CN105798316A - 一种纳米级钨粉的加工工艺 - Google Patents

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赵磊
于广滨
关彦齐
宋野
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Abstract

一种纳米级钨粉的加工工艺，步骤为：(1)将金属粉末、粒径为10-20微米的蓝钨或黄钨粉末、粒径为0.5毫米的陶瓷球以及去离子水按比例1:5的重量比放入陶瓷球磨罐中，将陶瓷球磨罐放入微波炉中(2)启动陶瓷球磨罐的电机和微波炉，在500～700℃温度下，三氧化钨还原成二氧化钨；(3)700～900℃温度下，二氧化钨还原成钨粉。还原反应常在管式电炉或回转式炉中进行。(4)将钨基合金氧化物混合粉末进行还原，氧化钨碳还原法，还原温度高于1050，气氛为氢气气氛，氢气，得到小于0.05μm的超细钨基合金粉。该工艺大大降低了纳米氧化物粉末制备温度高的问题，还成功的解决了干式球磨中污染严重和粉末易团聚和长大的问题。已经根据原始粉末的特点，需寻找最佳运行工艺。

Description

一种纳米级钨粉的加工工艺
一、技术领域
本发明属于钨粉制备领域，具体是一种纳米级钨粉的加工工艺。
二、背景技术
钨粉是加工粉末冶金钨制品和钨合金的主要原料。纯钨粉可制成丝、棒、管、板等加工材和一定形状制品。钨粉与其他金属粉末混合，可以制成各种钨合金，如钨钼合金、钨铼合金、钨铜合金和高密度钨合金等。钨粉的另一个重要应用是制成碳化钨粉，进而制备硬质合金工具，如车刀、铣刀、钻头和模具等。随着微电子工业、能源、航空、机械工业等领域快速发展，超细钨粉的需求日益扩大，具体体现在以下几个方面(：1)用于合金钢。主要用作高速切削钢，含钨量为8％～20％；(2)制作耐热耐磨合金，含钨量为3％～15％，用于航空发动机、透平机叶片等承受强烈磨损的零件(；3)制作电光源及发热体。通过压、轧制、拉拔制成的钨丝、钨材，广泛用于照明灯、真空电炉发热体等；(4)制作触点合金和高密度合金。用粉末冶金法制作的W-Cu、W-Ag等合金，具有高导电、高耐磨性，是制作高压断路器、开关及引擎火花塞电极的理想触点材料。高密度合金如W-Ni-Cu、W-Ni-Fe合金主要用于制作陀螺仪转子、放射性安全屏及穿甲弹头等。对于钨粉的制备方法国内外学者进行了大量的探索研究，目前，主要的工艺方法有氢还原法、溶胶-凝胶法、高能球磨法、冷冻干燥法、熔盐电解法、自蔓延高温还原法以及喷雾干燥-流化床法等。氢还原法的工艺流程为：氧化钨→氢气还原→过筛→合批→钨粉。此工艺具有简捷易行、先进合理、稳定可靠、成本低等特点。随着钨粉制造水平的提高，在选用氧化钨原料方面有了很大进展，从开始以钨酸和黄钨为原料到现在普遍采用蓝钨和紫钨为原料。原料结构、成分及其物理化学性质对钨粉的粒度及均匀性的影响很大。在还原过程中，通过调节各种工艺参数，如还原温度、料层厚度、氢气流量、通气方向等，可以控制还原后得到的钨粉的粒度。近年来一些研究人员从前驱体粉末的处理上着手，在原有的基础上进行改进，研制出一批新的制备纳米钨粉的方法。孙雯等用特殊混合、蒸发、结晶制取超细APT，在500℃下煅烧制备黄钨，然后在600℃下用H2/Ar混合气体还原得到比表面为7.6m2/g、粒度为40～80nm的钨粉。钨粉除了对杂质含量有一定的要求外，氧含量要控制在一定范围内。常用钨粉粒度一般为费氏平均粒度2～10μm。钨粉为多角形颗粒形状。此外，钨粉的比表面、松装密度、摇实密度等也在一定范围内变化。钨粉的性能对钨材的生产和钨粉末冶金制品的质量有直接的影响，特别是纯度和粒度的影响更为明显。钨粉是依据纯度和粒度以及不同的用途而分类的。最早生产钨粉是按化学纯度将氢还原钨粉分为三级；日本已制定了《钨粉及碳化钨粉》的工业标准(JISH2116-1979)；英、法和前苏联等国均设有统一的钨粉国家标准。中国工业生产的钨粉于1982年制定了《氢还原钨粉的技术条件》(GB3458-82)。该标准规定了钨粉的性能和分类牌号.并对检验方法、验收规则、包装、运输和储存等项目都做了明确的规定。对于特殊用途和军工专用的钨粉，生产厂可根据用户要求试制生产。根据原始粉末的特点，需寻找最佳运行工艺。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米级钨粉的加工工艺，以解决述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一一种纳米级钨粉的加工工艺，步骤为：
(1)将金属粉末、粒径为10-20微米的蓝钨或黄钨粉末、粒径为0.5毫米的陶瓷球以及去离子水按比例1:5的重量比放入陶瓷球磨罐中，将陶瓷球磨罐放入微波炉中；
(2)启动陶瓷球磨罐的电机和微波炉，在500～700℃温度下，三氧化钨还原成二氧化钨；
(3)700～900℃温度下，二氧化钨还原成钨粉。还原反应常在管式电炉或回转式炉中进行。；
(4)将钨基合金氧化物混合粉末进行还原，氧化钨碳还原法，还原温度高于1050，气氛为氢气气氛，氢气，得到小于0.05μm的超细钨基合金粉。
作为本发明进一步的方案：所述陶瓷球采用碳化钨钴陶瓷球或者碳化钨陶瓷球。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)中在2400w的微波炉中球磨60分钟，关闭微波炉和电机，补齐蒸发掉的去离子水。
作为本发明进一步的方案：步骤(4)中氢气流量为0.3m3/h，还原温度为550℃，保温9小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该工艺将突破传统思维，首先利用微波机械球磨作用制备钨基合金氧化物，然后再对钨基合金氧化物进行还原处理，得到纳米级超细钨基合金粉末，工艺大大降低了纳米氧化物粉末制备温度高的问题，还成功的解决了干式球磨中污染严重和粉末易团聚和长大的问题。
四、具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种纳米级钨粉的加工工艺，步骤为：
(1)将金属粉末、粒径为10-20微米的蓝钨或黄钨粉末、粒径为0.5毫米的陶瓷球以及去离子水按比例1:5的重量比放入陶瓷球磨罐中，将陶瓷球磨罐放入微波炉中；
(2)启动陶瓷球磨罐的电机和微波炉，在500～700℃温度下，三氧化钨还原成二氧化钨；
(3)700～900℃温度下，二氧化钨还原成钨粉。还原反应常在管式电炉或回转式炉中进行。；
(4)将钨基合金氧化物混合粉末进行还原，氧化钨碳还原法，还原温度高于1050，气氛为氢气气氛，氢气，得到小于0.05μm的超细钨基合金粉。

Claims (3)

1.一种纳米级钨粉的加工工艺，其特征在于，步骤为：1)将金属粉末、粒径为10-20微米的蓝钨或黄钨粉末、粒径为0.5毫米的陶瓷球以及去离子水按比例1:5的重量比放入陶瓷球磨罐中，将陶瓷球磨罐放入微波炉中；(2)启动陶瓷球磨罐的电机和微波炉，在500～700℃温度下，三氧化钨还原成二氧化钨；(3)700～900℃温度下，二氧化钨还原成钨粉。还原反应常在管式电炉或回转式炉中进行。；(4)将钨基合金氧化物混合粉末进行还原，氧化钨碳还原法，还原温度高于1050，气氛为氢气气氛，氢气，得到小于0.05μm的超细钨基合金粉。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级钨粉的加工工艺，其特征在于，所述陶瓷球采用碳化钨钴陶瓷球或者碳化钨陶瓷球。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级钨粉的加工工艺，其特征在于，步骤(2)中在2400w的微波炉中球磨60分钟。
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