CN105399453A - 一种LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法 - Google Patents

一种LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法 Download PDF

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    • C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions

Abstract

本发明涉及一种LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法，首先在C/C复合材料表面制备SiC内涂层，缓解基体与涂层之间因热膨胀系数差异而引起的热应力集中问题。中间层为SiC-MoSi2过渡涂层，作为内外涂层的过渡层，可以有效地减少外涂层在高温条件下产生裂纹、气孔等缺陷，进而发挥其优异的高温抗氧化性能，进而提高C/C复合材料在高温有氧缓解下的适应抵抗能力。利用等离子喷涂法制备LaB6/Si-Mo涂层，可以精确的控制涂层的厚度，解决涂层的厚度不均匀问题。涂层间依次形成梯度，减少了热应力的产生，提高了涂层间的结合力。结合等离子喷涂法与包埋法的优点，可大大提高涂层的高温抗氧化能力。

Description

一种LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法
技术领域
本发明属于C/C复合材料的涂层制备方法，具体涉及一种LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料具有优异的高温性能，是航空航天等领域结构与功能一体化热防护材料，但其在高温条件下易氧化，影响了该材料的进一步使用。C/C复合材料主要应用在高温有氧的环境下，如导弹与火箭发动机部件使用温度高达1700-2000℃甚至更高，航天飞机鼻锥在重返大气层时气动加热可达1300-1700℃等。如果不采取有效的防氧化保护措施，单纯C/C复合材料不能发挥其高温特性，而涂层技术是目前解决该材料高温易氧化问题的有效手段。
文献1：“Fu,Qian-Gang,Li,He-Jun；Wang,Yong-Jie；LiKe-Zhi；WuHeng.AMoSi2-SiC-Si/MoSi2Coatingtoprotectcarbon/carboncompositesagainstoxidationat1700℃.SurfaceReviewandLetters,2009,16(3):437-440.”介绍了采用料浆法与包埋法相结合制备的SiC/SiC-MoSi2涂层，在静态空气环境下1700℃抗氧化超过107小时，但所制备的涂层厚度不均匀，表面孔隙与裂纹较多，在氧化结束后，涂层孔隙明显增大，有贯穿性的裂纹出现。文献2：“WuHeng,LiHe-Jun,MaChao,FuQian-Gang,WangYong-Jie,WeiJian-Feng,TaoJun.MoSi2-basedoxidationprotectivecoatingsforSiC-coatedcarbon/carboncompositespreparedbysupersonicplasmaspraying.JournaloftheEuropeanCeramicSociety,2010,30:3267-3270.”介绍了采用包埋法与等离子喷涂法相结合制备的SiC-MoSi2涂层，在静态空气环境下1500℃抗氧化超过400小时，但是该方法制备的内外涂层结合力较差，涂层易开裂，孔隙较多，氧气易渗入，进而降低其抗氧化能力。文献3：“Xiao-HongShi,Yan-CaiRen,He-JunLi,TingLi,XinZhang,Jun-HaoHuo,Xiao-JunHu.LaB6modifiedMoSi2ceramiccoatingofSiCcoatedcarbon/carboncompositesforoxidationresistanceathightemperature.CeramicsInternational,2014,40:6355–6358.”介绍了采用包埋法制备的LaB6–MoSi2/SiC涂层，在静态空气环境下1500℃抗氧化超过750小时。但是利用包埋法制备的涂层，其厚度难以人为控制，涂层厚度不均，表面孔隙较多，易导致氧气的渗入，大构件包埋时对炉子要求较高，耗粉量较多，不适于工业化应用。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法，利用等离子喷涂法与包埋法相结合制备的梯度涂层，可以有效地减少内外涂层之间因热膨胀系数差异而引起的热应力，增强内外涂层之间的结合力，也可以减少涂层的气孔与裂纹数量，并且等离子喷涂法可以人为的精确控制，制备的涂层厚度均匀，对构件的要求低，适于工业化应用。
技术方案
一种LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料用砂纸打磨倒角并清洗，然后放在烘箱中干燥；
步骤2：在C/C复合材料表面制备梯度涂层，首先制备SiC内涂层，然后再制备SiC-MoSi2中间层，最后再制备LaB6/Si-Mo外涂层；
所述内涂层制备：将40％-90％的Si粉、10％-60％的C粉混合后球磨并烘干，然后将粉料置入石墨坩埚内并包埋步骤1处理过的C/C复合材料，将坩埚上盖后放入高温炉中1200～2200℃热处理1-10h，在C/C复合材料表面得到SiC内涂层；
所述SiC-MoSi2中间层制备：将5％-50％的MoSi2粉、20％-70％的Si粉和5％-40％的C粉混合后球磨并烘干，将粉料置入石墨坩埚中并包埋具有SiC内涂层的C/C复合材料，将坩埚上盖后放入高温炉中1200～2200℃热处理1-10h，得SiC-MoSi2中间层；
所述LaB6/Si-Mo外涂层制备：将5％-50％的MoSi2粉、30％-70％的SiC粉和3％-30％的LaB6粉混合后球磨并烘干，将球磨干燥后的粉料进行造粒处理并烘干；
将造粒好的粉料喷涂在已经制备好的具有MoSi2/SiC中间层上，得LaB6/Si-Mo外涂层。
所述球磨采用球磨机。
所述造粒采用造粒机。
所述喷涂采用等离子喷涂机，等离子喷涂机的工艺参数：功率为30KW-65KW，Ar流量为30-70L/min，送粉量为5-45g/min。
有益效果
本发明提出的一种LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法，首先在C/C复合材料表面制备SiC内涂层，缓解基体与涂层之间因热膨胀系数差异而引起的热应力集中问题。中间层为SiC-MoSi2过渡涂层，作为内外涂层的过渡层，可以有效地减少外涂层在高温条件下产生裂纹、气孔等缺陷，进而发挥其优异的高温抗氧化性能，进而提高C/C复合材料在高温有氧缓解下的适应抵抗能力。利用等离子喷涂法制备LaB6/Si-Mo涂层，可以精确的控制涂层的厚度，解决涂层的厚度不均匀问题。涂层间依次形成梯度，减少了热应力的产生，提高了涂层间的结合力。结合等离子喷涂法与包埋法的优点，可大大提高涂层的高温抗氧化能力。
本发明的显著优点在于：制备的LaB6/Si-Mo梯度涂层表面缺陷少，具有良好的致密性，孔隙率低，渗氧率低，涂层间的结合力强，不易开裂。在抗氧化过程中，LaB6形成LaSiO5和La2O3玻璃层，SiC形成SiO2玻璃层，均可有效阻挡氧气的渗入，抗氧化性能大大提高。该方法具有很大的应用潜力，具备显著的经济和社会效益。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
1)将C/C复合材料用砂纸打磨倒角并清洗，然后在烘箱中干燥备用。
2)在C/C复合材料表面制备梯度涂层，首先制备SiC内涂层，缓解基体与涂层的热膨胀，然后再制备SiC-MoSi2中间层，缓解内外涂层的热适配问题，最后制备LaB6/Si-Mo涂层。
内涂层制备方法：称取50％的Si粉、50％的C粉混合，将混合粉料放入球磨机球磨并烘干，粉料置入石墨坩埚内并包埋清洗干净的C/C复合材料，把坩埚盖上后放入高温炉中1600℃热处理1h，即可在C/C复合材料表面得到SiC内涂层。
中间层制备方法：称取15％的MoSi2粉、65％的Si粉、20％的C粉混合，将混合粉料放入球磨机球磨并烘干，粉料置入石墨坩埚中并包埋具有SiC内层的C/C复合材料，把坩埚盖上后放入高温炉中1800℃热处理2h，即可得到SiC-MoSi2中间层。
外涂层制备方法：称取15％的MoSi2粉、70％的SiC粉、15％的LaB6粉混合，将混合粉料放入球磨机球磨并烘干，随后通过造粒机将球磨干燥后的粉料进行造粒处理，得到流动性更好的混合粉料并烘干，通过设置等离子喷涂机的工艺参数：功率为40KW，Ar流量为50L/min，送粉量为20g/min；将造完粒的粉料均匀的喷在具有SiC/MoSi2涂层的基体上，即可得LaB6/Si-Mo涂层。
实施例2：
1)将C/C复合材料用砂纸打磨倒角并清洗，然后在烘箱中干燥备用。
2)在C/C复合材料表面制备梯度涂层，首先制备SiC内涂层，缓解基体与涂层的热膨胀，然后再制备SiC-MoSi2中间层，缓解内外涂层的热适配问题，最后制备LaB6/Si-Mo涂层。
内涂层制备方法：称取65％的Si粉、35％的C粉混合，将混合粉料放入球磨机球磨并烘干，粉料置入石墨坩埚内并包埋清洗干净的C/C复合材料，把坩埚盖上后放入高温炉中1800℃热处理1h，即可在C/C复合材料表面得到SiC内涂层。
中间层制备方法：称取20％的MoSi2粉、65％的Si粉、15％的C粉混合，将混合粉料放入球磨机球磨并烘干，粉料置入石墨坩埚中并包埋具有SiC内层的C/C复合材料，把坩埚盖上后放入高温炉中2100℃热处理2h，即可得到SiC-MoSi2中间层。
外涂层制备方法：称取20％的MoSi2粉、70％的SiC粉、10％的LaB6粉混合，将混合粉料放入球磨机球磨并烘干，随后通过造粒机将球磨干燥后的粉料进行造粒处理，得到流动性更好的混合粉料并烘干，通过设置等离子喷涂机的工艺参数：功率为45KW，Ar流量为55L/min，送粉量为15g/min；将造完粒的粉料均匀的喷在具有SiC/MoSi2涂层的基体上，即可得LaB6/Si-Mo涂层。
实施例3：
1)将C/C复合材料用砂纸打磨倒角并清洗，然后在烘箱中干燥备用。
2)在C/C复合材料表面制备梯度涂层，首先制备SiC内涂层，缓解基体与涂层的热膨胀，再制备SiC-MoSi2中间层，缓解内外涂层的热适配问题，最后制备LaB6/Si-Mo涂层。
内涂层制备方法：称取70％的Si粉、30％的C粉混合，将混合粉料放入球磨机球磨并烘干，粉料置入石墨坩埚内并包埋清洗干净的C/C复合材料，把坩埚盖上后放入高温炉中2000℃热处理1h，即可在C/C复合材料表面得到SiC内涂层。
中间层制备方法：称取35％的MoSi2粉、55％的Si粉、10％的C粉混合，将混合粉料放入球磨机球磨并烘干，粉料置入石墨坩埚中并包埋具有SiC内层的C/C复合材料，把坩埚盖上后放入高温炉中2200℃热处理2h，即可得到SiC-MoSi2中间层。
外涂层制备方法：称取35％的MoSi2粉、55％％的SiC粉、10％的LaB6粉混合，将混合粉料放入球磨机球磨并烘干，随后通过造粒机将球磨干燥后的粉料进行造粒处理，得到流动性更好的混合粉料并烘干，通过设置等离子喷涂机的工艺参数：功率为55KW，Ar流量为65L/min，送粉量为20g/min；将造完粒的粉料均匀的喷在已经具有SiC/MoSi2涂层的基体上，即可得LaB6/Si-Mo外涂层。

Claims (4)

1.一种LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料用砂纸打磨倒角并清洗，然后放在烘箱中干燥；
步骤2：在C/C复合材料表面制备梯度涂层，首先制备SiC内涂层，然后再制备SiC-MoSi2中间层，最后再制备LaB6/Si-Mo外涂层；
所述内涂层制备：将40％-90％的Si粉、10％-60％的C粉混合后球磨并烘干，然后将粉料置入石墨坩埚内并包埋步骤1处理过的C/C复合材料，将坩埚上盖后放入高温炉中1200～2200℃热处理1-10h，在C/C复合材料表面得到SiC内涂层；
所述SiC-MoSi2中间层制备：将5％-50％的MoSi2粉、20％-70％的Si粉和5％-40％的C粉混合后球磨并烘干，将粉料置入石墨坩埚中并包埋具有SiC内涂层的C/C复合材料，将坩埚上盖后放入高温炉中1200～2200℃热处理1-10h，得SiC-MoSi2中间层；
所述LaB6/Si-Mo外涂层制备：将5％-50％的MoSi2粉、30％-70％的SiC粉和3％-30％的LaB6粉混合后球磨并烘干，将球磨干燥后的粉料进行造粒处理并烘干；
将造粒好的粉料喷涂在已经制备好的具有MoSi2/SiC中间层上，得LaB6/Si-Mo外涂层。
2.根据权利要求1所述LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述球磨采用球磨机。
3.根据权利要求1所述LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述造粒采用造粒机。
4.根据权利要求1所述LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述喷涂采用等离子喷涂机，等离子喷涂机的工艺参数：功率为30KW-65KW，Ar流量为30-70L/min，送粉量为5-45g/min。
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