CN110396630A - 钨铼铜合金及其制备方法、钨铼铜合金杆及其制备方法和针状电极 - Google Patents

钨铼铜合金及其制备方法、钨铼铜合金杆及其制备方法和针状电极 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钨铼铜合金及其制备方法、钨铼铜合金杆及其制备方法和针状电极。钨铼铜合金:钨80wt%‑99.4wt%、铼0.5wt%‑5wt%、铜0.1wt%‑5wt%和掺杂剂0%‑10%。钨铼铜合金的制备方法:将原料混合后研磨得到合金粉末,然后烧结得到所述钨铼铜合金。钨铼铜合金杆,使用所述的钨铼铜合金制得。钨铼铜合金杆的制备方法:将原料混合后球磨得到合金粉末,然后将所述合金粉末冷等静压压制成坯条;将所述坯条烧结得到钨铼铜合金条,再经过旋锻和热处理得到钨铼铜合金杆。针状电极,使用钨铼铜合金杆经过处理制得。本申请提供的钨铼铜合金制得的针状电极,电流集中度高、止血效果好、抗烧损能力强、弯折性能好。

Description

钨铼铜合金及其制备方法、钨铼铜合金杆及其制备方法和针 状电极
技术领域
本发明涉及合金领域,尤其涉及一种钨铼铜合金及其制备方法、钨铼铜合金杆及其制备方法和针状电极。
背景技术
高频电刀是一种取代传统机械手术刀进行组织切割和凝血的电外科器械。高频电刀与传统机械手术刀相比,具有切割速度快、止血效果好、适用范围广等优点,因而在临床上得到普遍应用。在临床扁桃体切除手术中,采用高频电刀切除扁桃体能明显减少术中出血量,缩短手术时间,术后疼痛差别不大,是一种非常安全的手术方法。
目前,最常应用的高频电刀,其微创钨针电极主要有W、Mo、Ni等元素组成,存在着电流集中度不是很高、对肌体组织创伤大、止血效果不理想;易烧损,在长时间的大型手术中不耐用等缺陷。因此急需一种性能更优异的合金材料,以解决上述缺陷。
有鉴于此,特提出本申请。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种钨铼铜合金及其制备方法,其导电性能优异,电流集中度高、抗高温蠕变性高、抗烧损能力强、抗弯折性能好。
本发明的第二目的在于提供一种钨铼铜合金的制备方法,工艺简单、成本低。
本发明的第三目的在于提供一种钨铼铜合金杆,具有导电性能优、抗高温蠕变性高、抗烧蚀能力强、弯折性能好的优点,可广泛应用于高温电极、电触科技领域。
本发明的第四目的在于提供一种钨铼铜合金杆的制备方法,操作简单、成品率高。
本发明的第五目的在于提供一种针状电极,电流集中度高、止血效果好、抗烧损能力强、弯折性能好。
为实现以上目的,本发明特采用以下技术方案:
一种钨铼铜合金,以质量百分比计,包括:钨80%-99.4%、铼0.5%-5%、铜0.1%-5%和掺杂剂0%-10%。
优选地,所述的钨铼铜合金,以质量百分比计,包括:钨95%-98.5%、铼1%-3%和铜0.5%-2%。
钨作为主成分,加入铼能够显著提高合金的高温性能,包括强度、高温抗蠕变性能和抗烧蚀性能都得到提高;铜的加入,优化合金的导电性能,尤其对于合金的电流稳定性和集中度有显著的提高。
可选地,钨铼铜合金中,以质量百分比计,钨的含量可以为80%、81%、82%、83%、84%、85%、86%、87%、88%、89%、90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98%、98.5%、99%、99.4%以及80%-99.4%之间的任一值,铼的含量可以为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5%以及0.5%-5%之间的任一值,铜的含量可以为0.1%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5%以及0.1%-5%之间的任一值,掺杂剂的含量可以为0(即不添加掺杂剂),也可以为0.1%、0.5%、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%以及0-10%之间的任一值。
优选地,所述的钨铼铜合金,以质量百分比计,所述掺杂剂包括:氧化钇0.1%-5%和二氧化钍0.1%-5%。
氧化钇和二氧化钍的加入有利于进一步的提高合金材料的力学和电学性能。
可选地,钨铼铜合金中,以质量百分比计,氧化钇的含量可以为0.1%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5%以及0.1%-5%之间的任一值,二氧化钍的含量可以为0.1%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5%以及0.1%-5%之间的任一值。
一种所述的钨铼铜合金的制备方法,包括:
将原料混合后研磨得到合金粉末,然后烧结得到所述钨铼铜合金。
优选地,所述原料混合包括:先将钨粉和铼粉混合,然后进行研磨得到钨铼粉末,所述钨铼粉末与铜粉混合,研磨得到所述合金粉末。
先将钨粉和铼粉混合球磨,再加入铜粉球磨,主要原因是因为钨粉、铼粉和铜粉的硬度不同,需要球磨的时间不同。与铜粉混合时,优选三维混料或V型混料。
更加优选地,所述钨粉和所述铼粉混合时加入乙醇;优选地,所述乙醇的用量为所述钨粉和所述铼粉的总质量的六分之一到五分之一;更加优选地,所述钨铼粉末干燥后再与铜粉混合。
乙醇可以选择无水乙醇或酒精等,其主要作用是利用乙醇的粘附力来使得不同硬度和密度的钨铼能够混合的更加均匀。乙醇易挥发,通过干燥可以尽可能的减少杂质的引用。干燥优选真空干燥。
优选地,加入所述铜粉时,还加入有机粘结剂;优选地,所述有机粘结剂包括甘油和/或石蜡。
有机粘结剂的使用,是为了让合金材料更好的混合、研磨和成型,在后续烧结的过程中,有机粘结剂会挥发掉。
优选地,所述原料还包括氧化钇和二氧化钍。
优选地,所述研磨在真空或惰性气体氛围下进行。
采用真空或惰性气体氛围进行研磨,主要是为了防止研磨过程中,金属粉末发生氧化。
优选地,所述研磨的介质包括硬质钨球,所述球磨的时间为8-24h;优选地,所述原料与所述硬质钨球的质量比为0.1-1:1。
选用硬质钨球,一方面满足研磨介质的耐磨度要求,另一方面避免引入其它杂质。对硬质钨球用量的控制,是为了研磨后的材料获得更好的粒度区间。
可选地,球磨的时间可以为8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h以及8-24h之间的任一值;原料与硬质钨球的质量比可以为0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1以及0.1-1:1之间的任一值。
优选地,所述原料中,钨粉和铼粉的粒度D50均为2-35微米,铜粉的粒度D50为1-35微米;优选地,所述原料中,钨粉、铼粉和铜粉的纯度均为99.95%-99.995%。
对于原料粒度的控制,一方面是为了研磨效率更高,另一方面是为了使得研磨后的材料的粒度区间更好,有助于提升合金的力学性能和电学性能。
可选地,原料中,钨粉和铼粉的粒度D50均可以为2微米、5微米、10微米、15微米、20微米、25微米、30微米、35微米以及2-35微米之间的任一值;铜粉的粒度D50可以为1微米、5微米、10微米、15微米、20微米、25微米、30微米、35微米以及1-35微米之间的任一值。
优选地,所述烧结包括预烧结和终烧结;优选地,所述预烧结的温度为700-1300℃,所述终烧结的温度为1700-2300℃;更加优选地,所述预烧结和所述终烧结的时间各自独立的为0.5-10小时;进一步优选地,所述预烧结采用氢气氛马弗炉,所述终烧结采用氢气氛感应炉。
优选地,所述烧结采用一次合金化烧结成型,烧结温度为1700-2300℃。
烧结可以采用一次烧结也可以采用分段烧结,优选分段烧结;对分段烧结的温度和时间的优选,可以使得合金的元素分布更合理,更有利于优化性能。
可选地,预烧结的温度可以为700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃以及700-1300℃之间的任一值,终烧结的温度可以为1700℃、1800℃、1900℃、2000℃、2100℃、2200℃、2300℃以及1700-2300℃之间的任一值。
可选地,所述合金粉末的粒度为1-10微米。
球磨后的合金粉末的粒度在1-10微米区间,力学性能和电学性能最好。
可选地,合金粉末的粒度可以为1微米、2微米、3微米、4微米、5微米、6微米、7微米、8微米、9微米、10微米以及5-10微米之间的任一值。
一种钨铼铜合金杆,使用所述的钨铼铜合金制得。
使用钨铼铜合金制备得到钨铼铜合金杆,并对其机械性能和烧损性能进行限定,可以有效的保证使用该钨铼铜合金杆制得的电极的性能。钨铼铜合金杆的室温抗弯强度为2750-3300Mpa,挠度为25-35mm;钨铼铜合金杆20安电流20min烧损小于等于3mg。
一种所述的钨铼铜合金杆的制备方法,包括:
将原料混合后研磨得到合金粉末,然后使用等静压压制成坯条;
将所述坯条经烧结得到钨铼铜合金条,再经过旋锻和热处理得到钨铼铜合金杆。
优选地,所述旋锻的开坯温度为1000-1500℃;所述热处理的温度为300-1000℃。
可选地,旋锻的开坯温度可以为1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃以及1000-1500℃之间的任一值;热处理的温度可以为300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃以及300-1000℃之间的任一值。
更加优选地,所述旋锻中,总变形量为所述坯条直径的80%-100%。
可选地,所述旋锻中,总变形量为所述坯条直径的80%、85%、90%、95%、100%以及80%-100%之间的任一值。以坯条的直径为1mm计算,旋锻中的变形量为0.8-1mm。
可选地,所述等静压包括三级压制,第一级和第三级的压力各自独立的为20-50Mpa,第二级的压力为100-300Mpa,保压时间各自独立的为1-15min。
可选地,第一级和第三级的压力可以各自独立的为20Mpa、30Mpa、40Mpa、50Mpa以及20-50Mpa之间的任一值,第二级的压力可以为100Mpa、150Mpa、200Mpa、250Mpa、300Mpa以及100-300Mpa之间的任一值,保压时间可以各自独立的为1min、5min、10min、15min以及1-15min之间的任一值。
使用等静压成坯,经烧结、旋锻和热处理制得钨铼铜合金杆,工艺稳定,等静压成坯、旋锻有利于保证合金杆的物理性能,热处理主要作用是消除合金内部的应力。
一种针状电极,使用所述的钨铼铜合金杆经过处理制得;优选地,所述处理包括拉拔加工和机加工热处理;优选地,所述机加工热处理包括矫直、磨光和抛光。
优选地,所述针状电极的直径为0.5-1mm,长度为80-200mm,针尖曲率半径为5-15微米。
对电极的针尖曲率半径的优选,是为了获得更好的电流集中度和手术时的止血效果。直径和长度的优选是为了更好的匹配实际应用的需要。
可选地,针状电极的直径可以为0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1.0mm以及0.5-1mm之间的任一值,长度为80mm、100mm、120mm、150mm、160mm、180mm、200mm以及80-200mm之间的任一值,针尖曲率半径可以为5微米、6微米、7微米、8微米、9微米、10微米、11微米、12微米、13微米、14微米、15微米以及5-15微米之间的任一值。
优选地,所述针状电极的形状包括直线型、45度弯角型或90度弯角型。
本发明的有益效果:
1.通过合金配方的优化,在以钨作为基础金属的基础上,加入铼和铜作为配合金属,通过铼显著提高合金的高温性能,包括强度、高温抗蠕变性能和抗烧蚀性能都得到提高;通过铜的加入,优化合金的导电性能,尤其对于合金的电流稳定性和集中度有显著的提高;
2.钨铼铜合金的制备方法,工艺简单、成本低;
3.使用钨铼铜合金制作得到的钨铼铜合金杆,制作方法简单,得到的合金杆抗烧损能力强、弯折性能好;
4.使用钨铼铜合金杆制作得到的针状电极,基于合金材料中铼和铜的添加,电流集中度高、止血效果好、抗烧损能力强、弯折性能好。
具体实施方式
如本文所用之术语:
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中,除非另有指明,所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位,1份可表示任意的单位质量,如可以表示为1g,也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份,B组分的质量份为b份,则表示A组分的质量和B组分的质量之比a:b。或者,表示A组分的质量为aK,B组分的质量为bK(K为任意数,表示倍数因子)。不可误解的是,与质量份数不同的是,所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种钨铼铜合金,以质量百分比计,包括:钨99.4%、铼0.5%和铜0.1%。
将原料高纯度钨粉和铼粉混合后,在氩气气氛下使用硬质钨球进行研磨4h,然后与铜粉混合,研磨4h得到粒度为10微米左右的合金粉末,然后经等静压压制成型后,在2300℃条件下采用一次合金化烧结成型,得到钨铼铜合金坯条。其中,钨粉和铼粉的粒度D50均为35微米,铜粉的粒度D50为35微米,钨粉、铼粉和铜粉的纯度均为99.99%;硬质钨球与钨粉、铼粉和铜粉质量之和的质量比为1:0.3。
将钨铼铜合金坯条经过旋锻和热处理得到钨铼铜合金杆,旋锻的开坯温度为1500℃,热处理的温度为1000℃;旋锻中,变形量为钨铼铜合金坯条的直径的85%。
使用钨铼铜合金杆经过拉拔、矫直、磨光和抛光,得到直径为1mm、长度为100mm、针尖曲率半径为5微米的直线型针状电极。
实施例2
一种钨铼铜合金,以质量百分比计,包括:钨80%、铼5%、铜5%、氧化钇5%和二氧化钍5%。
将原料高纯度钨粉、铼粉和乙醇混合后,在氮气气氛下使用硬质钨球进行研磨12h,干燥后采用三维混料方式与铜粉、氧化钇、二氧化钍混合,并加入适量甘油和石蜡有机粘接剂,研磨12h得到粒度为1微米的合金粉末;其中,钨粉和铼粉的粒度D50均为2微米,铜粉的粒度D50为5微米,钨粉、铼粉和铜粉的纯度均为99.995%;乙醇的用量为钨粉和铼粉总质量的六分之一;硬质钨球与钨粉、铼粉、铜粉氧化钇和二氧化钍质量之和的质量比为1:1。
将合金粉末装入橡胶软包套,采用等静压压制成坯条,冷等静压包括三级压制,第一级和第三级的压力各自独立的为20Mpa,第二级的压力为100Mpa,各级保压时间均为10min;再将坯条采用氢气氛马弗炉在700℃条件下预烧结3小时,再采用氢气氛感应炉在1700℃条件下终烧结10小时,得到钨铼铜合金条,再经过旋锻和热处理得到钨铼铜合金杆,旋锻的开坯温度为1000℃,热处理的温度为600℃;旋锻中,变形量为钨铼铜合金杆的直径的80%。
使用钨铼铜合金杆经过矫直、磨光和抛光,得到直径为1mm、长度为80mm、针尖曲率半径为5微米的直线型针状电极。
实施例3
一种钨铼铜合金,以质量百分比计,包括:钨95%、铼3%、铜1.8%、氧化钇0.1%和二氧化钍0.1%。
将原料高纯度钨粉、铼粉和乙醇混合后,在真空条件下使用硬质钨球进行球磨6h,干燥后采用V型混料方式与铜粉、氧化钇、二氧化钍混合,并加入适量石蜡球磨6h得到粒度为5微米的合金粉末;其中,钨粉和铼粉的粒度D50均为20微米,铜粉的粒度D50为5微米,钨粉、铼粉和铜粉的纯度均为99.999%;乙醇的用量为钨粉和铼粉总质量的五分之一;硬质钨球与钨粉、铼粉、铜粉氧化钇和二氧化钍质量之和的质量比为1:0.5。
将合金粉末装入橡胶软包套,采用冷等静压压制成坯条,冷等静压包括三级压制,第一级和第三级的压力各自独立的为50Mpa,第二级的压力为300Mpa,各级保压时间均为1min;再将坯条采用氢气氛马弗炉在1000℃条件下预烧结1小时,再采用氢气氛感应炉在2000℃条件下终烧结6小时,得到钨铼铜合金条,再经过旋锻和热处理得到钨铼铜合金杆,旋锻的开坯温度为1200℃,热处理的温度为800℃;旋锻中,变形量为钨铼铜合金坯条的直径的100%。
使用钨铼铜合金杆经过矫直、磨光和抛光,得到直径为0.5mm、长度为200mm、针尖曲率半径为10微米的45度弯角型针状电极。
实施例4
一种钨铼铜合金,以质量百分比计,包括:钨97.6%、铼1.5%、铜0.5%、氧化钇0.2%和二氧化钍0.2%。
将原料高纯度钨粉、铼粉和乙醇混合后,在真空条件下使用硬质钨球进行研磨10h,干燥后采用三维混料方式与铜粉、氧化钇、二氧化钍混合,并加入适量甘油研磨10h得到粒度为8微米的合金粉末;其中,钨粉和铼粉的粒度D50均为30微米,铜粉的粒度D50为25微米,钨粉、铼粉和铜粉的纯度均为99.992%;乙醇的用量为钨粉和铼粉总质量的11%;硬质钨球与钨粉、铼粉、铜粉氧化钇和二氧化钍质量之和的质量比为1:0.8。
将合金粉末装入橡胶软包套,采用等静压压制成坯条,等静压包括三级压制,第一级和第三级的压力各自独立的为30Mpa,第二级的压力为200Mpa,各级保压时间均为15min;再将坯条采用氢气氛马弗炉在1200℃条件下预烧结1小时,再采用氢气氛感应炉在2200℃条件下终烧结2小时,得到钨铼铜合金条,再经过旋锻和热处理得到钨铼铜合金杆,旋锻的开坯温度为1300℃,热处理的温度为900℃;旋锻中,变形量为钨铼铜合金坯条的直径的90%。
使用钨铼铜合金杆经过矫直、磨光和抛光,得到直径为0.8mm、长度为100mm、针尖曲率半径为15微米的90度弯角型针状电极。
实施例5
一种钨铼铜合金,以质量百分比计,包括:钨97%、铼1%和铜2%。
将原料高纯度钨粉、铼粉和乙醇混合后,在真空条件下使用硬质钨球进行研磨12h,干燥后采用三维混料方式与铜粉混合,并加入适量石蜡球磨10h得到粒度为5微米的合金粉末;其中,钨粉和铼粉的粒度D50均为20微米,铜粉的粒度D50为20微米,钨粉、铼粉和铜粉的纯度均为99.99%;乙醇的用量为钨粉和铼粉总质量的五分之一;硬质钨球与钨粉、铼粉和铜粉质量之和的质量比为1:0.6。
将合金粉末装入橡胶软包套,采用等静压压制成坯条,等静压包括三级压制,第一级和第三级的压力各自独立的为40Mpa,第二级的压力为150Mpa,各级保压时间均为5min;再将坯条采用氢气氛马弗炉在1000℃条件下预烧结2小时,再采用氢气气氛中频炉在1900℃条件下终烧结3小时,得到钨铼铜合金条,再经过旋锻和热处理得到钨铼铜合金杆,旋锻的开坯温度为1200℃,热处理的温度为800℃;旋锻中,变形量为钨铼铜合金坯条的直径的85%。
使用钨铼铜合金杆经过矫直、磨光和抛光,得到直径为0.6mm、长度为150mm、针尖曲率半径为12微米的直线型针状电极。
对比例1
与实施例1不同的是,原料只使用钨粉。
对比例2
与实施例2不同的是,原料只使用钨钼镍合金(请注明现有技术中合金各成分含量)。
对比例3
与实施例3不同的是,原料中不含铼。
对比例4
与实施例4不同的是,原料中不含铜。
对比例5
与实施例5不同的是,球磨得到的合金粉末的粒度为50-100微米。
对比例6
与实施例2不同的是,冷等静压不分级,直接在100Mpa条件下保压30min。
对比例7
与实施例3不同的是,针尖曲率半径为20微米。
测试实施例1-5和对比例1-7得到的针状电极在室温(25℃)条件下的抗弯强度、挠度以及20安电流20min烧损量,结果如下表1所示:
表1测试结果
由上表1可知,通过在钨中添加铼,可以有效的提升针状电极的抗弯强度、挠度,并降低烧损量。工艺中对于合金粉末的粒度的控制、冷等静压的分级及压力控制,也有助于提升针状电极的抗弯强度、挠度,并在一定程度上影响烧损量。针尖曲率半径的控制,主要是为了能够提高电流集中度。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外,本领域的技术人员能够理解,尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征,但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如,在上面的权利要求书中,所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种钨铼铜合金,其特征在于,以质量百分比计,包括:钨80%-99.4%、铼0.5%-5%、铜0.1%-5%和掺杂剂0%-10%;优选地,包括:钨95%-98.5%、铼1%-3%和铜0.5%-2%;优选地,所述掺杂剂包括:氧化钇0.1%-5%和二氧化钍0.1%-5%。
2.一种如权利要求1所述的钨铼铜合金的制备方法,其特征在于,包括:
将原料混合后研磨得到合金粉末,然后烧结得到所述钨铼铜合金;
优选地,所述原料混合包括:先将钨粉和铼粉混合,然后进行研磨得到钨铼粉末,所述钨铼粉末与铜粉混合,研磨得到所述合金粉末;优选地,所述钨粉和所述铼粉混合时加入乙醇;优选地,所述乙醇的用量为所述钨粉和所述铼粉的总质量的六分之一到五分之一;优选地,所述钨铼粉末干燥后再与铜粉混合;优选地,加入所述铜粉时,还加入有机粘结剂;优选地,所述有机粘结剂包括甘油和/或石蜡。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述原料还包括氧化钇和二氧化钍。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述研磨在真空或惰性气体氛围下进行;优选地,所述研磨的介质包括硬质钨球,所述研磨的时间为8-24h;优选地,所述原料与所述硬质钨球的质量比为0.1-1:1;优选地,所述原料中,钨粉和铼粉的粒度D50均为2-35微米,铜粉的粒度D50为1-35微米;优选地,所述原料中,钨粉、铼粉和铜粉的纯度均为99.95%-99.995%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述烧结包括预烧结和终烧结;优选地,所述预烧结的温度为700-1300℃,所述终烧结的温度为1700-2300℃;更加优选地,所述预烧结和所述终烧结的时间各自独立的为0.5-10小时;优选地,所述预烧结采用氢气氛马弗炉,所述终烧结采用氢气氛感应炉。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述烧结采用一次合金化烧结成型,烧结温度为1700-2300℃。
7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述合金粉末的粒度为1-10微米。
8.一种钨铼铜合金杆,其特征在于,使用权利要求1所述的钨铼铜合金制得。
9.一种权利要求8所述的钨铼铜合金杆的制备方法,其特征在于,包括:
将原料混合后研磨得到合金粉末,然后使用等静压方式压制成坯条;
将所述坯条经烧结得到钨铼铜合金条,再经过旋锻和热处理得到钨铼铜合金杆;
优选地,所述旋锻的开坯温度为1000-1500℃;所述热处理的温度为300-1000℃;优选地,所述旋锻中,总变形量为所述坯条直径的80%-100%;
优选地,所述等静压包括三级压制,第一级和第三级的压力各自独立的为20-50Mpa,第二级的压力为100-300Mpa,保压时间各自独立的为1-15min。
10.一种针状电极,其特征在于,使用权利要求8所述的钨铼铜合金杆经过处理制得;优选地,所述处理包括拉拔加工和机加工热处理;优选地,所述机加工热处理包括矫直、磨光和抛光;优选地,所述针状电极的直径为0.5-1mm,长度为80-200mm,针尖曲率半径为5-15微米;优选地,所述针状电极的形状包括直线型、45度弯角型或90度弯角型。
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