CN108129167A - 一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层及制备方法 - Google Patents

一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种耐高温抗烧蚀改性ZrC‑SiC陶瓷涂层及制备方法，所述改性ZrC‑SiC陶瓷涂层是对ZrC‑SiC陶瓷涂层进行高温渗氮处理得到，所述改性陶瓷涂层由为ZrCN、ZrC、SiC组成的复合陶瓷结构；采用本发明可以形成具有良好的热膨胀梯度结构的ZrC/SiC/C界面，提高涂层与基体的结合性能；随后通过快速改性，优化界面结构，得到多层复合陶瓷结构的ZrCN‑ZrC/SiC复合涂层，涂层在高温烧蚀过程中，不同组元多步氧化，挥发带走大量热，改善现阶段技术ZrC涂层烧蚀后形成的疏松多孔结构，提高涂层抗烧蚀性能。本发明具有制备周期短、工艺简单，可极大节约生产成本的优势。

Description

一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层及制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层及制备方法，具体涉及一种采用热蒸镀和表面原位反应技术制备耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层及制备方法，适用于炭/炭复合材料、炭/陶复合材料、石墨等材料的表面涂层与高温抗氧化烧蚀防护。属于陶瓷复合材料制备技术领域。
背景技术
C/C复合材料具有轻质高强、高热导率及低的热膨胀系数的特点，在高温条件下力学性能不降反升，是理想的航空航天关键热结构材料。但C/C复合材料在高温有氧环境下易氧化，力学性能极大下降。因此，提高其抗氧化和抗烧蚀性能是国内外研究的热点和难点。
抗氧化涂层是提高C/C复合材料高温抗氧化和抗烧蚀性能的有效方法。在各氧化涂层体系中，ZrC-SiC复合涂层因其优秀抗氧化、抗烧蚀性能而被广泛关注。ZrC陶瓷由于具有高熔点、高硬度、耐物理及化学腐蚀性能，是一种优秀的抗烧蚀材料。SiC也具有高熔点、高硬度的特点，特别是其热膨胀系数仅为5.3ppm/℃，在众多超高温陶瓷中最接近碳材料的热膨胀系数(1.0-3.8ppm/s)。美国航天局(NASA)的X-38验证机上大量使用的C/SiC材料或C/C-SiC材料，X-43系列飞行器的机头也使用了ZrB2/ZrC/SiC多元复合材料。
但现阶段ZrC-SiC复合涂层在极端苛刻的超高温烧蚀环境中的应用也面临众多问题。首先，ZrC热膨胀系数为6.59ppm/℃，ZrO2热膨胀系数为5.6ppm/℃，烧蚀过程ZrC和ZrO2的热膨胀系数带来的热应力将导致氧化层开裂形成具有裂纹结构。其次，SiO2熔点为1728℃，ZrO2熔点高达2800℃，两种氧化物的熔点相差较大，当烧蚀温度处于2500℃时，易发生SiO2快速液化并被高速气流冲刷剥蚀，而ZrO2难以熔融形成致密抗氧化层，进而导致复合涂层内部进一步氧化及烧蚀面的退移。
国内外试图通过其他元素如Cr、Mo、Ti、B形成多组元来改进ZrC-SiC涂层的烧蚀性能。如中南大学曾毅等采用包埋结合融渗法制备Zr-Si-Ti-C-B多元一体化陶瓷涂层。西北工业大学李贺军采用包埋结合大气等离子喷涂的方法在预制SiC涂层的C/C基体上制备ZrC-La2O3复合涂层。付前刚等利用PIP、CVD和预氧化相结合的工艺制备SiC涂覆C/C-ZrC-SiC复合材料，并在此基础上引入碳纳米管，以改善材料的抗烧蚀及抗热震性能。
但多元体系材料势必会面临工艺复杂化、均匀性难控制，生产成本高等一系列问题，其应用具有极大局限。
发明目的
本发明的目的在于克服现有技术存在的多元体系材料制备工艺复杂、制备繁琐的难题，提出一种工艺简单、制备周期短的耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层及制备方法；采用本发明可以得到ZrC-SiC涂层，形成具有良好的热膨胀梯度结构的ZrC/SiC/C界面，提高涂层与基体的结合性能；随后通过快速改性，优化界面结构，得到多层复合陶瓷结构的ZrCN-ZrC/SiC复合涂层，涂层在高温烧蚀过程中，不同组元多步氧化，挥发带走大量热，改善现阶段技术ZrC涂层烧蚀后形成的疏松多孔结构，提高涂层抗烧蚀性能。
本发明一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层，所述改性ZrC-SiC陶瓷涂层是对ZrC-SiC陶瓷涂层进行高温渗氮处理得到，所述改性陶瓷涂层由ZrCN、ZrC、SiC组成的复合陶瓷结构；涂层厚度为100～200μm。
本发明一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层，是将锆粉和硅粉混合均匀后置于碳基体上，加热至2100-2400℃反应得到ZrC-SiC陶瓷涂层后，继续对ZrC-SiC陶瓷涂层进行渗氮处理，渗氮工艺参数为：渗氮温度2100℃～2400℃，炉内压力500-1.013×105Pa，N2气流速为10-15L/min。
本发明一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层，制备ZrC-SiC陶瓷涂层时，各组质量百分比为：
锆粉 50％-75％，
硅粉 25％-75％；
Zr粉纯度≥99.5％，粒度≤200目；
Si粉纯度≥99.9％，粒度≤200目。
本发明一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，包括下述步骤：
第一步：ZrC-SiC陶瓷涂层的制备
按设计的ZrC-SiC陶瓷涂层组分配比配取各组分，混合均匀，得到混合粉末，将混合粉末置于加热炉中，将碳基体置于混合粉末上方，加热至2100℃～2400℃，进行蒸镀，在碳基体表面得到ZrC-SiC陶瓷涂层；
第二步：ZrC-SiC陶瓷涂层改性
对第一步得到的ZrC-SiC陶瓷涂层进行高温渗氮，得到改性ZrC-SiC陶瓷涂层；渗氮工艺参数为：渗氮温度2100℃～2400℃，炉内压力500-1.013×105Pa，N2气流速为10-15L/min。
本发明一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，所述改性ZrC-SiC陶瓷涂层组成为ZrCN-ZrC/SiC。
本发明一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，设计的ZrC-SiC陶瓷涂层组分，按以下质量百分比配置：
锆粉 50％-75％，
硅粉 25％-75％；
Zr粉纯度≥99.5％，粒度≤200目；
Si粉纯度≥99.9％，粒度≤200目。
本发明一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，混合粉末采用湿式球磨工艺进行混合，球磨工艺参数为：行星式球磨机；球料比5：1；球磨介质为酒精，球磨机转速为200rpm；球磨时间5-8小时；球磨混合均匀后，混合粉末经鼓风箱干燥后过200目筛，取筛下物作为Zr-Si热蒸镀粉料。
本发明一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，混合粉末盛装在石墨坩埚中，置于加热炉加热进行蒸镀。
本发明一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，碳基体为纯度≥99.99％高纯石墨，碳基体置于混合粉末上方2-4cm处。
本发明一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，蒸镀加热过程，先将炉内抽真空至50Pa以下，以10-20℃/min的速率升温至2100℃～2400℃，保温0.5-4小时；升温至800-1000℃时，向炉内充氩气至炉内压力为1-1.2个大气压。
本发明一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，加热炉选自高频石墨化炉、真空烧结炉中的一种。
渗氮保温时间根据设计的渗层深度确定，渗氮结束炉冷至室温。
本发明一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，得到的改性ZrC-SiC陶瓷涂层，其结构由ZrCN、ZrC、SiC组成的复合陶瓷结构，涂层致密，未见明显孔隙及孔洞，涂层厚度为100～200μm。
发明的优点和积极效果
本发明通过对ZrC‐SiC复合涂层进行渗氮改性，利用间隙碳化物ZrC中含有的大量C空位，并具有十分宽的同质成分范围(ZrCx(0.66<x<0.99))。通过高温渗氮处理，将大量N原子引入这些C空位中，在涂层表面形成ZrCN相结构，一方面能够一定程度上改善多组元材料由于热膨胀系数差异而造成的涂层表面应力集中问题、优化界面结构，另一方面由于表面氮化后ZrC熔点降低(氮化锆熔点为2960℃)，可形成ZrCN‐ZrC‐SiC复合涂层，涂层在高温烧蚀过程中，不同组元多步氧化，可以挥发带走大量热量。从而降低烧蚀面温度，提高涂层烧蚀性能。与现有其他技术相比，本发明改性ZrC-SiC涂层仅一次成型，无需多次分步制备，具有制备周期短、工艺简单，可极大节约生产成本的优势。此外，涂层可形成具有良好的热膨胀梯度结构的ZrC/SiC/C界面，提高涂层与基体的结合性能。
附图说明
附图1a是实施例1所制备的ZrCN-ZrC-SiC涂层的XPS元素分析图谱。
附图1b是实施例1中Zr元素分析图谱。
附图1c是实施例1中C元素分析图谱。
附图1d是实施例1中N元素分析图谱。
附图2是实施例1中未氮化ZrC-SiC涂层的表面二次电子扫描电镜照片。
附图3是实施例1中氮化处理后的ZrCN-ZrC-SiC涂层的表面二次电子扫描电镜照片。
附图4a是实施例1中ZrCN-ZrC-SiC涂层截面照片。
附图4b是实施例1中涂层截面Zr元素分布曲线图。
附图4c是实施例1中涂层截面Si元素分布曲线图。
附图4d是实施例1中涂层截面N元素分布曲线图。
附图4e是实施例1中涂层截面c元素分布曲线图。
附图5为实施例1中未改性ZrC-SiC涂层烧蚀60s后表面二次电子扫描电镜照片。
附图6是实施例1的ZrCN-ZrC-SiC涂层的烧蚀后表面二次电子扫描电镜照片。
附图7是实施例2中ZrCN-ZrC-SiC涂层的表面二次电子扫描电镜照片。
附图8是实施例2中ZrCN-ZrC-SiC涂层烧蚀后表面二次电子扫描电镜照片。
从附图1a中可以看出：涂层由Zr、Si、N、C和O元素组成。其中，O元素是由于XPS检测前为避免破坏表面形貌，未进行离子溅射，形成表面污染层。
从附图1b中可以看出：涂层表面锆化物价键主要由Zr-C键、Zr-O键和Zr-N键组成。Zr 3d谱中3对Zr 3d5/2、Zr 3d3/2峰对应的结合能为Zr-C(179.57ev、181.98eV)，Zr-N(181.76ev、184.76eV)，Zr-O(180.60ev、183.14eV)。说明含量锆碳化物和锆氮化物。
从附图1c中可以看出：涂层表面碳化物价键主要由C-Si键，C-C键，C-Zr键和C-O键组成。
从附图1d中可以看出：涂层表面氮化物价键主要由N-Zr键和N-Si键组成。
从附图2可以看出：涂层表面浅色为ZrC相和深色SiC相组成。ZrC组织间呈现多边形“凹槽”堆积形貌，界面处结合并不紧密，深色SiC颗粒镶嵌在ZrC组织间隙处。
从附图3可以看出：改性后涂层表面“凹槽”状ZrC界面得到改善，界面与界面之间的结合紧密。
从附图4可以看出：结合图4(b-e)元素线扫描分析可知，涂层内部N含量极少，远小于C元素含量。内部只由ZrC和SiC组成。
从附图5可以观察到，未改性涂层表面烧蚀后呈现明显的疏松多孔形貌。
从附图6可以观察到，改性后涂层2500℃烧蚀60s后涂层表面较为致密，并未形成明显疏松多孔结构。
从附图7可以观察到，涂层主要由大量多边形深色SiC镶嵌浅色ZrC相组成，其中SiC分布较为均匀。
从附图8可以观察到，涂层烧蚀后，表面存在大量剥蚀坑，暴露出底部的SiC/SiO2内层。
具体实施方式
实施例一
首先用SiC砂纸将高纯石墨基体(其密度为1.72g/cm3)打磨抛光，超声波酒精清洗30min，100℃鼓风干燥3h后备用；将Zr和Si单质粉末按配比1:1的质量比混合均匀，经过酒精湿磨混合8h，鼓风箱中干燥后过筛，获得混合均匀的Zr-Si热蒸镀粉料。
将热蒸镀粉末放入石墨坩埚底部，将高纯石墨基体放在粉末上方2～4cm处，最后将坩埚放入中高频石墨化炉在氩气保护气氛下进行热蒸镀。热蒸镀工艺：保持炉内真空至50Pa以下，后充入氩气，氩气流速为10-15L/min，从室温以10℃/mind的升温速度升温至2200℃～2400℃保温，升温过程氩气气氛保护；保温过程抽炉体内气压至600Pa，充入N2气氛，N2气流速为10-15L/min，充至微正压，保温0.5h后随炉冷至室温。
涂层渗氮后界面处形貌改善，对比图2和图3，可以观察到，表面ZrC组织由“边框状”变为紧密连接的ZrCxNy相，图中，编号为1的点的EDS分析结果(见附图3中表格)为ZrC0.92N1.35，。有附图4b截面线扫描分析知，内部陶瓷组织的N含量低于1％，主要由白色ZrC和灰色SiC陶瓷组成，这说明氮化仅发生在涂层表面，因此，氮化后涂层形成多组元ZrCN/ZrC/SiC复合结构。
本实施例制备涂层按照GJB323A-96，2500℃烧蚀60s后，涂层质量烧蚀率和线烧蚀率见表1；涂层与基体保持完整，无明显开裂或脱落现象(见附图6)；涂层质量烧蚀率和线烧蚀率分别为2.03mg·s-1和1.30μm·s-1。
实施例二
首先用SiC砂纸将高纯石墨基体(其密度为1.72g/cm3)打磨抛光，超声波酒精清洗30min，100℃鼓风干燥3h后备用；将Zr和Si单质粉末按配比1:3的质量比混合均匀，经过酒精湿磨混合8h，鼓风箱中干燥后过筛，获得混合均匀的Zr-Si热蒸镀粉料。
将热蒸镀粉末放入石墨坩埚底部，将C/C复合材料基体放在粉末上方2～4cm处，最后将坩埚放入中高频石墨化炉在氩气保护气氛下进行热蒸镀。热蒸镀工艺：保持炉内真空至50Pa以下，后充入氩气，氩气流速为10-15L/min，从室温以15℃/min的速率升温至2200℃～2400℃保温，升温过程氩气气氛保护；保温过程对抽炉体内气压至600Pa，充入N2气氛，N2气流速为10-15L/min，充至微正压，保温1h后随炉冷至室温。
见图7，本实施例制备的ZrCN-ZrC-SiC涂层表面主要由多边形SiC颗粒镶嵌在白色ZrC组织上，SiC含量较多，分布均匀。
本实施例制备涂层按照GJB323A-96，2500℃烧蚀60s后，涂层质量烧蚀率和线烧蚀率见表1；涂层与基体保持完整，无明显开裂或脱落现象(见附图8)；涂层质量烧蚀率和线烧蚀率分别为3.04mg·s-1和3.02μm/s-1。
对比例
按实施例1、2的同样方式制备ZrC-SiC涂层，不经过改性处理，直接按GJB323A-96，2500℃烧蚀60s后，涂层质量烧蚀率和线烧蚀率见表1.
比较表1中实施例1、2与对比例的性能参数可知：改性后实施例一和二中涂层质量烧蚀率相对于未改性涂层分别减少了80％和79.7％。
表1

Claims (10)

1.一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层，所述改性ZrC-SiC陶瓷涂层是对ZrC-SiC陶瓷涂层进行高温渗氮处理得到，所述改性陶瓷涂层由为ZrCN、ZrC、SiC组成的复合陶瓷结构；涂层厚度为100～200μm。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层，其特征在于：将锆粉和硅粉混合均匀后置于碳基体上，加热至2100-2400℃反应得到ZrC-SiC陶瓷涂层后，继续对ZrC-SiC陶瓷涂层进行渗氮处理，渗氮工艺参数为：渗氮温度2100℃～2400℃，炉内压力500-1.013×105Pa，N2气流速为10-15L/min。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层，其特征在于：制备ZrC-SiC陶瓷涂层时，各组质量百分比为：
锆粉 50％-75％，
硅粉 25％-75％。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层，其特征在于：Zr粉纯度≥99.5％，粒度≤200目；
Si粉纯度≥99.9％，粒度≤200目。
5.一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，包括下述步骤：
第一步：ZrC-SiC陶瓷涂层的制备
按设计的ZrC-SiC陶瓷涂层组分配比配取各组分，混合均匀，得到混合粉末，将混合粉末置于加热炉中，将碳基体置于混合粉末上方，加热至2100℃～2400℃，进行蒸镀，在碳基体表面得到ZrC-SiC陶瓷涂层；
第二步：ZrC-SiC陶瓷涂层改性
对第一步得到的ZrC-SiC陶瓷涂层进行高温渗氮，得到改性ZrC-SiC陶瓷涂层；渗氮工艺参数为：渗氮温度2100℃～2400℃，炉内压力500-1.013×105Pa，N2气流速为10-15L/min。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：设计的ZrC-SiC陶瓷涂层组分，按以下质量百分比配置：
锆粉 50％-75％，
硅粉 25％-75％；
Zr粉纯度≥99.5％，粒度≤200目；
Si粉纯度≥99.9％，粒度≤200目。
7.根据权利要求5所述的一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：混合粉末采用湿式球磨工艺进行混合，球磨工艺参数为：行星式球磨机；球料比5：1；球磨介质为酒精，球磨机转速为200rpm；球磨时间5-8小时；球磨混合均匀后，混合粉末经鼓风箱干燥后过200目筛，取筛下物作为Zr-Si热蒸镀粉料。
8.根据权利要求5所述的一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：碳基体为纯度≥99.99％的高纯石墨，碳基体置于混合粉末上方2-4cm处。
9.根据权利要求5所述的一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：蒸镀加热过程，先将炉内抽真空至50Pa以下，以10-20℃/min的速率升温至2100℃～2400℃，保温0.5-4小时；升温至800-1000℃时，向炉内充氩气至炉内压力为1-1.2个大气压。
10.根据权利要求5-9任意一项所述的一种耐高温抗烧蚀改性ZrC-SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：制备得到的改性ZrC-SiC陶瓷涂层，其结构由ZrCN、ZrC、SiC组成的复合陶瓷结构。
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