CN109265190B - 一种碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents

一种碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳化硅晶须‑氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC‑SiC复相陶瓷粉体的制备方法，将碳源溶液、硅溶胶、八水氯氧化锆、硫酸铝均匀混合并用矿化剂进行调控使其实现溶胶向凝胶转变，将凝胶置于低温环境下进行干燥以实现多孔化，干燥后在800℃～1000℃下进行碳化，最后在1400℃～1600℃下热处理即可。本发明具有工艺简单，制备周期短，成本低等优点且该方法具有产物产量高、结构明显等优点。本发明制备的制备SiCNW‑SiC‑ZrC‑Al2O3复相陶瓷粉体有利于实现对基体的全温域的保护作用，同时所制备的复合材料中SiC纳米晶须提高了材料的强度，增强了材料的抗高温性能。

Description

一种碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相 陶瓷粉体的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，涉及一种碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
随着复合材料技术的发展，其性能不仅受到复合材料的组成、结构、结合方式的影响，而且受到增强材料结构的影响。复合材料被应用于酸性、碱性或高温环境时，不仅需要基体具有良好的物理化学性质稳定性，而且需要增强材料同样具有良好的物理化学稳定性。SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体是一种具有纳米级的SiC亚微米级的SiC和ZrC颗粒、高温稳定性、强度与硬度高等特点的增强材料。SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体中由于结构具有纳米级和微米级，因此其在复合材料中有利于实现对基体的全温域的保护作用，这样有利于提高复合材料的抗高温性能，抗腐蚀的能力。
目前，制备SiCNW-SiC-ZrC-Al2O3复相陶瓷粉体的方法鲜有报道，更多集中在SiC/ZrC粉体制备，Al2O3/SiC粉体制备。
廉晓庆等以八水合氧氯化锆为锆源，正硅酸乙酯为硅源，蔗糖为碳源，采用液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成SiC/ZrC纳米复合粉体。该方法简化工艺的同时，实现了组分可控。采用液相先驱体合成有机锆先驱体，C与Si的摩尔比为2.5，采用溶胶凝胶法合成硅溶胶，设计Si/Zr摩尔比为0.28、1.11、2.56、5.88、23.17的SiC/ZrC纳米复合粉体。将硅溶胶和有机锆先驱体按上述比例混合干燥，在1450℃下热处理2h。这样就得到SiC/ZrC纳米复合粉体[廉晓庆,隆万坤,徐菊花,等.液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成ZrC-SiC纳米复合粉体[J].硅酸盐通报,2018(1).]。但该方法制备的粉体在抗烧蚀复合材料的应用时，容易在烧蚀后使复合材料变成一个多孔的材料从而使复合材料的强度降低，从而影响材料的性能。
中国发明专利200610017421.0公开了一种由煤矸石制备Al2O3/SiC复相粉体的方法，该方法以煤矸石和碳质材料为原料，经混配、球磨、碳热还原反应和去除残炭等工艺制备出Al2O3/SiC复相粉体，该方法解决了难以大规模工业化生产以及目前煤矸石开发和利用过程中所面临的产品技术含量及附加值低、经济效益和环境效益差。但制备的Al2O3/SiC复相粉体方法存在能耗高、制备周期长等缺点。并且制备的Al2O3/SiC复相粉体没有很好的抗烧蚀性能，在烧蚀过程中会损坏碳纤维。
鉴于以上缺陷，实有必要提供一种SiCNW-SiC-ZrC-Al2O3复相陶瓷粉体的制备方法以解决以上技术及应用问题。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提出一种碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)将碳源配制成溶液，然后加入八水氯氧化锆、硫酸铝与硅溶胶，均匀混合，采用矿化剂溶剂调控使混合溶液由溶胶转变为凝胶；
2)将步骤1)中得到的凝胶进行干燥，随后进行碳化；
3)经步骤2)中得到的产物在氩气气氛下1400℃～1600℃进行热处理，得到碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体。
本发明进一步的改进在于，碳源为葡萄糖或蔗糖。
本发明进一步的改进在于，碳源、八水氯氧化锆、硫酸铝与硅溶胶按C:Si:Zr:Al的摩尔比为(1.0～5.0):1:1:(0.2～1)。
本发明进一步的改进在于，矿化剂为尿素。
本发明进一步的改进在于，矿化剂溶液的浓度为0.05～0.25mol/L。
本发明进一步的改进在于，干燥的温度为60℃～120℃，时间为2h～12h。
本发明进一步的改进在于，碳化的温度为800℃～1000℃，时间为1～2h。
本发明进一步的改进在于，热处理的时间为1～2h。
本发明进一步的改进在于，碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体中SiC纳米晶须直径为100nm～300nm，SiC和ZrC颗粒尺寸为0.1μm～0.2μm。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明选取生物质碳作为碳源，生物碳具有来源广、成本低、绿色环保等特点；八水氧氯化锆为锆源，硅溶胶为硅源，硫酸铝为铝源，配制成溶液后加入尿素变成溶胶，经过真空干燥变成凝胶，经过碳化时，葡萄糖被碳化变成碳，硅溶胶变成SiO2，八水氧氯化锆变成ZrO2，硫酸铝变为氧化铝。在1400℃～1600℃热处理时，发生碳热还原反应，SiO2与碳反应生成SiC，ZrO2与碳反应生成SiC。本方法具有工艺简单、制备周期短、成本低、不需要气氛保护等优点且通过该方法能够得到高温稳定性、强度与硬度高等特点的增强材料，并且为复合材料提高了全温域的保护，从而提高了复合材料的抗高温性能及抗烧蚀性能。并且碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体(即SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复合陶瓷粉体)中，ZrC具有高熔点、高硬度、高热导、高电导、高弹性模量以及优良的化学稳定性和热震稳定性，SiC的加入可以同时提高烧结性和抗氧化性，Al2O3的加入可以促进固相反应。Al2O3-ZrO2系统的平衡相图表明，在加热和冷却过程中，存在ZrO2的相变和Al2O3-ZrO2的共晶转变。Al2O3的密度低于ZrO2的密度。然而，当暴露于烧蚀环境时，ZrC被氧化成多孔ZrO2。添加Al2O3可以提高多孔ZrO2的致密度。
进一步的，将凝胶在低温60℃～120℃下进行干燥的目的是为了实现凝胶的多孔化。
附图说明
图1是本发明制备的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复合陶瓷粉体的X-ray射线衍射分析(XRD)照片；
图2是本发明制备的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复合陶瓷粉体的扫描电镜(SEM)照片；
图3是本发明制备的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复合陶瓷粉体的扫描电镜(SEM)照片；
图4是本发明制备的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复合陶瓷粉体的能谱(EDS)照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)选用葡萄糖作为碳源，硅溶胶作为硅源，八水氯氧化锆作为锆源，硫酸铝作为铝源，尿素作为矿化剂。
2)将步骤1)中的葡萄糖配制成溶液并与八水氯氧化锆、硫酸铝、硅溶胶均匀混合，C:Si:Zr:Al摩尔比为1:1:1:0.2，采用浓度为0.05mol的尿素溶液对混合溶液进行调控使其由溶胶转变为凝胶。
3)将步骤2)中得到的凝胶在低温60℃下进行干燥12h，随后在高温管式炉1000℃下进行碳化1h。
4)经步骤3)中得到的产物在高温管式炉氩气气氛下1600℃进行热处理1h，即可得到SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体。
本实施例所制得的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体SiC纳米晶须直径为～200nm，颗粒尺寸为～0.1μm。
实施例2
一种SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)选用蔗糖作为碳源，硅溶胶作为硅源，八水氯氧化锆作为锆源，硫酸铝作为铝源，尿素作为矿化剂。
2)将步骤1)中的蔗糖配制成溶液并与八水氯氧化锆、硫酸铝、硅溶胶均匀混合，C:Si:Zr:Al摩尔比为1:1:1:0.4，采用尿素浓度为0.1mol的溶液对混合溶液进行调控使其由溶胶转变为凝胶。
3)将步骤2)中得到的凝胶在低温120℃下进行干燥2h进行干燥，随后在高温管式炉1000℃下进行碳化1h。
4)经步骤3)中得到的产物在高温管式炉氩气气氛下1600℃进行热处理1h，即可得到SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体。
本实施例所制得的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体SiC晶须直径为～150nm，颗粒尺寸为～0.2μm。
实施例3
一种SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)选用葡萄糖作为碳源，硅溶胶作为硅源，八水氯氧化锆作为锆源，硫酸铝作为铝源，尿素作为矿化剂。
2)将步骤1)中的葡萄糖配制成溶液并与八水氯氧化锆、硫酸铝、硅溶胶均匀混合，C:Si:Zr:Al摩尔比为2:1:1:0.6，采用浓度为0.15mol的尿素溶液对混合溶液进行调控使其由溶胶转变为凝胶。
3)将步骤2)中得到的凝胶在低温下80℃下进行干燥8h进行干燥，随后在高温管式炉1000℃下进行碳化1h。
4)经步骤3)中得到的产物在高温管式炉氩气气氛下1600℃进行热处理2h，即可得到SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体。
本实施例所制得的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体SiC纳米晶须直径为～250nm，颗粒尺寸为～0.15μm。
实施例4
一种SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)选用葡萄糖作为碳源，硅溶胶作为硅源，八水氯氧化锆作为锆源，硫酸铝作为铝源，尿素作为矿化剂。
2)将步骤1)中的葡萄糖配制成溶液并与八水氯氧化锆、硫酸铝、硅溶胶均匀混合，C:Si:Zr:Al摩尔比为2:1:1:0.8，采用浓度为0.2mol的尿素溶液对混合溶液进行调控使其由溶胶转变为凝胶。
3)将步骤2)中得到的凝胶在低温100℃下进行干燥6h进行干燥，随后在高温管式炉1000℃下进行碳化2h。
4)经步骤3)中得到的产物在高温管式炉氩气气氛下1600℃进行热处理1h，即可得到SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体。
本实施例所制得的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体SiC纳米晶须直径为～200nm，颗粒尺寸为～0.15μm。
实施例5
一种SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)选用蔗糖作为碳源，硅溶胶作为硅源，八水氯氧化锆作为锆源，硫酸铝作为铝源，尿素作为矿化剂。
2)将步骤1)中的蔗糖配制成溶液并与八水氯氧化锆、硫酸铝、硅溶胶均匀混合，C:Si:Zr:Al摩尔比为2:1:1:1，采用浓度为0.25mol的尿素溶液对混合溶液进行调控使其由溶胶转变为凝胶。
3)将步骤2)中得到的凝胶在低温90℃下进行干燥3h进行干燥，随后在高温管式炉1000℃下进行碳化1h。
4)经步骤3)中得到的产物在高温管式炉氩气气氛下1600℃进行热处理1h，即可得到SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体。
本实施例所制得的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体SiC纳米晶须直径为～150nm，颗粒尺寸为～0.2μm。
实施例6
一种SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)选用蔗糖作为碳源，硅溶胶作为硅源，八水氯氧化锆作为锆源，硫酸铝作为铝源，尿素作为矿化剂。
2)将步骤1)中的蔗糖配制成溶液并与八水氯氧化锆、硫酸铝、硅溶胶均匀混合，C:Si:Zr:Al摩尔比为3:1:1:0.5，采用浓度为0.2mol的尿素溶液对混合溶液进行调控使其由溶胶转变为凝胶。
3)将步骤2)中得到的凝胶在低温90℃下进行干燥3h进行干燥，随后在高温管式炉800℃下进行碳化2h。
4)经步骤3)中得到的产物在高温管式炉氩气气氛下1400℃进行热处理2h，即可得到SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体。
实施例7
一种SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)选用蔗糖作为碳源，硅溶胶作为硅源，八水氯氧化锆作为锆源，硫酸铝作为铝源，尿素作为矿化剂。
2)将步骤1)中的蔗糖配制成溶液并与八水氯氧化锆、硫酸铝、硅溶胶均匀混合，C:Si:Zr:Al摩尔比为5:1:1:0.2，采用浓度为0.1mol的尿素溶液对混合溶液进行调控使其由溶胶转变为凝胶。
3)将步骤2)中得到的凝胶在低温90℃下进行干燥3h进行干燥，随后在高温管式炉900℃下进行碳化1.5h。
4)经步骤3)中得到的产物在高温管式炉氩气气氛下1500℃进行热处理1.5h，即可得到SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体。
请参阅图1所示，其是本发明实施例1制备的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体的X-ray射线衍射分析(XRD)照片。由图1可以看出：本发明制备的粉体为SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体。
请参阅图2所示，其是本发明实施例1制备的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体的扫描电镜(SEM)照片。由图2可以看出：本发明制备的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体是具有纳米级的SiC和亚微米级的SiC和ZrC颗粒的复相陶瓷粉体。
请参阅图3所示，其是本发明实施例1制备的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体的扫描电镜(SEM)照片；由图3可以看出：本发明制备的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体中在SiC纳米晶须上有不同尺寸的颗粒存在。
请参阅图4所示，其是本发明实施例1制备的SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复合陶瓷粉体的能谱(EDS)照片；由图4可以看出：粉体中的晶须为SiC晶须。
本发明制备SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体的方法至少具有以下优点：本发明采用SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体不仅能充分发挥SiC纳米晶须和ZrC优异的物理化学稳定性、高温稳定性、强度与硬度高等特点，且有利于实现对基体的全温域的保护作用，因此其在复合材料的应用中能够保护基体材料不受损伤。此外，该方法制备SiCNW-ZrC-SiC-Al2O3复相陶瓷粉体具有工艺简单、制备周期短等优点。

Claims (6)

1.一种碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碳源配制成溶液，然后加入八水氯氧化锆、硫酸铝与硅溶胶，均匀混合，采用矿化剂溶剂调控使混合溶液由溶胶转变为凝胶；其中，碳源、八水氯氧化锆、硫酸铝与硅溶胶按C:Si:Zr:Al的摩尔比为(1.0～5.0):1:1:(0.2～1)；矿化剂为尿素；
2)将步骤1)中得到的凝胶进行干燥，随后进行碳化；碳化的温度为800℃～1000℃，时间为1～2h；
3)经步骤2)中得到的产物在氩气气氛下1400℃～1600℃进行热处理，得到碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，碳源为葡萄糖或蔗糖。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，矿化剂溶液的浓度为0.05～0.25mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，干燥的温度为60℃～120℃，时间为2h～12h。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，热处理的时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，碳化硅晶须-氧化铝亚微米颗粒多尺度改性ZrC-SiC复相陶瓷粉体中SiC纳米晶须直径为100nm～300nm，SiC和ZrC颗粒尺寸为0.1μm～0.2μm。
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