CN106495156A - 一种制备碳化锆纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备碳化锆纳米粉体的方法，以锆化合物和碳化合物为原料，在氩气气氛和80～120℃的温度下油浴加热，添加一定量的去离子水后搅拌2～5小时得到碳化锆前驱体，再于200～400℃的温度下在管式炉氩气气氛中化学交联，装入石墨坩埚在多功能烧结炉中于1200～1600℃氩气中烧成，从而制备出性能优良的碳化锆纳米粉体。该方法成本低廉、生产工艺简单、纯度高、适合于批量生产，因此具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种制备碳化锆纳米粉体的方法。
背景技术
ZrC具有熔点高( 3420℃) 、硬度高( 25.5GPa) 以及优良的导热、导电、耐腐蚀、耐磨和抗热冲击等性能，是一种良好的高温结构材料，超硬工具材料和表面保护材料，被广泛应用于切削刀具、耐磨钻头、电子元器件、原子反应堆中的防护层等领域。ZrC 还可以作为增强相加入到其他陶瓷材料基体中，可提高材料的强度、韧性、抗氧化性能及抗热震性能。在高温耐烧蚀领域，ZrC 被用于C/C 复合材料的改性，提高其抗冲刷、烧蚀能力，以承受更高的燃气温度或更长的工作时间。
目前国内外ZrC粉体的主要制备方法有：直接合成、自蔓延高温合成、激光气相反应、碳热还原法等。直接合成法合成的ZrC粉末粒度粗大，活性低，需要超高温度，能耗高，难以实现工业化生产；自蔓延高温合成反应过程不易控制，影响产物的性能；激光气相反应设备原料昂贵，生产成本高；碳热还原反应所用原料较廉价，生产工艺简单，适合工业生产，但是由于原料混合的均匀度不够理想和反应的不完全而使合成的粉体纯度不高。近年来研究者们采用液相前驱体法，将Zr源和碳源实现分子或者原子尺度的混合，再经高温碳热还原得到粒径较小、纯度较高的ZrC粉体材料，但是其使用原料繁多、生产工艺复杂、实验条件苛刻而且制备出的纳米碳化锆粉中含有碳粉、纯度不高，影响碳化锆粉的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、生产工艺简单、纯度高、适合于批量生产的制备碳化锆纳米粉末的方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将一定量化学纯的锆化合物和碳化合物在氩气气氛中称量后放入锥形瓶中，配制成混合溶液；
步骤二：将步骤一配制的混合溶液恒温油浴加热2～5小时后，加入一定量的去离子水，并在80～120℃的温度下继续搅拌2～5小时得到碳化锆前驱体；
步骤三：将步骤二得到的碳化锆前驱体放置于管式炉内，于200～400℃的温度下进行化学交联，随后自然冷却；
步骤四：将步骤三化学交联后的碳化锆前驱体装入石墨坩锅中进行煅烧2～5小时，随后自然冷却，得到碳化锆纳米粉体。
所述步骤一中锆化合物和碳化合物的摩尔比为1：2～4。
所述步骤二中油浴加热的温度为80～120℃，气氛为氩气。
所述步骤二中去离子水和锆化合物的摩尔比为1～3：1。
所述步骤三中化学交联的气氛为氩气。
所述步骤四中煅烧的温度为1200～1600℃，气氛为氩气。
所述锆化合物为锆酸四丁酯或氧氯化锆。
所述碳化合物为乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、1,3-二苯基-1,3-丙二酮其中之一。
与现有技术相比，本发明的技术特点及优良效果如下：
1、本发明方法中前驱体合成工艺采用液相法，这样制得的前驱体经过高温裂解后纳米碳化锆粉体晶粒尺寸小、性能稳定；通过控制两种原料之间的配比以及交联温度和时间易于获得纯的纳米碳化锆粉体；此外由于400℃以前主要是前驱体中吸附水、结晶水和有机物的排出，经过在400℃交联后，再装入石墨坩埚进行高温裂解处理时可以增加坩埚填充量，提高纳米碳化锆粉体产率；
2、本发明制备的纳米碳化锆粉体性能稳定，晶粒细小、均匀，相貌规则，粒径小于100nm；
3、由于本发明采用原料少，低温常压合成碳化锆前驱体，生产成本低廉，制备工艺简单、易于实现工业化生产，因此具有广阔的市场空间。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限于此，实施例中所用的锆化合物和碳化合物原料均为化学纯，市场购得。
实施例1
步骤一：将锆酸四丁酯和乙酰丙酮在氩气气氛中按摩尔比1：4的比例称量后，放入锥形瓶中配制成混合溶液；
步骤二：将步骤一配制的混合溶液在80℃的温度和氩气气氛中恒温油浴加热5小时后，按去离子水与锆酸四丁酯摩尔比1：1，加入去离子水，并在80℃的温度下继续搅拌4小时得到碳化锆前驱体；
步骤三：将步骤二得到的碳化锆前驱体放置于管式炉内，于200℃的温度和氩气气氛中进行化学交联，随后自然冷却；
步骤四：将步骤三交联后的碳化锆前驱体装入石墨坩锅中，在1600℃的温度和氩气气氛中煅烧5小时，随后自然冷却，得到碳化锆纳米粉体。
实施例2
步骤一：将氧氯化锆和苯甲酰丙酮在氩气气氛中按摩尔比1：3的比例称量后，放入锥形瓶中配制成混合溶液；
步骤二：将步骤一配制的混合溶液在100℃的温度和氩气气氛中恒温油浴加热4小时后，按去离子水与氧氯化锆摩尔比3：1，加入去离子水，并在100℃的温度下继续搅拌3小时得到碳化锆前驱体；
步骤三：将步骤二得到的碳化锆前驱体放置于管式炉内，于300℃的温度和氩气气氛中进行化学交联，随后自然冷却；
步骤四：将步骤三交联后的碳化锆前驱体装入石墨坩锅中，在1400℃的温度和氩气气氛中煅烧3小时，随后自然冷却，得到碳化锆纳米粉体。
实施例3
步骤一：将锆酸四丁酯和1,3-二苯基-1,3-丙二酮在氩气气氛中按摩尔比1：2的比例称量后，放入锥形瓶中配制成混合溶液；
步骤二：将步骤一配制的混合溶液在120℃的温度和氩气气氛中恒温油浴加热2小时后，按去离子水与锆酸四丁酯摩尔比为2：1，加入去离子水，并在120℃的温度下继续搅拌2小时得到碳化锆前驱体；
步骤三：将步骤二得到的碳化锆前驱体放置于管式炉内，于400℃的温度和氩气气氛中进行化学交联，随后自然冷却；
步骤四：将步骤三交联后的碳化锆前驱体装入石墨坩锅中，在1200℃的温度和氩气气氛中煅烧2小时，随后自然冷却，得到碳化锆纳米粉体。
Claims (8)
1.一种制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将一定量化学纯的锆化合物和碳化合物在氩气气氛中称量后放入锥形瓶中，配制成混合溶液；
步骤二：将步骤一配制的混合溶液恒温油浴加热2～5小时后，加入一定量的去离子水，并在80～120℃的温度下继续搅拌2～5小时得到碳化锆前驱体；
步骤三：将步骤二得到的碳化锆前驱体放置于管式炉内，于200～400℃的温度下进行化学交联，随后自然冷却；
步骤四：将步骤三化学交联后的碳化锆前驱体装入石墨坩锅中进行煅烧2～5小时，随后自然冷却，得到碳化锆纳米粉体。
2.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤一中锆化合物和碳化合物的摩尔比为1：2～4。
3.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤二中油浴加热的温度为80～120℃，气氛为氩气。
4.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤二中去离子水和锆化合物的摩尔比为1～3：1。
5.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤三中化学交联的气氛为氩气。
6.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤四中煅烧的温度为1200～1600℃，气氛为氩气。
7.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述锆化合物为锆酸四丁酯或氧氯化锆。
8.根据权利要求1所述制备碳化锆纳米粉体的方法，其特征在于：所述碳化合物为乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、1,3-二苯基-1,3-丙二酮其中之一。
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