.05mm，共15～30道次，道次变形量为10％，温度为300℃。

该种丝线可以用于高热导率与导电率的线锯的生产制备中。

有益效果：

与传统的粉末冶金相比，本丝线采用热等静压的工艺制备致密度更好的丝线，该种丝线材料可以用于硅片切割用芯线的制备，也可以用作其余具有同等材质需求的领域中。

与现有的制备方法相比，本制备方法的材料利用率更高，成品率更好，且制成成品后的线损更低，在高强度的前提下，取得了更优异的韧性，从而提升了产品的综合性能。

钨合金丝抗拉强度可以达到5400MPa～5650MPa，钨合金丝在应变速率为1.80×10-3 S-1变形条件下，延伸率大于130％，远超一般高碳合金的水平。

具体实施方式

以下是本发明的实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。

实施例1：

本应用实施例中钨粉及铼粉纯度为99.9％，平均粒径为11μm，平均晶粒度为0.5μm，热等静压参数为1150℃、2000kg·N/μm2压力，热处理参数为1850℃/4h，旋锻温度为1500℃，旋锻30道次，通过两段式拉拔加工至直径35μm。实施例1致密度为96.7％，热处理后平均晶粒度为0.18μm，拉拔断线率为17％，拉拔后强度为 5500MPa，实施例1在应变速率为1.80×10-3 S-1变形条件下，延伸率为145％。

应用实施例1经上砂镀镍工艺制成金刚石线，镀层总厚度为 2.5μm，金刚石颗粒平均粒径6μm。

实施例2：

本应用实施例将热等静压压力调整为2200kg·N/μm2，其余参数与实施例1相同。

实施例2致密度为98.2％，热处理后平均晶粒度为0.17μm，拉拔断线率为12％，强度为5500MPa。

实施例2在应变速率为1.80×10-3 S-1变形条件下，延伸率为 152％。

应用实施例2经与实施例1相同工艺制成金刚石线锯。

实施例3：

本应用实施例将热等静压压力调整为2500kg·N/μm2，其余参数与实施例1相同。实施例3致密度为99.8％，热处理后平均晶粒度为0.17μm，拉拔断线率为3.5％，强度为5500MPa，实施例3在应变速率为1.80×10-3 S-1变形条件下，延伸率为182％。

应用实施例3经与实施例1相同工艺制成金刚石线。

实施例4：

本应用实施例将热处理参数调整为1500℃/4h，其余参数与实施例3相同。实施例4致密度为99.7％，热处理后平均晶粒度为0.35μm，拉拔断线率为5.8％，强度为5500MPa，实施例4在应变速率为1.80 ×10-3 S-1变形条件下，延伸率为141％。

应用实施例4经与实施例1相同工艺制成金刚石线。

实施例5：

本应用实施例将热处理参数调整为1850℃/2h，其余参数与实施例3相同。实施例5致密度为99.7％，热处理后平均晶粒度为0.28μm，拉拔断线率为5.5％，强度为5500MPa，实施例5在应变速率为1.80 ×10-3 S-1变形条件下，延伸率为148％。

应用实施例5经与实施例1相同工艺制成金刚石线。

实施例6：

本应用实施例将热处理参数调整为2000℃/6h，其余参数与实施例3相同。实施例6致密度为99.8％，热处理后平均晶粒度为0.18μm，拉拔断线率为3.6％，强度为5500MPa，实施例6在应变速率为1.80 ×10-3 S-1变形条件下，延伸率为185％。

实施例7：

本应用实施例芯线采用含碳0.88％高碳钢丝，直径由500μm拉拔至35μm，强度为5300MPa，实施例7在应变速率为1.80×10-3 S-1 变形条件下，延伸率为102％。

应用实施例7经与实施例1相同工艺制成金刚石线。

将实施例1至7分别切割182尺寸硅片，分别采用4N及5N切割张力各切割150刀，结果如表1及表2所示。

表1 4N切割张力下实施例1至6切割性能对比

提高芯线致密度可明显降低拉拔、切割断线率，实施例1、2因致密度较低导致整体断线率高，造成线耗较高。实施例4、5因热处理温度较低及保温时间较短，平均晶粒度较大，延伸率较低，综合断线率高于实施例3、6。实施例6同时提升了热处理温度及保温时间，切割性能与实施例3基本相同，考虑到生产成本问题，实施例3热处理工艺最为合理。与碳钢材质线锯相比，本发明所涉及高致密度钨合金丝线锯在切割性能及产品质量上均有极大优势。综合考虑生产成本和产品质量，在切割张力4N的条件下，实施例3工艺为最优选择。

表2 5N切割张力下实施例1至6切割性能对比

在5N切割张力下，实施例1、2因致密度低综合断线率增大明显，线耗较高，实施例3、4、5、6断线率相比于4N切割张力下均有增加，实施例7碳钢芯线韧塑性差，延伸率低，综合断线率高，且任存在加切，产品质量相比于4N张力下有所降低。综合考虑生产成本及产品质量，在切割张力5N的条件下，实施例3为最优选择。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高致密度钨合金丝线，其特征在于，包括重量百分比的以下成分：

钨粉≥96wt％，；

铼粉≤4wt％；

不可避免的杂质≤0.01wt％；

丝线的线径为d，32μm≤d≤61μm；

丝线的致密度≥99.7％。

2.根据权利要求1所述的一种高致密度钨合金丝线，其特征在于，所述的钨粉和铼粉的平均粒径为d1，平均晶粒度为d2，其中：

10μm≤d1≤12μm，0.5μm≤d2≤0.55μm。

3.如权利要求1-2中任一权利要求所述的一种高致密度钨合金丝线的制备方法，其特征在于，钨合金丝线的制备工艺为：混粉-热等静压-热处理-旋锻-粗拉拔-细拉拔。

4.根据权利要求3所述的一种高致密度钨合金丝线的制备方法，其特征在于，所述热等静压的参数为：温度为1100-1300℃，压力参数为2500kg·N/μm2；

钨合金丝母材在1800-2000℃的条件下，保温3.5-4.5h，从而使得d2由0.5μm～0.55μm下降至0.15μm～0.2μm。

5.根据权利要求3所述的一种高致密度钨合金丝线的制备方法，其特征在于，旋锻加工包括：旋锻温度为1570±30℃，旋锻道次为10-15次，每道次的压缩量为0.5-2mm，总变形量为93％-94％，旋锻后的直径为旋锻前直径的1/5-1/3。

6.根据权利要求3所述的一种高致密度钨合金丝线的制备方法，其特征在于，粗拉拔包括至少三次拉拔；

第一次粗拉拔：将直径拉拔至第一次粗拉拔前直径的1/3-1/2，拉拔温度为700℃，拉拔道次为8-12次；

第二次粗拉拔：将直径拉拔至第二次粗拉拔前直径的1/3-1/2，拉拔温度为650℃，拉拔道次为8-12次；

第三次粗拉拔：将直径拉拔至第三次粗拉拔前直径的1/2-2/3，拉拔温度为600℃，拉拔道次为8-12次；第三次粗拉拔后，芯线直径小于0.6mm。

7.根据权利要求3所述的一种高致密度钨合金丝线的制备方法，其特征在于，细拉拔包括至少两次拉拔；

第一次细拉拔由0.55mm拉至0.12mm，共30道次，道次变形量为10％，温度为400℃；

第二次细拉拔由0.12mm拉至低于0.05mm，共15～30道次，道次变形量为10％，温度为300℃。

8.根据权利要求3所述的一种高致密度钨合金丝线的制备方法，其特征在于，将原料进行混合，混粉时间为25-35min，完成混粉后装入钢制模具中进行热挤压成型，制备得到合金棒材。

9.根据权利要求6所述的一种高致密度钨合金丝线的制备方法，其特征在于，第一次粗拉拔由5mm拉至2mm，温度为700℃，共10道次，道次变形量为18％；

第二次粗拉拔由2mm拉至0.8mm，温度为650℃，共10道次，道次变形量为15％，

第三次粗拉拔由0.8mm拉至0.55mm，温度为600℃，共10道次，道次变形量为12％。

10.根据权利要求7所述的一种高致密度钨合金丝线的制备方法，其特征在于；

第一次细拉拔由0.55mm拉至0.12mm，共30道次，道次变形量为10％，温度为400℃；

第二次细拉拔由0.12mm拉至低于0.05mm，共15～30道次，道次变形量为10％，温度为300℃。