CN102583462A - 一种铁铝尖晶石的合成方法 - Google Patents

一种铁铝尖晶石的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102583462A
CN102583462A CN2012100139250A CN201210013925A CN102583462A CN 102583462 A CN102583462 A CN 102583462A CN 2012100139250 A CN2012100139250 A CN 2012100139250A CN 201210013925 A CN201210013925 A CN 201210013925A CN 102583462 A CN102583462 A CN 102583462A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hercynite
oxide
powder
compound method
metallic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012100139250A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102583462B (zh
Inventor
袁波
王来稳
李红霞
王刚
李代兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Original Assignee
Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd filed Critical Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Priority to CN201210013925.0A priority Critical patent/CN102583462B/zh
Publication of CN102583462A publication Critical patent/CN102583462A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102583462B publication Critical patent/CN102583462B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本发明属于材料的制备技术领域，具体涉及一种铁铝尖晶石的合成方法。以氧化铁粉、金属铝粉和活性氧化铝微粉为原料，在真空炉内采用固相烧结法合成铁铝尖晶石，利用金属铝还原氧化铁生成氧化铝和金属铁，过量存在的氧化铁与金属铁反应生成氧化亚铁，最后氧化亚铁与生成的氧化铝及添加的活性氧化铝反应生成铁铝尖晶石。本发明的特点是：利用金属铝对氧化铁的还原作用，同时满足了氧化亚铁的生成条件，不再需要控制弱还原气氛，只要在真空条件下即能烧结合成出纯的铁铝尖晶石，避开了以氧化铁和氧化铝等为原料烧结合成时需要控制弱还原性气氛的严格要求，工艺易于控制。同时金属铝还原氧化铁的反应会放出大量的热，提供了反应所需的部分能量，从而降低能耗。

Description

一种铁铝尖晶石的合成方法
技术领域
本发明涉及一种铁铝尖晶石的合成方法，属于材料的制备技术领域。
背景技术
随着环保意识的增强，开发环境友好型产品是适应工业生产和发展的必须。对于水泥回转窑用内衬材料，由于高温窑体的转动和熟料的持续磨损作用，要求该内衬材料必须具有很好的结构柔韧性。普遍使用的镁铬砖由于在生产和使用过程中会产生六价铬有毒物而对环境造成严重污染，因此，近年来研究开发了氧化镁-铁铝尖晶石耐火砖，其在烧成及使用过程中，铁铝尖晶石分解，Fe2+离子扩散进入周边的氧化镁基质中，同时部分Mg2+离子扩散进入铁铝尖晶石颗粒，与铁铝尖晶石分解残留的氧化铝反应生成镁铝尖晶石，这种铁铝尖晶石的分解过程、Fe2+离子和Mg2+离子的相互扩散在高温下持续进行，使得氧化镁-铁铝尖晶石砖在整个高温使用过程中都具备良好的结构柔韧性，同时它还具有抗水泥熟料侵蚀性以及很好的挂窑皮性能（Fe能与水泥熟料反应生成C2F和C4AF），成为新一代水泥窑用无铬耐火材料新产品。
由于铁铝尖晶石在自然界中存在极少，因此对氧化镁-铁铝尖晶石砖关键是原料铁铝尖晶石的制备。目前，国内外对铁铝尖晶石的合成都采用烧结法或电熔法。对烧结法合成铁铝尖晶石来说，一般式以金属铁和氧化铝为起始原料，铁在弱还原气氛下才能形成氧化亚铁，然后与氧化铝反应形成铁铝尖晶石。其中，气氛是合成的关键，要求严格控制反应气氛为弱还原性，存在条件不易控制等问题。国外对含铁铝尖晶石的镁质耐火材料所用的铁铝尖晶石均是采用电熔法生产的，但能耗高、价格昂贵，因此，寻求一种适宜的铁铝尖晶石合成方法成为当务之急。
发明内容
针对目前国内外铁铝尖晶石合成方法中烧结法的气氛条件不易控制和电熔法合成成本高的问题，本发明的目的在于提出一种铁铝尖晶石的合成方法。
本发明完成其发明任务采取的技术方案是：
一种铁铝尖晶石的合成方法，以氧化铁粉、金属铝粉和活性氧化铝微粉为原料，利用金属铝还原氧化铁生成氧化铝和金属铁，使过量存在的氧化铁与生成的金属铁反应生成氧化亚铁；最后氧化亚铁与生成的氧化铝及添加的活性氧化铝反应生成铁铝尖晶石；所述的铁铝尖晶石的合成在真空条件下固相烧结合成。
一种铁铝尖晶石的合成方法，所述的合成方法的具体步骤为：
1）所用原料为氧化铁粉、金属铝粉、活性氧化铝微粉，将以上原料按一定质量比进行称重，然后在球磨罐内混练；
2）将混合均匀的粉体机压成型制成块状样品，并在烘箱中烘干；
3）将烘干后的样品于真空炉中烧结。
所述的原料氧化铁粉为工业级，粒度＜100目；金属铝粉为工业级，粒度＜100目；活性氧化铝微粉为工业级，粒度＜325目。
所述的氧化铁粉、金属铝粉、氧化铝微粉占原料总量的质量比分别为40-50%、4.4-5.8%、44.2-55.6%。
所述的原料粉体在球磨罐内混练的转速为30-200r/min，混练时间为1-12h；所述的机压成型的压力在1-20Mpa，所得块状样品在80-110℃的烘箱中烘干4-24h。
所述的在真空炉中烧结的烧结温度在1200-1500℃，保温时间为0.5-5h，烧结气氛为真空，压力在2-100Pa。
本发明铁铝尖晶石的合成的反应过程为：金属铝还原氧化铁生成金属铁和氧化铝，如反应式（1），同时过量存在的氧化铁会与（1）式生成的铁反应生成氧化亚铁，如反应式（2），最后（2）式生成的氧化亚铁与（1）式生成的氧化铝及添加的活性氧化铝微粉反应生成铁铝尖晶石，如反应式（3）。反应方程式如下：
2Al+ Fe2O3→2Fe+Al2O3 -------（1）
Fe2O3+Fe→3FeO ----------------（2）
FeO+ Al2O3→FeAl2O4 -----------（3）
与以往固相烧结合成铁铝尖晶石的方法相比，本发明的合成条件易于实现和控制。本发明使用金属铝粉为原料，利用金属铝对氧化铁的还原作用，同时加入过量的氧化铁，实现氧化亚铁生成的条件，在真空的条件下烧结合成出纯的铁铝尖晶石。本发明所使用的氧化铁粉、金属铝粉、活性氧化铝微粉可为工业级原料，成本低；另一方面，在合成过程中金属铝还原氧化铁的反应会放出大量的热，提供了反应所需的部分能量，从而降低了能耗。
附图说明
图1是本发明实施例1所合成的铁铝尖晶石粉体的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
以工业级氧化铁粉（粒度100目）、工业级金属铝粉（粒度150目）、工业级活性氧化铝微粉（粒度1100目）为原料，按质量百分比分别为42%、5.2%、52.8%的比例称重。原料在球磨罐内以50r/min的转速混练10h，将混合均匀的粉体以4MPa的成型压力机压成型制成块状样品，然后在80℃的烘箱中烘干24h。将烘干后的样品置于真空炉内，炉内气压为20Pa，在1500℃下保温3h烧结。XRD检测样品的物相组成为纯的铁铝尖晶石（图1）。
实施例2
以工业级氧化铁粉（粒度200目）、工业级金属铝粉（粒度540目）、工业级活性氧化铝微粉（粒度1500目）为原料，按质量百分比分别为40%、4.4%、55.6%的比例称重。原料在球磨罐内以160r/min的转速混练2h，将混合均匀的粉体以1MPa的成型压力机压成型制成块状样品，然后在110℃的烘箱中烘干8h。将烘干后的样品置于真空炉内，炉内气压为15Pa，在1300℃下保温3h烧结。XRD检测样品的物相组成为纯的铁铝尖晶石。
实施例3
以工业级氧化铁粉（粒度325目）、工业级金属铝粉（粒度650目）、工业级活性氧化铝微粉（粒度900目）为原料，按质量百分比分别为44%、5.8%、50.2%的比例称重。原料在球磨罐内以200r/min的转速混练1h，将混合均匀的粉体以10MPa的成型压力机压成型制成块状样品，然后在90℃的烘箱中烘干10h。将烘干后的样品置于真空炉内，炉内气压为50Pa，在1400℃下保温0.5h烧结。XRD检测样品的物相组成为纯的铁铝尖晶石。
实施例4
以工业级氧化铁粉（粒度540目）、工业级金属铝粉（粒度100目）、工业级活性氧化铝微粉（粒度650目）为原料，按质量百分比分别为46%、4.6%、49.4%的比例称重。原料在球磨罐内以80r/min的转速混练7h，将混合均匀的粉体以17MPa的成型压力机压成型制成块状样品，然后在80℃的烘箱中烘干20h。将烘干后的样品置于真空炉内，炉内气压为2Pa，在1250℃下保温5h烧结。XRD检测样品的物相组成为纯的铁铝尖晶石。
实施例5
以工业级氧化铁粉（粒度1000目）、工业级金属铝粉（粒度325目）、工业级活性氧化铝微粉（粒度800目）为原料，按质量百分比分别为48%、4.4%、47.6%的比例称重。原料在球磨罐内以160r/min的转速混练2h，将混合均匀的粉体以7MPa的成型压力机压成型制成块状样品，然后在100℃的烘箱中烘干12h。将烘干后的样品置于真空炉内，炉内气压为70Pa，在1200℃下保温4h烧结。XRD检测样品的物相组成为纯的铁铝尖晶石。
实施例6
以工业级氧化铁粉（粒度650目）、工业级金属铝粉（粒度540目）、工业级活性氧化铝微粉（粒度540目）为原料，按质量百分比分别为50%、5.8%、44.2%的比例称重。原料在球磨罐内以30r/min的转速混练12h，将混合均匀的粉体以14MPa的成型压力机压成型制成块状样品，然后在90℃的烘箱中烘干16h。将烘干后的样品置于真空炉内，炉内气压为100Pa，在1300℃下保温2h烧结。XRD检测样品的物相组成为纯的铁铝尖晶石。
实施例7
以工业级氧化铁粉（粒度800目）、工业级金属铝粉（粒度200目）、工业级活性氧化铝微粉（粒度325目）为原料，按质量百分比分别为44%、4.6%、51.4%的比例称重。原料在球磨罐内以110r/min的转速混练4h，将混合均匀的粉体以20MPa的成型压力机压成型制成块状样品，然后在110℃的烘箱中烘干4h。将烘干后的样品置于真空炉内，炉内气压为85Pa，在1350℃下保温1h烧结。XRD检测样品的物相组成为纯的铁铝尖晶石。

Claims (7)

1.一种铁铝尖晶石的合成方法，其特征在于：以氧化铁粉、金属铝粉和活性氧化铝微粉为原料，在真空条件下采用固相烧结法合成铁铝尖晶石；利用金属铝还原氧化铁生成氧化铝和金属铁，使过量存在的氧化铁与生成的金属铁反应生成氧化亚铁；最后氧化亚铁与生成的氧化铝及添加的活性氧化铝反应生成铁铝尖晶石。
2.根据权利要求1所述的一种铁铝尖晶石的合成方法，其特征在于：所述的合成方法的具体步骤为：
1）所用原料为氧化铁粉、金属铝粉、活性氧化铝微粉，将以上原料按一定质量比进行称重，然后在球磨罐内混练；
2）将混合均匀的粉体机压成型制成块状样品，并在烘箱中烘干；
3）将烘干后的样品于真空炉中烧结。
3.根据权利要求1或2所述的一种铁铝尖晶石的合成方法，其特征在于：原料氧化铁粉为工业级，粒度＜100目；金属铝粉为工业级，粒度＜100目；活性氧化铝微粉为工业级，粒度＜325目。
4.根据权利要求1或2所述的一种铁铝尖晶石的合成方法，其特征在于：氧化铁粉、金属铝粉、氧化铝微粉占原料总量的质量比分别为40-50%、4.4-5.8%、55.6-44.2%。
5.根据权利要求2所述的一种铁铝尖晶石的合成方法，其特征在于：原料粉体在球磨罐内混练，转速为30-200r/min，混练时间为1-12h。
6.根据权利要求2所述的一种铁铝尖晶石的合成方法，其特征在于：机压成型的压力在1-20MPa，所得块状样品在80-110℃的烘箱中烘干4-24h。
7.根据权利要求1或2所述的一种铁铝尖晶石的合成方法，其特征在于：烧结温度在1200-1500℃，保温时间为0.5-5h，烧结气氛为真空，压力在2-100Pa。
CN201210013925.0A 2012-01-17 2012-01-17 一种铁铝尖晶石的合成方法 Active CN102583462B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210013925.0A CN102583462B (zh) 2012-01-17 2012-01-17 一种铁铝尖晶石的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210013925.0A CN102583462B (zh) 2012-01-17 2012-01-17 一种铁铝尖晶石的合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102583462A true CN102583462A (zh) 2012-07-18
CN102583462B CN102583462B (zh) 2014-06-04

Family

ID=46472825

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210013925.0A Active CN102583462B (zh) 2012-01-17 2012-01-17 一种铁铝尖晶石的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102583462B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103664207A (zh) * 2013-11-26 2014-03-26 河南容安热工新材料有限公司 一种氧化铝基镁铝尖晶石的湿法烧结生产方法
CN103664208A (zh) * 2013-11-26 2014-03-26 河南容安热工新材料有限公司 一种铁铝尖晶石的湿法烧结生产方法
CN104311081A (zh) * 2014-10-21 2015-01-28 山东理工大学 一种快速简单的合成亚铁铝尖晶石的方法
CN104803422A (zh) * 2015-03-30 2015-07-29 同济大学 一种纳米级铁铝尖晶石的制备方法
CN104894454A (zh) * 2015-07-01 2015-09-09 内蒙古科技大学 一种高温耐磨复合材料的体系及制备方法
CN105039842A (zh) * 2015-07-01 2015-11-11 内蒙古科技大学 一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法
CN105133001A (zh) * 2015-08-31 2015-12-09 北京科技大学 一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法
CN105198399A (zh) * 2015-08-31 2015-12-30 北京科技大学 一种高纯度铁铝尖晶石的制备方法
CN105948730A (zh) * 2016-04-28 2016-09-21 中国科学院理化技术研究所 一种铁铝尖晶石的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1762895A (zh) * 2005-08-10 2006-04-26 武汉科技大学 一种合成铁铝尖晶石及其制备方法
CN101182015A (zh) * 2007-11-08 2008-05-21 武汉科技大学 一种合成铁铝尖晶石的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1762895A (zh) * 2005-08-10 2006-04-26 武汉科技大学 一种合成铁铝尖晶石及其制备方法
CN101182015A (zh) * 2007-11-08 2008-05-21 武汉科技大学 一种合成铁铝尖晶石的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PABLO M. BOTTA, ET AL.: "Mechanochemical synthesis of hercynite", 《MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS》, 31 December 2002 (2002-12-31) *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103664207A (zh) * 2013-11-26 2014-03-26 河南容安热工新材料有限公司 一种氧化铝基镁铝尖晶石的湿法烧结生产方法
CN103664208A (zh) * 2013-11-26 2014-03-26 河南容安热工新材料有限公司 一种铁铝尖晶石的湿法烧结生产方法
CN104311081A (zh) * 2014-10-21 2015-01-28 山东理工大学 一种快速简单的合成亚铁铝尖晶石的方法
CN104803422A (zh) * 2015-03-30 2015-07-29 同济大学 一种纳米级铁铝尖晶石的制备方法
CN104894454A (zh) * 2015-07-01 2015-09-09 内蒙古科技大学 一种高温耐磨复合材料的体系及制备方法
CN105039842A (zh) * 2015-07-01 2015-11-11 内蒙古科技大学 一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法
CN105039842B (zh) * 2015-07-01 2017-06-27 内蒙古科技大学 一种耐高温耐磨金属铁与氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法
CN105133001A (zh) * 2015-08-31 2015-12-09 北京科技大学 一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法
CN105198399A (zh) * 2015-08-31 2015-12-30 北京科技大学 一种高纯度铁铝尖晶石的制备方法
CN105133001B (zh) * 2015-08-31 2017-10-24 北京科技大学 一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法
CN105948730A (zh) * 2016-04-28 2016-09-21 中国科学院理化技术研究所 一种铁铝尖晶石的制备方法
CN105948730B (zh) * 2016-04-28 2019-03-08 中国科学院理化技术研究所 一种铁铝尖晶石的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102583462B (zh) 2014-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102583462B (zh) 一种铁铝尖晶石的合成方法
CN103848618B (zh) 一种合成铁铝尖晶石及其生产方法
CN101823872B (zh) 合成亚铁铝尖晶石的方法
CN102730690B (zh) 一种Al4SiC4材料的合成方法
CN104150895B (zh) 一种铝镁尖晶石的低温制备方法
CN101654365B (zh) 一种电熔铁铝尖晶石-刚玉复合材料及其制备方法
CN102030545A (zh) 一种MgAl2O4-CaAl12O19复相耐高温材料及其制备方法
CN106007742B (zh) 一种红土镍矿回转窑用钛铝酸钙砖及其制备方法
CN1762895A (zh) 一种合成铁铝尖晶石及其制备方法
CN104446390A (zh) 一种含镁改性刚玉复相材料制备方法
CN102863162A (zh) 高纯铝酸钙水泥的加工工艺
CN101182015A (zh) 一种合成铁铝尖晶石的方法
CN108585803B (zh) 一种不结圈球团回转窑内衬的制备方法
RU2011105027A (ru) Способ получения брикетов, способ получения восстановленного металла и способ отделения цинка или свинца
CN102808089A (zh) 一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法
CN102775172B (zh) 一种镁碳复合材料及其制备方法
TW201231386A (en) Method and apparatus for producing double oxide
CN106431433B (zh) 一种致密颗粒镁钙材料及其制备方法
CN104072172A (zh) 铁铝尖晶石及其制备方法
CN102603315A (zh) 一种制备铁铝尖晶石的方法
CN100361895C (zh) 利用铁矿石尾矿制备SiC复相材料的方法
CN101298389B (zh) 碳质耐火材料用含硼添加剂及其制备方法
CN102731109B (zh) 一种AlON材料的合成方法
KR20190084437A (ko) 알루미늄 드로스의 처리방법
CN112897994A (zh) 一种刚玉尖晶石复相材料制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant