CN107190165A - 一种制备高强度WC‑Ni硬质合金的方法 - Google Patents

一种制备高强度WC‑Ni硬质合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强高硬WC‑Ni硬质合金制备方法，包括将WC、Ni、晶须原料粉末混合均匀，球湿磨细化，干燥湿磨混合料，再掺入成型剂，混合均匀后，再干燥除去溶剂，进行制粒，然后压制成坯，置于真空烧结炉中连续烧结0.8‑1.5h，然后冷却即得WC‑Ni硬质合金，该方法制得的合金在力学性能方面得到显著改善。

Description

一种制备高强度WC-Ni硬质合金的方法
技术领域
本发明属于硬质合金材料及制造技术领域，具体涉及一种制备高强度WC-Ni硬质合金的方法。
背景技术
以WC、TiC、TaC为主要硬质成分，以Co为主要粘结相的硬质合金材料自1922年发明至今，都是作为切削工具和耐磨部件的最主要的材料，被誉为“工业的牙齿”。但后来人们发现，WC-Co硬质合金存在有毒性，成本较高和耐腐蚀性较差等缺点。因此，用新的低毒、来源相对广泛且具有较好腐蚀性的的金属粉代替钴粉成为硬质合金领域的一个重要发展方向。
研究发现WC-Ni混合粉的毒性要比WC-Co混合粉低得多，地壳中镍的含量是钴的15倍，另外，Ni比Co耐腐蚀(标准电位分别为-0.25V和-0.277V)、抗氧化性能好(Pilling-Becworth比值分别为1.52和1.99)，WC-Ni合金的磁性在WC+γ两相区范围内就消失，使得WC-Ni作为无磁合金或耐腐蚀合金，在性能上优于WC-Co硬质合金，因此WC-Ni硬质合金成为WC-Co硬质合金最有前途的替代品之一。但WC-Ni硬质合金的力学性能与WC-Co硬质合金相比仍有较大差距，其断裂强度仍只能达到WC-Co硬质合金的75％～80％，这大大限制了WC-Ni硬质合金的应用范围。
发明内容
鉴于WC-Ni硬质合金存在力学性能较差的缺陷，本发明提供了一种制备高强度WC-Ni硬质合金的方法，该方法制得WC-Ni硬质合金克服了现有技术存在的缺陷，显著提高WC-Ni硬质合金的强度和硬度，显著改善WC-Ni硬质合金的力学性能，从而实现WC-Ni硬质合金的高性能。
本发明的一种制备高强度WC-Ni硬质合金的方法，包括以下步骤：
1)将WC、Ni、晶须原料粉末混合均匀，然后加入乙醇介质，采用湿球磨细化，得到粘结相和硬质相分布均匀的混合料；
2)在真空干燥箱中干燥湿磨的混合料，真空度高于10-3Pa，干燥温度80-100℃；
3)将真空干燥处理后的混合料在石墨模具中压制成坯，控制压强范围45-60MPa；
4)将上步所得的坯采用高纯氮保护，置于真空烧结炉中连续烧结0.8-1.5h，然后随炉冷却即得。
上述本发明的方法，步骤1)中，WC、Ni和晶须的重量比90:8:2，所述晶须为陶瓷晶须，选自SiC晶须、Al2O3晶须、Si3N4晶须，晶须的直径范围为0.1-10μm，晶须长度5-150μm；步骤2)中，干燥温度为80-100℃；步骤1)中，磨球的转速为50-300r/min，湿磨时间为6-24h，优选的，步骤1)中，所述磨球的转速100r/min，所述湿磨时间为12h；步骤4)中，真空烧结炉的温度范围为950℃-1650℃，优选的，步骤4)中真空烧结炉的温度为1480℃，烧结时间为1h。
在一具体实施方案中，本发明的一种制备高强度WC-Ni硬质合金的方法，包括：
首先按一定的配比90:8:2分别准确称取WC、Ni、晶须原料粉末，晶须的直径范围为0.1-10μm，晶须长度范围为5-150μm，所述晶须为陶瓷晶须，选自SiC晶须、Al2O3晶须、Si3N4晶须，然后将其分别加入球磨桶中混合均匀，球磨桶内装直径10mm的YG8硬质合金球，湿磨介质为乙酸。球磨工艺的作用是使原料粉末在球磨桶内细化和均匀化，使合金中粘结相和硬质相分布均匀，以及使晶粒粒度符合要求。优选的，球转速为100r/min，球磨时间为12小时，然后在真空度高于10-3Pa，干燥温度为80-100℃的真空下干燥湿磨混合料。将真空干燥后的混合料用压制机压制成坯，控制压强范围45-60MPa，所得的坯采用高纯氮保护，以连续烧结的方式在1480℃的真空烧结炉中lh，烧结完后随炉冷却即得。
向WC、Ni原料粉末中添加一种纤维状单晶体的晶须，通过合理控制晶须的添加量WC的质量百分比范围85％-92％、Ni的质量百分比范围6％-13％、晶须的质量百分比不超过10％，以及球磨工艺参数等，成功制备一种高强度高硬度的WC-Ni硬质合金，解决了WC-Ni硬质合金力学性能较差的问题，从而实现WC-Ni硬质合金的高性能制备，其断裂强度超过WC-Co硬质合金的断裂强度，并且具有更好的耐磨性和更低的热膨胀系数。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式详细介绍本发明，但以下的实施例仅限于解释本发明，而且通过以下实施例，本领域技术人员即可以实现本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1 WC-Ni硬质合金的制备方法
1)首先按一定的配比准确称取WC、Ni、SiC晶须(90：8：2)原料粉末，晶须粉末的直径范围为0.1-10μm，晶须长度范围在5-150μm，分别加入球磨桶中混合均匀，然后加入乙醇介质，球磨桶内装直径10mm的YG8硬质合金球，磨球的转速为100r/min，采用湿球磨细12小时，使原料粉末在球磨桶内湿磨细化和均匀化，得到粘结相和硬质相分布均匀的混合料，并使晶粒粒度符合要求；
2)将湿磨混合均匀的混合料在真空干燥箱中干燥12小时，真空度高于10-3Pa，干燥温度80-100℃。
3)将干燥处理后的混合料在石墨模具中压制成坯，控制压强范围在55-60MPa。
4)将上步所得的坯采用高纯氮保护，置于真空烧结炉中连续烧结1h，真空烧结炉的温度范围为14809℃，燃烧结束后随炉冷却即得。
实施例2 WC-Ni硬质合金的制备方法
1)首先按一定的配比准确称取WC、Ni、Al2O3晶须(90：8：2)原料粉末，晶须粉末的直径范围为0.1-10μm，晶须长度范围在5-150μm范围，分别加入球磨桶中混合均匀，然后加入乙醇介质，球磨桶内装直径10mm的YG8硬质合金球，磨球的转速为50r/min，采用湿球磨细24小时，使原料粉末在球磨桶内湿磨细化和均匀化，得到粘结相和硬质相分布均匀的混合料，并使晶粒粒度符合要求；
2)将湿磨混合均匀的混合料在真空干燥箱中干燥，真空度高于10-3Pa，干燥温度80-100℃。
3)将干燥处理后的混合料在石墨模具中压制成坯，控制压强范围45-55MPa。
4)将上步所得的坯采用高纯氮保护，置于真空烧结炉中连续烧结0.8h，真空烧结炉的温度约为1650℃，然后随炉冷却即得。
实施例3 WC-Ni硬质合金的制备方法
1)首先按一定的配比准确称取WC、Ni、Si3N4晶须(WC：Ni：Si3N4＝90：8：2)原料粉末，晶须粉末的直径范围为0.1-10μm，晶须长度范围在5-150μm，分别加入球磨桶中混合均匀，然后加入乙醇介质，球磨桶内装直径10mm的YG8硬质合金球，磨球的转速为300r/min，采用湿球磨细6小时，使原料粉末在球磨桶内湿磨细化和均匀化，得到粘结相和硬质相分布均匀的混合料，并使晶粒粒度符合要求；
2)将湿磨混合均匀的混合料在真空干燥箱中干燥，真空度高于10-3Pa，干燥温度80-100℃。
3)将干燥处理后的混合料在石墨模具中压制成坯，控制压强范围55-60MPa。
4)将上步所得的坯采用高纯氮保护，置于真空烧结炉中连续烧结1.5h，真空烧结炉的温度范围为950℃，烧结完后随炉冷却即得。
效果测试
测试未加晶须的WC-Ni硬质合金与添加晶须后的WC-Ni硬质合金的硬度、抗弯强度、弹性模量显著增大，摩擦系数减小，结果见下表1和表2。
表1添加晶须前后WC-Ni硬质合金的力学性能比较
表2添加晶须前后WC-Ni硬质合金的物理性能比较
表1和表2的结果，表明添加晶须后的WC-Ni硬质合金具有更高的力学性能和更优异的耐磨性。添加晶须后的WC-Ni硬质合金的热膨胀系数显著减小，这有利于硬质合金刀具的尺寸稳定性。比热明显增大，表明散热性能增强，在硬质合金刀具的高速切削过程中产生的热量迅速散失，从而延长刀具的使用寿命。
由于晶须的晶体结构比较完整，内部缺陷较少，并且晶须的强度和模量均接近其完整晶体材料的理论值，因此晶须是一种力学性能十分优异的复合材料增强补韧剂。上述研究结果为一种制备高强高硬WC-Ni硬质合金的方法提供了科学方法。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (8)

1.一种制备高强度WC-Ni硬质合金的方法，包括以下步骤：
1)将WC、Ni、晶须原料粉末混合均匀，然后加入乙醇介质，采用湿球磨细化，得到粘结相和硬质相分布均匀的混合料；
2)在真空干燥箱中干燥湿磨的混合料，真空度高于10-3Pa；
3)将真空干燥处理后的混合料在石墨模具中压制成坯，控制压强范围45-60MPa；
4)将上步所得的坯采用高纯氮保护，置于真空烧结炉中连续烧结0.8-1.5h，然后冷却即得。
2.如权利要求1所述的方法，步骤1)中WC、Ni和晶须的重量比90:8:2。
3.如权利要求2所述的方法，所述晶须为陶瓷晶须，选自SiC晶须、Al2O3晶须、Si3N4晶须。
4.如权利要求1所述的方法，步骤2)中干燥温度为80-100℃。
5.如权利要求1所述的方法，步骤1)中，磨球的转速为50-300r/min，湿磨时间为6-24h。
6.如权利要求5所述的方法，步骤1)中，所述转速为100r/min，所述湿磨时间为12h。
7.如权利要求1所述的方法，步骤4)中，真空烧结炉的温度范围为950℃-1650℃。
8.如权利要求6所述的方法，步骤4)中，真空烧结炉的温度为1480℃，烧结时间为1h。
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