CN105967759A - 一种稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度抗氧化涂层及制备方法 - Google Patents

一种稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度抗氧化涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稀土氧化物改性Si‑Mo‑O梯度抗氧化涂层及制备方法，首先在试样表面包埋SiC内涂层，缓解基体与涂层间因热膨胀系数差异而产生的热应力，再制备SiC‑MoSi2中间过渡层，解决内外涂层间的热适配问题，然后喷涂稀土氧化物改性Si‑Mo‑O外涂层，最后用硅溶胶溶液浸泡并热处理，封孔，提高涂层表面的致密度。显著优点在于：制备的稀土氧化物改性Si‑Mo‑O梯度涂层表面缺陷少，孔隙率低，致密度高，氧气渗透率低，涂层间的结合力强，不易开裂。在抗氧化过程中，液态稀土氧化物(La2O3、Y2O3)形成的LaSiO5、La2Si2O5与Y2Si2O5可以稳定SiO2玻璃相，提高涂层致密性，阻挡氧气的内渗，抗氧化性能得到显著提升。该方法具有很大的应用潜力，具备显著的经济和社会效益。

Description

一种稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度抗氧化涂层及制备方法
技术领域
本发明属于碳/碳(C/C)复合材料的高温防氧化领域，涉及一种稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度抗氧化涂层及制备方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料具有密度低、热膨胀系数低、摩擦系数稳定、耐烧蚀等优良性能，特别是随温度升高力学性能不降反升的特性，是理想的航天航空高温结构材料。然而，C/C复合材料在超过450℃时就会开始氧化，力学性能显著下降，严重制约了其作为高温结构材料在氧化气氛下的进一步应用。解决高温氧化问题的有效途径是把易氧化碳基体与含氧环境隔离，而多组分梯度复合涂层是解决该问题的有效手段。
难熔金属硅化物兼具金属和陶瓷的性质，具有优异的高温抗氧化性能，是C/C复合材料高温氧化保护涂层常用材料。MoSi2是典型的金属间化合物，熔点高(2030℃)，其氧化生成的氧化物具有很好的防氧化性能，是难熔金属硅化物中最具有研究潜力的高温结构材料之一。但单层MoSi2涂层难以承受高温环境下长时间的腐蚀与氧化冲击，无法满足材料长时间防氧化需求。稀土及稀土氧化物的加入可以细化MoSi2晶粒，加速MoSi2陶瓷涂层的烧结，提高涂层组分的渗透力以及涂层的致密性，获得理想的陶瓷结构。
文献1：“Heng Wu,He-Jun Li,Chao Ma,Qian-Gang Fu,Yong-Jie Wang,Jian-FengWei,Jun Tao.MoSi2-based oxidation protective coatings for SiC-coated carbon/carboncomposites prepared by supersonic plasma spraying.Journal of the European CeramicSociety 30(2010)3267-3270.”介绍了利用包渗法与等离子喷涂法相结合制备的SiC-MoSi2涂层，在1500℃静态空气环境下抗氧化可达到400h，但涂层最终失效的主要原因是由于涂层与基体以及涂层间的热膨胀系数不匹配而产生裂纹所致。文献2：“Sanjib Majumdar,Bronislava Gorr,Hans-Jürgen Christ,Daniel Schliephake，MartinHeilmaier.Oxidation mechanisms of lanthanum-alloyed Mo-Si-B.Corrosion Science88(2014)360-371.”介绍了0.2-2At.％的La掺杂Mo-9Si-8B(At.％)合金的高温氧化行为，在超过1000℃环境下生成的高温稳定相镧-钼酸盐(xLa2O3-yMoO3)，可以有效减少MoO3的高温挥发，并且在合金表面形成一定浓度梯度的过渡层，阻止氧气的内渗，材料整体的高温性能得到提升。文献3：“Fang Chen,Jian-guang Xu，Jian-hui Yan，Si-wenTang,Effects of Y2O3 on SiC/MoSi2 composite by mechanical-assistant combustionsynthesis,Int.Journal of Refractory Metals and Hard Materials 36(2013)143-148.”介绍了通过添加少量的Y2O3组分，使SiC/MoSi2复合材料的表观活化能下降了10.4％，并且材料的晶粒被细化，其密度、弯曲强度、维氏硬度、断裂韧性均得到不同程度的提高，复合材料的综合性能显著提升。
目前制备C/C复合材料抗氧化涂层常用方法(包埋法，CVD法等)，均是将涂层直接涂覆在基体表面，所制备涂层间缺少成分梯度，涂层间成分的相互扩散受到限制。在高低温循环使用过程中由于涂层与基体以及涂层间热膨胀系数的不匹配，涂层易开裂，导致基体被氧化。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度抗氧化涂层及制备方法，利用等离子喷涂技术与包埋法相结合制备的梯度多组分涂层，可以有效地减少内外涂层间因热膨胀系数差异而产生的热应力，涂层中气孔与裂纹等缺陷的数量明显降低，涂层整体的致密性显著提升。等离子喷涂技术操作参数可精确控制，制备的涂层厚度均匀，对构件的要求低，更适应于大型复杂构件的工业化应用。
技术方案
一种稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度抗氧化涂层，其特征在于：内层为SiC内涂层，中间为SiC-MoSi2中间层，外层为稀土氧化物改性Si-Mo-O外涂层。
一种制备所述稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度抗氧化涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料用砂纸打磨倒角并酒精超声清洗并干燥；
步骤2、制备SiC内涂层：将质量分数为40％-70％的Si粉、10％-50％的C粉、5％-10％的Al2O3粉混合后球磨混匀并烘干，再将粉料置入石墨坩埚内并包埋步骤1处理的C/C复合材料，坩埚盖上后放入高温炉中1600～2200℃热处理2-8h，在C/C复合材料表面得到SiC内涂层；
步骤3、制备SiC-MoSi2中间层：将质量分数为10％-50％的MoSi2粉、20％-60％的Si粉、10％-40％的C粉混合后球磨混匀并烘干，再将粉料置入石墨坩埚中并包埋具有SiC内涂层的C/C复合材料，把坩埚盖上后放入高温炉中1600～2200℃热处理2-8h，得到SiC-MoSi2中间层；
步骤4、制备稀土氧化物改性Si-Mo-O外涂层：将质量分数为40％-60％的MoSi2粉、20％-40％的SiC粉、5％-30％的稀土氧化物La2O3,Y2O3混合粉球磨混匀并烘干，利用喷雾干燥机将球磨干燥后的粉料进行造粒处理，造粒的粉末粒度为20-60μm，在1000-1300℃温度下热处理；采用超音速等离子喷涂设备，以功率为30KW-65KW，Ar流量为30-70L/min，H2流量为1.8-3.2L/min，送粉量为10-45g/min，将造粒好的粉料均匀喷在步骤3制备的MoSi2/SiC涂层基体上，获得稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度涂层；
步骤5：在质量分数为20-40％的硅溶胶溶液中浸泡150h，并在1000-1500℃、Ar保护气氛中热处理2-8h,得到稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度抗氧化涂层。
所述步骤1的干燥是在80℃烘箱中进行干燥处理。
有益效果
本发明提出的一种稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度抗氧化涂层及制备方法，首先在试样表面包埋SiC内涂层，缓解基体与涂层间因热膨胀系数差异而产生的热应力，再制备SiC-MoSi2中间过渡层，解决内外涂层间的热适配问题，然后喷涂稀土氧化物改性Si-Mo-O外涂层，最后用硅溶胶溶液浸泡并热处理，封孔，提高涂层表面的致密度。
本发明利用超音速等离子喷涂技术在C/C复合材料基体制备出具有优异高温抗氧化能力的稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度涂层，属于热喷涂技术领域。本发明通过喷雾干燥法制备稀土氧化物-MoSi2-SiC包覆型喷涂复合粉末，可以减少喷涂过程中SiC粉末的挥发，并且稀土氧化物的存在可以提高SiO2的高温稳定性及涂层的致密性。制备的梯度多组分涂层可以有效缓解基体与内涂层以及涂层之间因热膨胀系数不匹配而产生的内应力，减少涂层中缺陷的产生，提高涂层整体结构的致密度，进而提升C/C复合材料的高温承受力。该方法可以有效地保护C/C复合材料基体，使C/C复合材料在航空航天领域中的应用更加广阔，具备显著的经济和社会效益。
本发明的显著优点在于：制备的稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度涂层表面缺陷少，孔隙率低，致密度高，氧气渗透率低，涂层间的结合力强，不易开裂。在抗氧化过程中，液态稀土氧化物(La2O3、Y2O3)形成的LaSiO5、La2Si2O5与Y2Si2O5可以稳定SiO2玻璃相，提高涂层致密性，阻挡氧气的内渗，抗氧化性能得到显著提升。该方法具有很大的应用潜力，具备显著的经济和社会效益。
附图说明
图1：喷涂涂层SEM表面形貌图，Mo-Si-O-C涂层(未加稀土氧化物)
图2：喷涂涂层SEM表面形貌图，La-Y-Mo-Si-O-C涂层(加入稀土氧化物)
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施方案一：
1)将C/C复合材料(密度为1.65-1.75g/cm3)用砂纸打磨倒角并酒精超声清洗10-20min，将清洗后的试样在60-90℃烘箱中干燥4-10h备用.
在C/C复合材料表面制备梯度涂层，首先包埋SiC内涂层，缓解基体与涂层间因热膨胀系数差异而产生的热应力，再制备SiC-MoSi2中间过渡层，解决内外涂层间的热适配问题，然后喷涂稀土氧化物改性Si-Mo-O外涂层，最后用硅溶胶溶液浸泡并热处理，封孔，提高涂层表面的致密度。
2)内涂层制备方法：称取质量分数分别为75％Si粉、20％C粉、5％Al2O3粉，将混合粉料置入球磨机中球磨混匀，并烘干，再将粉料置入石墨小坩埚内并包埋清洗干净的C/C复合材料，用坩埚盖密封后放入高温石墨化炉中1800℃(氩气保护气氛)热处理2h，即可在C/C复合材料表面得到SiC内涂层。
3)中间层制备方法：称取质量分数分别为20％MoSi2粉、60％Si粉、20％C粉，将混合粉料置入球磨机中球磨混匀，然后烘干，再将粉料置入石墨小坩埚中包埋具有SiC内层的试样，用坩埚盖密封后放入高温石墨化炉中1800℃(氩气保护气氛)热处理2h，即可得到SiC-MoSi2中间层。
4)外涂层制备方法：称取质量分数分别为40％MoSi2粉、40％SiC粉、10％La2O3粉、10％Y2O3粉，将混合粉料置入球磨机球磨混匀，然后烘干，随后利用喷雾干燥机进行造粒处理，并过筛(粉末粒度20-60μm)，然后在1200℃(氩气保护气氛)下高温热处理2h，得到流动性更好的混合粉料并烘干，设置超音速等离子喷涂设备的工艺参数：功率为45KW，Ar流量为50L/min，送粉量为20g/min；将造完粒的粉料均匀的喷在具有SiC/MoSi2涂层的基体上，可得稀土氧化物改性Si-Mo-O外涂层。
5)将以上制备的试样浸泡在质量分数为20-40％的硅溶胶溶液中150h，并在1200℃、Ar保护气氛中热处理4h,试样制备完成。
实施方案二：
1)将C/C复合材料(密度为1.65-1.75g/cm3)用砂纸打磨倒角并酒精超声清洗10-20min，将清洗后的试样在60-90℃烘箱中干燥4-10h备用.
在C/C复合材料表面制备梯度涂层，首先制备SiC内涂层，缓解基体与涂层间因热膨胀系数不匹配而产生的热应力，再制备SiC-MoSi2中间过渡层，解决内外涂层间的热适配问题，随后喷涂稀土氧化物改性Si-Mo-O外涂层，最后用硅溶胶溶液浸泡并热处理，封孔，提高涂层表面的致密度。
2)内涂层制备方法：称取质量分数分别为75％Si粉、20％C粉、5％Al2O3粉，将混合粉料置入球磨机中球磨混匀，然后烘干，再将粉料置入石墨小坩埚内并包埋清洗干净的C/C复合材料，用坩埚盖密封后放入高温石墨化炉中1900℃(氩气保护气氛)下热处理2h，可在C/C复合材料表面得到SiC内涂层。
3)中间层制备方法：称取质量分数分别为20％MoSi2粉、60％Si粉、20％C粉，将混合粉料置入球磨机中球磨混匀，然后烘干，再将粉料置入石墨小坩埚中包埋具有SiC内层的试样，用坩埚盖密封后放入高温石墨化炉中2100℃(氩气保护气氛)下热处理2h，可得到SiC-MoSi2中间层。
4)外涂层制备方法：称取质量分数分别为40％MoSi2粉、30％SiC粉、10％La2O3粉、20％Y2O3粉，将混合粉料置入球磨机球磨混匀，然后烘干，利用喷雾干燥机进行造粒处理，过筛(粉末粒度20-60μm)，并在1200℃(氩气保护气氛)下热处理2h，得到适于喷涂的混合粉料。设置超音速等离子喷涂设备的工艺参数：功率为50KW，Ar流量为50L/min，送粉量为20g/min；将造完粒的粉料均匀的喷在具有SiC/MoSi2涂层的基体上，可得稀土氧化物改性Si-Mo-O外涂层。
5)将以上制备的试样浸泡在质量分数为20-40％的硅溶胶溶液中150h，并在1200℃、Ar保护气氛中热处理4h,试样制备完成。
实施方案三：
1)将C/C复合材料(密度为1.65-1.75g/cm3)用砂纸打磨倒角并酒精超声清洗10-20min，将清洗后的试样在60-90℃烘箱中干燥4-10h备用.
在C/C复合材料表面制备梯度涂层，首先包埋SiC内涂层，缓解基体与涂层间因热膨胀系数不匹配而产生的热应力，再制备SiC-MoSi2中间过渡层，解决内外涂层间的热适配问题，然后喷涂稀土氧化物改性Si-Mo-O涂层，最后用硅溶胶溶液浸泡并热处理，封孔，提高涂层表面的致密度。
2)内涂层制备方法：称取质量分数分别为75％Si粉、20％C粉、5％Al2O3粉，将混合粉料置入球磨机中球磨混匀，然后烘干，再将粉料置入石墨小坩埚内包埋清洗干净的C/C复合材料，用坩埚盖密封后放入高温石墨化炉中2100℃(氩气保护气氛)下热处理2h，可在C/C复合材料表面得到SiC内涂层。
3)中间层制备方法：称取质量分数分别为20％MoSi2粉、60％Si粉、20％C粉，将混合粉料置入球磨机中球磨混匀，然后烘干，再将粉料置入石墨小坩埚中并包埋具有SiC内层的C/C复合材料，用坩埚盖密封后放入高温石墨化炉中2100℃(氩气保护气氛)热处理2h，可得到SiC-MoSi2中间层。
4)外涂层制备方法：称取质量分数分别为40％MoSi2粉、30％SiC粉、20％La2O3粉、10％Y2O3粉，将混合粉料置入球磨机中球磨混匀，然后烘干，利用喷雾干燥机进行造粒处理，过筛(粉末粒度20-60μm)，并在1200℃(氩气保护气氛)下热处理2h，得到适于喷涂的混合粉料。设置超音速等离子喷涂设备的工艺参数：功率为55KW，Ar流量为50L/min，送粉量为20g/min；将造完粒的粉料均匀的喷在具有SiC/MoSi2涂层的基体上，可得稀土氧化物改性Si-Mo-O涂层。
5)将以上制备的试样浸泡在质量分数为20-40％的硅溶胶溶液中150h，并在1200℃、Ar保护气氛中热处理4h,试样制备完成。

Claims (3)

1.一种稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度抗氧化涂层，其特征在于：内层为SiC内涂层，中间为SiC-MoSi2中间层，外层为稀土氧化物改性Si-Mo-O外涂层。
2.一种制备权利要求1所述稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度抗氧化涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料用砂纸打磨倒角并酒精超声清洗并干燥；
步骤2、制备SiC内涂层：将质量分数为40％-70％的Si粉、10％-50％的C粉、5％-10％的Al2O3粉混合后球磨混匀并烘干，再将粉料置入石墨坩埚内并包埋步骤1处理的C/C复合材料，坩埚盖上后放入高温炉中1600～2200℃热处理2-8h，在C/C复合材料表面得到SiC内涂层；
步骤3、制备SiC-MoSi2中间层：将质量分数为10％-50％的MoSi2粉、20％-60％的Si粉、10％-40％的C粉混合后球磨混匀并烘干，再将粉料置入石墨坩埚中并包埋具有SiC内涂层的C/C复合材料，把坩埚盖上后放入高温炉中1600～2200℃热处理2-8h，得到SiC-MoSi2中间层；
步骤4、制备稀土氧化物改性Si-Mo-O外涂层：将质量分数为40％-60％的MoSi2粉、20％-40％的SiC粉、5％-30％的稀土氧化物La2O3,Y2O3混合粉球磨混匀并烘干，利用喷雾干燥机将球磨干燥后的粉料进行造粒处理，造粒的粉末粒度为20-60μm，在1000-1300℃温度下热处理；采用超音速等离子喷涂设备，以功率为30KW-65KW，Ar流量为30-70L/min，H2流量为1.8-3.2L/min，送粉量为10-45g/min，将造粒好的粉料均匀喷在步骤3制备的MoSi2/SiC涂层基体上，获得稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度涂层；
步骤5：在质量分数为20-40％的硅溶胶溶液中浸泡150h，并在1000-1500℃、Ar保护气氛中热处理2-8h,得到稀土氧化物改性Si-Mo-O梯度抗氧化涂层。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1的干燥是在80℃烘箱中进行干燥处理。
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