CN102765720A - 一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法 - Google Patents

一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102765720A
CN102765720A CN2012102397774A CN201210239777A CN102765720A CN 102765720 A CN102765720 A CN 102765720A CN 2012102397774 A CN2012102397774 A CN 2012102397774A CN 201210239777 A CN201210239777 A CN 201210239777A CN 102765720 A CN102765720 A CN 102765720A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbide powder
zirconium carbide
zirconium
sucrose
nanocrystalline
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012102397774A
Other languages
English (en)
Inventor
甄强
孙凌云
张中伟
李榕
王亚丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN2012102397774A priority Critical patent/CN102765720A/zh
Publication of CN102765720A publication Critical patent/CN102765720A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，该方法以氧氯化锆、氨水和蔗糖为原料。按照一定比例将氧氯化锆和蔗糖溶于无水乙醇和水混合溶液中，溶液中加入聚乙二醇6000为分散剂，然后滴加氨水反应，得到氢氧化锆沉淀，干燥后所得粉末压制成坯体在高纯氩气气氛下经1500~1650℃高温焙烧，经充分研磨得到纳米晶碳化锆粉体。此方法制备纳米晶碳化锆粉体原料成本低，工艺简单，有利于规模化生产，且产物纯度高，晶粒尺寸均匀。

Description

一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，属于陶瓷材料技术领域。
背景技术
碳化锆材料具有高熔点、高强度、高硬度、耐辐射、耐腐蚀、化学稳定性高、热传导性和导电性良好等特性，在高温结构陶瓷材料、复合材料、电极材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等领域得到了重要应用。
目前，制备碳化锆粉末的方法主要有：电弧炉碳热还原法、自蔓延高温合成法、高能球磨法、溶胶-凝胶法、反向胶团法等。电弧炉碳热还原法对反应设备的要求高，耗能大，生产能力低，生成粉体颗粒的平均粒度比较大；自蔓延高温合成法以金属锆作为原料，成本高，反应过程和产品性能控制困难，且不易得到纳米晶粒的产品；高能球磨法耗能大，生成粉体颗粒尺寸不均匀，且易引入杂质；溶胶-凝胶法、反向胶团法等方法成本高，反应过程复杂、条件苛刻、生产周期长，且产品中残余有害衍生物。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，采用氧氯化锆、氨水和蔗糖为主要原料，使用设备及操作流程简单，所得粉体颗粒均匀，晶粒尺寸为纳米级。
为达到上述目的，本发明是通过以下方案实现的：
   一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，该方法包含以下工艺和步骤： 
A. 采用氧氯化锆、蔗糖、氨水为原料，聚乙二醇6000为分散剂；将氧氯化锆和蔗糖溶于无水乙醇和水的混合溶液中并加入适量聚乙二醇6000，然后将氨水缓慢滴加进混合溶液中反应，搅拌后以50~80℃温度烘干，研磨后压制成坯体；各原料配比为氧氯化锆、氨水、蔗糖的摩尔比为1:5:0.2～1:7:0.5，无水乙醇和水的体积比为1:0.1～1:0.3，聚乙二醇6000与醇水混合溶液的质量比为0.5:100~3:100。
B. 将坯体放入石墨或者刚玉坩埚中，坯体周围包埋分析纯的活性炭，放入高温电炉中，在流动的高纯氩气保护下进行高温反应合成，合成温度为1500~1650℃，升温速率为5~10℃/分钟，保温时间为2~6小时；保温后随炉冷却，取出后充分研磨至粉体。
在加热过程中，坯体中的氢氧化锆会分解生成纳米二氧化锆，蔗糖也会分解产生纳米碳，二者可以在接近分子尺度上的均匀混合，有利于在较低的温度下碳化反应合成碳化锆。因此，本发明的总反应方程如下： 
ZrO2＋3C＝ZrC＋2CO(g)
最终生成的碳化锆粉体纯度高，颗粒小，经XRD分析，谱峰中仅有碳化锆相，其平均晶粒尺寸小于100nm。
针对现有技术，本发明的有益效果是：
本发明的制备方法在高温焙烧前，前驱体的初始颗粒小，为纳米级，而且使用溶解的蔗糖作为碳源，蔗糖可以与氢氧化锆沉淀达到接近分子尺度上的均匀混合，反应活性大，焙烧温度较低，所以，此方法制备的碳化锆粉体纯度高且颗粒尺寸小，晶粒尺寸为纳米级，制备流程比较简单，原料的成本低，易于规模化生产，且产物纯度高，晶粒尺寸均匀。
附图说明
图1是本方法制备ZrC粉体的XRD测试结果图。
具体实施方式
本发明的具体实施例结合附图如下：
实施例1
一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，该方法包含以下工艺和步骤：
（1）采用氧氯化锆、蔗糖、氨水为原料，聚乙二醇6000为分散剂。先将无水乙醇和水按体积比为5:1混合，并加入醇水总量为1wt%的聚乙二醇6000，然后将0.05mol氧氯化锆加入无水乙醇和水的混合溶液中，搅拌1小时，将17ml氨水通过分液漏斗缓慢滴加进混合物中，再将0.02mol蔗糖加入混合物中，室温搅拌3小时，充分反应后，在60℃烘干，研磨并压制成坯体。
（2）将坯体置于高温管式炉中包埋活性碳，并在高纯氩气气氛保护下经过1550℃高温反应合成，保温4小时，升温速度为5℃/分钟，将焙烧后的坯体充分研磨得到纳米晶碳化锆粉体。
本实验制备得到的碳化锆粉体经XRD分析，如图1所示。谱峰中仅有碳化锆相，其平均晶粒尺寸小于100nm。
实施例2
一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，该方法包含以下工艺和步骤：
（1）采用氧氯化锆、蔗糖、氨水为原料，聚乙二醇6000为分散剂。先将无水乙醇和水按体积比为3:1混合，并加入醇水总量为1.5wt%的聚乙二醇6000，然后将0.05mol氧氯化锆加入无水乙醇和水的混合溶液中，搅拌1小时，将23ml氨水通过分液漏斗缓慢滴加进混合物中，再将0.05mol蔗糖加入混合物中，室温搅拌3小时，充分反应后，在60℃烘干，研磨并压制成坯体。
（2）将坯体置于高温管式炉中包埋活性碳，并在高纯氩气气氛保护下经过1650℃高温反应合成，保温2小时，升温速度为7℃/分钟，将焙烧后的坯体充分研磨得到纳米晶碳化锆粉体。
实施例3
一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，该方法包含以下工艺和步骤：
（1）采用氧氯化锆、蔗糖、氨水为原料，聚乙二醇6000为分散剂。先将无水乙醇和水按体积比为8:1混合，并加入醇水总量为0.5wt%的聚乙二醇6000，然后将0.05mol氧氯化锆加入无水乙醇和水的混合溶液中，搅拌1小时，将20ml氨水通过分液漏斗缓慢滴加进混合物中，再将0.04mol蔗糖加入混合物中，室温搅拌3小时，充分反应后，在60℃烘干，研磨并压制成坯体。
（2）将坯体置于高温管式炉中包埋活性碳，并在高纯氩气气氛保护下经过1600℃高温反应合成，保温6小时，升温速度为10℃/分钟，将焙烧后的坯体充分研磨得到纳米晶碳化锆粉体。

Claims (2)

1.一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，其特征在于，该方法包含以下工艺和步骤： 
A. 采用氧氯化锆、蔗糖、氨水为原料，聚乙二醇6000为分散剂；将氧氯化锆和蔗糖溶于无水乙醇和水的混合溶液中并加入适量聚乙二醇6000，然后将氨水缓慢滴加进混合溶液中反应，搅拌后以50~80℃温度烘干，研磨后压制成坯体；
B. 将坯体放入石墨或者刚玉坩埚中，坯体周围包埋分析纯的活性炭，放入高温电炉中，在流动的高纯氩气保护下进行高温反应合成，合成温度为1500~1650℃，升温速率为5~10℃/分钟，保温时间为2~6小时；保温后随炉冷却，取出后充分研磨至粉体。
2.根据权利要求1所述的制备纳米晶碳化锆粉体的方法，其特征在于，在所述步骤A中，各原料配比为氧氯化锆、氨水、蔗糖的摩尔比为1:5:0.2～1:7:0.5，无水乙醇和水的体积比为1:0.1～1:0.3，聚乙二醇6000与醇水混合溶液的质量比为0.5:100~3:100。
CN2012102397774A 2012-07-12 2012-07-12 一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法 Pending CN102765720A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012102397774A CN102765720A (zh) 2012-07-12 2012-07-12 一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012102397774A CN102765720A (zh) 2012-07-12 2012-07-12 一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102765720A true CN102765720A (zh) 2012-11-07

Family

ID=47093339

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012102397774A Pending CN102765720A (zh) 2012-07-12 2012-07-12 一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102765720A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103121844A (zh) * 2013-03-04 2013-05-29 武汉科技大学 一种纳米碳化锆陶瓷粉体及其制备方法
CN103265031A (zh) * 2013-05-17 2013-08-28 航天材料及工艺研究所 一种碳热还原法低温制备ZrC-WC或ZrC-TaC混合粉体的方法
CN104227010A (zh) * 2013-06-14 2014-12-24 铜仁学院 一种固相反应合成碳化锆纳米粉的制备方法
WO2015077583A1 (en) * 2013-11-25 2015-05-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company A method of manufacturing a solar cell
CN104909758A (zh) * 2015-05-26 2015-09-16 北京科技大学 一种碳化锆粉末的制备方法
CN106495156A (zh) * 2016-11-24 2017-03-15 景德镇陶瓷大学 一种制备碳化锆纳米粉体的方法
CN112142471A (zh) * 2020-09-21 2020-12-29 西北工业大学 一种碳化锆陶瓷前驱体及制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101844766A (zh) * 2010-06-12 2010-09-29 武汉理工大学 快速制备碳化锆陶瓷粉体的方法
CN102515164A (zh) * 2011-11-30 2012-06-27 北京科技大学 一种制备碳化锆陶瓷粉末的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101844766A (zh) * 2010-06-12 2010-09-29 武汉理工大学 快速制备碳化锆陶瓷粉体的方法
CN102515164A (zh) * 2011-11-30 2012-06-27 北京科技大学 一种制备碳化锆陶瓷粉末的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
梅冰等: "液相先驱体转化法制备ZrC粉末及合成机理", 《固体火箭技术》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103121844A (zh) * 2013-03-04 2013-05-29 武汉科技大学 一种纳米碳化锆陶瓷粉体及其制备方法
CN103265031A (zh) * 2013-05-17 2013-08-28 航天材料及工艺研究所 一种碳热还原法低温制备ZrC-WC或ZrC-TaC混合粉体的方法
CN103265031B (zh) * 2013-05-17 2015-10-21 航天材料及工艺研究所 一种碳热还原法低温制备ZrC-WC或ZrC-TaC混合粉体的方法
CN104227010A (zh) * 2013-06-14 2014-12-24 铜仁学院 一种固相反应合成碳化锆纳米粉的制备方法
WO2015077583A1 (en) * 2013-11-25 2015-05-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company A method of manufacturing a solar cell
US9240515B2 (en) 2013-11-25 2016-01-19 E I Du Pont De Nemours And Company Method of manufacturing a solar cell
CN104909758A (zh) * 2015-05-26 2015-09-16 北京科技大学 一种碳化锆粉末的制备方法
CN106495156A (zh) * 2016-11-24 2017-03-15 景德镇陶瓷大学 一种制备碳化锆纳米粉体的方法
CN106495156B (zh) * 2016-11-24 2018-11-16 景德镇陶瓷大学 一种制备碳化锆纳米粉体的方法
CN112142471A (zh) * 2020-09-21 2020-12-29 西北工业大学 一种碳化锆陶瓷前驱体及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102765720A (zh) 一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法
CN102626785B (zh) 一种制备稀土氧化物掺杂钨粉的方法
CN102642867B (zh) 一种纳米Ti4O7粉末的制备方法
CN102515164B (zh) 一种制备碳化锆陶瓷粉末的方法
CN106297904B (zh) UO2‑SiC燃料芯块的制备方法及采用该制备方法制成的UO2‑SiC燃料芯块
CN109796209A (zh) 一种(Ti, Zr, Hf, Ta, Nb)B2高熵陶瓷粉体及其制备方法
CN102757238A (zh) 一种微晶活性α-Al2O3微粉的制备方法
CN102807370A (zh) 一种碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法
CN102115331B (zh) 一种10b二硼化锆及其制备方法
CN104261408B (zh) 一种溶胶凝胶法合成纳米碳化硼粉体的方法
CN101863663B (zh) 燃烧法制备亚微米级碳化钛多晶粉末
CN102897763A (zh) 一种低温快速合成α-SiC微粉的方法
CN1741301A (zh) 锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的制备方法
CN104961137B (zh) 一种纳米碱土金属硼化物的制备方法
CN102874809A (zh) 一种碳化硅复合粉体及其制备工艺
CN101712473B (zh) 一种高纯碳化硼粉体的制备方法
CN102275944A (zh) 一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法
CN105645422A (zh) 一种液相法制备球形超细硼化锆粉体的工艺
CN103030387A (zh) 一种NiFe2O4陶瓷基体及其制备方法
CN102583571A (zh) 一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法
CN104495845B (zh) 一种纯净 Fe3C 块体的制备工艺
CN103304228A (zh) 自蔓延燃烧合成钯铜铁氧体纳米粉体的方法
CN102502768B (zh) 溶胶-凝胶法制备特定形貌铜酸镧(La2CuO4)粉体的方法
CN102275919B (zh) 一种超细碳化铌粉末的制备方法
CN102050628A (zh) 一种制备超细二硼化锆粉体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20121107