CN106631029B - 一种晶粒定向碳化硅陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种晶粒定向碳化硅陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种晶粒定向碳化硅陶瓷材料及其制备方法，所述碳化硅陶瓷通过采用中强磁场定向以磁性碳化硅粉体为原料的浆料中的颗粒晶向而制备，所述碳化硅陶瓷的晶粒80%以上沿<006>方向取向排列。本发明的晶粒定向碳化硅陶瓷具有优异的导热性能，碳化硅陶瓷相对密度大于95%，沿<006>方向的取向因子大于0.80。

Description

一种晶粒定向碳化硅陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种晶粒定向碳化硅陶瓷材料以及其制备方法，属于陶瓷材料制备领域。
背景技术
碳化硅(SiC)是传统的结构-功能陶瓷，被广泛应用于大功率半导体、精密轴承、短波发光二极管、热交换器部件、原子热反应堆材料及空间光学应用材料等。受制于理论认识与制备技术的不足，与单晶和复合材料相比，SiC陶瓷在导热、力学和半导电性能等方面还有一定差距。如果能将SiC陶瓷的晶粒可控定向排列，那么其在导热、力学等方面可达到或超过碳化硅单晶的性能。
发明内容
本发明的目的在于利用磁性碳化硅粉体在晶轴各方向的磁化率差异，采用中强磁场使其晶粒在浆料中沿同一方向高度定向排列并制备晶粒定向的碳化硅陶瓷。
在此，本发明提供一种晶粒定向碳化硅陶瓷，所述碳化硅陶瓷通过采用中强磁场定向以磁性碳化硅粉体为原料的浆料中的颗粒晶向而制备，所述碳化硅陶瓷的晶粒80％以上沿<006>方向取向排列。
本发明的碳化硅陶瓷晶粒80％以上沿<006>方向取向排列，具有定向高导热的优点。
本发明中，所述中强磁场为4～10T。
本发明还提供一种制备上述晶粒定向碳化硅陶瓷的方法，所述方法包括：
将磁性碳化硅粉体、烧结助剂、分散剂、溶剂混合研磨，配置成固含量为10～50vol％的浆料；
将所述浆料在4～10T的磁场中注浆成型，固化后得到胚体；
将所述胚体于1900～2200℃无压烧结，得到所述晶粒定向碳化硅陶瓷。
本发明采用具有铁磁性的碳化硅粉体作为原料粉体配置浆料，并利用中强磁场定向碳化硅浆料中的颗粒晶向，再经烧结制得晶粒定向碳化硅陶瓷。由于该碳化硅粉体具有铁磁性，使得具有良好分散性和稳定性的浆料中无数的小颗粒能够在中强磁场中按照自身能量最低的方向(<006>方向)有序排列，发生晶粒随定向。上述方法制得的碳化硅陶瓷晶粒沿<006>方向取向排列，从而能够使其在006方向接近单晶的性能。此外，烧结过程中控制工艺可以使晶粒不发生重排。本发明的制备方法工艺简单，成本低廉，有利于大规模生产，制得的晶粒定向碳化硅陶瓷具有优异的导热性能，碳化硅陶瓷相对密度大于95％，沿<006>方向的取向因子大于0.80，可高达0.92。
本发明中，所述磁性碳化硅粉体由碳化硅粉体经中子轰击或元素掺杂制备。
较佳地，所述元素掺杂包括Al、B、Fe、Mn元素掺杂。
较佳地，所述磁性碳化硅粉体纯度大于98％，粒径为0.3～10μm。本发明方法中，对粉体原料的颗粒形貌没有限制，在中强磁场中，在配置出良好分散性和稳定性的浆料的情况下，无数的小颗粒能够按照自身能量最低的方向有序排列。
本发明的制备方法中，所述烧结助剂可以采用氧化铝和/或氧化钇。所述溶剂可以是水或酒精。较佳地，所述氧化铝纯度大于98％，粒径为0.1～5μm；所述氧化钇纯度大于98％，粒径为0.5～10μm。所述氧化铝和/或氧化钇的含量优选占原料粉体重量的1-10wt％。
较佳地，所述分散剂为聚乙烯亚胺或四甲基氢氧化铵。分散剂用量优选为原料粉体的0.2-3.0wt％。
本发明的制备方法中，可以在原料、烧结助剂、分散剂等混合后真空或加消泡剂除泡。此外，还可以对配置的浆料水溶液调节pH值8.0-10，以提高分散剂活性，防止浆料随重力快速沉降。
本发明的制备方法中，可以在所述无压烧结前对所述胚体进行冷等静压处理，压力为100～200MPa。
较佳地，所述注浆成型的时间为1-8小时。
附图说明
图1为根据本发明实施例1的磁性粉体与对比例1的非磁性碳化硅粉体在6T磁场定向后制备的陶瓷XRD衍射图，从图中可以看出非磁性碳化硅粉在6T磁场下不发生晶粒定向，而磁性碳化硅粉在6T磁场下发生晶粒定向，晶粒沿<006>方向取向；且定向后，其沿<006>方向的热导率达到190W/m*K，而平行测试下未定向碳化硅陶瓷的热导率只有120W/m*K；
图2为根据本发明实例1制备的晶粒定向碳化硅陶瓷的EBSD图，从图中可以看出多数晶粒呈红色，其取向在<006>方向集中。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明涉及一种晶粒定向碳化硅多晶陶瓷材料及其制备方法，采用具有铁磁性的碳化硅粉体作为原料粉体配置浆料，并利用中强磁场定向碳化硅浆料中的颗粒晶向，再经烧结制得晶粒定向碳化硅陶瓷。本发明的制备方法工艺简单，成本低廉，有利于大规模生产，制得的晶粒定向碳化硅陶瓷具有优异的导热性能，碳化硅陶瓷相对密度大于95％，陶瓷晶粒沿<006>方向取向排列，并且沿<006>方向的取向因子大于0.80，可高达0.92。
以下具体说明本发明的中强磁场制备晶粒定向碳化硅陶瓷的方法。
首先，将原料粉体、烧结助剂、分散剂、溶剂混合研磨，配置浆料。
本发明中，可采用经过处理的、具有磁性的碳化硅粉作为原料粉体。磁性碳化硅粉体的饱和磁矩可以为10-4～10-5emu/g。此外，磁性碳化硅粉体纯度可以大于98％，粒径可以为0.3～10μm，优选0.5～5μm。
本发明对粉体原料的颗粒形貌没有限制，在中强磁场中，在配置出良好分散性和稳定性的浆料的情况下，无数的小颗粒能够按照自身能量最低的方向有序排列。
本发明采用的磁性碳化硅粉体可以由碳化硅粉体经中子轰击或元素掺杂制备。中子轰击使得碳化硅晶体产生空位，从而引发磁性。作为一个示例，中子轰击处理的步骤例见(Liu Y,Wang G,Wang S,Yang J,Chen L,Qin X 2011Phys.rev.lett.106(8)087205)。
采用元素掺杂制备磁性碳化硅粉体时，掺杂元素例如可以是Al、B、Fe、Mn等。掺杂元素的掺杂量可以在0.3～2wt％，优选0.3～1wt％。掺杂量在0.3～2wt％时，具有充分固溶入晶粒的优点。作为一个示例，元素掺杂处理的步骤例如可以包括：将质量比为1wt％的氧化铝粉与碳化硅粉体掺杂源混合，在真空条件下升温至800～1000℃保持0.5-2h，氩气气氛下，升温至1500～2100℃进行煅烧1-2h，得到掺杂磁性碳化硅粉。
烧结助剂可以采用氧化铝或氧化钇、或者氧化铝和氧化钇的混合粉体。所述氧化铝纯度可以大于98％，粒径为0.1～5μm。所述氧化钇纯度可以大于98％，粒径为0.5～10μm。
烧结助剂的使用量可以为原料粉体的1-10wt％。
分散剂可以采用聚乙烯亚胺或四甲基氢氧化铵。分散剂的使用量可以为原料粉体的0.2-3.0wt％。分散剂使用量在0.2-3.0wt％时，可以配置出具有良好分散性的浆料，在中强磁场中，在配置出良好分散性和稳定性的浆料的情况下，无数的小颗粒能够按照自身能量最低的方向有序排列。
本发明对混合研磨的方法没有特别限定，可以采用已知的方法，例如球磨混合。作为一个示例，混合研磨的过程例如可以包括：将原料粉体、烧结助剂、分散剂、溶剂混合后，球磨混合1～4小时，转速200～400rpm。球磨介质可以采用碳化硅球或氧化锆球等。此外，溶剂可以是水或酒精，溶剂的使用量按照固含量需求配置。
配置得到的浆料固含量在10-50vol％，通过控制粉体和溶剂的加入量，可以控制浆料的固含量。浆料固含量在10-50vol％时，具有浆料既保持悬浮又容易磁场注浆固化的优点。
在本发明的制备方法中，可以在原料粉体、烧结助剂、分散剂等混合后真空或加消泡剂除泡。作为一个示例，例如在浆料混合之后，加入0.2ml消泡剂，然后边搅拌边抽真空，达到除去浆料中气泡的目的。此外，还可以通过NaOH，对配置的浆料水溶液调节pH值8.0-10，以提高分散剂的活性，从而减少浆料沉降。
由此，通过控制pH值、分散剂含量和浆料固含量，可以配置出具有良好分散性和稳定性的浆料。
接着，将上述浆料在中强磁场中注浆成型。本发明的中强磁场为1T以上10T以下的尺寸，优选在4-10T之间。通过中强磁场结合浆料本身的磁性即可实现晶粒定向，而一般无磁性粉体的定向需要10T以上磁场，这样的强度只有超导磁场才能产生。根据浆料粉体的各向磁化率差异可以确定本发明所需的磁场强度。具体的，注浆成型可以包括将上述浆料注入模具中，放入4-10T(例如6T)的磁场中静置。注浆成型的时间可以在1-8小时，优选2-4小时。此外，配置浆料和注浆成型均可在室温下进行。
在注浆成型过程中，由于磁性碳化硅粉体在晶轴各方向的磁化率差异，晶粒沿<006>方向排列时能量最小。
注浆成型固化后，将坯体取出干燥，然后进行冷等静压处理，以进一步提高素坯密度。干燥的条件可以是60-120℃放置4-20小时。冷等静压的压力可以为100-200MPa，时间可以为5-20分钟。
接着，将冷等静压后的胚体进行烧结，以使陶瓷致密化。烧结可以采用无压烧结工艺，烧结条件可以是1900-2200℃，0.5-3小时。
由此，得到晶粒定向碳化硅陶瓷材料，本发明的碳化硅陶瓷相对密度大于95％，碳化硅陶瓷晶粒沿<006>方向取向排列，沿<006>方向的取向因子大于0.80，可高达0.92，具有高导热的优点。
本发明的优点：
由于该碳化硅粉体具有铁磁性，使得具有良好分散性和稳定性的浆料中无数的小颗粒能够在中强磁场中按照自身能量最低的方向有序排列，发生晶粒定向。而且，由于磁性碳化硅粉体在晶轴各方向的磁化率差异，陶瓷晶粒沿固定的<006>方向取向排列时能量最低，上述方法制得的碳化硅陶瓷晶粒沿<006>方向取向排列，从而能够提高其在<006>方向的导热率。此外，烧结过程中控制工艺可以使晶粒不发生重排。本发明的制备方法工艺简单，成本低廉，有利于大规模生产，制得的晶粒定向碳化硅陶瓷具有优异的导热性能，碳化硅陶瓷相对密度大于95％，沿<006>方向的取向因子大于0.80，可高达0.92。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
制备Al掺杂的磁性碳化硅粉：将质量比为1wt％的氧化铝粉与碳化硅粉体掺杂源混合，在真空条件下升温至800～1000℃(例如900℃)保持0.5-2h(例如1h)，氩气气氛下，升温至1500～2100℃(例如1800℃)进行煅烧1-2h(例如1h)，得到掺杂磁性碳化硅粉；
将100gAl掺杂的磁性碳化硅粉加入1.0wt％的四甲基氢氧化铵、5wt％的氧化铝粉，加消泡剂除泡，在93ml水介质中球磨混合4h，转速300rpm，配置成25vol％固含量的浆料，调节浆料水溶液pH值8.0，在6T的磁场中注浆成型6小时，干燥后，经200MPa冷等静压处理5min，在2150℃进行高温烧结1h，最后实现所制备的碳化硅陶瓷晶粒定向，通过xrd测试006峰与其它峰强度的比较，测得产品陶瓷取向因子为0.87。
图2为根据本发明实例1制备的晶粒定向碳化硅陶瓷的EBSD图，从图中可以看出多数晶粒呈红色，其取向在<006>方向集中。
对比例1：
将100g非磁性碳化硅粉加入1.0wt％的四甲基氢氧化铵、5wt％的氧化铝粉，加消泡剂除泡，在93m水介质中球磨混合4h，转速300rpm，配置成25vol％固含量的浆料，调节浆料水溶液pH值8.0，在6T的磁场中注浆成型6小时，干燥后，经200MPa冷等静压处理5min，在2150℃进行高温烧结1h。
图1为根据本发明实施例1的磁性粉体与对比例1的非磁性碳化硅粉体在6T磁场定向后制备的陶瓷XRD衍射图，从图中可以看出非磁性碳化硅粉在6T磁场下不发生晶粒定向，而磁性碳化硅粉在6T磁场下发生晶粒定向，晶粒沿<006>方向取向。
实施例2：
制备Al掺杂的磁性碳化硅粉；
将100g Al掺杂的磁性碳化硅粉加入1.0wt％的四甲基氢氧化铵、5wt％的氧化铝粉，真空除泡，在93ml酒精介质中球磨混合4h，转速300rpm，配置成25vol％固含量的浆料，调节浆料水溶液pH值8.0，在9T的磁场中注浆成型6小时，干燥后，经200MPa冷等静压处理5min，在2150℃进行高温烧结1h，最后实现所制备的碳化硅陶瓷晶粒定向，取向因子为0.92。
实施例3：
制备Al掺杂的磁性碳化硅粉；
将Al掺杂的磁性碳化硅粉加入1.0wt％的四甲基氢氧化铵、5wt％的氧化铝粉，在酒精介质中球磨混合4h，转速300rpm，配置成40vol％固含量的浆料，在6T的磁场中注浆成型3小时，干燥后，经200MPa冷等静压处理，在2150℃进行高温烧结，最后实现所制备的碳化硅陶瓷晶粒定向，取向因子为0.85。
实施例4：
制备Mn掺杂的磁性碳化硅粉：将质量比为100：1～2的碳化硅粉体和Mn元素掺杂源混合，在真空条件下升温至800～1000℃(例如900℃)保持0.5-2h(例如1h)，氩气气氛下，升温至1200～1400℃(例如1200℃)进行煅烧0.5-3h(例如1h)，得到Al掺杂的磁性碳化硅粉；
100g Mn掺杂的磁性碳化硅粉加入1.0wt％的四甲基氢氧化铵、5wt％的氧化铝粉，加消泡剂除泡，在93ml水介质中球磨混合4h，转速300rpm，配置成25vol％固含量的浆料，调节浆料水溶液pH值8.5，在9T的磁场中注浆成型6小时，干燥后，经200MPa冷等静压处理10min，在2150℃进行高温烧结2h，最后实现所制备的碳化硅陶瓷晶粒定向，取向因子为0.90。
实施例5：
制备Al掺杂的磁性碳化硅粉；
Al掺杂的磁性碳化硅粉加入1.0wt％的四甲基氢氧化铵、5wt％的氧化铝粉和5wt％的氧化钇粉，在酒精介质中球磨混合4h，转速300rpm，配置成40vol％固含量的浆料，在6T的磁场中注浆成型3小时，干燥后，经200MPa冷等静压处理，在1950℃进行高温烧结，最后实现所制备的碳化硅陶瓷晶粒定向，取向因子为0.80。
实施例6：
制备B掺杂的磁性碳化硅粉：将质量比为100：1～2的碳化硅粉体和B元素掺杂源混合，在真空条件下升温至800～1000℃(例如900℃)保持0.5-2h(例如1h)，氩气气氛下，升温至1800～2000℃(例如1800℃)进行煅烧1-2h(例如1.5h)，得到B掺杂的磁性碳化硅粉；
100g B掺杂的磁性碳化硅粉加入1.0wt％的四甲基氢氧化铵、5wt％的氧化铝粉，加消泡剂除泡，在46.5ml酒精介质中球磨混合4h，转速300rpm，配置成40vol％固含量的浆料，调节浆料水溶液pH值9.0，在6T的磁场中注浆成型3小时，干燥后，经200MPa冷等静压处理15min，在2150℃进行高温烧结2h，最后实现所制备的碳化硅陶瓷晶粒定向，取向因子为0.85。
实施例7：
制备Al掺杂的磁性碳化硅粉；
Al掺杂的磁性碳化硅粉加入1.0wt％的四甲基氢氧化铵、8wt％的氧化铝粉，在酒精介质中球磨混合4h，转速300rpm，配置成40vol％固含量的浆料，在6T的磁场中注浆成型3小时，干燥后，经200MPa冷等静压处理，在2150℃进行高温烧结，最后实现所制备的碳化硅陶瓷晶粒定向，取向因子为0.87。
实施例8：
制备Al掺杂的磁性碳化硅粉；
Al掺杂的磁性碳化硅粉加入1.0wt％的四甲基氢氧化铵、1.5wt％的氧化铝粉，在酒精介质中球磨混合4h，转速300rpm，配置成30vol％固含量的浆料，在6T的磁场中注浆成型3小时，干燥后，经200MPa冷等静压处理，在2170℃进行高温烧结，最后实现所制备的碳化硅陶瓷晶粒定向，取向因子为0.90。
实施例9：
制备Fe掺杂的磁性碳化硅粉：将质量比为100：1～2的碳化硅粉体和Fe元素掺杂源混合，在真空条件下升温至800～1000℃(例如900℃)保持0.5-2h(例如1h)，氩气气氛下，升温至1400～1600℃(例如1500℃)进行煅烧1-2h(例如1h)，得到Fe掺杂的磁性碳化硅粉；
100g Fe掺杂的磁性碳化硅粉加入1.0wt％的四甲基氢氧化铵、3wt％的氧化钇粉，加消泡剂除泡，在62ml水介质中球磨混合4h，转速300rpm，配置成30vol％固含量的浆料，调节浆料水溶液pH值9.0，在5T的磁场中注浆成型3小时，干燥后，经200MPa冷等静压处理5min，在2100℃进行高温烧结1h，最后实现所制备的碳化硅陶瓷晶粒定向，取向因子为0.92。

Claims (4)

1.一种制备晶粒定向碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述方法包括：
将磁性碳化硅粉体、烧结助剂、分散剂、溶剂混合研磨，配置成固含量为10～50vol%的浆料，其中，所述磁性碳化硅粉体的饱和磁矩为10-4～10-5emu/g，分散剂的使用量为磁性碳化硅粉体的0.2-3.0wt%；
将所述浆料在4～6T的磁场中注浆成型1～8小时使所述浆料中的磁性碳化硅颗粒按照自身能量最低的方向有序排列，固化后得到坯 体再在100～200MPa下进行冷等静压处理5～20分钟；
将所得坯 体于1900～2200℃无压烧结0.5～3小时，得到所述晶粒定向碳化硅陶瓷，所述碳化硅陶瓷的晶粒80%以上沿<006>方向取向排列；
所述磁性碳化硅粉体由碳化硅粉体经中子轰击或元素掺杂制备，所述元素掺杂为Al元素掺杂、B元素掺杂、Fe元素掺杂、或Mn元素掺杂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性碳化硅粉体纯度大于98%，粒径为0.3～10μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化铝和/或氧化钇，所述氧化铝纯度大于98%，粒径为0.1～5μm，所述氧化钇纯度大于98%，粒径为0.5～10μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯亚胺或四甲基氢氧化铵。
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