CN110981546A - C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其制备方法 - Google Patents

C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种C‑C复合材料表面抗氧化ZrB2‑SiC‑Y2O3涂层及其制备方法。首先通过喷雾造粒技术制备出热喷涂球形团聚粉末，再采用大气等离子喷涂技术制备ZrB2‑SiC‑Y2O3多元复合涂层。在ZrB2‑SiC陶瓷粉末中引入稀土氧化物Y2O3起到增强ZrO2相稳定性、抑制相变的作用，并且可以提高涂层抗氧化烧蚀性能。本发明采用大气等离子喷涂技术制备ZrB2‑SiC‑Y2O3复合涂层，对C/C复合材料基体热损伤小、涂层厚度可控。该涂层体系在1450℃氧化条件下形成具有较低氧扩散率的钇硅酸盐，可有效抑制SiO2玻璃相的挥发，并具有一定的自愈合效果。

Description

C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于表面技术领域，具体涉及一种C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其制备方法。
背景技术
C/C复合材料具有低密度、高强度和比模量、高热导率、良好的抗烧蚀及耐摩擦磨损性能等优异特性，特别是其高温力学性能极佳，强度随温度升高(1000℃～2300℃之间)不降反增这一独特性能使其具备其他材料无法比拟的优势，已经作为高温长期使用的耐烧蚀及热结构材料。然而，C/C复合材料这些特质只能在惰性气氛下保持，在缺乏有效保护措施的情况下其抗氧化烧蚀能力较差，400℃以上含氧气氛下极易氧化腐蚀，导致各项物理化学性能迅速下降，从而限制了它的广泛应用。
涂层技术是提高C/C复合材料抗氧化性能最直接有效的方法，ZrB2-SiC涂层体系是较为理想的氧化防护材料，但是其氧化产物B2O3、SiO2玻璃相高温下易挥发，ZrO2在使用温度范围内会发生晶型转变导致涂层内部积蓄过多的体积应力，导致涂层中产生裂纹等缺陷，无法实现长时服役寿命。通过往ZrB2-SiC涂层体系中掺杂适量Y2O3，可使ZrO2在高温下形成稳定化或半稳定化的晶体结构，且Y2O3可与SiO2形成高熔点的钇硅酸盐，提高涂层的抗氧化效果。
CN103422046A公开了“一种二硼化锆-碳化硅高温抗氧化涂层的制备方法”，该方法通过超低压等离子喷涂技术将ZrB2-SiC包覆型粉末喷涂至基体表面制得ZrB2-SiC复合涂层，在一定程度上避免SiC挥发提高涂层抗氧化能力，但在超高温条件下，氧化产物粘度降低易蒸发、氧扩散系数较高等，导致ZrB2-SiC涂层氧化速率过快。文献1(焦更生,卢国锋,李贺军.C/C-SiC复合材料表面Y2O3-ZrO2-Al2O3涂层的涂刷法制备及其抗高温氧化性能[J].材料保护.2014,47(7):9-11.)公开了一种利用包埋法和刷涂法制备Y2O3-ZrO2-Al2O3/SiC涂层的方法，该涂层在1873K下氧化19h失重率仅1.76％，具有良好的短期抗高温氧化性能，但刷涂法制备的涂层结合强度较低，致密性较差，均匀性难以控制，无法实现对C/C复合材料的有效保护。文献2“Ablation resistance of APS sprayed Mullite/ZrB2-MoSi2 coatingfor Carbon/Carbon composites.Han Wei,Liu Min,Deng Chunming,Liu Xuezhang,ZengDechang,Zhou Kesong.Rare Metal Materials and Engineering.2018,47(4):1043-1048.”公开了大气等离子喷涂技术在C/C复合材料表面制备mullite/ZrB2-MoSi2抗烧蚀涂层，所制备的双层涂层在氧丙烯烧蚀过程中形成硅酸盐玻璃从而具有优异的抗烧蚀性能，但随着热流密度的增加化学侵蚀与机械剥蚀作用加剧，玻璃相逐渐被消耗导致涂层失效。
因此，寻求一种高温下不易挥发且具有较高氧阻挡率的复合涂层材料是提升C/C复合材料高温服役寿命的关键。
发明内容
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其制备方法，该方法通过引入稀土氧化物Y2O3制备出良好抗氧化性能的ZrB2-SiC-Y2O3涂层，即通过喷雾造粒法制备混合均匀的ZrB2-SiC-Y2O3团聚粉末，然后利用大气等离子喷涂技术制备ZrB2-SiC-Y2O3复合涂层，通过掺杂适量Y2O3达到稳定ZrO2晶格、降低氧气渗透率、提高涂层抗氧化性能的目的。
C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层，由Y2O3、ZrB2和SiC粉末混合制备而成，所述Y2O3质量分数为5～15％，ZrB2和SiC粉末整体质量分数为85～95％，且ZrB2和SiC的质量比为3∶1。
作为改进的是，所述ZrB2、SiC和Y2O3粉末平均粒径不超过5μm。
作为改进的是，所述ZrB2、SiC和Y2O3粉末纯度不低于99.5％。
上述C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，基体预处理
将尺寸为15mm×15mm×10mm的C/C复合材料基体打磨抛光，并对边角区域倒角处理，使用无水乙醇超声波清洗并烘干，使用刚玉对基体表面进行喷砂处理后备用；
步骤2，采用喷雾造粒技术制备热喷涂粉末
1)将ZrB2和SiC粉体按质量比为3∶1混合，称取质量分数为85～95％的ZrB2、SiC两相混合粉体与质量分数为5～15％的Y2O3粉体，采用行星球磨机混合并搅拌均匀得到三相混合粉体；
2)配制浓度为3wt.％的PVA溶液作为粘结剂，将48wt.％的三相混合粉体、4wt.％的粘结剂及48wt.％的蒸馏水混合搅拌得到混合料浆；
3)将混合料浆进行离心喷雾干燥，得到球形团聚粉末；所述的离心喷雾干燥器进口温度为200～300℃，出口温度为100～150℃；
4)利用筛网筛选出粒径为40～70μm之间的陶瓷粉体作为热喷涂用复合粉体；
步骤3，制备ZrB2-SiC-Y2O3陶瓷涂层
将步骤1中预处理过的C/C复合材料放置于夹具中，利用大气等离子喷涂设备将步骤2制得的球形粉末喷涂至C/C基体表面，从而制得ZrB2-SiC-Y2O3陶瓷涂层；等离子喷涂工艺参数为：喷涂直流电流：400～700A，喷涂直流电压：70～110V，主气氩气流量：40L/min，辅气氢气流量：10～12L/min，送粉速率：10～15L/min，喷涂距离：100～110mm；循环喷涂多次以满足所需要的涂层厚度。
作为改进的是，步骤3中喷涂多次的次数为8～15次。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供的C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其制备方法的优势在于：
1)本发明通过喷雾造粒技术制备ZrB2-SiC-Y2O3团聚粉末，所制备的粉末球形度高、流动性好、粒径适宜、成分均匀，能较好地满足热喷涂工艺的需求，且团聚粉末可在一定程度上防止SiC颗粒在喷涂过程中被“雾化”，提高涂层的抗氧化效果；
2)本发明采用大气等离子喷涂技术制备ZrB2-SiC-Y2O3复合涂层，喷涂效率高、对C/C复合材料基体热损伤小、涂层厚度可控，且涂层结合强度高，孔隙率较低；
3)本发明在ZrB2-SiC陶瓷粉末基础上引入Y2O3，以此抑制ZrB2的氧化产物ZrO2晶型转变，降低涂层因热应力而产生开裂的倾向。且ZrB2-SiC-Y2O3涂层在1450℃氧化条件下形成具有较低氧扩散率的钇硅酸盐，可有效抑制SiO2玻璃相的挥发，并具有一定的自愈合效果。
附图说明
图1为实施例2喷雾造粒前后ZrB2-SiC-Y2O3粉末对比图,(a)机械混合粉末，(b)喷雾造粒粉末；
图2为实施例2制备的ZrB2-SiC-Y2O3涂层表面、截面二次电子图像,(a)表面形貌，(b)截面形貌；
图3为实施例2制备的ZrB2-SiC-Y2O3涂层在1450℃氧化10h表面二次电子图像；
图4为实施例2制备的ZrB2-SiC-Y2O3涂层在1450℃氧化10h后XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层，由Y2O3、ZrB2和SiC粉末混合制备而成，所述Y2O3质量分数为5％，ZrB2和SiC粉末整体质量分数为95％，且ZrB2和SiC的质量比为3∶1。
上述C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，基体预处理
将尺寸为15mm×15mm×10mm的C/C复合材料基体打磨抛光并对边角区域倒角处理，使用无水乙醇超声波清洗并烘干，使用刚玉对基体表面进行喷砂处理后备用。
步骤2，采用喷雾造粒技术制备热喷涂粉末
1)将ZrB2和SiC粉体按质量比为3∶1混合，称取质量分数为95％的ZrB2、SiC两相混合粉体与质量分数为5％的Y2O3粉体，采用行星球磨机混合并搅拌均匀得到三相混合粉体；
2)配制浓度为3wt.％的PVA溶液作为粘结剂，将48wt.％的混合粉体、4wt.％的粘结剂及48wt.％的蒸馏水混合搅拌得到混合料浆；
3)将混合料浆进行离心喷雾干燥，得到球形团聚粉末；所述的离心喷雾干燥器进口温度为200℃，出口温度为130℃。
4)利用筛网筛选出粒径为40～70μm之间的陶瓷粉体作为热喷涂用复合粉体。
步骤3，制备ZrB2-SiC-Y2O3陶瓷涂层
将步骤1中预处理过的C/C复合材料放置于夹具中，利用大气等离子喷涂设备将步骤2制得的球形粉末喷涂至C/C基体表面，从而制得ZrB2-SiC-Y2O3陶瓷涂层；等离子喷涂工艺参数为：喷涂直流电流：450A，喷涂直流电压：100V，主气氩气流量：40L/min，辅气氢气流量：12L/min，送粉速率：15L/min，喷涂距离：105mm。按照以上参数将喷涂粉料喷涂在基体表面，循环喷涂10次。
所制备的涂层孔隙率为6.459％，结合强度为6.89MPa，该涂层经1450℃静态空气氧化10h后失重率为7.25％。
实施例2
C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层，由Y2O3、ZrB2和SiC粉末混合制备而成，所述Y2O3质量分数为10％，ZrB2和SiC粉末整体质量分数为90％，且ZrB2和SiC的质量比为3∶1。
上述C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，基体预处理
将尺寸为15mm×15mm×10mm的C/C复合材料基体打磨抛光并对边角区域倒角处理，使用无水乙醇超声波清洗并烘干，使用刚玉对基体表面进行喷砂处理后备用。
步骤2：采用喷雾造粒技术制备热喷涂粉末：
1)将ZrB2和SiC粉体按质量比为3∶1混合，称取质量分数为90％的ZrB2、SiC两相混合粉体与质量分数为10％的Y2O3粉体，采用行星球磨机混合并搅拌均匀得到三相混合粉体；
2)配制浓度为3wt.％的PVA溶液作为粘结剂，将48wt.％的混合粉体、4wt.％的粘结剂及48wt.％的蒸馏水混合搅拌得到混合料浆；
3)将混合料浆进行离心喷雾干燥，得到球形团聚粉末；所述的离心喷雾干燥器进口温度为200℃，出口温度为130℃。
4)利用筛网筛选出粒径为40～70μm之间的陶瓷粉体作为热喷涂用复合粉体。
步骤3：制备ZrB2-SiC-Y2O3陶瓷涂层
将步骤1中预处理过的C/C复合材料放置于夹具中，利用大气等离子喷涂设备将步骤2制得的球形粉末喷涂至C/C基体表面，从而制得ZrB2-SiC-Y2O3陶瓷涂层；等离子喷涂工艺参数为：喷涂直流电流：450A，喷涂直流电压：100V，主气氩气流量：40L/min，辅气氢气流量：12L/min，送粉速率：15L/min，喷涂距离：105mm。按照以上参数将喷涂粉料喷涂在基体表面，循环喷涂10次。
所制备的涂层孔隙率为6.118％，结合强度为8.19MPa，该涂层经1450℃静态空气氧化10h后失重率仅为4.07％。
图1为实施例2喷雾造粒前后ZrB2-SiC-Y2O3粉末对比图；从图(a)可以看出，喷雾造粒前，粉末呈现无规则多面体外形且分布极不均匀，流动性较低，在喷涂过程中容易发生送粉不均匀或“堵粉”现象。从图(b)可以看出，造粒粉末颗粒分明，形状规则，球化程度较高，能够较好地满足热喷涂工艺需求。
图2为实施例2制备的ZrB2-SiC-Y2O3涂层表面、截面二次电子图像；可以看出，涂层呈现典型的热喷涂层状堆垛组织结构，存在结构起伏，截面较为光滑平整，未见明显的分层现象与基体结合良好，涂层整体结构相对致密，未见微裂纹、孔洞等缺陷。
图3为实施例2制备的ZrB2-SiC-Y2O3涂层在1450℃氧化10h表面二次电子图像；涂层表面被连续致密的SiO2玻璃相覆盖，能有效封填涂层中的裂纹和孔隙等，该组分涂层具有良好的自愈合效果。
图4为实施例2制备的ZrB2-SiC-Y2O3涂层在1450℃氧化10h后XRD图。涂层中的ZrSiO4具有高熔点、低氧渗透率，并能在一定程度上阻止微裂纹的扩展，Y2Si2O7的氧扩散系数及饱和蒸气压均较低，可有效抑制SiO2玻璃相在高温环境下的挥发，提高涂层氧化抗力。此外，ZrO2全部以t-ZrO2和c-ZrO2形式存在，未检测到m-ZrO2的出现，说明涂层中的Y2O3能够起到良好的相稳定剂的作用，抑制ZrO2发生相转变，从而避免了涂层因体积变化而产生的裂纹。
实施例3
C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层，由Y2O3、ZrB2和SiC粉末混合制备而成，所述Y2O3质量分数为15％，ZrB2和SiC粉末整体质量分数为85％，且ZrB2和SiC的质量比为3∶1。
上述C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，基体预处理
将尺寸为15mm×15mm×10mm的C/C复合材料基体打磨抛光并对边角区域倒角处理，使用无水乙醇超声波清洗并烘干，使用刚玉对基体表面进行喷砂处理后备用。
步骤2：采用喷雾造粒技术制备热喷涂粉末：
1)将ZrB2和SiC粉体按质量比为3∶1混合，称取质量分数为85％的ZrB2、SiC两相混合粉体与质量分数为15％的Y2O3粉体，采用行星球磨机混合并搅拌均匀得到三相混合粉体；
2)配制浓度为3wt.％的PVA溶液作为粘结剂，将48wt.％的混合粉体、4wt.％的粘结剂及48wt.％的蒸馏水混合搅拌得到混合料浆；
3)将混合料浆进行离心喷雾干燥，得到球形团聚粉末；所述的离心喷雾干燥器进口温度为200℃，出口温度为130℃。
4)利用筛网筛选出粒径为40～70μm之间的陶瓷粉体作为热喷涂用复合粉体。
步骤3：制备ZrB2-SiC-Y2O3陶瓷涂层
将步骤1中预处理过的C/C复合材料放置于夹具中，利用大气等离子喷涂设备将步骤2制得的球形粉末喷涂至C/C基体表面，从而制得ZrB2-SiC-Y2O3陶瓷涂层；等离子喷涂工艺参数为：喷涂直流电流：450A，喷涂直流电压：100V，主气氩气流量：40L/min，辅气氢气流量：12L/min，送粉速率：15L/min，喷涂距离：105mm。按照以上参数将喷涂粉料喷涂在基体表面，循环喷涂10次。
所制备的涂层孔隙率为6.538％，结合强度为9.36MPa，该涂层经1450℃静态空气氧化10h后失重率为6.19％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层，其特征在于，由Y2O3、ZrB2和SiC粉末混合制备而成，所述Y2O3质量分数为5~15%，ZrB2和SiC粉末整体质量分数为85~95%，且ZrB2和SiC的质量比为3∶1。
2.根据权利要求1所述的C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层，其特征在于，所述ZrB2、SiC和Y2O3粉末平均粒径不超过5μm。
3.根据权利要求1所述C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层，其特征在于：所述ZrB2、SiC和Y2O3粉末纯度不低于99.5%。
4.基于权利要求1所述的一种C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，基体预处理
将尺寸为15mm×15mm×10mm的C/C复合材料基体打磨抛光，并对边角区域倒角处理，使用无水乙醇超声波清洗并烘干，使用刚玉对基体表面进行喷砂处理后备用；
步骤2，采用喷雾造粒技术制备热喷涂粉末
1)将ZrB2和SiC粉体按质量比为3∶1混合，称取质量分数为85~95%的ZrB2、SiC两相混合粉体与质量分数为5~15%的Y2O3粉体，采用行星球磨机混合并搅拌均匀得到三相混合粉体；
2)配制浓度为3wt.%的PVA溶液作为粘结剂，将48wt.%的三相混合粉体、4wt.%的粘结剂及48wt.%的蒸馏水混合搅拌得到混合料浆；
3)将混合料浆进行离心喷雾干燥，得到球形团聚粉末；所述的离心喷雾干燥器进口温度为200~300℃，出口温度为100~150℃；
4)利用筛网筛选出粒径为40~70μm之间的陶瓷粉体作为热喷涂用复合粉体；
步骤3，制备ZrB2-SiC-Y2O3陶瓷涂层
将步骤1中预处理过的C/C复合材料放置于夹具中，利用大气等离子喷涂设备将步骤2制得的球形粉末喷涂至C/C基体表面，从而制得ZrB2-SiC-Y2O3陶瓷涂层；等离子喷涂工艺参数为：喷涂直流电流：400~700A，喷涂直流电压：70~110V，主气氩气流量：40L/min，辅气氢气流量：10~12L/min，送粉速率：10~15L/min，喷涂距离：100~110mm；循环喷涂多次以满足所需要的涂层厚度。
5.根据权利要求4所述的C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中喷涂多次的次数为8~15次。
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