CN102703789B - 一种钨基合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨基合金材料及其制备方法，所述的钨基合金材料由钨粉、纳米碳管和铌粉组成，其质量百分比如下：钨粉：99.4%-94.9%；纳米碳管：0.1%；铌粉：0.5%-5%；其中：钨粉体积纯度大于99.9%，平均粒径为1um；铌粉体积纯度大于98%，平均粒径为74um。本发明采用的纳米碳管具有极高的表面能和活性，可以还原钨粉在制备过程中表面形成的氧化物，增加钨颗粒表面的原子活性；本发明添加元素铌，其熔点高、不与无机酸或碱作用，具有强的抗腐蚀性。本发明中同时添加纳米碳管和元素铌，能明显抑制钨基材料制备过程中的晶粒长大问题，可显著提高钨基材料的致密度和强度。
Description
技术领域
本发明涉及难熔金属材料的制备技术。特别是一种钨基合金材料及其制备方法。
背景技术
钨基合金材料具有高熔点、高密度、高热导、低热膨胀系数、优良的高温强度和抗腐蚀性、良好的机械加工等综合性能，在航空航天、先进核能、军事装备、电子、化工等许多领域得以广泛应用。但金属钨存在着烧结困难（熔点：3410℃），因此采用传统的粉末冶金方法制备钨材料时，其烧结温度往往高达熔点的70%-80%，否则会导致材料致密度低、强度差等问题，这使得钨材料的制备温度常常高于2000℃；同时由于钨的再结晶温度（≤1400℃）低，在高于再结晶温度烧结时材料晶粒长大显著，导致材料力学性能较低，而且生产成本高且不利于规模化生产和工程化应用。
为了在较低烧结温度下获得具有较好致密性和强度的钨材，同时抑制其烧结过程中的晶粒长大问题，在钨中进行异种元素掺杂来改善其烧结密度和提高强度是一种非常有效地方法。目前，研究较多的是在钨烧结中加入Ni或Fe等形成合金，这种方法能显著提高钨的烧结密度和强度，但由于Ni、Fe的熔点相对较低，不利于在超高温环境下使用；加入弥散强化的氧化物颗粒，如La2O3、Y2O3等氧化物粒子，这些粒子可以抑制烧结过程中钨晶粒的长大和改善烧结密度，但由于合金中氧的存在，其抗腐蚀性能差。需要进一步对钨进行晶粒细化和合金强化来改善上述问题。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题，本发明要设计一种高致密度、晶粒细小且在较大温度范围内具有高强度的钨基合金材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种钨基合金材料，由钨粉、纳米碳管和铌粉组成，其质量百分比如下：
钨粉：99.4%-94.9%；
纳米碳管：0.1%
铌粉：0.5%-5%；
其中：钨粉体积纯度大于99.9%，平均粒径为1um；铌粉体积纯度大于98%，平均粒径为74um。
一种钨基合金材料的制备方法，包括以下步骤：
A、按质量百分比称取钨粉、碳纳米管和铌粉，经高能球磨湿混后制得细粉浆料；
B、将浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后在氩气保护的环境下研磨制得分散的混合粉料；
C、将混合粉料在氩气保护的环境下装入石墨模具压实，并快速置于温度为1450-1500℃、压力为25MPa的真空条件下保温烧结40-60min，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空，炉冷后取出，即得到钨-纳米碳管-铌合金材料。
本发明步骤A中的高能球磨过程为干磨或湿磨，湿磨时球磨介质为纯度为分析纯的无水乙醇。
本发明步骤A中球磨时需对球磨罐抽真空并充入惰性气体，或者只抽真空、不充惰性气体。
本发明步骤B中的混合粉料用玛瑙研钵反复研磨获得分散粉料。
本发明步骤C用以下内容代替：将混合粉料在氩气保护的环境下装入石墨模具压实，采用冷压成型、无压烧结，烧结温度为1450-1500℃，烧结保温时间为1-10h；烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明采用的纳米碳管具有极高的表面能和活性，可以还原钨粉在制备过程中表面形成的氧化物，增加钨颗粒表面层内的活性原子，活化作用降低了钨颗粒表面原子扩散的激活能，从而显著加快了颗粒间形成冶金结合的过程，提高了烧结密度。
2、由于本发明添加元素铌，其熔点高（2468℃）、抗氧化性强、不与无机酸或碱作用，具有强的抗腐蚀性；同时铌与钨容易形成合金，改善钨的烧结性。与不添加铌的样品相比较，铌的添加可显著提高钨基材料的致密度和强度。
3、本发明制备的钨-纳米碳管-铌合金材料，与单纯掺杂纳米碳管或铌的材料相比，其晶粒显著细化，致密度可达理论密度的95.49%-98.62%，维氏硬度为567.93-606.9，抗弯强度为480.15-586.90MPa，高于国内外报道的同等温度和压力条件制备的钨基材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明。以下实施例中的钨粉、纳米碳管、铌粉均为现有市售的材料。
实施例一：本实施例中，钨-纳米碳管-铌合金材料按质量百分比由99.4%的钨粉、0.1%纳米碳管和0.5%的铌粉制成。其中钨粉体积纯度大于99.9%，平均粒径为1um；铌粉体积纯度大于98%，平均粒径为74um。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是高密高强度的钨-纳米碳管-铌合金材料按质量百分比由98.9%钨粉、0.1%纳米碳管和1%的铌粉制成，其它与实施例一相同。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是高密高强度的钨-纳米碳管-铌合金材料按质量百分比由96.9%钨粉、0.1%纳米碳管和3%的铌粉制成，其它与实施例一相同。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是高密高强度的钨-纳米碳管-铌合金材料按质量百分比由94.9%钨粉、0.1%纳米碳管和5%的铌粉制成，其它与实施例一相同。
实施例五：本实施例高密高强度的钨-纳米碳管-铌合金材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按质量百分比称取94.4%的钨粉0.1%的碳纳米管和5%的铌粉，经高能球磨湿混后制得细粉浆料；
二、将浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨制得分散的混合粉料；
三、将混合粉料在氩气保护的环境下装入石墨模具压实，并快速置于温度为1500℃、压力为25MPa的真空条件下保温烧结60min，炉冷后取出，即得高密高强度的钨-纳米碳管-铌合金材料；其中步骤一中钨粉体积纯度大于99.9%，平均粒径为1um；铌粉体积纯度大于98%，平均粒径为74um。
实施例六：本实施例与实施例五不同的是步骤一中高能球磨混合采用行星式球磨机，分散剂为无水乙醇，球磨机转速为250r/min，磨球采用碳化钨磨球，球料比为10:1。其它步骤参数与实施例五相同。
实施例七：本实施例与实施例五至六之一不同的是步骤二中蒸发烘干的温度为50℃。其它步骤及参数与实施例五至六之一相同。
实施例八：本实施例与实施例五至七之一不同的是步骤二中研磨采用玛瑙研钵反复研磨获得分散粉末。其它步骤及参数与实施例五至七之一相同。
实施例九：本实施例与实施例五至八之一不同的是步骤三中将混合粉料置于温度为1400℃、压力为25MPa的真空条件下保温烧结60min。其它步骤及参数与实施例五至八之一相同。
实施例十：本实施例与实施例五至九之一不同的是步骤三中将混合粉料置于温度为1450℃、压力为25MPa的真空条件下保温烧结60min。其它步骤及参数与实施例五至九之一相同。
实施例十一：本实施例高密高强度的钨-纳米碳管-铌合金材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按质量百分比称取96.9%钨粉、0.1%纳米碳管和3%的铌粉，经高能球磨湿混后制得细粉浆料；
二、将浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨制得分散的混合粉料；
三、将混合粉料在氩气保护的环境下装入石墨模具压实，并快速置于温度为1500℃、压力为25MPa的真空条件下保温烧结60min，炉冷后取出，即得高密高强度的钨-纳米碳管-铌合金材料；其中步骤一中钨粉体积纯度大于99.9%，平均粒径为1um；铌粉体积纯度大于98%，平均粒径为74um。
本实施例中所得高密高强度钨-纳米碳管-铌合金材料切割呈25mm×2mm×2mm的试样，并对试样表面进行抛光处理后，进行微观结构分析和力学性能测试。微观结构分析：采用扫描电子显微镜观察试样的微观结构，在抛光试样表面没有观察到明显的空隙，采用线截距法比较分析表明：与单纯掺杂纳米碳管的样品（晶粒尺寸：17.28um）和单纯掺杂1%铌粉的样品（晶粒尺寸：15.95um）相比，其晶粒尺寸（3.98um）明显降低；同时，富铌晶粒呈球形镶嵌于钨晶粒中或分布在钨的三重晶界处，且钨晶粒排列紧密。在断口上，断裂形貌呈现沿晶断裂和穿晶断裂的混合形式：密度测试结果为17.64g/cm3（相对密度95.49），力学性能测试结果：维氏硬度为567.93，抗弯强度为480.15Mpa，比现有的钨烧结体的密度15.04g/cm3（相对密度77.94），维氏硬度218，抗弯强度186MPa均高。
实施例十二：本实施例高密高强度的钨-纳米碳管-铌合金材料的制备方法按一下步骤进行：
一、按质量百分比称取94.9%钨粉、0.1%纳米碳管和5%的铌粉，经高能球磨湿混后制得细粉浆料；
二、将浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨制得分散的混合粉料；
三、将混合粉料在氩气保护的环境下装入石墨模具压实，并快速置于温度为1500℃、压力为25MPa的真空条件下保温烧结60min，炉冷后取出，即得高密高强度的钨-纳米碳管-铌合金材料；其中步骤一中钨粉体积纯度大于99.9%，平均粒径为1um；铌粉体积纯度大于98%，平均粒径为74um。
本实施例中所得高密高强度钨-纳米碳管-铌合金材料切割呈25mm×2mm×2mm的试样，并对试样表面进行抛光处理后，进行微观结构分析和力学性能测试。微观结构分析：采用扫描电子显微镜观察试样的微观结构，在抛光试样表面没有观察到明显的空隙，，采用线截距法比较分析表明：与单纯掺杂纳米碳管的样品（晶粒尺寸：17.28um）和单纯掺杂1%铌粉的样品（晶粒尺寸：15.95um）相比，其晶粒尺寸（2.80um）明显降低；同时，富铌晶粒呈球形镶嵌与钨晶粒中或分布在钨的三重粒界处，且钨晶粒排列精密，在断口上，断裂形貌呈现沿晶断裂和穿晶断裂的混合形式：密度测试结果为17.46g/cm3（相对密度96.79），力学性能测试结果：维氏硬度为606.90，抗弯强度为586.9Mpa，比现有的钨烧结体的密度15.04g/cm3（相对密度77.94），维氏硬度218，抗弯强度186MPa均高。
Claims (6)
1.一种钨基合金材料，其特征在于：由钨粉、纳米碳管和铌粉组成，其质量百分比如下：
钨粉：99.4%-94.9%；
纳米碳管：0.1%
铌粉：0.5%-5%；
其中：钨粉体积纯度大于99.9%，平均粒径为1um；铌粉体积纯度大于98%，平均粒径为74um。
2.一种如权利要求1所述的一种钨基合金材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、按质量百分比称取钨粉、碳纳米管和铌粉，经高能球磨湿混后制得细粉浆料；
B、将浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后在氩气保护的环境下研磨制得分散的混合粉料；
C、将混合粉料在氩气保护的环境下装入石墨模具压实，并快速置于温度为1450-1500℃、压力为25MPa的真空条件下保温烧结40-60min，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空，炉冷后取出，即得到钨-纳米碳管-铌合金材料。
3.根据权利要求2所述的一种钨基合金材料的制备方法，其特征在于：步骤A中的高能球磨过程为干磨或湿磨，湿磨时球磨介质为纯度为分析纯的无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的一种钨基合金材料的制备方法，其特征在于：步骤A中球磨时需对球磨罐抽真空并充入惰性气体，或者只抽真空、不充惰性气体。
5.根据权利要求2所述的一种钨基合金材料的制备方法，其特征在于：步骤B中的混合粉料用玛瑙研钵反复研磨获得分散粉料。
6.根据权利要求2所述的一种钨基合金材料的制备方法，其特征在于：步骤C用以下内容代替：将混合粉料在氩气保护的环境下装入石墨模具压实，采用冷压成型、无压烧结，烧结温度为1450-1500℃，烧结保温时间为1-10h；烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空。
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- 2012-07-02 CN CN 201210224765 patent/CN102703789B/zh not_active Expired - Fee Related
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