CN102515164A - 一种制备碳化锆陶瓷粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备碳化锆陶瓷粉末的方法，属于陶瓷粉末制备领域。通过改善原料混合方法，使粒度更小的亚微粒子直接接触反应，提高前驱物的反应活性，有利于使前驱物在较低温度条件下合成高纯度、细粒度的陶瓷粉末；锆源为硝酸锆或氧氯化锆；碳源为葡萄糖；添加剂为尿素、硝酸铵、硝酸。锆源和碳源的摩尔比为Zr：C＝1：（5～18）的配比；+5价的氮元素与–3价的氮元素摩尔比为N+5：N-3＝1：（0.1～10）。本发明前驱物中锆源和碳源粒度细小、混合均匀，反应活性好，能降低碳热还原反应温度，提高反应速率，制备出分散性能良好的纳米级碳化锆陶瓷粉末；此外，原材料来源广泛，价格低廉，生产成本低，制备的碳化锆纳米粉性能稳定，生产工艺简单，可实现大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，特别是提供了一种制备纳米级碳化锆陶瓷粉末的方法。
背景技术
碳化锆（ZrC）为难熔金属碳化物，具有优良的热传导和电传导性，其中电传导能力和金属相当。ZrC具有良好的耐辐射性能，是一种较好的替代传统包覆燃料颗粒SiC涂层的材料。另外，ZrC还适用于发射器外壳涂层、核燃料颗粒涂层、热光电辐射器涂层以及超高温材料等许多领域。
高质量的粉末原料是获得高性能产品的先决条件，要制备性能优异的ZrC陶瓷材料，首先需要制备出高纯度、细粒度、烧结性能良好的ZrC粉末。目前，制备ZrC粉末的方法主要有：电弧炉碳热还原法、自蔓延高温合成法（SHS）、溶胶-凝胶法、激光气相反应法、钠还原法、高能球磨法等。其中碳热还原法是较经典的一种，与其他方法相比，该方法制备的ZrC粉末纯度高，粉末分散性好，形貌、粒度可控，烧结性能好；并且，碳热还原法已是目前工业制备ZrC粉末最重要的方法，该方法适宜规模化生产，并在生产中得到了广泛应用。
传统碳热还原法制备ZrC陶瓷粉末通常采用锆英砂（ZrSiO 4 ）或者斜锆石（ZrO 2 ）为前驱体在电弧炉中被碳黑直接还原碳化生成ZrC粉末。由于前驱体和炭黑两者存在较大的比重和极性差异，二者很难混合均匀，容易造成反应不完全，且合成的原始粉末平均粒径大；另外，高的反应温度对炉体损坏严重；且反应时间长、能量消耗大、生产能力低、成本高。因此，该方法有待进一步改善。
发明内容
本发明目的在于提供一种碳热还原法制备碳化锆陶瓷粉末的新方法，解决传统碳热还原法直接以锆英砂（ZrSiO4）或斜锆石（ZrO2）陶瓷粉末和碳黑为原料时引起的混料不均、反应温度高、反应时间长、成本高等问题。
一种制备碳化锆陶瓷粉末的方法，其特征在于通过改善原料混合方法，使粒度更小的亚微粒子直接接触反应，提高前驱物的反应活性，有利于使前驱物在较低温度条件下合成高纯度、细粒度的陶瓷粉末。
本发明是通过以下步骤实现的：
1．原料及配比：所采用的锆源为硝酸锆[Zr(NO3)4]或氧氯化锆（ZrOCl2）；碳源为葡萄糖；添加剂为尿素、硝酸或硝酸铵。锆源和碳源按照摩尔比Zr：C＝1：（5～15）的配比；+5价的氮元素与–3价的氮元素按照摩尔比N+5：N-3＝1：（0.1～10）的配比。
2．前驱物的制备：首先将硝酸锆或氧氯化锆、葡萄糖，及尿素与硝酸或硝酸铵中的一种或二种混合物溶于去离子水中，得到均匀混合溶液，再将混合溶液在150～600℃温度下加热，混合溶液发生反应后得到前驱物。
3．前驱物的预处理：将所得的前驱物粉碎后，在500～800℃的空气气氛下预处理0～5 h，得到合适的锆碳比。
4．前驱物的碳热还原反应。将步骤3得到的前驱物在1300～1600℃的流动氩气气氛中碳热还原1~20h，氩气流量为1～10l/min。反应产物经后续处理，得到碳化锆粉末。
本发明的优点在于：
1. 前驱物中锆源和碳源粒度细小、混合均匀，反应活性好，能大大降低碳热还原反应温度，提高反应速率，制备出分散性能良好的纳米级碳化锆陶瓷粉末。
2. 原材料来源广泛，价格低廉，生产成本低；制备的碳化锆纳米粉性能稳定，生产工艺简单，可实现大批量生产。
具体实施方式
实施例1：
称取葡萄糖0.1mol，硝酸锆0.1mol，尿素0.1mol，硝酸铵0.02mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于300℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在500℃的空气中处理5h。将所得物质在1400℃、氩气流量为3l/min的条件下反应8h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例2：
称取葡萄糖0.2mol，氧氯化锆0.1mol，尿素0.1mol，硝酸0.2mol，硝酸铵0.02mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于400℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在600℃的空气中处理2h。将所得物质在1500℃、氩气流量为3l/min的条件下反应5h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例3：
称取葡萄糖0.3mol，硝酸锆0.1mol，尿素0.1mol，硝酸铵0.05mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于300℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在700℃的空气中处理0.5h。将所得物质在1500℃、氩气流量为3l/min的条件下反应8h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例4：
称取葡萄糖0.1mol，硝酸锆0.1mol，尿素0.1mol，硝酸铵0.02mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于500℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在700℃的空气中处理0.5h。将所得物质在1400℃、氩气流量为3l/min的条件下反应12h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例5：
称取葡萄糖0.15mol，硝酸锆0.1mol，尿素0.2mol，硝酸铵0.05mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于200℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在600℃的空气中处理1h。将所得物质在1600℃、氩气流量为3l/min的条件下反应2h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例6：
称取葡萄糖0.1mol，氧氯化锆0.1mol，尿素0.2mol，硝酸0.6mol，硝酸铵0.02mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于400℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在600℃的空气中处理0.5h。将所得物质在1400℃、氩气流量为2l/min的条件下反应10h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例7：
称取葡萄糖0.2mol，硝酸锆0.1mol，尿素0.1mol，硝酸铵0.1mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于400℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在500℃的空气中处理4h。将所得物质在1300℃、氩气流量为3l/min的条件下反应10h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例8：
称取葡萄糖0.1mol，硝酸锆0.1mol，尿素0.2mol，硝酸铵0.02mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于600℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在600℃的空气中处理0.2h。将所得物质在1600℃、氩气流量为3l/min的条件下反应5h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例9：
称取葡萄糖0.2mol，硝酸锆0.1mol，尿素0.5mol，硝酸铵0.02mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于400℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在500℃的空气中处理4h。将所得物质在1500℃、氩气流量为3l/min的条件下反应10h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例10：
称取葡萄糖0.2mol，氧氯化锆0.1mol，尿素0.4mol，硝酸0.5mol，硝酸铵0.02mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于500℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在500℃的空气中处理3h。将所得物质在1600℃、氩气流量为3l/min的条件下反应6h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例11：
称取葡萄糖0.3mol，硝酸锆0.1mol，尿素0.1mol，硝酸铵0.01mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于200℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在600℃的空气中处理1h。将所得物质在1400℃、氩气流量为6l/min的条件下反应15h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例12：
称取葡萄糖0.2mol，硝酸锆0.1mol，尿素0.3mol，硝酸铵0.06mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于600℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在600℃的空气中处理0.5h。将所得物质在1500℃、氩气流量为1l/min的条件下反应12h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例13：
称取葡萄糖0.1mol，氧氯化锆0.1mol，尿素0.2mol，硝酸0.5mol，硝酸铵0.03mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于150℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在700℃的空气中处理1h。将所得物质在1500℃、氩气流量为2l/min的条件下反应8h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
实施例14：
称取葡萄糖0.1mol，硝酸锆0.1mol，尿素0.2mol，硝酸铵0.02mol。将上述各种水溶性原料溶于去离子水中得到混合溶液。将混合溶液置于400℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后在800℃的空气中处理0.5h。将所得物质在1300℃、氩气流量为3l/min的条件下反应20h，得到反应产物。反应产物经后续处理得到碳化锆粉末。
Claims (1)
1.一种制备碳化锆陶瓷粉末的方法，其特征在于：通过改善原料混合方法，使粒度更小的亚微粒子直接接触反应，提高前驱物的反应活性，有利于使前驱物在较低温度条件下合成高纯度、细粒度的陶瓷粉末；具体工艺为：
a. 原料及配比：所采用的锆源为硝酸锆或氧氯化锆；碳源为葡萄糖；添加剂为尿素、硝酸铵或硝酸；锆源和碳源按照摩尔比为Zr：C＝1：（5～18）的配比；+5价的氮元素与–3价的氮元素按照摩尔比为N+5：N-3＝1：（0.1～10）的配比；
b. 前驱物的制备：首先将硝酸锆或氧氯化锆、葡萄糖，及尿素与硝酸或硝酸铵中的一种或二种混合物溶于去离子水中，得到均匀混合溶液，再将混合溶液在150～600℃温度下加热，混合溶液发生反应后得到前驱物；
c. 将前驱物粉碎后在500～800℃的空气中处理0～5h，得到合适的锆碳比；
d. 前驱物的碳热还原反应：将步骤c得到的前驱物在1300～1600
℃的流动氩气气氛中碳热还原1～20h，氩气的流量为1～10l/min；碳热还原反应产物经后续处理，得到纳米级碳化锆陶瓷粉末。
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