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一种碳化锆陶瓷前驱体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳化锆陶瓷前驱体及制备方法，以氧氯化锆作为锆源，聚乙烯醇作为碳源，利用“一锅法”制备而成。制备过程：将聚乙烯醇和H2O混合加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解在水中；再滴加ZrOCl2·8H2O和H2O配制成的氧氯化锆溶液，加热搅拌干燥，制得碳化锆陶瓷前驱体。本发明具有原料来源广泛易得到、成本低廉，溶剂无毒性、对环境无污染，制备工艺简单、周期短且可控程度高，对试验设备要求低的特点。

Description

一种碳化锆陶瓷前驱体及制备方法
技术领域
本发明属于碳化锆陶瓷材料领域，涉及一种碳化锆陶瓷前驱体及制备方法。
背景技术
碳化锆(ZrC)陶瓷具有密度低、熔点高、硬度高、蒸气压低、热导率和电导率高、高温稳定性较好、耐腐蚀性和化学稳定性优异等各种特性，被广泛地应用于发射器外壳涂层、核燃料颗粒涂层、热光电辐射器涂层、超硬工具材料和核能储备材料等领域，同时也是理想的超高温结构材料。由于其氧化产物氧化锆(ZrO2)，不仅具有较高的熔点和相对较低的蒸气压，而且ZrO2玻璃层可以有效地防止材料的进一步氧化和烧蚀，使得碳化锆在C/C复合材料的耐高温抗烧蚀领域得到广泛应用。
制备碳化锆陶瓷的方法主要有：化学气相沉积法、自蔓延高温合成法、溶胶-凝胶法、激光气相反应法、脉冲激光沉积法和前驱体浸渍裂解法(PIP)等。由于PIP法不仅具有材料结构可设计性好的优点，而且可以获得组成均匀、纯度高的陶瓷材料，因而备受青睐。
利用PIP法制备ZrC陶瓷的关键在于陶瓷前驱体的制备。Zhijun Dong等分别以苯酚和四氯化锆为碳源和锆源，成功地合成了超细碳化锆的可溶性聚合物前驱体；所得的前驱体是以苯酚和乙酰丙酮为配体、以Zr-O-C连接的聚合物；1500℃裂解得到的超细ZrC粉体呈分布均匀的近球形颗粒，尺寸范围是50～100nm【Zhijun Dong,Xian Zhang,Qing Huang,et al.Synthesis and pyrolysis behavior of a soluble polymer precursor forultra-fine zirconium carbide powders[J].Ceramics International,2015,41(6):7359-7365】。该方法使用甲苯作为溶剂，毒性大；合成过程需要使用冰水浴，试验条件复杂。Xueyu Tao等通过氧氯化锆与2-羟基苄醇的化学反应合成了一种ZrC的陶瓷聚合物；该前驱体可能是以2-羟基苄醇为配体、以Zr-O-Zr连接的聚合物；前驱体在1300℃下裂解得到尺寸在100～300nm的ZrC粉体，晶粒细小且呈不规则多面体形态，陶瓷产率为63.0％【XueyuTao,Zhimei Xiang,Shixiang Zhou,et al.Synthesis of a soluble preceramicpolymer for ZrC using 2-hydroxybenzyl alcohol as carbon source[J].Advances inApplied Ceramics,2016,115(6):342-348】。该方法使用甲醇和四氢呋喃作为溶剂，对人和环境不友好。徐碇皓等以丁基锂、三氯乙烯、苯乙炔和四氯化锆为原料，合成了一种耐高温的含锆陶瓷化先驱体；前驱体1450℃下完全热解为ZrC【徐碇皓,高晓梅,周权等.含锆耐高温陶瓷化先驱体的合成和性能研究[J].功能材料,2015,46(8):8042-8045】。该方法以四氢呋喃和甲苯作为溶剂，有毒；使用丁基锂时，条件苛刻且风险大；要在0℃以下反应，试验条件要求高。综上所述，目前制备碳化锆陶瓷前驱体的方法存在如下缺陷：溶剂毒性大，对人和环境不友好；设备条件要求高；制备周期长；工艺路线复杂等。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种碳化锆陶瓷前驱体及制备方法，具有原料来源广泛易得到、成本低廉，溶剂无毒性、对环境无污染，制备工艺简单、周期短且可控程度高，对试验设备要求低的特点。
技术方案
一种碳化锆陶瓷前驱体，其特征在于以氧氯化锆ZrOCl2·8H2O作为锆源，聚乙烯醇PVA作为碳源，其中配比为：5.4～6份物质的量的聚乙烯醇与1份物质的量的ZrOCl2·8H2O。
一种制备所述的碳化锆陶瓷前驱体的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在配置磁力搅拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中加入5.4～6份物质的量的聚乙烯醇和175～195份物质的量的蒸馏水，边搅拌边升温至90.0℃，反应1h，得到聚乙烯醇溶液，并使其温度维持在80.0～90.0℃；
步骤2：加入1份物质的量的氧氯化锆和150～190份物质的量的蒸馏水，搅拌至溶解，得到氧氯化锆溶液；
步骤3：将氧氯化锆溶液滴加到聚乙烯醇溶液中，并在80.0～90.0℃保温2～8h，出料；
步骤4：将步骤3得到的产品放入通风干燥箱中在70℃和120℃下各保温5h，即得到碳化锆陶瓷前驱体。
有益效果
本发明提出的一种碳化锆陶瓷前驱体及制备方法，以氧氯化锆作为锆源，聚乙烯醇作为碳源，利用“一锅法”制备而成。制备过程：将聚乙烯醇和H2O混合加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解在水中；再滴加ZrOCl2·8H2O和H2O配制成的氧氯化锆溶液，加热搅拌干燥，制得碳化锆陶瓷前驱体。本发明具有原料来源广泛易得到、成本低廉，溶剂无毒性、对环境无污染，制备工艺简单、周期短且可控程度高，对试验设备要求低的特点。
本发明所述的工艺路线在相对低温下进行，原料仅用了氧氯化锆和聚乙烯醇，原料简便易得和生产成本较低。溶剂为蒸馏水，无毒害。在制备过程中一步反应即可，不涉及复杂的后处理过程，故工艺简单和制备周期短。不以小分子作为碳源而选用高分子，提高了反应的可控程度。
因此，本发明的制备方法具有原料来源广泛易得到、成本低廉，溶剂无毒性、对环境无污染，制备工艺简单、周期短且可控程度高，对试验设备要求低的特点。
附图说明
图1是制备的碳化锆陶瓷前驱体1500℃裂解产物的XRD谱图
图2是前驱体1500℃裂解产物的SEM照片
图3是前驱体的热失重曲线图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
1.在配置磁力搅拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中加入5.4份物质的量的聚乙烯醇和177份物质的量的蒸馏水，边搅拌边升温至90.0℃，反应1h，得到聚乙烯醇溶液，并使其温度维持在80.0℃；
2.在烧杯中加入1份物质的量的氧氯化锆和177份物质的量的蒸馏水，搅拌至溶解，得到氧氯化锆溶液；
3.将步骤2得到的氧氯化锆溶液滴加到步骤1制备的聚乙烯醇溶液中，并在80.0℃保温2h，出料；
4.将步骤3得到的产品放入通风干燥箱中在70℃和120℃下各保温5h，即得到碳化锆陶瓷前驱体。
实施例2：
1.在配置磁力搅拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中加入6份物质的量的聚乙烯醇和195份物质的量的蒸馏水，边搅拌边升温至90.0℃，反应1h，得到聚乙烯醇溶液，并使其温度维持在90.0℃；
2.在烧杯中加入1份物质的量的氧氯化锆和150份物质的量的蒸馏水，搅拌至溶解，得到氧氯化锆溶液；
3.将步骤2得到的氧氯化锆溶液滴加到步骤1制备的聚乙烯醇溶液中，并在90.0℃保温4h，出料；
4.将步骤3得到的产品放入通风干燥箱中在70℃和120℃下各保温5h，即得到碳化锆陶瓷前驱体。
实施例3：
1.在配置磁力搅拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中加入5.7份物质的量的聚乙烯醇和185份物质的量的蒸馏水，边搅拌边升温至90.0℃，反应1h，得到聚乙烯醇溶液，并使其温度维持在80.0℃；
2.在烧杯中加入1份物质的量的氧氯化锆和190份物质的量的蒸馏水，搅拌至溶解，得到氧氯化锆溶液；
3.将步骤2得到的氧氯化锆溶液滴加到步骤1制备的聚乙烯醇溶液中，并在80.0℃保温8h，出料；
4.将步骤3得到的产品放入通风干燥箱中在70℃和120℃下各保温5h，即得到碳化锆陶瓷前驱体。
图1是制备的碳化锆陶瓷前驱体1500℃裂解产物的XRD谱图，可以看出裂解产物的衍射峰位置在2θ角为33.3、38.5、55.6、66.3、69.7和82.6处，分别对应于碳化锆(PDF#73-0477)的(1 1 1)、(2 0 0)、(2 2 0)、(3 1 1)、(2 2 2)和(4 0 0)晶面，从而判断其成分为碳化锆陶瓷，基本无其它杂质。图2是前驱体1500℃裂解产物的SEM照片，可以观察到裂解得到的碳化锆呈现颗粒堆积状态，粒度比较均匀。图3是前驱体在氩气氛围下的热失重曲线图，可以发现前驱体在1400℃的质量保留率为29.3％。

Claims (2)

1.一种碳化锆陶瓷前驱体，其特征在于以氧氯化锆ZrOCl2·8H2O作为锆源，聚乙烯醇PVA作为碳源，其中配比为：5.4～6份物质的量的聚乙烯醇与1份物质的量的ZrOCl2·8H2O。
2.一种制备权利要求1所述的碳化锆陶瓷前驱体的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在配置磁力搅拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中加入5.4～6份物质的量的聚乙烯醇和175～195份物质的量的蒸馏水，边搅拌边升温至90.0℃，反应1h，得到聚乙烯醇溶液，并使其温度维持在80.0～90.0℃；
步骤2：加入1份物质的量的氧氯化锆和150～190份物质的量的蒸馏水，搅拌至溶解，得到氧氯化锆溶液；
步骤3：将氧氯化锆溶液滴加到聚乙烯醇溶液中，并在80.0～90.0℃保温2～8h，出料；
步骤4：将步骤3得到的产品放入通风干燥箱中在70℃和120℃下各保温5h，即得到碳化锆陶瓷前驱体。
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