CN111302786B - 一种透明氧化锌陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透明氧化锌陶瓷的制备方法，选制备氢氧化锌溶胶，再经过蒸发去除双氧水溶液得到氧化化锌凝胶再与氧化镧混合成浆料，再常规成型方法成型并干燥，然后再进行烧结过程中，氧化锌陶瓷的烧结温度远低于氧化镧的熔点，氧化镧并没有熔化，并保持其正六方体的晶体结构，同时在烧结过程中，磁场的加入，使得氧化镧的晶体实现有序排列，再经过氧化镧晶体对氧化锌晶粒的诱导，实现了氧化锌晶粒的有序排列，再结合氧化镧对氧化锌晶粒生长的限制作用，制备的氧化锌陶瓷内部的晶粒排列有序，实现了氧化锌陶瓷透光率的大幅度提高。

Description

一种透明氧化锌陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体是指氧化锌陶瓷技术，特别是指一种透明氧化锌陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种无机非金属材料，用于压敏陶瓷、闪烁体、气敏传感器、光电传感器或紫外发光等器件的应用。氧化锌陶瓷常规的制备方法是粉末烧结法，即将氧化锌粉末压制成型后经过高温烧结形成氧化锌陶瓷。粉末烧结法制备的氧化锌纳米陶瓷由于气孔和晶界的散射致使陶瓷不透光，并且在烧结过程中，氧化锌晶粒的过度生长导致不能获得氧化锌纳米陶瓷。
为了克服粉末烧结法的缺陷，现通过放电等离子体烧结技术制备，但是放电等离子体烧结技术制备的纳米氧化锌陶瓷存在大量晶体缺陷，产率较低。为此，现有技术提出溶胶凝胶法制备氢氧化锌凝胶，再将凝胶烧结生成纳米氧化锌透明陶瓷。这种制备方法虽然能够制备透明纳米氧化锌陶瓷，但是透光度依然不高，这主要是因为氧化锌晶粒的排列大多为无序状态，影响到氧化锌陶瓷的透光率。
发明内容
本发明的目的是提供一种透明氧化锌陶瓷的制备方法，以解决现有技术的氧化锌陶瓷的透光率较，无法更好的实现某些器件的功能的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种透明氧化锌陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、将金属锌加入到百分比浓度为30～35％的双氧水中，在10～30℃条件下保温10～60天，获得氢氧化锌溶胶；
S2、将步骤S1获得的氢氧化锌溶胶在10℃条件下蒸发去除双氧水溶液，获得氢氧化锌凝胶；
S3、将步骤S2获得的氢氧化锌凝胶与0.1～1％的氧化镧混合制备成浆料并制备型坯，在设定温度下干燥；
S4、将干燥后的型坯在260～400℃烧结，同时，对型坯施加4～8T磁场强度，并保温1～3小时，自然冷却后，得到透明氧化锌陶瓷。
所述金属锌与双氧水的质量比为1～5：50。
步骤S2中蒸发去除双氧水的速度为每24小时蒸发氢氧化锌溶胶质量的0.5～1％。
步骤S3中，设定的干燥温度为60～100℃，干燥10～24小时。
本发明的有益效果是：
本技术方案是在现有技术方案的基础上的改进技术，包括氢氧化锌溶胶的制备，双氧水的去除、型坯的制备方法等均采用现有技术。
本技术方案关键是氧化镧的使用及在烧结过程中磁块的使用，在本技术方案中，氧化锌陶瓷的烧结温度远低于氧化镧的熔点，因此，在本技术方案中的氧化镧并没有熔化，并且在此温度下，氧化镧依然保持其正六方体的晶体结构，同时在烧结过程中，磁场的加入，使得氧化镧的晶体实现有序排列，再经过氧化镧晶体对氧化锌晶粒的诱导，实现了氧化锌晶粒的有序排列，再结合氧化镧对氧化锌晶粒生长的限制作用，制备的氧化锌陶瓷内部的晶粒排列有序，实现了氧化锌陶瓷透光率的大幅度提高。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
实施例1
一种透明氧化锌陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将金属锌加入到百分比浓度为30％的双氧水中，在10℃条件下保温60天，获得氢氧化锌溶胶；所述金属锌与双氧水的质量比为1：50。
将氢氧化锌溶胶在10℃条件下蒸发去除双氧水溶液，获得氢氧化锌凝胶；蒸发去除双氧水的速度为每24小时蒸发氢氧化锌溶胶质量的0.5％。
将氢氧化锌凝胶与0.1％的氧化镧混合制备成浆料并制备型坯，60℃下干燥24小时；在本实施例中，采用的是99.9％氢氧化锌与0.1％的氧化镧混合成浆料，在本申请的其它实施例中，还可以包括有其它的组成。
将干燥后的型坯在260℃烧结，同时，对型坯施加4T磁场强度，并保温3小时，自然冷却后，得到透明氧化锌陶瓷。
实施例2
一种透明氧化锌陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将金属锌加入到百分比浓度为35％的双氧水中，在30℃条件下保温10天，获得氢氧化锌溶胶；所述金属锌与双氧水的质量比为1：10。
将氢氧化锌溶胶在10℃条件下蒸发去除双氧水溶液，获得氢氧化锌凝胶；蒸发去除双氧水的速度为每24小时蒸发氢氧化锌溶胶质量的1％。
将氢氧化锌凝胶与1％的氧化镧混合制备成浆料并制备型坯，100℃下干燥10小时；在本实施例中，采用的是99％氢氧化锌与1％的氧化镧混合成浆料。
将干燥后的型坯在400℃烧结，同时，对型坯施加8T磁场强度，并保温1小时，自然冷却后，得到透明氧化锌陶瓷。
实施例3
一种透明氧化锌陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将金属锌加入到百分比浓度为32％的双氧水中，在20℃条件下保温30天，获得氢氧化锌溶胶；所述金属锌与双氧水的质量比为3：50。
将氢氧化锌溶胶在10℃条件下蒸发去除双氧水溶液，获得氢氧化锌凝胶；蒸发去除双氧水的速度为每24小时蒸发氢氧化锌溶胶质量的0.8％。
将氢氧化锌凝胶与0.5％的氧化镧混合制备成浆料并制备型坯，80℃下干燥24小时；在本实施例中，采用的是99.5％氢氧化锌与0.5％的氧化镧混合成浆料。
将干燥后的型坯在360℃烧结，同时，对型坯施加5T磁场强度，并保温2小时，自然冷却后，得到透明氧化锌陶瓷。
实施例4
一种透明氧化锌陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将金属锌加入到百分比浓度为33％的双氧水中，在25℃条件下保温45天，获得氢氧化锌溶胶；所述金属锌与双氧水的质量比为1：10。
将氢氧化锌溶胶在10℃条件下蒸发去除双氧水溶液，获得氢氧化锌凝胶；蒸发去除双氧水的速度为每24小时蒸发氢氧化锌溶胶质量的1％。
将氢氧化锌凝胶与0.3％的氧化镧混合制备成浆料并制备型坯，80℃下干燥24小时；在本实施例中，采用的是99.7％氢氧化锌与0.3％的氧化镧混合成浆料。
将干燥后的型坯在380℃烧结，同时，对型坯施加6T磁场强度，并保温2小时，自然冷却后，得到透明氧化锌陶瓷。
通过以上实施例制备的氧化锌陶瓷的透光率均≥97％，密度≥3.8g/cm3，平均粒径：17-25um，抗折强度≥210σ/Mpa；热膨胀系数≤8×10-6l/℃。
以上所述仅是对本发明技术方案的具体描述，当然本领域的技术人员可以根据本技术方案进行改进，这些改进应当被认为是本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种透明氧化锌陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将金属锌加入到百分比浓度为30～35％的双氧水中，在10～30℃条件下保温10～60天，获得氢氧化锌溶胶；
S2、将步骤S1获得的氢氧化锌溶胶在10℃条件下蒸发去除双氧水溶液，获得氢氧化锌凝胶；
S3、将步骤S2获得的氢氧化锌凝胶与0.1～1％的氧化镧混合制备成浆料并制备型坯，在设定温度下干燥；
S4、将干燥后的型坯在260～400℃烧结，同时，对型坯施加4～8T磁场强度，并保温1～3小时，自然冷却后，得到透明氧化锌陶瓷。
2.根据权利要求1所述的透明氧化锌陶瓷的制备方法，其特征在于，所述金属锌与双氧水的质量比为1～5：50。
3.根据权利要求1所述的透明氧化锌陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中蒸发去除双氧水的速度为每24小时蒸发氢氧化锌溶胶质量的0.5～1％。
4.根据权利要求1所述的透明氧化锌陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S3中，设定的干燥温度为60～100℃，干燥10～24小时。
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