CN105039842B - 一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法的技术方案，所述复合材料主要由以下三组分构成，且各自在该三组分中所占的重量百分比如下：(A)FeAl2O4：33‑48wt％；(B)金属铁：50‑65wt％；(C)REO‑FeO‑Al2O3固熔体：0.5‑2.0wt％；其中，REO是指稀土金属的氧化物；所述制备方法，以含稀土金属的氧化物的铁矿为原料，加入氧化铝和还原剂通过热压原位反应制备获得。该复合材料，物相润湿角小，界面结合良好，陶瓷相与金属相分布均匀，断裂韧性高，耐磨性好，该方法，工艺简单、成本低、金属相和陶瓷相比例可控，有望为我国富含稀土金属的共生铁矿的低成本、高附加值利用开辟一条途径。
Description
技术领域
本发明属于金属陶瓷复合材料领域，具体涉及一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
金属陶瓷复合材料是介于高温合金和陶瓷之间的一种常温、高温材料，它兼顾了金属的高韧性、可塑性和陶瓷的高熔点、耐腐蚀和耐磨损等特性，在耐磨、耐高温等领域中拥有广阔的应用前景。按照陶瓷相的不同，金属陶瓷分为氧化物体系(Al2O3、ZrO2、MgO)、碳化物体系(TiC、SiC、WC)、硼化物体系(TiB、ZrB、CrB)和氮化物体系(TiN、BN、Si3N4、TaN)等，其中氧化物体系具有硬度高、耐磨性好、耐氧化等优点而被广泛采用，尤其是以氧化铝基金属陶瓷更为广泛，虽然氧化铝与钛或钼等极少数稀有金属的润湿性较好，但由于与常见的铁润湿性较差而未被广泛应用。CN104372231A公开了一种含金属相铁和陶瓷相氧化铝的金属陶瓷复合材料，但该金属陶瓷复合材料金属相中，金属铁含量低，除金属铁以外还需要配合镍、银等金属，陶瓷相除了氧化铝还需要添加碳化硅、氮化钽等，并且制备过程中使用的是冶制好的金属铁。为克服氧化铝与铁湿润性差的缺点，CN102861905A公开了一种氧化铝金属陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，但该方法需要采用活性硅对氧化铝进行处理，并且采用浇注的方法，工艺比较复杂。
我国的铁矿，例如白云鄂博铁矿，可利用元素多达28种，其中稀土储量为世界第一，在我国工业发展中占有重要地位。但是由于该铁矿中稀土等矿物分散度大、嵌布粒度细、结构复杂、品位较低，现生产仍以“以铁为主，综合利用”方针进行开发，造成大量资源未发挥其应有价值，特别是残留在铁精矿中的稀土元素在常规冶金工艺中流失，如何提高白云鄂博铁矿综合利用价值，是当前及今后一个时期亟待解决的问题。
发明内容
为了克服氧化铝与铁湿润性差的缺点，结合我国铁矿中稀土金属含量丰富的特点，提供一种如下的充分综合利用含稀土金属氧化物的铁矿中的稀土金属氧化物，而获得的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法的技术方案：
一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料，其中，所述耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料主要由以下三组分构成，且各自在该三组分中所占的重量百分比如下：
(A)FeAl2O4：33-48wt％；
(B)金属铁：50-65wt％；
(C)REO-FeO-Al2O3固熔体：0.5-2.0wt％
其中，REO是指稀土金属的氧化物。
一种上述的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其中，所述制备方法以含稀土金属的氧化物的铁矿为原料，加入氧化铝和还原剂通过热压原位反应制备获得。
进一步所述制备方法包括以下步骤：
(1)配料：称取含稀土金属氧化物的铁矿粉末70-74重量份、还原剂10-11.5重量份和氧化铝15-21重量份，加入球磨机中，润磨混匀；
(2)压片：将上述润磨混匀的配料压制成圆柱形；
(3)热压高温原位反应：将上述压片置于热压炉，在惰性气氛或真空下高温烧结。
所述的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法中，所述含稀土金属氧化物的铁矿优选为：稀土金属氧化物重量百分含量为0.5-1.5wt％，铁元素重量百分含量为60.0wt％-70.0wt％，F元素重量百分含量小于0.5％，SiO2重量百分含量小于5.0wt％，CaO重量百分含量小于2.0wt％。
所述的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法中，其中，所述的还原剂优选为碳粉，进一步优选为焦炭粉、活性炭粉或石墨粉的一种或多种。
所述的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法中，其中，所述(1)配料步骤中，所述的含稀土金属氧化物的铁矿粉末，还原剂和氧化铝的最大粒径优选为均不大于74微米。
所述的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法中，其中，优选为所述的(1)配料步骤中，球料比为3:1-10:1，球磨时间24-48小时，球磨机转速为100-250转/分；所述的(2)压片步骤中，成型压力为5-30MPa，保压时间1-5分钟，压制成的圆柱；所述的(3)热压高温原位反应步骤中，烧结温度为1300-1500℃，烧结时间为5-25分钟，烧结压力为10-40MPa。
本发明提供的一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法的技术方案与现有技术相比具有如下优点：
1)本发明的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料克服了金属铁与陶瓷材料氧化铝湿润性差的缺点，首次以铁、FeAl2O4和REO-FeO-Al2O3固熔体的形式制备得到耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料，物相润湿角小，界面结合良好，陶瓷相与金属相分布均匀，断裂韧性高，耐磨性好；
2)本发明采用原位反应合成制备耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的方法，与固相烧结、液相烧结和浸渗法等工艺比较，直接通过含稀土金属氧化物的铁矿粉加入还原剂与氧化铝原位反应制备获得，不需要单独制备各组分，也不需添加其他粉末混合，工艺简单、成本低、金属相和陶瓷相比例可控，相界面纯净、结合良好等；
3)本发明采用原位反应合成制备耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的方法，有望为我国富含稀土金属的共生铁矿的低成本、高附加值利用开辟一条途径。
具体实施方式
本发明的一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料，其中，所述耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料主要由以下三组分构成，且各自在该三组分中所占的重量百分比如下：
(A)FeAl2O4：33-48wt％；
(B)金属铁：50-65wt％；
(C)REO-FeO-Al2O3固熔体：0.5-2.0wt％
其中，REO是指稀土金属的氧化物，具体如CeO2、La2O3、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3等稀土金属氧化物，优选为所述稀土金属的氧化物由CeO2、La2O3和Pr2O3组成，其中CeO2和La2O3质量比为1.8-2.2，并且CeO2和La2O3的重量百分含量总和不低于稀土氧化物总量的80％。本发明中，所述的(A)FeAl2O4作为复合材料的增强相，(B)金属铁作为延性相，(C)REO-FeO-Al2O3固熔体为粘结相的复合材料，其中，陶瓷材料氧化铝以FeAl2O4和REO-FeO-Al2O3固溶体的形式存在，增强了与金属铁的润湿性，从而本发明的金属铁与氧化铝陶瓷复合材料中，陶瓷相氧化铝与金属相铁分布均匀，强度高，耐高温耐磨性能好。
本发明的一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料,其组分中，除开以上的三组分之外，其他为不可避免的Si、Ca、F、K、Na等杂质，其中，优选于所述杂质的含量在整个金属铁与氧化铝陶瓷复合材料中的重量百分含量不超过3wt％。
本发明的一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料，所述复合材料中FeAl2O4、金属铁以及REO-FeO-Al2O3固熔体的重量百分比含量是采用面积统计法测定，具体方法为随机选取5-10个不重叠的1000倍扫描电镜背散射视场，测定每种物相所占面积，按面积百分比与体积百分比1:1及各物相的密度计算出各物相的重量百分比，其中FeAl2O4、金属铁以及REO-FeO-Al2O3固熔体的密度分别以3.9g/cm3、7.8g/cm3、4.1g/cm3计算。
本发明的一种上述的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其中，所述制备方法以含稀土金属的氧化物的铁矿为原料，加入氧化铝和还原剂通过热压原位反应制备获得。
本发明的一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，由于含稀土金属氧化物的铁矿中的稀土金属氧化物具有很高的化学活性，是一种很好的表面活性剂，稀土金属氧化物的存在，可降低金属与陶瓷的表面张力和界面张力，通过还原剂对含稀土金属的氧化物的铁矿进行原位还原生成FeOx，然后生成的FeOx与Al2O3反应可生成FeAl2O4，以及还原生成的金属Fe在热压工艺下形成以Fe-FeAl2O4为主要物相的金属陶瓷复合材料，最终可得到增强相为FeAl2O4，延性相为金属Fe，粘结相为RE-FeO-Al2O3固熔体的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料。
本发明的一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，还原剂可以是各种高价铁的还原剂，优选为常用的碳粉，进一步优选为焦炭粉、活性炭粉或石墨粉中的一种或多种。
本发明的一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，含稀土金属的氧化物的铁矿典型为白云鄂博矿，稀土金属含量丰富，分散均匀，对于所述铁矿，优选为其中稀土金属氧化物重量百分含量为0.5-1.5wt％；铁元素重量百分含量为60.0wt％-70wt％；F元素重量百分含量小于0.5％；SiO2重量百分含量小于5.0wt％；CaO重量百分含量小于2.0wt％。
本发明的一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，可以采用以下步骤进行制备:
(1)配料：称取含稀土金属氧化物的铁矿粉末70-74重量份、还原剂10-11.5重量份和氧化铝15-21重量份加入球磨机中，润磨混匀；
(2)压片：将上述润磨混匀的配料压制成圆柱形；
(3)热压高温原位反应：将上述压片置于热压炉，在惰性气氛或真空下高温烧结。
对于上述(1)配料步骤中，为了使各个组分能够充分均匀分散接触，便于润磨，所述含稀土金属氧化物的铁矿粉末、还原剂以及氧化铝的最大粒径不大于74微米。为进一步使各组分能均匀分散接触，通常可加入适量分散剂，常用的分散剂如聚乙二醇、或丙三醇。作为优选的条件，上述的(1)配料步骤中，球料比为3:1-10:1，球磨时间24-48小时，球磨机转速为100-250转/分；所述的(2)压片步骤中，成型压力为5-30MPa，保压时间1-5分钟，压制成的圆柱；所述的(3)热压高温原位反应步骤中，烧结温度为1300-1500℃，烧结时间为5-25分钟，烧结压力为10-40MPa。对于上述(2)压片步骤前，最好对配料烘干后，加入适量的粘结剂，然后再进行压制，常用的粘结剂如聚乙烯醇。
为了更好的理解本发明，以下结合具体的实施例对发明的一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法作进一步说明：
实施例
抗折强度:按GB/T6569-86《工程陶瓷弯曲强度试验方法》进行测试。
洛氏(维氏)硬度:按GB/T16534-1996《工程陶瓷维氏硬度试验方法》[5]进行测试。
磨损率：按JC/T260-2001《铸石制品性能试验方法耐磨性试验》进行测试。
以下实施例所用白云鄂博矿粉的化学成分见表1所示。
表1白云鄂博铁精矿化学分析(wt％)
实施例1
(1)配料：筛分取白云矿、Al2O3粉末和活性炭粉小于74微米物料烘干，白云鄂博矿化学分析见表1所示，按照白云矿、Al2O3粉末和碳粉的重量比分别为74份、15份和11.5份的比例配料，将配好的粉料加入聚乙二醇与无水乙醇体积比为2:1的比例配制分散剂，按每100cm3物料加入83ml分散剂，在球磨机内润磨混合48小时，球料比为3:1，球磨机转速：100转/分，物料混合均匀；(2)压片：将上述润磨混匀的配料取出烘干加入重量百分比为5％的聚乙烯醇粘结剂，按每10cm3物料加入1.5ml粘结剂加入混匀后，进行压片成型，成型压力为5MPa，保压时间5分钟，压制成圆柱；(3)热压高温原位反应：将上述压片置于热压炉，在氮气和氩气体积比为1:1气氛下在1300℃烧结，烧结压力为10MPa，烧结时间为5分钟；冷却至室温，即得到金属铁与氧化铝陶瓷复合材料，以下三组分的各组分在整个三组分中的重量百分比含量为：FeAl2O4：33wt％，金属铁：60wt％，REO-FeO-Al2O3固熔体：1.0wt％。对制备得到的金属铁与氧化铝陶瓷复合材料进行物性测试，结果如下：
抗折强度：320MPa
洛氏硬度(维氏硬度)：3050Kg/mm2
磨损率：0.08g/cm3
实施例2
(1)配料：筛分取白云矿、Al2O3粉末和活性炭粉小于74微米物料烘干，白云鄂博矿化学分析见表1所示，按照白云矿、Al2O3粉末和碳粉的重量比分别为70份、21份和10份的比例配料，将配好的粉料加入聚乙二醇与无水乙醇体积比为2:1的比例配制分散剂，按每100cm3物料加入83ml分散剂，在球磨机内润磨混合24小时，球料比为10:1，球磨机转速：200转/分，物料混合均匀；(2)压片：将上述润磨混匀的配料取出烘干加入重量百分比为5％的聚乙烯醇粘结剂，按每10cm3物料加入1.5ml粘结剂加入混匀，进行压片成型，进行压片成型，成型压力30MPa，保压时间5分钟，压制成圆柱；(3)热压高温原位反应：将上述压片置于热压炉，在氮气和氩气体积比为1:1气氛下在1300℃烧结，烧结压力为40MPa，烧结时间为25分钟，冷却至室温，即得到金属铁与氧化铝陶瓷复合材料，以下三组分的各组分在整个三组分中的重量百分比含量为：FeAl2O4：48wt％，金属铁：50wt％，REO-FeO-Al2O3固熔体：2.0wt％。对制备得到的金属铁与氧化铝陶瓷复合材料进行物性测试，结果如下：
抗折强度：305MPa
洛氏硬度(维氏硬度)：3200Kg/mm2
磨损率：0.06g/cm3
实施例3
(1)配料：筛分取白云矿、Al2O3粉末和活性炭粉小于74微米物料烘干，白云鄂博矿化学分析见表1所示，按照白云矿、Al2O3粉末和碳粉的重量比分别为72份、18份和10.5份的比例配料，将配好的粉料加入丙三醇与无水乙醇体积比为2:1的比例配制分散剂，按每100cm3物料加入83ml分散剂，在球磨机内润磨混合36小时，球料比为8:1，球磨机转速：250转/分，物料混合均匀；(2)压片：将上述润磨混匀的配料取出烘干加入重量百分比为5％的聚乙烯醇粘结剂，按每10cm3物料加入1.5ml粘结剂加入混匀，进行压片成型，成型压力15MPa，保压时间1分钟，压制成圆柱；(3)热压高温原位反应：将上述压片置于热压炉，在氮气和氩气体积比为1:1气氛下在1300℃烧结，烧结压力为30MPa，烧结时间为15分钟，冷却至室温，即得到金属铁与氧化铝陶瓷复合材料，以下三组分的各组分在整个三组分中的重量百分比含量为：FeAl2O4：45wt％，金属铁：53wt％，REO-FeO-Al2O3固熔体：2.0wt％。对制备得到的金属铁与氧化铝陶瓷复合材料进行物性测试，结果如下：
抗折强度：311MPa
洛氏硬度(维氏硬度)：3100Kg/mm2
磨损率：0.07g/cm3
实施例4
(1)配料：取白云矿、Al2O3粉末和活性炭粉。按照白云矿、Al2O3粉末和碳粉的重量比分别为73份、19份和10.2份的比例配料，白云鄂博矿化学分析见表1所示，将配好的粉料加入丙三醇与无水乙醇体积比为2:1的比例配制分散剂，按每100cm3物料加入83ml分散剂，在球磨机内润磨混合24小时，球料比为3:1，球磨机转速：150转/分，物料混合均匀；(2)压片：将上述润磨混匀的配料取出烘干加入重量百分比为5％的聚乙烯醇粘结剂，按每10cm3物料加入1.5ml粘结剂加入混匀，成型压力5MPa，保压时间3分钟，压制成圆柱；(3)热压高温原位反应：将上述压片置于热压炉，在氮气和氩气体积比为1:1气氛下在1500℃烧结，烧结压力为20MPa，烧结时间为20分钟，冷却至室温，即得到金属铁与氧化铝陶瓷复合材料，以下三组分的各组分在整个三组分中的重量百分比含量为：FeAl2O4：46wt％，金属铁：53wt％，REO-FeO-Al2O3固熔体：1.0wt％。对制备得到的金属铁与氧化铝陶瓷复合材料进行物性测试，结果如下：
抗折强度：305MPa
洛氏硬度(维氏硬度)：3050Kg/mm2
磨损率：0.08g/cm3
从以上各实施例可以知道，采用本发明所述的原位反应合成制备的金属铁与氧化铝陶瓷复合材料主要由铁、FeAl2O4和REO-FeO-Al2O3固熔体三组分构成，所述金属铁与氧化铝陶瓷复合材料断裂韧性高，耐磨性好，抗折强度大于300MPa，洛氏硬度大于3000Kg/mm2，磨损率小于0.1g/cm3。
Claims (6)
1.一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料由以下三组分构成，且各自在该三组分中所占的重量百分比如下：
(A)FeAl2O4：33-48wt％；
(B)金属铁：50-65wt％；
(C)REO-FeO-Al2O3固熔体：0.5-2.0wt％；
其中，REO是指稀土金属的氧化物；
所述制备方法以含稀土金属的氧化物的铁矿为原料，加入氧化铝和还原剂通过热压原位反应制备获得；
所述还原剂为碳粉。
2.根据权利要求1所述的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)配料：称取含稀土氧化物的铁精矿粉末70-74重量份、还原剂10-11.5重量份和氧化铝15-21重量份，加入球磨机中，润磨混匀；
(2)压片：将上述润磨混匀的配料压制成圆柱形；
(3)热压高温原位反应：将上述压片置于热压炉，在惰性气氛或真空下高温烧结。
3.根据权利要求1所述的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的含稀土金属的氧化物的铁矿中：稀土金属氧化物重量百分含量为0.5-1.5wt％；铁元素重量百分含量为60.0wt％-70.0wt％；F元素重量百分含量小于0.5％；SiO2重量百分含量小于5.0wt％；CaO重量百分含量小于2.0wt％。
4.根据权利要求1所述的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述的碳粉为焦炭粉、活性炭粉或石墨粉中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述(1)配料步骤中，所述的含稀土金属氧化物的铁矿粉末，还原剂和氧化铝的最大粒径均不大于74微米。
6.根据权利要求2所述的耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述的(1)配料步骤中，球料比为3:1-10:1，球磨时间24-48小时，球磨机转速为100-250转/分；所述的(2)压片步骤中，成型压力为5-30MPa，保压时间1-5分钟，压制成的圆柱；所述的(3)热压高温原位反应步骤中，烧结温度为1300-1500℃，烧结时间为5-25分钟，烧结压力为10-40MPa。
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