CN110052622B - 一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法 - Google Patents

一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110052622B
CN110052622B CN201910470719.4A CN201910470719A CN110052622B CN 110052622 B CN110052622 B CN 110052622B CN 201910470719 A CN201910470719 A CN 201910470719A CN 110052622 B CN110052622 B CN 110052622B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten
powder
tungsten powder
hydrogen reduction
nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910470719.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110052622A (zh
Inventor
张国华
孙国栋
焦树强
周国治
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Science and Technology Beijing USTB
Original Assignee
University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Science and Technology Beijing USTB filed Critical University of Science and Technology Beijing USTB
Priority to CN201910470719.4A priority Critical patent/CN110052622B/zh
Publication of CN110052622A publication Critical patent/CN110052622A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110052622B publication Critical patent/CN110052622B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

本发明公开了一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备纳米钨粉的方法，所述方法以二氧化钨为钨源，在其中掺入一定量的纳米钨晶核，然后用氢气将含有纳米钨晶核的二氧化钨在高温下进行还原，制备出纳米钨粉。在传统氢气还原氧化钨制备钨粉的过程中，无法形成大量的分散的钨晶核，导致生成的晶核数量较少，通过气相迁移长成的颗粒较大。本发明工艺简单，制备的钨粉平均粒度在50‑500纳米，粒度调控效果好，生产效率高，可以使用现有的工业生成钨粉的设备，适合大规模工业化生产高纯纳米钨粉。

Description

一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法
技术领域
本发明属于纳米粉体材料制备领域，具体公开了一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法。
背景技术
钨具有高密度、高熔点、高硬度、高耐磨性、低热膨胀系数、优异的导电导热性能以及良好的耐腐蚀性能，在许多领域得到了广泛的应用。例如：作为制造灯丝的原料，用于微波炉的磁控管，电触点，火箭发动机的点火管，航天器的热离子发射器，高动能击穿器的军事应用，火箭/喷气叶片的喷嘴和电子发射器，电网线，散热片护套以及用于切割工具和抗摩擦工具的超硬合金。超细/纳米钨粉由于具有较高的比表面积，因此有较高的表面能和晶格畸变能，有利于烧结，细化晶粒和快速实现致密化，是提高钨系合金物理力学性能的最佳途径之一。
目前，工业上制备钨粉主要采用氢气氧化钨的工艺。在氢还原过程中，氧化钨与水蒸气形成气相WO2(OH)2，WO2(OH)2被氢气还原后沉积在已经还原形核的钨粉颗粒表面上，使W粉颗粒的“挥发-沉积”长大。但是，在传统使用氢气还原氧化钨制备钨粉的过程中，由于钨分散形核困难，难以生成大量的分散的钨晶核，导致生成钨颗粒较少，颗粒较大。虽然有许多的其他方法用于制备纳米钨粉，包括碳热还原，高能球磨，热等离子体技术，羰基钨热分解法，热化学反应法，低温熔盐制备等。但是，这些方法由于成本、生产效率、工艺复杂等原因难以用于工业化生产纳米钨粉。
发明内容
本发明的目的是解决传统氢还原氧化物工艺难以制备出纳米钨粉问题，提供一种工艺简单、成本较低、高效、适宜大规模工业化生产的制备纳米钨粉的方法。
为实现上述目的，本发明提供一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法，所述方法采用如下技术方案：
以二氧化钨为原料，在其中掺入一定量纳米钨晶核，用氢气在高温下进行还原制备出纳米钨粉。
本发明包括以下步骤：
（1）在二氧化钨中掺入质量分数为3%-50%的平均粒度在15-150纳米的钨晶核，混合均匀；
（2）将步骤（1）中得到的含一定量钨晶核的二氧化钨在650℃-1100℃的温度下进行氢气还原反应，得到高纯纳米钨粉，平均粒度在50-500 nm。
本发明与现有技术相比，有以下优点：
1、本发明工艺简单，可以使用现有的氢还原氧化钨生成钨粉的设备，因此，本发明适合工业化大规模生产纳米钨粉；
2、本发明通过改变掺入钨晶核的数量、大小以及还原的制度来调控钨的形核、生长及粒度；
3、本发明制备出平均粒度在50 nm-500 nm的钨粉，粒度均匀，纯度高。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容。下面结合实例对本发明作进一步的表述。
本发明提供一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法，所述方法以二氧化钨为钨源，在其中掺入一定量的纳米钨晶核，然后用氢气将含有纳米钨晶核的二氧化钨在高温下进行还原，制备出纳米钨粉。在传统氢气还原氧化钨制备钨粉的过程中，无法形成大量的分散的钨晶核，导致生成的晶核数量较少，通过气相迁移长成的颗粒较大。
本发明工艺简单，制备的钨粉平均粒度在50-500纳米，粒度调控效果好，生产效率高，可以使用现有的工业生成钨粉的设备，适合大规模工业化生产高纯纳米钨粉。
实施例一：
在平均粒度为1.5μm的二氧化钨中掺入20%的平均粒度为30 nm钨晶核，混合均匀。将混匀的原料在800℃下氢气气氛下焙烧1个小时，得到平均粒度约为65 nm的高纯纳米钨粉。
实施例二：
在平均粒度为1 μm的二氧化钨中掺入30%的平均粒度为60 nm钨晶核，混合均匀。将混匀的原料在900℃下氢气气氛下焙烧1个小时，得到平均粒度约为为100 nm的高纯纳米钨粉。
实施例三：
在平均粒度为1.5μm的二氧化钨中掺入15%的平均粒度为110 nm钨粉，混合均匀。将混匀的原料在900℃下氢气气氛下焙烧1个小时，得到平均粒度约为为200 nm的高纯纳米钨粉。

Claims (4)

1.一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法，其特征在于，所述方法以平均粒度为1.5μm或1μm的二氧化钨为原料，在其中掺入纳米钨晶核作为形核剂，通过氢气在650℃-1100℃的温度下进行还原，制备出高纯纳米钨粉，所述纳米钨晶核为平均粒度在15-150 nm的钨颗粒，所述纳米钨晶核的掺入量为二氧化钨与纳米钨晶核混合后的总质量的3%-50%。
2.根据权利要求1所述的一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：
步骤（1）：在二氧化钨中掺入平均粒度在15-150 nm的纳米钨晶核，混合均匀；
步骤（2）：将步骤（1）中得到的含一定量纳米钨晶核的二氧化钨，在650℃-1100℃的温度下进行氢气还原反应，得到高纯纳米钨粉。
3. 根据权利要求2所述的一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法，其特征在于，所述步骤（2）得到的高纯纳米钨粉平均粒度在50-500 nm。
4.根据权利要求2所述的一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法，其特征在于，所述氢气还原反应为在氢气条件下，650℃-1100℃进行焙烧，焙烧时间1小时。
CN201910470719.4A 2019-05-31 2019-05-31 一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法 Active CN110052622B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910470719.4A CN110052622B (zh) 2019-05-31 2019-05-31 一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910470719.4A CN110052622B (zh) 2019-05-31 2019-05-31 一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110052622A CN110052622A (zh) 2019-07-26
CN110052622B true CN110052622B (zh) 2021-01-05

Family

ID=67325386

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910470719.4A Active CN110052622B (zh) 2019-05-31 2019-05-31 一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110052622B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103302308A (zh) * 2013-06-17 2013-09-18 南昌大学 一种纳米钨粉的制备方法
CN105798316A (zh) * 2014-12-31 2016-07-27 哈尔滨润德伟业科技发展有限公司 一种纳米级钨粉的加工工艺
CN108500283A (zh) * 2018-04-23 2018-09-07 北京科技大学 一种低成本两段还原制备纳米钨粉的方法
CN108907220A (zh) * 2018-08-09 2018-11-30 蓬莱市超硬复合材料有限公司 一种新型超细及纳米钨粉制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103302308A (zh) * 2013-06-17 2013-09-18 南昌大学 一种纳米钨粉的制备方法
CN105798316A (zh) * 2014-12-31 2016-07-27 哈尔滨润德伟业科技发展有限公司 一种纳米级钨粉的加工工艺
CN108500283A (zh) * 2018-04-23 2018-09-07 北京科技大学 一种低成本两段还原制备纳米钨粉的方法
CN108907220A (zh) * 2018-08-09 2018-11-30 蓬莱市超硬复合材料有限公司 一种新型超细及纳米钨粉制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Hydrogen reduction of tungsten oxides: Alkali additions, their effect on the metal nucleation process and potassium bronzes under equilibrium conditions;T. Zimmerl等;《International Journal of Refractory Metals and Hard Materials》;20160625;第62卷;87-96 *
添加碳对氧化钨氢还原制备纳米钨粉的影响;叶楠等;《稀有金属材料与工程》;20160930;第45卷(第9期);2403-2408 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110052622A (zh) 2019-07-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103773985B (zh) 一种高效原位制备石墨烯增强铜基复合材料的方法
CN112028632B (zh) 一种非化学计量比碲化铋基热电材料及其制备方法
CN110227826B (zh) 一种制备高纯纳米钼粉的方法
CN107706398B (zh) 硅基锂离子电池的负极材料的制备方法
CN108500283B (zh) 一种低成本两段还原制备纳米钨粉的方法
CN103924111B (zh) 一种硬质合金纳米粒径粉末与高性能烧结块体材料的制备方法
CN104103821B (zh) 硅碳负极材料的制备方法
CN112952054B (zh) 一种硅基负极材料及制备方法、负极、锂离子电池
CN105197952A (zh) 纳米单晶硼化镧的制备及其在电镜灯丝制备中的应用
CN105692642A (zh) 一种纳米棒状硼化锆粉体及其制备方法
CN110028057A (zh) 一种具有稳定分散性的石墨烯浆料及其制备方法
CN106588018A (zh) 一种超高温碳化铪陶瓷纳米粉体的制备方法
CN103484889B (zh) 一种大量制备高质量少层石墨烯粉末的方法
CN102874809A (zh) 一种碳化硅复合粉体及其制备工艺
CN110052622B (zh) 一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备高纯纳米钨粉的方法
CN111115625A (zh) 掺杂型金刚石粉的制备方法
CN101891193A (zh) 一种溶胶凝胶法制备纳米碳化钒
CN114988716B (zh) 一种碳化钨/石墨烯复合材料及其制备方法
CN111410201A (zh) 一种适合等离子喷涂的纳米结构硅酸镱喂料的制备方法
CN110695372A (zh) 一种稀土元素改善铜—石墨烯界面的制备方法
CN112408394B (zh) 一种二硅化钽纳米粉末的制备方法
CN106270497B (zh) 一种高导热合金-石墨烯复合材料的制备方法
CN110790264A (zh) 一种形态可控的石墨烯粉体及其制备方法
CN111039675A (zh) 利用熔盐原位制备Cr3C2和／或Mo2C粉体的方法
CN112645333A (zh) 一种纳米硅粉制备方法、制得的纳米硅粉及用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant