CN106542826A - 一种磁性碳化硅材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性碳化硅材料及其制备方法，所述材料由R元素掺杂碳化硅粉体在氩气气氛下煅烧得到，其中，R元素为Al、B、Fe、Mn、Zn、Co、V、Ni中的至少一种，优选为Al或B，R元素的掺入量在4wt.%以下。通过选择不同的R元素和/或其掺入量，可以调节所述磁性碳化硅材料的磁性。

Description

一种磁性碳化硅材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性碳化硅材料以及其制备方法，属于磁性材料领域。
背景技术
d0铁磁性是指在d轨道和f轨道没有不成对电子的情况下，材料(如石墨、CaB6和HfO2等)具有铁磁性和高于室温居里温度的一种性能。一直以来，铁磁性都是Fe、Co、Ni等不成对d电子元素和稀土等不成对f电子元素所专有的性能。晶格或键缺陷的存在导致了杂带出现，并产生自旋极化。电子自发或受缺陷影响进入“杂带”，产生自旋不对称，从而产生d0铁磁性。
近年来相关稀磁半导体d0铁磁性的研究成为热点。赋予半导体磁性就是在原来“电荷通和断”的维度上增加具有记忆功能的“自旋上和下”两个维度，自旋电子学可能对计算机信息等领域产生变革性的影响。
作为新一代的半导体材料，诱导SiC产生铁磁性具有非常重大的意义。但是，要将元素掺入SiC晶格必然涉及高温处理，而SiC极易在高温下分解。因此，高温掺杂的方法通常产量少、磁性不明显，且由于SiC分解，所得磁性粉体的基体极易变为石墨或碳。
发明内容
针对磁性碳化硅粉体不易制备、产量少、铁磁性不明显等问题，本发明的目的在于提供一种氩气气氛保护的高温煅烧制备磁性碳化硅粉体的方法，以及具有d0铁磁性的掺杂碳化硅多晶粉体。
在此，本发明提供一种磁性碳化硅材料，所述材料由R元素掺杂碳化硅粉体在氩气气氛下煅烧得到，其中，R元素为Al、B、Fe、Mn、Zn、Co、V、Ni中的至少一种，优选为Al或B，R元素的掺入量在4wt.％以下。
本发明采用氩气作为保护气氛，在保证碳化硅不分解的前提下将杂质元素高温掺入，使其具有缺陷磁性。R元素掺杂碳化硅粉体在氩气的保护下进行高温煅烧后，粉体表现为铁磁性，饱和磁矩大、磁滞回线明显。而且，通过选择不同的R元素和/或其掺入量，可以调节所述磁性碳化硅材料的磁性。
本发明中，所述磁性碳化硅材料的磁性性质与程度通过调节煅烧温度来控制。
本发明中，所述磁性碳化硅材料表现为铁磁性，饱和磁矩能够达到0.07emu/g。
本发明还提供一种上述磁性碳化硅的制备方法，所述制备方法包括：
1)按化学计量比将碳化硅粉体和R元素掺杂源混合得到混合粉体；
2)将混合粉体在真空条件下升温至600～1200℃，然后通入氩气进行保护；
3)氩气气氛下，升温至1200～2000℃进行煅烧，优选1200℃＜煅烧温度＜2000℃，得到所述磁性碳化硅材料。
根据本发明的制备方法，可通过调节煅烧温度的方法控制材料的磁性，使其由抗磁变为铁磁。具体而言，当在1200℃以下的温度条件下进行煅烧时粉体表现为抗磁性，高温煅烧后变为铁磁性，即，在1200～2000℃进行煅烧时，得到的掺杂碳化硅材料表现为铁磁性，而进一步提高温度至2000℃以上则又变为抗磁性，其原理在于高温煅烧可改变材料内部的点缺陷浓度，从而掺杂原子周围的晶体场结构，最终表现为对磁性的改变。并且，本发明采用氩气作为保护气氛，由于氩气气氛能抑制碳化硅分解时的硅气体逃离，从而抑制反应发生，能够在保证碳化硅不分解的前提下将杂质元素高温掺入，使其具有缺陷磁性。因此，根据本发明的制备方法，能够制备磁性可控、饱和磁矩大的碳化硅粉体，氩气气氛保护下，可大量制备碳化硅磁性粉体。
本发明中，所述R元素掺杂源为R元素的碳化物、氧化物、单质中的至少一种。
较佳地，所述R元素掺杂源为Al、B中任意一种的碳化物或氧化物或单质。
较佳地，步骤2)中，以3～30℃/分钟的速度升温至600～1200℃，保温时间20～120分钟。
较佳地，步骤3)中，以3～30℃/分钟的速度升温至1200～2000℃，保温时间5～60分钟。
较佳地，步骤3)中，煅烧的温度为1400～2000℃。
较佳地，步骤2)和3)中，所述氩气的纯度在99％以上。
附图说明
图1a为根据实施例4制备的磁性可控碳化硅粉体的磁化曲线图；图1b为根据实施例1制备的磁性可控碳化硅粉体的磁化曲线图；图1c为根据实施例2制备的磁性可控碳化硅粉体的磁化曲线图；图1d为根据实施例3制备的磁性可控碳化硅粉体的磁化曲线图；
图2a为根据实施例5制备的磁性碳化硅粉体形貌；图2b为根据实施例5制备的磁性碳化硅粉体的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明公开了一种磁性碳化硅粉体材料及其制备方法。通过将掺杂源和碳化硅原料在氩气气氛保护下高温煅烧的方法，制备磁性可控、饱和磁矩大的碳化硅粉体。具体而言，当在1200℃以下的温度条件下进行煅烧时粉体表现为抗磁性，高温煅烧后变为铁磁性，即，在1200～2000℃进行煅烧时，得到的掺杂碳化硅材料表现为铁磁性，而进一步提高温度至2000℃以上则又变为抗磁性。
以下，具体说明本发明的磁性碳化硅的制备方法。
首先，混合作为原料的碳化硅粉体和掺杂源。
本发明中，对作为原料的碳化硅粉体没有特别限定，可采用高纯SiC粉体，碳化硅的纯度优选在98％以上。碳化硅粉体的粒径可以在0.5-50μm。粒径在0.5-50μm范围内的碳化硅具有易于掺杂的优点。
本发明中，掺杂源可以采用Al、B、Fe、Mn、Zn、Co、V、Ni等元素的化合物和/或单体。
在一个优选方案中，掺杂源采用Al、B、Fe、Mn、Zn、Co、V、Ni等元素的碳化物或氧化物或单质，更优选的，掺杂源采用Al或B的碳化物或氧化物或单质，例如Al2O3、B4C、Al粉、B粉等。采用Al或B作为掺杂元素，具有饱和磁矩大、且不含有传统磁性物质的优点。掺杂源的粒径可为0.2～80μm。
本发明中，该掺杂源的掺入量在0-4wt.％范围内可调，优选不为0。其中，掺杂源的掺入量根据碳化硅晶体的固溶量正相关。
混合时，碳化硅粉体和掺杂源粉体的质量比可以按化学计量比。混合的方式没有特别限定，例如可以在球磨机中湿法混合。在该情况下，球磨转速可以设置在200-400rpm，球磨的时间可以为60-300分钟。关于球磨介质，没有特别限定，例如可以采用乙醇等。
球磨混合后在适当温度下进行干燥，得到混合粉体。干燥温度可以在60-120℃。具体的，作为一个示例，例如将掺杂源粉体与碳化硅粉体置于高能球磨机中湿法混合，转速为300rpm，球磨介质为乙醇，然后将球磨后粉体于80℃进行干燥，得到原料混合粉体。
接着，将混合好的原料混合粉体在真空条件下升温至600～1200℃(例如800℃)，以去除碳化硅表面的氧化硅等杂质，增加反应活性，然后通入氩气进行保护。该真空条件具体是指1Pa以下。升温的速率可以在3～30℃/分钟(例如5℃/分钟)，保温时间可以在20～120分钟。
本发明中，作为保护气氛的氩气采用纯度在99％以上的氩气，这样可以减少氧气对材料的氧化。氩气的通入量以保持内部一个大气压为准。
接着，在氩气气氛下，在高温下进行煅烧，得到掺杂碳化硅材料。本发明中，当在1200℃以下的温度条件下进行煅烧时粉体表现为抗磁性，高温煅烧后变为铁磁性，即，在1200～2000℃进行煅烧时，得到的掺杂碳化硅材料表现为铁磁性，而进一步提高温度至2000℃以上则又变为抗磁性。因此，根据本发明的方法，可以得到磁性可控的碳化硅材料。
如上所述，在1200～2000℃进行煅烧时，可以得到磁性碳化硅材料。其中，升温至1200～2000℃的升温的速率可以在3～30℃/分钟，煅烧的时间可以在5～60分钟。此外，该磁性碳化硅材料的磁性性质与程度通过调节煅烧温度来控制。另外，煅烧温度对磁性程度的影响随掺杂元素的不同而变化，一般在温度范围内有一个导致磁性最大的温度值，继续升高温度则磁性下降。
在一个优选方案中，得到磁性碳化硅材料的煅烧温度可以在1400～2000℃。
本发明采用高纯的氩气作为保护气体，由于氩气气氛能抑制碳化硅分解时的硅气体逃离，从而抑制反应发生，能够在保证碳化硅不分解的前提下将杂质元素高温掺入，使其具有缺陷磁性。又，因为本煅烧法没有尺寸限制，采用本发明的方法可大量制备碳化硅磁性粉体。因此，根据本发明的制备方法，能够制备磁性可控、饱和磁矩大的碳化硅粉体，氩气气氛保护下，可大量制备碳化硅磁性粉体，产率可达100％。
本发明的优点：
本发明采用高纯氩气作为保护气氛，在保证碳化硅不分解的前提下将杂质元素高温掺入，使其具有缺陷磁性。R元素掺杂碳化硅粉体在高纯氩气的保护下进行高温煅烧后，粉体表现为铁磁性，饱和磁矩大、磁滞回线明显。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。以下实施例中，氧化铝粉购自上海吴淞化肥厂，牌号HFF5，碳化硅粉购自Alfa，产品编号043332，硼粉购自国药试剂，产品编号51004363，铝粉购自国药试剂，产品编号80003260，钒粉购自Alfa，产品编号012234。
实施例1
将1wt％氧化铝粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，80℃干燥后，将混合粉体置于高温碳管炉中抽真空至1Pa以下，5℃每分钟升温至800℃，保温60分钟，关闭真空泵通入氩气保护至一个大气压，升温至1800℃，保温60分钟，得到Al掺杂碳化硅多晶粉体，产率为100％。
通过振动磁强计法，可以测得本实施例Al掺杂碳化硅多晶粉体的饱和磁矩达0.07emu/g。图1b为根据实施例1制备的磁性可控碳化硅粉体的磁化曲线图，由图1b可知，其磁性表现为铁磁性，磁滞回线不明显，饱和磁矩达0.07emu/g。
实施例2
将1wt％氧化铝粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，干燥后，将混合粉体置于高温碳管炉中抽真空至1Pa以下，5℃每分钟升温至800℃，关闭真空泵通入氩气保护，升温至2000℃，保温60分钟，得到Al掺杂碳化硅多晶粉体，产率为100％。
经测试，本实施例Al掺杂碳化硅多晶粉体的饱和磁矩达0.012emu/g。图1c为根据实施例2制备的磁性可控碳化硅粉体的磁化曲线图，由图1c可知，其磁性表现为铁磁性，磁滞回线明显，矫顽力大，饱和磁矩达0.012emu/g。
实施例3
将1wt％氧化铝粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，干燥后，将混合粉体置于高温碳管炉中抽真空至1Pa以下，5℃每分钟升温至800℃，关闭真空泵通入氩气保护，升温至2200℃，保温30分钟，得到产物。
测试其磁性，表现为抗磁性。图1d为根据实施例3制备的磁性可控碳化硅粉体的磁化曲线图。由图1d可知，其磁性表现为抗磁性。
实施例4
将1wt％氧化铝粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，干燥后，测试其磁性，表现为抗磁性。
图1a为根据实施例4制备的磁性可控碳化硅粉体的磁化曲线图。由图1a可知，其磁性表现为抗磁性。
实施例5
将1wt％的硼粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，干燥后，将混合粉体置于高温碳管炉中抽真空至1Pa以下，5℃每分钟升温至800℃，关闭真空泵通入氩气保护，升温至1800℃，保温30分钟，得到B掺杂碳化硅多晶粉体，产率为100％。经测试，本实施例B掺杂碳化硅多晶粉体的饱和磁矩达0.042emu/g。其形貌和晶相见图2，图2a为根据实施例5制备的磁性碳化硅粉体形貌，由图2a可知，所得粉体颗粒规整，尺寸在3μm左右。图2b为根据实施例5制备的磁性碳化硅粉体的XRD图谱，33R-SiC表示碳化硅的33R晶相，6H-SiC表示碳化硅的6H晶相。由图2b可知，未见掺杂晶相生成，推测掺杂物质进入碳化硅晶格。
实施例6
将1wt％铝粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，干燥后，将混合粉体置于高温碳管炉中抽真空至1Pa以下，5℃每分钟升温至800℃，关闭真空泵通入氩气保护，升温至1800℃，保温30分钟，得到Al掺杂碳化硅多晶粉体，产率为100％。经测试，本实施例Al掺杂碳化硅多晶粉的饱和磁矩达0.008emu/g。
实施例7
实例7：将1wt％铝粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，干燥后，将混合粉体置于高温碳管炉中抽真空至1Pa以下，5℃每分钟升温至800℃，关闭真空泵通入氩气保护，升温至2000℃，磁性表现为抗磁性。
实施例8
将1wt％铝粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，干燥后，将混合粉体置于高温碳管炉中抽真空至1Pa以下，5℃每分钟升温至800℃，关闭真空泵通入氩气保护，升温至2200℃，磁性表现为抗磁性。
实施例9
将4wt％铝粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，干燥后，将混合粉体置于高温碳管炉中抽真空至1Pa以下，5℃每分钟升温至800℃，关闭真空泵通入氩气保护，升温至2200℃，保温5分钟，得到Al掺杂碳化硅多晶粉体，产率为100％。经测试，本实施例Al掺杂碳化硅多晶粉体的饱和磁矩达0.001emu/g。
实施例10
将2wt％铝粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，干燥后，将混合粉体置于高温碳管炉中抽真空至1Pa以下，5℃每分钟升温至800℃，关闭真空泵通入氩气保护，升温至2200℃，磁性表现为抗磁性。
实施例11
将1wt％的硼粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，干燥后，将混合粉体置于高温碳管炉中抽真空至1Pa以下，5℃每分钟升温至800℃，关闭真空泵通入氩气保护，升温至2000℃，表现为抗磁性。
实施例12
将1wt％的硼粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，干燥后，将混合粉体置于高温碳管炉中抽真空至1Pa以下，5℃每分钟升温至800℃，关闭真空泵通入氩气保护，升温至2200℃，表现为抗磁性。
实施例13
将2wt％钒粉与碳化硅粉在乙醇介质中球磨混合4h，转速300rpm，干燥后，将混合粉体置于高温碳管炉中抽真空至1Pa以下，5℃每分钟升温至800℃，关闭真空泵通入氩气保护，升温至2000℃，保温60分钟，得到V掺杂碳化硅多晶粉体，产率为100％。经测试，本实施例V掺杂碳化硅多晶粉体的饱和磁矩达0.05emu/g。

Claims (10)

1.一种磁性碳化硅材料，其特征在于，所述材料由R元素掺杂碳化硅粉体在氩气气氛下煅烧得到，其中，R元素为Al、B、Fe、Mn、Zn、Co、V、Ni中的至少一种，优选为Al或B，R元素的掺入量在4wt.%以下。
2.根据权利要求1所述的磁性碳化硅材料，其特征在于，所述磁性碳化硅材料的磁性性质与程度通过调节煅烧温度来控制。
3.根据权利要求1或2所述的磁性碳化硅材料，其特征在于，所述材料表现为铁磁性，饱和磁矩能够达到0.07 emu/g。
4.一种权利要求1至3中任一项所述的磁性碳化硅材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1）按化学计量比将碳化硅粉体和R元素掺杂源混合得到混合粉体；
2）将混合粉体在真空条件下升温至600～1200℃，然后通入氩气进行保护；
3）氩气气氛下，升温至1200～2000℃进行煅烧，得到所述磁性碳化硅材料。
5.根据权利要求4 所述的制备方法，其特征在于，所述R元素掺杂源为R元素的碳化物、氧化物、单质中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述R元素掺杂源为Al、B中任意一种的碳化物或氧化物或单质。
7.根据权利要求4 至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，以3～30℃/分钟的速度升温至600～1200℃，保温时间20～120分钟。
8.根据权利要求4 至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，以3～30℃/分钟的速度升温至1200～2000℃，保温时间5～60分钟。
9.根据权利要求4 至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，煅烧的温度为1400～2000℃。
10.根据权利要求4 至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2）和3）中，所述氩气的纯度在99%以上。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110699752A (zh) * 2019-10-30 2020-01-17 中国科学院上海硅酸盐研究所 分步生长弱磁性Fe-V共掺杂SiC晶体的方法
CN113718336A (zh) * 2021-07-26 2021-11-30 山东天岳先进科技股份有限公司 一种铁磁性碳化硅晶体及其制备方法
CN115340092A (zh) * 2022-08-29 2022-11-15 广东工业大学 一种磁性碳化硅颗粒、制备方法及应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105293499A (zh) * 2015-11-30 2016-02-03 西安电子科技大学 一种b、n共掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105293499A (zh) * 2015-11-30 2016-02-03 西安电子科技大学 一种b、n共掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHUOSHI-YI等: "Defects mediated ferromagnetism in a V-doped 6H-SiC single crystal", 《CHINESE PHYSICS B》 *
刘兴伟等: "SiC薄膜制备与磁性研究", 《中国优秀硕士论文全文数据库》 *
奥西安德等: "《微机电系统和微结构及其在航天中的应用》", 31 December 2013, 清华大学出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110699752A (zh) * 2019-10-30 2020-01-17 中国科学院上海硅酸盐研究所 分步生长弱磁性Fe-V共掺杂SiC晶体的方法
CN110699752B (zh) * 2019-10-30 2022-03-22 安徽微芯长江半导体材料有限公司 分步生长弱磁性Fe-V共掺杂SiC晶体的方法
CN113718336A (zh) * 2021-07-26 2021-11-30 山东天岳先进科技股份有限公司 一种铁磁性碳化硅晶体及其制备方法
CN115340092A (zh) * 2022-08-29 2022-11-15 广东工业大学 一种磁性碳化硅颗粒、制备方法及应用
CN115340092B (zh) * 2022-08-29 2023-08-29 广东工业大学 一种磁性碳化硅颗粒、制备方法及应用

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