CN110357666B - 一种陶瓷复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷复合涂层及其制备方法。本发明所述陶瓷复合涂层包括二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层、碳化硅陶瓷涂层;所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的内表面结合在基体表面,所述碳化硅陶瓷涂层结合在所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的外表面。本发明所述的陶瓷复合涂层,可以由以下步骤制备得到:处理基体,制备陶瓷浆料,形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层,沉积碳化硅陶瓷涂层,得到陶瓷复合涂层。现有技术中,传统碳化硅涂层热导率为20‑30W/m·K,本发明所述碳化硅陶瓷涂层的热导率为0.5‑2W/m·K。本发明所述碳化硅陶瓷涂层兼具耐高温抗氧化和低导热率的性能。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷涂层领域,尤其涉及一种陶瓷复合涂层及其制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷涂层具有优异的耐高温抗氧化特性,能够承受1500℃以上的高温,且能够保护基体不被氧化。然而在一些特殊领域,例如高速飞行器上,碳化硅陶瓷涂层导热系数高,气动加热使碳化硅陶瓷涂层的表面温度迅速升高,碳化硅陶瓷涂层受热膨胀,造成碳化硅陶瓷涂层内部很大的热应力,从而引发裂纹,降低使用寿命。碳化硅陶瓷涂层在保护基体时,基本起不到隔热作用。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种陶瓷复合涂层及其制备方法,具有耐高温、抗氧化和低导热率的性能。
为实现本发明的目的,本发明一方面提供了一种陶瓷复合涂层。本发明所述的陶瓷复合涂层包括二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层、碳化硅陶瓷涂层;所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的内表面结合在基体表面,所述碳化硅陶瓷涂层结合在所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的外表面。
优选地,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层为片层状结构,片层之间的距离为50-200nm。
优选地,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的内部分布有孔洞,所述孔洞的平均孔径为1-10μm,所述孔洞占据所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的体积比率为30~60%。
优选地,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层包括二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒为Ti3C2、Ti2C、Ti2N、Nb2C、Nb4C3、Ta2C、Ta4C3、V2C、(V0.5,Cr0.5)3C2、V3C2、Cr2C或Cr3C2中的一种或两种以上。
优选地,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒的粒径为2-10μm。
优选地,所述碳化硅陶瓷涂层的厚度为10-30μm。
优选地,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的厚度为50-80μm。
本发明另一方面,提供了一种陶瓷复合涂层的制备方法,包括以下步骤:
基体预清洗处理;;
二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒、Y2O3和去离子水混合,混合后研磨,得到陶瓷料浆;
将所述陶瓷料浆,喷涂在预清洗处理后的基体表面,喷涂后形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层;
在所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的表面沉积碳化硅陶瓷涂层,得到一种陶瓷复合涂层。
优选地,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒、Y2O3的质量百分比为40~70%:1~5%,其余为去离子水。
优选地,所述将所述陶瓷料浆,喷涂在预清洗处理后的基体表面,喷涂后形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层包括;将所述陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中,喷涂在烘干后的基体表面,喷涂量为100-200g/min,形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明所述碳化硅陶瓷涂层结合于二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层上,二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层结合在基体表面,所述碳化硅陶瓷涂层致密度高,隔绝空气,防止氧气的渗透,防止基体被氧化;所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷由于二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的孔隙率高,热阻大,导热率低,隔热性能优良,同时结构疏松,不会因热应力大而开裂脱落;且碳化硅陶瓷涂层具有耐高温抗氧化的优良性能。现有技术中,传统碳化硅涂层热导率为20-30W/m·K,本发明所述碳化硅陶瓷涂层的热导率为0.5-2W/m·K。因此本发明实施例所述碳化硅陶瓷涂层和所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层协同作用,陶瓷复合涂层具耐高温抗氧化的同时,具有低导热率的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明中的技术方案,下面将对或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例所述的一种陶瓷复合涂层的结构示意图;
图2是本发明实施例所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒的微观结构示意图;
图3是本发明实施例所述的一种陶瓷复合涂层界面图。
其中,图中各附图标记:
10—碳化硅陶瓷涂层;20—二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层;
30—基体。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
请一并参阅图1至图3,本发明实施例提供了一种陶瓷复合涂层,包括二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20、碳化硅陶瓷涂层10;所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的内表面结合在基体30表面,所述碳化硅陶瓷涂层10结合在所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的外表面。
本发明实施例所述碳化硅陶瓷涂层10沉积于二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20上,二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20结合在基体30表面,所述碳化硅陶瓷涂层10致密度高,隔绝空气,防止氧气的渗透,防止基体30被氧化;所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷由于二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的孔隙率高,热阻大,导热率低,隔热性能优良,同时结构疏松,不会因热应力大而开裂脱落;且碳化硅陶瓷涂层10具有耐高温抗氧化的优良性能。现有技术中,传统碳化硅涂层热导率为20-30W/m·K,本发明实施例所述碳化硅陶瓷涂层10的热导率为0.5-2W/m·K。因此本发明实施例所述碳化硅陶瓷涂层10和所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20协同作用,陶瓷复合涂层具耐高温抗氧化的同时,具有低导热率的性能。
为了所述碳化硅陶瓷涂层10和二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20结合更为紧密,在本发明一实施例中,所述碳化硅陶瓷涂层10可以沉积于二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20上;所述碳化硅陶瓷涂层10部分镶嵌于二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20中,镶嵌的深度为1~5μm。优选地,所述镶嵌的深度可以为2μm、3μm或4μm。
为了控制导热率,本发明实施例可以通过控制所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的结构,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20为片层状结构,片层之间的距离为50-200nm。所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的片层状结构之间的孔隙,存在空气热阻,孔隙率越大,片层之间的距离越大,导热系数越低。
优选地,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的内部分布有孔洞,所述孔洞的平均孔径为1-10μm,所述孔洞占据所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的体积比率为30~60%。孔洞结构可以不规则,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的结构更为疏松,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的孔隙率更高,导热系数低。
本发明另一实施例中,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20包括二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒为Ti3C2、Ti2C、Ti2N、Nb2C、Nb4C3、Ta2C、Ta4C3、V2C、(V0.5,Cr0.5)3C2、V3C2、Cr2C或Cr3C2中的一种或两种以上。所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒为Ti3C2、Ti2C、Ti2N、Nb2C、Nb4C3、Ta2C、Ta4C3、V2C、(V0.5,Cr0.5)3C2、V3C2、Cr2C或Cr3C2的两种以上,组分之间可任意配比。优选地,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒的粒径为2-10μm。所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20中的二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒的组分和组分之间的比例可任意配比,调节二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒的组分和组分之间的比例,进而调整所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的结构及其结构尺寸。
另外,上述各实施例中的所述陶瓷复合涂层,可以通过控制各陶瓷涂层的厚度,从而控制总的厚度为60~110μm。所述陶瓷复合涂层不会太薄而降低了耐磨性,也不会太厚造成残余应力过大等问题。优选地,所述碳化硅陶瓷涂层10的厚度为10-30μm。优选地,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的厚度为50-80μm。
上述各实施例中所述基体30的材质可以是C/C、C/SiC或石墨,但不限于上述材料,可以是任一易氧化的材质。
上述各实施例中所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20为MXene陶瓷涂层,二维过渡金属碳化物或碳氮化物的化学通式可用Mn+1XnTz表示,其中M指过渡族金属(如Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc),X指C或N,n一般为1~3,Tz指表面基团(如O、OH、F、NH3、NH4)。
上述各实施例中所述的陶瓷复合涂层,可以由以下步骤制备得本发明所述的陶瓷复合涂层,可以由以下步骤制备得到:
基体30预清洗处理;
二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒、Y2O3和去离子水混合,混合后研磨,得到陶瓷料浆;
将所述陶瓷料浆,喷涂在预清洗处理后的基体30表面,喷涂后形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20;
在所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的表面沉积碳化硅陶瓷涂层10,得到一种陶瓷复合涂层。
优选地,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒、Y2O3的质量百分比为40~70%:1~5%,其余为去离子水。
优选地,所述将所述陶瓷料浆,喷涂在预清洗处理后的的基体30表面,喷涂后形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20包括;将所述陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中,喷涂在烘干后的基体30表面,喷涂量为100-200g/min,形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20。
作为一个具体实施例,所述的的陶瓷复合涂层,由以下步骤制备得到:
S101、研磨基体30,使用砂纸研磨基体30,将研磨后的基体30放入蒸馏水中超声清洗15~25min,基体30清洗后放入烘箱,在70~80℃下烘干2~3h;
优选地,研磨基体30时,使用300目砂纸研磨基体30;
S102、氧化锆球为磨球,二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒、Y2O3和去离子水混合后,将二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒和Y2O3和去离子水的混合物以及氧化锆置于篮式研磨机中进行研磨2-4h,研磨后加入聚乙烯醇溶液,继续研磨1~3h,得到陶瓷料浆;所述聚乙烯醇溶液、所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒和Y2O3和去离子水的混合物的质量份数比为1~2:4~10;所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒、Y2O3的质量百分比为40~70%:1~5%,其余为去离子水。
S103、将所述步骤S102制备的陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中,喷涂在所述步骤S101烘干后的基体30表面,喷涂量为100-200g/min,空气雾化喷枪垂直于所述步骤S101烘干后的基体30表面或偏离垂直角度30°以内,将所述步骤S102制备的陶瓷料浆喷涂在所述步骤S101处理后的基体30表面;
S104、喷涂后,在20~35℃下放置12~36h,干燥;
S105、干燥后,置于气氛烧结炉中烧结,预烧结温度为600~800℃,烧结气氛为Ar,压力为0.15MPa,烧结时间为0.5~2h,形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20;
S106、采用化学气相沉积的方法在所述步骤S105制备的二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的表面沉积碳化硅陶瓷涂层10,沉积碳化硅陶瓷涂层10的条件为:三氯甲基硅烷为前驱体,氩气为稀释气,氢气为载气,沉积温度1000~1200℃,沉积压力小于100Pa,沉积时间10~50h,得到一种具有低热导率的陶瓷复合涂层。
相应地,本发明实施例还提供了一种关于上述实施例中所述陶瓷复合涂层的制备方法,包括以下步骤:
基体30预清洗处理;
二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒、Y2O3和去离子水混合,混合后研磨,得到陶瓷料浆;
将所述陶瓷料浆,喷涂在预清洗处理后的基体30表面,喷涂后形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20;
在所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的表面沉积碳化硅陶瓷涂层10,得到一种陶瓷复合涂层。
本发明实施例所述陶瓷复合涂层的制备方法,所述碳化硅陶瓷涂层10沉积于二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20上,二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20结合在基体30表面,所述碳化硅陶瓷涂层10致密度高,隔绝空气,防止氧气的渗透,防止基体30被氧化;所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷由于二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的孔隙率高,热阻大,导热率低,隔热性能优良,同时结构疏松,不会因热应力大而开裂脱落;且碳化硅陶瓷涂层10具有耐高温抗氧化的优良性能。现有技术中,传统碳化硅涂层热导率为20-30W/m·K,本发明实施例所述碳化硅陶瓷涂层10的热导率为0.5-2W/m·K。因此本发明实施例所述碳化硅陶瓷涂层10和所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20协同作用,陶瓷复合涂层具耐高温抗氧化的同时,具有低导热率的性能。
本发明所述碳化硅陶瓷涂层10沉积方法可以是化学气相沉积方法。
优选地,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒、Y2O3的质量百分比为40~70%:1~5%,其余为去离子水。
优选地,所述将所述陶瓷料浆,喷涂在预清洗处理后的基体30表面,喷涂后,形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20包括;将所述陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中,喷涂在烘干后的基体30表面,喷涂量为100-200g/min,形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20。
作为一个具体实施例,所述的的陶瓷复合涂层,由以下步骤制备得到:
S201、研磨基体30,使用砂纸研磨基体30,将研磨后的基体30放入蒸馏水中超声清洗15~25min,基体30清洗后放入烘箱,在70~80℃下烘干2~3h;
优选地,研磨基体30时,使用300目砂纸研磨基体30;
S202、氧化锆球为磨球,二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒、Y2O3和去离子水混合后,将二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒和Y2O3和去离子水的混合物以及氧化锆置于篮式研磨机中进行研磨2-4h,研磨后加入聚乙烯醇溶液,继续研磨1~3h,得到陶瓷料浆;所述聚乙烯醇溶液、所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒和Y2O3和去离子水的混合物的质量份数比为1~2:4~10;所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒、Y2O3的质量百分比为40~70%:1~5%,其余为去离子水。
S203、将所述步骤S202制备的陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中,喷涂在所述步骤S201烘干后的基体30表面,喷涂量为100-200g/min,空气雾化喷枪垂直于所述步骤S201烘干后的基体30表面或偏离垂直角度30°以内,将所述步骤S202制备的陶瓷料浆喷涂在所述步骤S201处理后的基体30表面;
S204、喷涂后,在20~35℃下放置12~36h,干燥;
S205、干燥后,置于气氛烧结炉中烧结,预烧结温度为600~800℃,烧结气氛为Ar,压力为0.15MPa,烧结时间为0.5~2h,形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20;
S206、采用化学气相沉积的方法在所述步骤S205制备的二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的表面沉积碳化硅陶瓷涂层10,沉积碳化硅陶瓷涂层10的条件为:三氯甲基硅烷为前驱体,氩气为稀释气,氢气为载气,沉积温度1000~1200℃,沉积压力小于100Pa,沉积时间10~50h,得到一种具有低热导率的陶瓷复合涂层。
本发明所述碳化硅陶瓷涂层10采用化学气相沉积法沉积于二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20上,本发明所述陶瓷复合涂层的所述碳化硅陶瓷涂层10为碳化硅陶瓷涂层10,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷为二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20,所述碳化硅陶瓷涂层10致密度高,隔绝空气,防止氧气的渗透,防止基体30被氧化;所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷由于二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的孔隙率高,热阻大,导热率低,隔热性能优良,同时结构疏松,不会因热应力大而开裂脱落;且碳化硅陶瓷涂层10具有耐高温抗氧化的优良性能。因此本发明所述碳化硅陶瓷涂层10兼具耐高温抗氧化和低导热率的性能。
现结合具体实施例,现对本发明实施例所述陶瓷复合涂层及其制备方法进行进一步详细说明。
实施例1
本发明提供一种陶瓷复合涂层,包括结合在基体30表面的二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20,由基体30向所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的延伸方向,还包括碳化硅陶瓷涂层10。所述碳化硅陶瓷所述碳化硅陶瓷涂层10部分镶嵌于所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20中,镶嵌深度为3μm。
所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20为片层状结构,片层之间的距离为100nm。
所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的内部分布有孔洞,所述孔洞的平均孔径为4μm,所述孔洞占据所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的体积比率为40%。
所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20包括Ti3C2Tx粉体颗粒。
所述Ti3C2Tx粉体颗粒的粒径为4μm。
所述碳化硅陶瓷涂层10的厚度为20μm。
所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的厚度为60μm。
其制备方法如下:
S301、使用200目,500目,800目砂纸逐次研磨基体30,将研磨后的基体30放入蒸馏水中超声清洗20min,清洗后将基体30放入烘箱,在80℃下烘干2h;
S302、将质量份数为60%的Ti3C2Tx粉体颗粒、质量分数1%的Y2O3和质量分数1%的39去离子水混合,以氧化锆球为磨球,将Ti3C2Tx粉体颗粒、Y2O3和去离子水的混合物以及氧化锆置于篮式研磨机中研磨3h,研磨后加入聚乙烯醇溶液,继续研磨1h,制备成陶瓷料浆,所述聚乙烯醇溶液、所述Ti3C2Tx粉体颗粒和Y2O3和去离子水的混合物的质量份数比为1:5;
S303、将所述步骤S302制备的陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中,喷涂在所述步骤S301烘干后的基体30表面,喷涂量为150g/min,空气雾化喷枪垂直于所述步骤S301烘干后的基体30表面,将所述步骤S302制备的陶瓷料浆喷涂在所述步骤S301处理后的基体30表面;
S304、喷涂后,在25℃下放置24h,干燥;
S305、干燥后,置于气氛烧结炉中烧结,预烧结温度为800℃,烧结气氛为Ar,压力为0.15MPa,烧结时间为1h,形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20;
S306、采用化学气相沉积的方法在所述步骤S305制备的二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的表面沉积碳化硅陶瓷涂层10,沉积碳化硅陶瓷涂层10的条件为:三氯甲基硅烷为前驱体,氩气为稀释气,氢气为载气,沉积温度1100℃,沉积压力80Pa,沉积时间20h,得到一种具有低热导率的陶瓷复合涂层。
所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20为片层状结构,片层之间的距离为80-100nm;所述
Ti3C2Tx粉体颗粒之间形成不规则孔洞,孔洞的孔径大小为3-5μm,所述孔洞的平均孔径为4μm,所述孔洞占据所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的体积比率为50%。
实施例1所制得的陶瓷复合涂层,抗氧化性能优异,导热系数小于0.6W/m·K。
实施例2
本发明提供一种陶瓷复合涂层,包括结合在基体30表面的二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20,由基体30向所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的延伸方向,还包括碳化硅陶瓷涂层10。所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20为片层状结构,片层之间的距离为150nm。所述碳化硅陶瓷所述碳化硅陶瓷涂层10部分镶嵌于所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20中,镶嵌深度为3μm。
所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的内部分布有孔洞,所述孔洞的平均孔径为8μm,所述孔洞占据所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的体积比率为55%。
所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20包括Ti3C2Tx粉体颗粒。
所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒的粒径为7μm。
所述碳化硅陶瓷涂层10的厚度为15μm。
所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的厚度为70μm。
其制备方法如下:
S401、使用200目,500目,800目砂纸逐次研磨基体30,将研磨后的基体30放入蒸馏水中超声清洗25min,清洗后将基体30放入烘箱,在75℃下烘干3h;
S402、将质量份数为65%的Ti3C2Tx粉体颗粒、质量分数1%的Y2O3和质量分数34%去离子水混合,以氧化锆球为磨球,将Ti3C2Tx粉体颗粒、Y2O3和去离子水的混合物以及氧化锆置于篮式研磨机中研磨3.5h,研磨后加入聚乙烯醇溶液,继续研磨2h,制备成陶瓷料浆,所述聚乙烯醇溶液、所述Ti3C2Tx粉体颗粒和Y2O3和去离子水的混合物的质量份数比为1:7;
S403、将所述步骤S402制备的陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中,喷涂在所述步骤S401烘干后的基体30表面,喷涂量为120g/min,空气雾化喷枪垂直于所述步骤S401烘干后的基体30表面,将所述步骤S402制备的陶瓷料浆喷涂在所述步骤S401处理后的基体30表面;
S404、喷涂后,在30℃下放置24h,干燥;
S405、干燥后,置于气氛烧结炉中烧结,预烧结温度为800℃,烧结气氛为Ar,压力为0.15MPa,烧结时间为1h,形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20;
S406、采用化学气相沉积的方法在所述步骤S405制备的二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的表面沉积碳化硅陶瓷涂层10,沉积碳化硅陶瓷涂层10的条件为:三氯甲基硅烷为前驱体,氩气为稀释气,氢气为载气,沉积温度1100℃,沉积压力80Pa,沉积时间20h,得到一种具有低热导率的陶瓷复合涂层。
所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20为片层状结构,片层之间的距离为80-100nm;所述
Ti3C2Tx粉体颗粒之间形成不规则孔洞,孔洞的孔径大小为3-5μm,所述孔洞的平均孔径为4μm,所述孔洞占据所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层20的体积比率为50%。
实施例2所制得的陶瓷复合涂层,耐高温、抗氧化性能优异,导热系数为0.5W/m·K。
以上所述仅为本发明的较佳而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种陶瓷复合涂层,其特征在于,包括二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层、碳化硅陶瓷涂层;所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的内表面结合在基体表面,所述碳化硅陶瓷涂层结合在所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的外表面;
所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层为片层状结构,片层之间的距离为50-200nm;
所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层包括二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒为Ti3C2、Ti2C、Ti2N、Nb2C、Nb4C3、Ta2C、Ta4C3、V2C、(V0.5, Cr0.5)3C2、V3C2、Cr2C或Cr3C2中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的陶瓷复合涂层,其特征在于,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的内部分布有孔洞,所述孔洞的平均孔径为1-10μm,所述孔洞占据所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的体积比率为30~ 60%。
3.根据权利要求1所述的陶瓷复合涂层,其特征在于,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒的粒径为2-10μm。
4.根据权利要求1所述的陶瓷复合涂层,其特征在于,所述碳化硅陶瓷涂层的厚度为10-30μm。
5.根据权利要求1所述的陶瓷复合涂层,其特征在于,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的厚度为50-80μm。
6.根据权利要求1~5任一项所述的陶瓷复合涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
基体预清洗处理;
将二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒、Y2O3和去离子水混合,混合后研磨,得到陶瓷料浆;
将所述陶瓷料浆,喷涂在预清洗处理后的基体表面,喷涂后形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层;
在所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层的表面沉积碳化硅陶瓷涂层,得到一种陶瓷复合涂层。
7.根据权利要求6所述的陶瓷复合涂层的制备方法,其特征在于,所述二维过渡金属碳化物或碳氮化物粉体颗粒、Y2O3的质量百分比为40~70%:1~5%,其余为去离子水。
8.根据权利要求6所述的陶瓷复合涂层的制备方法,其特征在于,将所述陶瓷料浆,喷涂在预清洗处理后的基体表面,喷涂后形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层,喷涂工艺包括:将所述陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中,喷涂在烘干后的基体表面,喷涂量为100-200g/min,形成二维过渡金属碳化物或碳氮化物陶瓷涂层。
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