CN107032796A - 自愈合SiC/ZrSi2‑MoSi2涂层材料及制备方法 - Google Patents

自愈合SiC/ZrSi2‑MoSi2涂层材料及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107032796A
CN107032796A CN201710310618.1A CN201710310618A CN107032796A CN 107032796 A CN107032796 A CN 107032796A CN 201710310618 A CN201710310618 A CN 201710310618A CN 107032796 A CN107032796 A CN 107032796A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zrsi
mosi
coating
powder
sic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710310618.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107032796B (zh
Inventor
付前刚
王璐
赵凤玲
李贺军
李克智
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwestern Polytechnical University
Original Assignee
Northwestern Polytechnical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwestern Polytechnical University filed Critical Northwestern Polytechnical University
Priority to CN201710310618.1A priority Critical patent/CN107032796B/zh
Publication of CN107032796A publication Critical patent/CN107032796A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107032796B publication Critical patent/CN107032796B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/58085—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicides
    • C04B35/58092—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicides based on refractory metal silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/62222—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining ceramic coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
    • C04B41/5062—Borides, Nitrides or Silicides
    • C04B41/5071—Silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3891—Silicides, e.g. molybdenum disilicide, iron silicide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)

Abstract

本发明涉及一种自愈合SiC/ZrSi2‑MoSi2涂层材料及制备方法，其特征在于由以下质量百分比的成分组成：20％～50％ZrSi2，50％～80％MoSi2。在MoSi2陶瓷中引入均匀分布的ZrSi2使热喷涂陶瓷涂层中的裂纹尺寸从8.3μm减小到4.5μm。作为自愈合相，ZrSi2能在1450℃高温条件下氧化3～10h生成SiO2玻璃流动相愈合裂纹；同时生成ZrO2，发生体积膨胀并在涂层中产生压应力，抑制了降温过程中裂纹的产生。与传统方法相比，自愈合SiC/ZrSi2‑MoSi2陶瓷涂层的抗氧化性能由现有的29h失重2.24％提高到41h增重1.89％，且涂层截面无明显缺陷。拥有自愈合性能将使该涂层满足作为C/C复合材料高温涂层材料的要求。

Description

自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料及制备方法
技术领域
本发明属于自愈合涂层材料技术领域，涉及一种自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料及制备方法，具体涉及一种通过引入合金组分ZrSi2制备具有自愈合性能的SiC/ZrSi2-MoSi2复相陶瓷涂层的方法。
背景技术
C/C复合材料作为高温热结构材料在航空航天等领域有着广泛应用前景，然而在高于400℃的含氧气氛中就会被氧化腐蚀，从而严重影响材料的性能，制备高温涂层是解决该问题的有效途径。MoSi2陶瓷具有优异的高温抗氧化性能，是涂层的候选材料之一。然而，陶瓷材料存在脆性大、易断裂的缺点，尤其是用等离子喷涂法沉积的涂层，在制备过程中不可避免的受到温度骤变的影响，从而导致裂纹的产生。在涂层服役的过程中，裂纹会不断扩展，为氧气提供扩散通道，加速基底的氧化破坏甚至导致涂层剥落失效，使基体暴露受到侵蚀，这极大的限制了其实际应用的可靠性。因而，亟需研制一种能够愈合裂纹并恢复结构完整性的高温涂层。
自愈合涂层，即氧气在穿透的过程中与涂层材料发生反应生成流动相，进而填充并愈合裂纹，阻碍氧气的进一步腐蚀。单纯的MoSi2涂层虽然在高温下能氧化生成流动相SiO2，但是由于该材料本身的脆性导致涂层中裂纹尺寸过宽，难以完全愈合，需要与其他愈合相复合。文献1“T Ouyang,S Xiong,Y Zhang,D Liu,X Fang,Y Wang,S Feng,T Zhou,HSuo.Cycle oxidation behavior of SiC-containing self-healing TBC systemsfabricated by APS.Journal of Alloys and Compounds,2017[691]:811-821.”中指出热障涂层结构疏松，并存在裂纹，服役时易剥落失效。添加SiC自愈合组元后，该涂层的韧性和抗氧化性能得到提高，这主要是SiC氧化后生成的SiO2玻璃相对涂层缺陷的愈合作用。然而SiC氧化过程中会生成气体，并且单纯的SiO2相熔融流动温度范围较窄，对氧渗透的阻碍能力也有限。文献2“H Ouyang,C Li,J Huang,L Cao,J Fei,J Lu,Z Xu.Self-healing ZrB2-SiO2oxidation resistance coating for SiC coated carbon/carboncomposites.Corrosion Science,2016[110]:265-272”中指出在高温下，ZrB2氧化生成ZrO2和ZrSiO4会有体积膨胀，形成压应力来抑制涂层在降温时再次形成裂纹的趋势。然而在等离子喷涂的过程中高温会使低熔点的SiO2挥发，残留于涂层中的SiO2含量有限，难以愈合涂层中较大的孔洞和裂纹。此外，硼化物在1450℃高温下生成的B2O3剧烈挥发，会在玻璃相中形成较大的孔洞，影响涂层防护效果。因此，探寻一种能够形成阻氧率高的复相玻璃，并且在高温下无气态物质生成的自愈合相，是提升等离子喷涂法制备抗氧化涂层的关键。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料及制备方法
技术方案
一种自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料，其特征在于组份的质量百分比为：20～50％的ZrSi2和50～80％的MoSi2。
所述ZrSi2粉和MoSi2粉的平均粒径不超过5μm。
所述ZrSi2粉和MoSi2粉的纯度不低于99％。
一种利用所述任一项自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料在SiC包埋C/C复合材料制备的ZrSi2-MoSi2涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将ZrSi2粉和MoSi2粉混合得到混合粉；
步骤2：将混合粉与3％的PVA溶液混合得到料浆，混合体积比为1:1；
步骤3：将混合料浆进行离心喷雾干燥，得到球化粉末；所述的离心喷雾进口温度为300～350℃，出口温度为100～150℃；
步骤4：将球化粉末等离子喷涂在SiC包埋C/C复合材料上，得到ZrSi2-MoSi2涂层。
所述步骤4中SiC包埋C/C复合材料的制备过程为：
步骤a：将C/C复合材料并用无水乙醇超声清洗后烘干；
步骤b、包埋熔渗：将C/C复合材料置于石墨坩埚中并埋入包埋原料中，石墨坩埚置于高温石墨化热处理炉中常压处理1～2h，以氩气为保护气体，处理温度为1900～2000℃，升温速率为10℃/min，自然冷却，得到表面为SiC包埋涂层的C/C复合材料；
所述包埋原料组份的质量分数为：65～80％的硅粉，10～20％的碳粉和10～15％的氧化铝粉；
所述包埋原料的制备为：三种粉料在氧化锆球磨罐中混合为包埋原料。
所述三种粉料的粒度为300目。
有益效果
本发明提出的一种自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料及制备方法，针对现有等离子喷涂技术制备的陶瓷涂层中存在裂纹这一问题，提出在MoSi2陶瓷涂层中添加ZrSi2组分构建具有自愈合性能的SiC/ZrSi2-MoSi2涂层的方法，旨在降低基体和涂层热失配产生的应力，通过多相镶嵌结构的设计减小涂层的裂纹尺寸，利用ZrO2的体积相变及其对SiO2玻璃的镶嵌达到缝合裂纹并最终完全愈合的效果。与传统单相涂层相比，自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2陶瓷涂层防护的C/C复合材料由氧化测试29h后失重2.24％提高到41h后增重1.89％，且涂层截面无明显缺陷，可在高温含氧环境中有效防护C/C基体。
附图说明
图1是自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层的表面裂纹形貌
图2是自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层在1450℃愈合后的表面形貌
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
步骤1：将C/C复合材料切成10×10×10mm3的小块，并用无水乙醇超声清洗1h后，置于80℃的鼓风干燥箱中烘干2h备用.
步骤2：在C/C复合材料表面制备SiC过渡层，具体过程为：
1)配备包埋法所需粉料：分别称取质量分数为65～80％的硅粉(300目)，10～20％的碳粉(300目)和10～15％的氧化铝粉(300目)，同时倒入氧化锆球磨罐中，以200r/min的转速混合2h,得到混合均匀的包埋原料；
2)包埋熔渗：在石墨坩埚内部铺两层石墨纸，然后在坩埚内把步骤1所得的C/C复合材料埋入混合好的包埋原料中。将准备好的坩埚置于高温石墨化热处理炉中常压处理1～2h，以氩气为保护气体，处理温度为1900～2000℃，升温速率为10℃/min，自然冷却，得到表面为SiC包埋涂层的C/C复合材料试样。
步骤3：在SiC包埋C/C复合材料的表面制备ZrSi2-MoSi2涂层，具体过程为：
1)配备等离子喷涂粉料：将质量分数为20～50％的ZrSi2加入MoSi2中，倒入氧化锆球磨罐中200r/min的转速球磨混合1～2h。然后将ZrSi2-MoSi2与3wt％的PVA溶液混合均匀，经离心干燥处理得到易于喷涂的球化团聚粉料。离心机的进口温度为300～350℃，出口温度为100～150℃，进料速度300～500ml/h，所得到的团聚粉料平均半径约为40μm。
2)制备等离子喷涂涂层：将上述所得到的球化粉末，置于等离子喷涂设备的送粉器中，在SiC包埋C/C复合材料表面喷涂得到ZrSi2-MoSi2涂层。进料速度为15～25g/min,功率为45～55kW。
步骤4：将制备好的试样置于1450℃的氧化炉中处理3～10h。然后，取出在空气中自然冷却。通过扫描电子显微镜观察涂层表面和截面的裂纹愈合情况。
具体实施例：
实施案例1
步骤1：将C/C复合材料切成10×10×10mm3的小块，并用无水乙醇超声波清洗1h后，置于80℃的鼓风干燥箱中烘干2h备用.
步骤2：在C/C复合材料表面制备SiC过渡层，具体过程为：
1)配备包埋法所需粉料：分别称取质量分数为65g的硅粉(300目)，20g的碳粉(300目)和15g的氧化铝粉(300目)，同时倒入氧化锆球磨罐中，以200r/min的转速混合2h,得到混合均匀的包埋原料粉末；
2)包埋熔渗：在石墨坩埚内部铺几层石墨纸，然后在坩埚内把步骤1所得的C/C复合材料试样埋入混合好的包埋原料中。将准备好的坩埚置于高温石墨化热处理炉中常压处理2h，以氩气为保护气体，处理温度为2000℃，升温速度为10℃/min,自然冷却，得到表面为SiC包埋涂层的C/C复合材料试样。
步骤3：在SiC包埋C/C复合材料的表面制备ZrSi2-MoSi2涂层，具体过程为：
1)配备等离子喷涂粉料：将40g的ZrSi2加入160g的MoSi2中，倒入氧化锆球磨罐中200r/min的转速球磨混合2h。然后将200gZrSi2-MoSi2混合粉与200ml3wt％的PVA溶液混合均匀，经离心干燥处理后得到150g球化的粉料。离心机的进口温度为300℃，出口温度为100℃，进料速度500ml/h。
2)制备等离子喷涂涂层：将上述所得到的150g球化粉末，置于等离子喷涂设备的送粉器中，在SiC包埋C/C复合材料表面喷涂ZrSi2-MoSi2涂层。进料速度为20g/min,功率为45kW。
步骤4：将制备好的试样置于1450℃的氧化炉中连续处理4h。然后，取出在空气中自然冷却。用扫描电子显微镜观察涂层表面和截面的裂纹愈合情况，发现涂层中原有的裂纹完全被ZrO2镶嵌SiO2复相玻璃填充愈合。最终自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2陶瓷涂层的抗氧化性能为30h增重2.59％。
实施案例2
步骤1：将C/C复合材料切成10×10×10mm3的小块，并用无水乙醇超声波清洗1h后，置于80℃的鼓风干燥箱中烘干2h备用.
步骤2：在C/C复合材料表面制备SiC过渡层，具体过程为：
1)配备包埋法所需粉料：分别称取质量分数为80的硅粉(300目)，10的碳粉(300目)和10g的氧化铝粉(300目)，同时倒入氧化锆球磨罐中，以200r/min的转速混合2h,得到混合均匀的包埋原料粉末；
2)包埋熔渗：在石墨坩埚内部铺两层石墨纸，然后在坩埚内把步骤1所得的C/C复合材料试样埋入混合好的包埋原料中。将准备好的坩埚置于高温石墨化热处理炉中常压处理2h，以氩气为保护气体，处理温度为1900℃，得到表面为SiC包埋涂层的C/C复合材料试样。
步骤3：在SiC包埋C/C复合材料的表面制备ZrSi2-MoSi2涂层，具体过程为：
1)配备等离子喷涂粉料：将80g的ZrSi2加入120g MoSi2中，倒入氧化锆球磨罐中200r/min的转速球磨混合2h。然后将200g ZrSi2-MoSi2混合粉与200ml 3wt％的PVA溶液混合均匀，经离心干燥处理得到160g球化的粉料。离心机的进口温度为330℃，出口温度为120℃，进料速度450ml/h。
2)制备等离子喷涂涂层：将上述所得到的球化粉末，置于等离子喷涂设备的送粉器中，在SiC包埋C/C复合材料表面喷涂得到ZrSi2-MoSi2涂层。进料速度为18g/min,功率为47kW。
步骤4：将制备好的试样置于1450℃的氧化炉中连续处理4h。然后，取出在空气中自然冷却。用扫描电子显微镜观察涂层表面和截面的裂纹愈合情况，发现涂层中原有的裂纹完全被ZrO2镶嵌SiO2复相玻璃填充愈合。最终自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2陶瓷涂层的抗氧化性能为24h增重2.27％。
实施案例3
步骤1：将C/C复合材料切成10×10×10mm3的小块，并用无水乙醇超声波清洗1h后，置于80℃的鼓风干燥箱中烘干2h备用.
步骤2：在C/C复合材料表面制备SiC过渡层，具体过程为：
1)配备包埋法所需粉料：分别称取质量分数为70g的硅粉(300目)，20g的碳粉(300目)和10g的氧化铝粉(300目)，同时倒入氧化锆球磨罐中，以200r/min的转速混合2h,得到混合均匀的包埋原料粉末；
2)包埋熔渗：在石墨坩埚内部铺两层石墨纸，然后在坩埚内把步骤1所得的C/C复合材料试样埋入混合好的包埋原料中。将准备好的坩埚置于高温石墨化热处理炉中常压处理2h，以氩气为保护气体，处理温度为2000℃，得到表面为SiC包埋涂层的C/C复合材料试样。
步骤3：在SiC包埋C/C复合材料的表面制备ZrSi2-MoSi2涂层，具体过程为：
1)配备等离子喷涂粉料：将质量分数为100g的ZrSi2加入100g MoSi2中，倒入氧化锆球磨罐中200r/min的转速球磨混合2h。然后将200g的ZrSi2-MoSi2混合粉与200ml3wt％的PVA溶液混合均匀，经离心干燥处理得到130g球化的粉料。离心机的进口温度为310℃，出口温度为130℃，进料速度400ml/h。
2)制备等离子喷涂涂层：分别将上述所得到的球化粉末，置于等离子喷涂设备的送粉器中，在SiC包埋C/C复合材料表面制备得到ZrSi2-MoSi2涂层。进料速度为20g/min,功率为45kW。
步骤4：将制备好的试样置于1450℃的氧化炉中连续处理5h。然后，取出在空气中自然冷却。用扫描电子显微镜观察涂层表面和截面的裂纹愈合情况，发现涂层中原有的裂纹完全被ZrO2镶嵌SiO2复相玻璃填充愈合。最终自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2陶瓷涂层的抗氧化性能为13h增重2.77％。

Claims (6)

1.一种自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料，其特征在于组份的质量百分比为：20～50％的ZrSi2和50～80％的MoSi2。
2.根据权利要求1所述自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料，其特征在于：所述ZrSi2粉和MoSi2粉的平均粒径不超过5μm。
3.根据权利要求1所述自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料，其特征在于：所述ZrSi2粉和MoSi2粉的纯度不低于99％。
4.一种利用权利要求1～3所述任一项自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料在SiC包埋C/C复合材料制备的ZrSi2-MoSi2涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将ZrSi2粉和MoSi2粉混合得到混合粉；
步骤2：将混合粉与3％的PVA溶液混合得到料浆，混合体积比为1:1；
步骤3：将混合料浆进行离心喷雾干燥，得到球化粉末；所述的离心喷雾进口温度为300～350℃，出口温度为100～150℃；
步骤4：将球化粉末等离子喷涂在SiC包埋C/C复合材料上，得到ZrSi2-MoSi2涂层。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤4中SiC包埋C/C复合材料的制备过程为：
步骤a：将C/C复合材料并用无水乙醇超声清洗后烘干；
步骤b、包埋熔渗：将C/C复合材料置于石墨坩埚中并埋入包埋原料中，石墨坩埚置于高温石墨化热处理炉中常压处理1～2h，以氩气为保护气体，处理温度为1900～2000℃，升温速率为10℃/min，自然冷却，得到表面为SiC包埋涂层的C/C复合材料；
所述包埋原料组份的质量分数为：65～80％的硅粉，10～20％的碳粉和10～15％的氧化铝粉；
所述包埋原料的制备为：三种粉料在氧化锆球磨罐中混合为包埋原料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述三种粉料的粒度为300目。
CN201710310618.1A 2017-05-05 2017-05-05 自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料及制备方法 Active CN107032796B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710310618.1A CN107032796B (zh) 2017-05-05 2017-05-05 自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710310618.1A CN107032796B (zh) 2017-05-05 2017-05-05 自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107032796A true CN107032796A (zh) 2017-08-11
CN107032796B CN107032796B (zh) 2020-06-16

Family

ID=59538274

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710310618.1A Active CN107032796B (zh) 2017-05-05 2017-05-05 自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107032796B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107673762A (zh) * 2017-10-30 2018-02-09 西北工业大学 C/C复合材料表面抗氧化ZrSi2‑Y2O3/SiC复合涂层及制备方法
CN108048778A (zh) * 2017-12-14 2018-05-18 西北有色金属研究院 层状复合硅化物/玻璃陶瓷高温抗氧化涂层及其制备方法
CN108130500A (zh) * 2017-11-28 2018-06-08 昆明理工大学 一种热喷涂抗裂纹扩展氧化铝陶瓷复合涂层材料及其使用方法
CN110396003A (zh) * 2019-08-15 2019-11-01 北京理工大学 一种多元掺杂改性二硼化锆-碳化硅涂层的制备方法
CN112279653A (zh) * 2020-10-29 2021-01-29 齐鲁工业大学 一种具有裂纹愈合能力的陶瓷材料及其制备方法
CN112592207A (zh) * 2020-12-30 2021-04-02 南京航空航天大学 一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其在SiC包埋碳碳复合材料上的应用
CN115784776A (zh) * 2022-03-22 2023-03-14 西北工业大学 碳/碳复合材料表面大范围均匀分布富MoSi2-ZrB2抗氧化涂层及制备方法
CN116082065A (zh) * 2023-01-16 2023-05-09 中国科学院金属研究所 一种提高碳基或陶瓷基复合材料表面抗氧化涂层烧结致密度的方法及复合抗氧化涂层

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006232566A (ja) * 2005-02-22 2006-09-07 Ngk Insulators Ltd 耐火物
CN101565328A (zh) * 2009-05-26 2009-10-28 西北工业大学 碳/碳复合材料防氧化涂层的制备方法
CN103553597A (zh) * 2013-10-30 2014-02-05 西安博科新材料科技有限责任公司 一种自愈合ysz陶瓷热障涂层材料及其制备方法
CN105399453A (zh) * 2015-10-29 2016-03-16 西北工业大学 一种LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法
CN106116586A (zh) * 2016-06-14 2016-11-16 中南大学 一种钼合金MoSi2‑ZrO2‑Y2O3涂层及其制备方法和应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006232566A (ja) * 2005-02-22 2006-09-07 Ngk Insulators Ltd 耐火物
CN101565328A (zh) * 2009-05-26 2009-10-28 西北工业大学 碳/碳复合材料防氧化涂层的制备方法
CN103553597A (zh) * 2013-10-30 2014-02-05 西安博科新材料科技有限责任公司 一种自愈合ysz陶瓷热障涂层材料及其制备方法
CN105399453A (zh) * 2015-10-29 2016-03-16 西北工业大学 一种LaB6/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法
CN106116586A (zh) * 2016-06-14 2016-11-16 中南大学 一种钼合金MoSi2‑ZrO2‑Y2O3涂层及其制备方法和应用

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107673762B (zh) * 2017-10-30 2021-04-02 西北工业大学 C/C复合材料表面抗氧化ZrSi2-Y2O3/SiC复合涂层及制备方法
CN107673762A (zh) * 2017-10-30 2018-02-09 西北工业大学 C/C复合材料表面抗氧化ZrSi2‑Y2O3/SiC复合涂层及制备方法
CN108130500A (zh) * 2017-11-28 2018-06-08 昆明理工大学 一种热喷涂抗裂纹扩展氧化铝陶瓷复合涂层材料及其使用方法
CN108048778A (zh) * 2017-12-14 2018-05-18 西北有色金属研究院 层状复合硅化物/玻璃陶瓷高温抗氧化涂层及其制备方法
CN108048778B (zh) * 2017-12-14 2020-02-14 西北有色金属研究院 层状复合硅化物/玻璃陶瓷高温抗氧化涂层及其制备方法
CN110396003A (zh) * 2019-08-15 2019-11-01 北京理工大学 一种多元掺杂改性二硼化锆-碳化硅涂层的制备方法
CN112279653A (zh) * 2020-10-29 2021-01-29 齐鲁工业大学 一种具有裂纹愈合能力的陶瓷材料及其制备方法
WO2022089378A1 (zh) * 2020-10-29 2022-05-05 齐鲁工业大学 一种具有裂纹愈合能力的陶瓷材料及其制备方法
AU2021368918B2 (en) * 2020-10-29 2024-02-01 Qilu University Of Technology Ceramic material having crack healing capability and preparation method therefor
CN112592207A (zh) * 2020-12-30 2021-04-02 南京航空航天大学 一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其在SiC包埋碳碳复合材料上的应用
CN115784776A (zh) * 2022-03-22 2023-03-14 西北工业大学 碳/碳复合材料表面大范围均匀分布富MoSi2-ZrB2抗氧化涂层及制备方法
CN116082065A (zh) * 2023-01-16 2023-05-09 中国科学院金属研究所 一种提高碳基或陶瓷基复合材料表面抗氧化涂层烧结致密度的方法及复合抗氧化涂层
CN116082065B (zh) * 2023-01-16 2024-03-26 中国科学院金属研究所 一种提高陶瓷基复合材料表面抗氧化涂层烧结致密度的方法及复合抗氧化涂层

Also Published As

Publication number Publication date
CN107032796B (zh) 2020-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107032796A (zh) 自愈合SiC/ZrSi2‑MoSi2涂层材料及制备方法
CN108530110A (zh) 一种c/c复合材料的超高温陶瓷涂层及其制备方法
CN107814591A (zh) 一种碳材料表面硼化物改性硅基抗氧化涂层的制备方法
CN102964144B (zh) 一种提高碳/碳复合材料表面涂层抗氧化性能的方法
CN102515850B (zh) 一种炭/炭复合材料超高温抗氧化涂层及其制备方法
CN105399453B (zh) 一种LaB6/Si‑Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法
CN104671815B (zh) 一种ZrC‑TiC改性C/C‑SiC复合材料及其制备方法
CN103058711A (zh) 一种通过超高温陶瓷粉基体改性制备超高温陶瓷基复合材料的方法
CN103724042B (zh) 一种叠层混杂防热复合结构材料的制备方法
CN110387148B (zh) 一种用于树脂基复合材料的抗烧蚀涂层材料及其制备方法
CN109467457B (zh) 组合物、利用该组合物制得的多孔碳纤维隔热材料表面高发射率抗氧化涂层及其制备方法
CN106966762A (zh) 一种航空发动机热端构件用环境障涂层的制备方法
CN103979974B (zh) 一种C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法
CN107673762A (zh) C/C复合材料表面抗氧化ZrSi2‑Y2O3/SiC复合涂层及制备方法
CN110981546A (zh) C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其制备方法
CN112592207A (zh) 一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其在SiC包埋碳碳复合材料上的应用
CN108218476A (zh) 一种稀土镥硅酸盐复合环境障涂层及其制备方法
Li et al. High strength retention and improved oxidation resistance of C/C composites by utilizing a layered SiC ceramic coating
CN105441767B (zh) 一种抗高温氧化损伤ZrB2‑SiC‑ZrC‑W复相陶瓷的制备方法
Yang et al. SiC/Si–ZrSi2–ZrB2-HfB2/SiC coating for oxidation protection of C/C composites prepared by three-step method
CN107119251A (zh) 一种用于金属表面的自愈合热障陶瓷涂层材料及其制备方法
CN106966765A (zh) 热结构复合材料长寿命复合涂层及其制备方法
Chen et al. Microstructure and oxidation behavior of a novel bilayer (c-AlPO4–SiCw–mullite)/SiC coating for carbon fiber reinforced CMCs
CN112279685A (zh) 具有环境热障涂层MTaO4的石墨基复合材料及其制备方法
CN108947557A (zh) 一种碳/碳复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant