CN1955130A - 一种玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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陈大钦
王元生
余运龙
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一种玻璃陶瓷及其制备方法，涉及一种掺铒含氟化钙纳米晶氟氧化物玻璃陶瓷及其制备。该玻璃陶瓷的组分为(摩尔比)：45SiO2－25Al2O3－5NaF－XCaCO3－YCaF2－ZErF3 (X＝5－15mol％，Y＝(100－X－Z)mol％，Z＝0.1－2.0mol％)。该玻璃陶瓷的发射波长为1530nm、最大受激发射截面达6.2×10－21cm2、最高发光量子效率达97％的铒掺杂的含氟化钙纳米晶的透明玻璃陶瓷。

Description

一种玻璃陶瓷及其制备方法
                         技术领域
本发明涉及激光材料领域，尤其是涉及一种掺铒含氟化钙纳米晶氟氧化物玻璃陶瓷及其制备。
                         背景技术
玻璃陶瓷是玻璃相通过部分晶化而得，是玻璃和晶体的复合体；通过控制晶化使晶粒尺度在30nm以下且均匀分布于玻璃基体中，可得到透明的玻璃陶瓷。这类材料是一种兼有氟化物声子能量低和氧化物机械强度与热稳定性高的新型发光材料，在光通讯、光信息领域具有极大的应用前景。目前已研制成功的有含氟化铅或氟化镧纳米晶的玻璃陶瓷(参考Y.Wang，J.Ohwaki，Appl.Phys.Lett.63(1993)3268和M.J.Dejneka，J.Non-Cryst.Solids.239(1998)149)。氟化钙是一种重要的激光材料，它对敏化离子与激活离子都有高的溶解度，且在0.13到9.5um范围内对光透明。本发明首次制备出不同含量铒掺杂的含氟化钙纳米晶的玻璃陶瓷，并且实现大量的铒进入晶相环境而具有高的发光量子效率与大的发射截面。
                         发明内容
本发明提出了一种掺铒的含氟化钙纳米晶的玻璃陶瓷的组分及其制备工艺，目的在于制备出结构稳定、可实现高的发光量子效率与大的发射截面、具有作为新一代激光材料应用前景的透明玻璃陶瓷。
本发明的透明氟氧化物玻璃陶瓷组分为(摩尔比)：45SiO2-25Al2O3-5NaF-XCaCO3-YCaF2-ZErF3(X＝5-15mol％，Y＝(100-X-Z)mol％，Z＝0.1-2.0mol％)。
本发明采用如下制备工艺：将粉体原料按照一定组分配比研磨均匀后置于坩埚中，于电阻炉中加热到1250-1450℃后保温1-5小时，然后，将玻璃熔液快速倒入预热的铜模中成形；将获得的玻璃放入电阻炉中退火以消除内应力；退火后的玻璃继续在600-650℃加热保温1-6小时后即得到粉红色的透明玻璃陶瓷。
采用以上设计组分与制备工艺，成功获得了发射波长为1530nm、最大受激发射截面达6.2×10-21cm2、最高发光量子效率达97％的铒掺杂的含氟化钙纳米晶的透明玻璃陶瓷。
本发明的玻璃陶瓷，通过成功控制组分和热处理制度，析出低声子能量的氟化钙纳米晶，并且实现大部分铒离子进入纳米晶格中；与已有的激光玻璃(如磷酸盐，硼酸盐玻璃等)相比，由于作为发光中心的稀土离子所处环境声子能量较低而具有更高的发光效率；与已有的激光晶体相比，本发明的玻璃陶瓷具有制备工艺简单、设备要求不高、成本低廉、易得到异型材料的优势；所以本发明的透明玻璃陶瓷将可能成为一种新型的激光材料。
                       具体实施方式
实例1：将分析纯的SiO2、Al2O3、CaCO3、NaF、CaF2和纯度为99.99％的ErF3粉体，按0.1ErF3∶45SiO2∶25Al2O3∶9.9CaCO3∶5NaF∶15CaF2(摩尔比)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，研磨半小时以上使其均匀混合，而后置于铂金坩埚中，于程控高温箱式电阻炉中加热到1350℃后保温1.5小时，然后，将玻璃熔液快速倒入300℃预热的铜模中成形，将获得的玻璃放入电阻炉中在450℃退火2小时后随炉冷却；将退火后的玻璃在650℃加热保温2小时后，即得到粉红色的、掺杂0.1％铒离子的透明玻璃陶瓷。在JEM-2010型透射电子显微镜下观察，该玻璃陶瓷中有大量尺寸为10-20nm的CaF2晶粒均匀分布于玻璃基体中。样品经过表面抛光处理，测得受激发射截面为6.2×10-21cm2，发光量子效率为97％。
实例2：将分析纯的SiO2、Al2O3、CaCO3、NaF、CaF2和纯度为99.99％的ErF3粉体，按0.5ErF3∶45SiO2∶25Al2O3∶9.5CaCO3∶5NaF∶15CaF2(摩尔比)的配比精确称量。经过与实例1相同的制备和热处理过程后，得到掺杂0.5％铒离子的纳米结构透明玻璃陶瓷；样品经过表面抛光处理，测得受激发射截面为5.8×10-21cm2，发光量子效率为97％。
实例3：将分析纯的SiO2、Al2O3、CaCO3、NaF、CaF2和纯度为99.99％的ErF3粉体，按1ErF3∶45SiO2∶25Al2O3∶9CaCO3∶5NaF∶15CaF2(摩尔比)的配比精确称量。经过与实例1相同的制备和热处理过程后，得到掺杂1.0％铒离子的纳米结构透明玻璃陶瓷；样品经过表面抛光处理，测得受激发射截面为4.7×10-21cm2，发光量子效率为79％。
实例4：将分析纯的SiO2、Al2O3、CaCO3、NaF、CaF2和纯度为99.99％的ErF3粉体，按2ErF3∶45SiO2∶25Al2O3∶8CaCO3∶5NaF∶15CaF2(摩尔比)的配比精确称量。经过与实例1相同的制备和热处理过程后，得到掺杂2.0％铒离子的纳米结构透明玻璃陶瓷；样品经过表面抛光处理，测得受激发射截面为4.6×10-21cm2，发光量子效率为69％。

Claims (3)

1.一种玻璃陶瓷，其特征在于：该玻璃陶瓷的组分为(摩尔比)：
45SiO2-25Al2O3-5NaF-XCaCO3-YCaF2-ZErF3(X＝5-15mol％，Y＝(100-X-Z)mol％，Z＝0.1-2.0mol％)。
2.一种权利要求1的玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：粉体原料加热到1250-1450℃后保温1-5小时；成形、退火后，在600-650℃加热保温1-6小时。
3.一种权利要求1的玻璃陶瓷的用途，其特征在于：该玻璃陶瓷作为一种新型的激光材料。
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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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