CN105133001B - 一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法 - Google Patents

一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105133001B
CN105133001B CN201510549392.1A CN201510549392A CN105133001B CN 105133001 B CN105133001 B CN 105133001B CN 201510549392 A CN201510549392 A CN 201510549392A CN 105133001 B CN105133001 B CN 105133001B
Authority
CN
China
Prior art keywords
hercynite
monocrystalline
preparation
large scale
iron
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510549392.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105133001A (zh
Inventor
陈俊红
刘东方
闫明伟
宿金栋
李斌
肖品
张玉洁
唐浩
张志浩
祁圣堃
曹政
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinjiang Tianshan Building Material Group Refractory Material Co Ltd
Original Assignee
University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Science and Technology Beijing USTB filed Critical University of Science and Technology Beijing USTB
Priority to CN201510549392.1A priority Critical patent/CN105133001B/zh
Publication of CN105133001A publication Critical patent/CN105133001A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105133001B publication Critical patent/CN105133001B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法；其铁铝尖晶石晶体呈现完美的八面体构型，晶粒尺寸大于200μm。制备方法为：按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将含铁化合物和含铝化合物混合压制成型后将成型试样埋入金属铁中，升温至1600～1800℃，保温4～10小时，1500℃以上以0.5℃/min缓慢降温，1500℃以下自然冷却即可得到大尺寸的八面体铁铝尖晶石。本发明所制备的铁铝尖晶石晶体呈现完美的八面体构型，晶粒尺寸大于200μm，且为单晶。

Description

一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，涉及一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法。
背景技术
方镁石-铁铝尖晶石砖具备良好的结构柔韧性、抗水泥熟料侵蚀性以及良好的挂窑皮性能，成为新一代水泥窑用无铬化耐火材料。该材料的关键原料是铁铝尖晶石，但铁铝尖晶石在自然界中很少存在。因此，铁铝尖晶石合成的成为研究的热点，但是目前所制备的铁铝尖晶石晶体发育不完整，晶粒尺寸较小，且不是单晶。铁铝尖晶石晶体发育不完整，缺陷较多，晶粒尺寸较小，其活性就会越高，易被氧化生成三价铁，不能做为标样。因此，制备一种大尺寸的八面体铁铝尖晶石结晶成为当前需要解决的难题。
铁铝尖晶石的制备方法已有很多种，但对大尺寸及结晶完整的铁铝尖晶石单晶的报道很少。现有的烧结法是采用掺碳或埋碳，营造弱还原气氛；或者在氩气或氮气等保护气氛下，控制氧分压，来保证氧化亚铁的稳定存在。采用上述方法制备的铁铝尖晶石晶体发育不完整，且晶粒尺寸小于20μm，具有较高活性，铁铝尖晶石结构中Fe2+易被氧化生成Fe3+，不能做为标样。以铁鳞和氧化铝为原料，采用电熔法，在电弧炉起弧时加入石墨颗粒，营造还原气氛，合成铁铝尖晶石的尺寸为200μm，但晶体发育不完整(硅酸盐通报，2007，26(5)：1003-1006)。电熔法制备铁铝尖晶石，保温时间及降温速率难以控制，不能形成完整的八面体构型，且降温速率较快，杂质易固溶在铁铝尖晶石，不能做为标样。
因此，寻求一种适宜的大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法成为当务之急。
发明内容
本发明完成其发明任务采用的技术原理是：依据晶体生长理论，对烧结温度、保温时间、降温速率等生长条件进行优化设计，即可以达到减少晶体生长过程中成核数目、晶体与杂质分离，从而易于形成大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶。
一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法，所述的合成方法的具体步骤是：按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将含铁化合物和含铝化合物混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，空气气氛升温至1600～1800℃，保温4～10小时，1500℃以上以0.5℃/min缓慢降温，1500℃以下自然冷却即可得到大尺寸的八面体铁铝尖晶石。
所述的含铁氧化物为分析纯的四氧化三铁、氧化铁中的一种或几种。
所述的含铝化合物为分析纯的氧化铝、氢氧化铝中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：铁铝尖晶石晶体呈现完美的八面体构型，晶粒尺寸大于200μm，且为单晶。
具体实施方式
实施例1
按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将分析纯的四氧化三铁和分析纯的氧化铝混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，升温至1600℃，保温10小时，1500℃以上以0.5℃/min缓慢降温，1500℃以下自然冷却即可得到大尺寸的八面体铁铝尖晶石。
本实施例所含合成的耐火材料，经X射线衍射检测，物相为FeAl2O4；SEM图片分析铁铝尖晶石晶体呈现完美的八面体构型，晶粒尺寸大于200μm，且为单晶。
实施例2
按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将分析纯的四氧化三铁和分析纯的氢氧化铝混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，升温至1650℃，保温8小时，1500℃以上以0.5℃/min缓慢降温，1500℃以下自然冷却即可得到大尺寸的八面体铁铝尖晶石。
本实施例所含合成的耐火材料，经X射线衍射检测，物相为FeAl2O4；SEM图片分析铁铝尖晶石晶体呈现完美的八面体构型，晶粒尺寸大于200μm，且为单晶。
实施例3
按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将分析纯的三氧化二铁和分析纯的氧化铝混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，升温至1700℃，保温6小时，1500℃以上以0.5℃/min缓慢降温，1500℃以下自然冷却即可得到大尺寸的八面体铁铝尖晶石。
本实施例所含合成的耐火材料，经X射线衍射检测，物相为FeAl2O4；SEM图片分析铁铝尖晶石晶体呈现完美的八面体构型，晶粒尺寸大于200μm，且为单晶。
实施例4
按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将分析纯的三氧化二铁和分析纯的氢氧化铝混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，升温至1800℃，保温4小时，1500℃以上以0.5℃/min缓慢降温，1500℃以下自然冷却即可得到大尺寸的八面体铁铝尖晶石。
本实施例所含合成的耐火材料，经X射线衍射检测，物相为FeAl2O4；SEM图片分析铁铝尖晶石晶体呈现完美的八面体构型，晶粒尺寸大于200μm，且为单晶。

Claims (3)

1.一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法，其特征在于：按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将含铁化合物和含铝化合物混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，空气气氛升温至1600～1800℃，保温4～10小时，降温冷却即可得到大尺寸的八面体铁铝尖晶石；制备的单晶尺寸大于200μm，呈八面体构型，且为单晶；所述的降温速率为1500℃以上以0.5℃/min缓慢降温，1500℃以下自然冷却。
2.根据权利要求1所述的大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法，其特征在于，所述的含铁化合物为分析纯的四氧化三铁、氧化铁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法，其特征在于，所述的含铝化合物为分析纯的氧化铝、氢氧化铝中的一种或几种。
CN201510549392.1A 2015-08-31 2015-08-31 一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法 Active CN105133001B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510549392.1A CN105133001B (zh) 2015-08-31 2015-08-31 一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510549392.1A CN105133001B (zh) 2015-08-31 2015-08-31 一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105133001A CN105133001A (zh) 2015-12-09
CN105133001B true CN105133001B (zh) 2017-10-24

Family

ID=54718561

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510549392.1A Active CN105133001B (zh) 2015-08-31 2015-08-31 一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105133001B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107541779A (zh) * 2016-06-29 2018-01-05 安徽中科镭泰激光科技有限公司 一种彩色尖晶石宝石单晶的生长方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101182015A (zh) * 2007-11-08 2008-05-21 武汉科技大学 一种合成铁铝尖晶石的方法
WO2011095019A1 (zh) * 2010-02-03 2011-08-11 淄博市鲁中耐火材料有限公司 一种合成亚铁铝尖晶石的方法
CN102583462A (zh) * 2012-01-17 2012-07-18 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 一种铁铝尖晶石的合成方法
CN103664208A (zh) * 2013-11-26 2014-03-26 河南容安热工新材料有限公司 一种铁铝尖晶石的湿法烧结生产方法
CN104072172A (zh) * 2014-07-14 2014-10-01 淄博市鲁中耐火材料有限公司 铁铝尖晶石及其制备方法
CN104311081A (zh) * 2014-10-21 2015-01-28 山东理工大学 一种快速简单的合成亚铁铝尖晶石的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101182015A (zh) * 2007-11-08 2008-05-21 武汉科技大学 一种合成铁铝尖晶石的方法
WO2011095019A1 (zh) * 2010-02-03 2011-08-11 淄博市鲁中耐火材料有限公司 一种合成亚铁铝尖晶石的方法
CN102583462A (zh) * 2012-01-17 2012-07-18 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 一种铁铝尖晶石的合成方法
CN103664208A (zh) * 2013-11-26 2014-03-26 河南容安热工新材料有限公司 一种铁铝尖晶石的湿法烧结生产方法
CN104072172A (zh) * 2014-07-14 2014-10-01 淄博市鲁中耐火材料有限公司 铁铝尖晶石及其制备方法
CN104311081A (zh) * 2014-10-21 2015-01-28 山东理工大学 一种快速简单的合成亚铁铝尖晶石的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
原位合成方镁石-铁铝尖晶石材料的烧结工艺及性能研究;杨斌等;《武汉科技大学学报》;20090228;第32卷(第1期);第86-89页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105133001A (zh) 2015-12-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101622802B1 (ko) 산화물의 제조 방법
CN105585314B (zh) 一种致密六铝酸钙耐火熟料及其制备方法
CN104177071B (zh) 镁橄榄石质匣钵及其制备方法
JP2010132467A (ja) 酸化物の製造方法
CN104261848A (zh) 一种含氧化铬的莫来石砖及其制备方法
CN101182015A (zh) 一种合成铁铝尖晶石的方法
CN107540391B (zh) 一种高强致密氧化锆-镁橄榄石复合材料的制备方法
CN102765720A (zh) 一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法
CN104072172A (zh) 铁铝尖晶石及其制备方法
CN105133001B (zh) 一种大尺寸八面体型的铁铝尖晶石单晶的制备方法
CN104803422A (zh) 一种纳米级铁铝尖晶石的制备方法
CN103880425A (zh) 一种Al3BC3粉体及其制备方法
CN103030387A (zh) 一种NiFe2O4陶瓷基体及其制备方法
CN106542826A (zh) 一种磁性碳化硅材料及其制备方法
CN102731109B (zh) 一种AlON材料的合成方法
Xu et al. Influence of yttria addition on the phase transformations of zirconia from zircon ore by carbothermal reduction process
CN102557132A (zh) 一种CaV2O4的制备方法
CN102050628A (zh) 一种制备超细二硼化锆粉体的方法
CN107555483A (zh) 一种锰铁尖晶石磁性材料前驱体的制备方法
CN103086718B (zh) 一种原位合成含烧结助剂的复合氮化铝粉体的制备方法
Gan et al. Effect of aggregate particle content on sintering and corrosion resistance of hibonite-cordierite saggar
CN108217706A (zh) 一种Fe2O3和CuO共掺低温制备α-Al2O3粉体的方法
Chen et al. Two methods of synthesizing Hercynite
CN105198399A (zh) 一种高纯度铁铝尖晶石的制备方法
Feng et al. Synthesis of NiFe2O4 nanowires with NiO nanosheet as precursor via a topochemical solid state method

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20180713

Address after: 830000 Industrial Zone, north of Linquan Road, Urumqi, the Xinjiang Uygur Autonomous Region

Patentee after: Xinjiang Tianshan building material group refractory material Co., Ltd.

Address before: 100083 No. 30, Haidian District, Beijing, Xueyuan Road

Patentee before: University of Science and Technology Beijing

TR01 Transfer of patent right
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Chen Junhong

Inventor after: Zhang Zhihao

Inventor after: Qi Shengkun

Inventor after: Cao Zheng

Inventor after: Hou Xinmei

Inventor after: Liu Dongfang

Inventor after: Yan Mingwei

Inventor after: Su Jindong

Inventor after: Li Bin

Inventor after: Xiao Pin

Inventor after: Zhang Yujie

Inventor after: Tang Hao

Inventor before: Chen Junhong

Inventor before: Qi Shengkun

Inventor before: Cao Zheng

Inventor before: Liu Dongfang

Inventor before: Yan Mingwei

Inventor before: Su Jindong

Inventor before: Li Bin

Inventor before: Xiao Pin

Inventor before: Zhang Yujie

Inventor before: Tang Hao

Inventor before: Zhang Zhihao

CB03 Change of inventor or designer information