CN103173641B - 一种纳米氧化钇弥散强化钨合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米氧化钇弥散强化钨合金的制备方法，属于粉末冶金粉末制造领域。该制备过程主要包括：将硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）溶解于酒精中，与仲钨酸铵（APT）一同球磨混合。将湿粉蒸干后，经400-900℃，20-150分钟煅烧，得到纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉。再经600-1000℃，30-150分钟，H2气还原制备出纳米氧化钇弥散强化钨粉。掺入0.1%-1%Ni作为活化烧结剂，经压制成型，H2气保护烧结或真空或HIP（热等静压）烧结，可制得纳米氧化钇弥散强化钨合金。其优点为密度可达18.28-19.2g/cm3，氧化钇弥散相细小且在钨晶粒中分布均匀。

Description

一种纳米氧化钇弥散强化钨合金的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金生产工艺中粉末制造领域，涉及一种纳米氧化钇弥散强化钨合金的制备方法。
背景技术
钨的密度大（19.3 g/cm3），强度是难熔金属中最高的，弹性模量高，膨胀系数小，蒸气压低，具有优良的耐蚀性、优异的耐热冲击和抗中子辐照性能以及热电子发生能力强等性能，除大量用于制造硬质合金和作合金添加剂外，钨及其合金还广泛用于电子、电光源工业，也在航天、铸造、武器等部门中用于制作火箭喷管、压铸模具、穿甲弹芯、触点、发热体和隔热屏等。在宇航工业中，钨及其合金可制作不用冷却的火箭喷管、离子火箭发动机的离子环、喷气叶片和定位环、热燃气反射器和燃气舵。然而，由于W具有低温脆性，界面结合力小、较高的韧脆转变温度、低的再结晶温度以及辐照硬化和脆化等特性，限制了钨的更广泛应用。
氧化物(ThO2,La2O3,HfO2,Y2O3)熔点高，高温稳定性好，且它们在钨基体中的固溶度小，因而常常被用作钨的弥散强化相。在烧结过程中，弥散相的钉扎效应阻碍了高温回复及再结晶过程，提高了再结晶温度，抑制了钨晶粒的长大，从而提高钨合金的高温强度和蠕变性能，改善钨的低温延性，降低了钨的韧脆转变温度。在细化晶粒和促进材料致密化上，氧化钇是最佳的氧化物弥散强化相，它能显著的细化W晶粒和提高钨合金的穿甲和自锐化能力。
目前，国内外制备弥散强化钨合金的方法主要为将氧化钇粉末加入钨粉或氧化钨粉中，再经球磨混合。虽然此法步骤较少，但容易出现氧化钇在钨中混合不均的情况。且加入的纳米级的氧化钇粉末容易团聚，导致出现存在于钨合金晶粒中的弥散相过大以及在晶界偏聚的问题。
所以，发明一种纳米氧化钇弥散强化钨合金的制备方法，具有重要的意义和广泛的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可制备出纳米氧化钇弥散强化钨合金的制备方法，以此法可制备出具有高致密度，高硬度的钨合金材料，具体的提供了一种添加氧化钇纳米弥散相制备高密度钨合金材料的方法。
为实现本发明的目的，采用的技术方案为：将硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）溶解于酒精中，与仲钨酸铵（APT）一同球磨混合。将湿粉蒸干后，经400-900℃，20-150分钟煅烧，得到纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉。再经600-1000℃，30-150分钟，氢气还原制备出纳米氧化钇弥散强化钨粉。掺入0.1%-1%Ni作为活化烧结剂，经压制成型，氢气保护烧结或真空烧结或在氩气或氮气加压的条件下热等静压烧结，烧结温度为1400-1800℃，烧结时间为30-150分钟，最后制得纳米氧化钇弥散强化钨合金，可制得纳米氧化钇弥散强化钨合金。
本发明的技术方案是：一种球形钨粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）溶解于酒精中，与仲钨酸铵（APT）一同球磨混合，硝酸钇与仲钨酸铵的质量比为1:1000-1:10，混料工艺为球磨转速为120-180r/min球磨时间为：0.5-12小时；
步骤二、将混合好的湿粉放入真空干燥箱，40-75℃干燥，干燥时间为12-36小时；
步骤三、将干燥后的原料粉末放入马弗炉内煅烧，煅烧温度500-900℃，煅烧使劲为1-3小时，得到纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉末。
步骤四、将纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉末经600-1000℃，30-150分钟，H2气还原制备出纳米氧化钇弥散强化钨粉。
步骤五、 在纳米氧化钇弥散强化钨粉中掺入质量的0.1%-1%Ni作为活化烧结剂，经压制成型，氢气保护烧结或真空烧结或在氩气或氮气加压的条件下热等静压烧结，烧结温度为1400-1800℃，烧结时间为30-150分钟，最后制得纳米氧化钇弥散强化钨合金。
本发明在原料仲钨酸铵中加入硝酸钇，钇以离子形式进入钨中，在煅烧、还原过程中被钨包覆，在烧结前已经弥散于钨粉颗粒中，再经过压制烧结后，氧化钇可以保持纳米级别弥散存在于钨晶粒中。本发明的有益效果是：所获得的钨合金具有高的密度和高的硬度。
制品的相应性能测试，密度通过排水法测定；采用MH-6显微硬度计测定显微硬度；用场发射电子扫描电镜观察钨合金样品表面及断口形貌。
附图说明
图1为Y2O3含量为0.5%的烧结钨合金材料的表面场发射电子扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施实例1：
制备纳米Y2O3含量为0.05%的烧结钨合金该实施过程中，具体制备工艺为：
步骤一、将1.42g硝酸钇溶解于100ml酒精中，与270g仲钨酸铵一同球磨混合，硝酸钇与仲钨酸铵的质量比为1:1000，混料工艺为球磨转速为120r/min，球磨时间为：2小时；
步骤二、将混合好的湿粉放入真空干燥箱，50℃干燥，干燥20h；
步骤三、将干燥后的原料粉末放入马弗炉内煅烧，煅烧温度700℃，煅烧时间为1小时，得到纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉末；
步骤四、将纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉末经900℃，120分钟，氢气还原制备出纳米氧化钇弥散强化钨粉；
步骤五、在纳米氧化钇弥散强化钨粉中掺入0.5%Ni作为活化烧结剂，经压制成型，氢气保护烧结，最后制得纳米氧化钇弥散强化钨合金。
对所得的纳米氧化钇弥散强化钨合金材料进行密度、硬度和表面及断口场发射电子扫描电镜形貌分析。从图中可以看到弥散相细小且均匀分布在钨晶粒内部。通过相应的测试测得密度为18.73g/cm3，相对密度为97.15%；显微硬度为790.32HV0.1/10。
实施实例2：
制备纳米Y2O3含量为2.5%的烧结钨合金该实施过程中，具体制备工艺为：
步骤一、将19.15g硝酸钇溶解于150ml酒精中，与270g仲钨酸铵一同球磨混合，硝酸钇与仲钨酸铵的质量比为1:40，混料工艺为球磨转速为150r/min，球磨时间为：8小时；
步骤二、将混合好的湿粉放入真空干燥箱，65℃干燥，干燥12h；
步骤三、 将干燥后的原料粉末放入马弗炉内煅烧，煅烧温度500℃，煅烧时间为3小时，得到纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉末；
步骤四、 将纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉末经700℃，60分钟，氢气还原制备出纳米氧化钇弥散强化钨粉；
步骤五、 在纳米氧化钇弥散强化钨粉中掺入0.2%Ni作为活化烧结剂，经压制成型，氢气保护烧结，最后制得纳米氧化钇弥散强化钨合金。
对所得的纳米氧化钇弥散强化钨合金材料进行密度、硬度和表面及断口场发射电子扫描电镜形貌分析。通过相应的测试测得密度为18.52g/cm3，相对密度为96.06%；显微硬度为770.85HV0.1/10。
实施实例3：
制备纳米Y2O3含量为5%的烧结钨合金该实施过程中，具体制备工艺为：
步骤一、 将38.3g硝酸钇溶解于500ml酒精中，与270g仲钨酸铵一同球磨混合，混料工艺为球磨转速为150r/min，硝酸钇与仲钨酸铵的质量比为1:20，球磨时间为：12小时；
步骤二、 将混合好的湿粉放入真空干燥箱，75℃干燥，干燥36h；
步骤三、将干燥后的原料粉末放入马弗炉内煅烧，煅烧温度900℃，煅烧时间为1小时，得到纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉末。
步骤四、 将纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉末经1000℃，30分钟，氢气还原制备出纳米氧化钇弥散强化钨粉。
步骤五、 在纳米氧化钇弥散强化钨粉中掺入1%Ni作为活化烧结剂，经压制成型，氢气保护烧结，最后制得纳米氧化钇弥散强化钨合金。
对所得的纳米氧化钇弥散强化钨合金材料进行密度、硬度和表面及断口场发射电子扫描电镜形貌分析。通过相应的测试测得密度为18.88g/cm3，相对密度为97.93%；显微硬度为781.55HV0.1/10。

Claims (1)

1.一种纳米氧化钇弥散强化钨合金的制备方法，其特征在于：
步骤一、将硝酸钇溶解于酒精中，与仲钨酸铵一同球磨混合，硝酸钇与仲钨酸铵的质量比为1:1000-1:10，混料工艺为球磨转速为120-180r/min，球磨时间为：0.5-12小时；
步骤二、将混合好的湿粉放入真空干燥箱，40-75℃干燥，干燥时间为12-36小时；
步骤三、将干燥后的原料粉末放入马弗炉内煅烧，煅烧温度500-900℃，煅烧时间为1-3小时，得到纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉末；
步骤四、将纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉末经600-1000℃，30-150分钟，通氢气还原制备出纳米氧化钇弥散强化钨粉；
步骤五、在纳米氧化钇弥散强化钨粉中掺入质量的0.1％-1％Ni作为活化烧结剂，经压制成型，氢气保护烧结或真空烧结或热等静压烧结，最后制得纳米氧化钇弥散强化钨合金；
所述的氢气保护烧结为在合金的液相线温度以下1400-1800℃进行30-150分钟烧结；所述的真空烧结为在真空中压炉中在合金的液相线温度以下1400-1800℃进行30-150分钟烧结；所述的热等静压烧结为在氩气或氮气加压的条件下，在合金的液相线温度以下1400-1800℃进行30-150分钟烧结。
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