CN112142499B - 在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法 - Google Patents

在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在碳/碳复合材料表面制备SiO2‑SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法，用于缓解陶瓷涂层因热失配引起的易开裂问题，提高碳/碳复合材料的抗氧化性能。本发明的技术方案是通过包埋法在碳/碳复合材料表面制备致密的SiC‑Si内涂层，然后用料浆法和热处理制备多孔的SiC‑Si外涂层，最后经过高温预氧化，氧气在多孔的外涂层快速扩散，氧化SiC颗粒，形成了SiO2‑SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层，该结构的具有很好的阻氧扩散能力，微孔的存在也会对氧化过程中产生的裂纹扩展具有阻碍作用，该涂层在1500℃空气环境下表现出良好的抗热震性能。

Description

在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层 的方法
技术领域
本发明属于碳/碳复合材料抗氧化涂层领域，涉及一种在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法。
背景技术
碳/碳复合材料具有低密度、高比强、耐冲击和摩擦等优良性能，特别是高温力学性能高于室温力学性能，使其作为超高温热结构材料在航空航天等领域具有极大的应用前景。然而碳/碳复合材料在高温有氧环境下易发生氧化，造成碳基体和碳纤维损伤，从而引起碳/碳复合材料的力学性能大幅下降。为保护碳/碳复合材料不被氧化，在其表面制备抗氧化涂层是一种行之有效的手段。SiC陶瓷涂层在高温氧化时会生成粘度较低且具有低氧扩散系数的SiO2玻璃，其不但可有效阻止氧气向碳/碳复合材料基体的扩散，还能愈合涂层中的裂纹和孔洞等缺陷，是目前最常用的一种抗氧化涂层。
文献1“Xin Yang,Qi-zhong Huang,Zhe-an Su,Li-yuan Chai,Xiu-fei Wang,Le-ping Zhou.A double layer nanostructure SiC coating for anti-oxidationprotection of carbon/carbon composites prepared by chemical vapor reactionand chemical vapor deposition[J].Ceramics International,39(2013):5053-5062.”用液相熔渗和气相沉积的方法制备的双层碳化硅涂层，在抗氧化过程中，涂层表面的无定形二氧化硅膜发生晶化，生成了方石英，该晶相的CTE比无定形二氧化硅大，在二氧化硅膜上产生了宽度为 16.08um的裂纹，进而导致SiC涂层的失效。文献2“Yan-hui Chu,He-junLi,Qiang-ang Fu,Le-hua Qi，Xu Zou.Toughening by SiC Nanowires in a Dense SiC-Si Ceramic Coating for Oxidation Protection of C/C Composites[J].Journal ofthe American Ceramic Society, 95(2012)3691-3697.”公布了一种碳/碳复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，该方法通过在SiC涂层中引入SiC纳米线在一定程度抑制了SiC涂层的开裂，但没有缓解SiC和表面SiO2玻璃因晶化和热失配导致的氧化膜开裂的问题，最终抗氧化性能不佳。因此，如何有效解决SiO2玻璃层的晶化脆性开裂问题，是提高SiC 涂层抗氧化性能的关键前提。文献3“S.Q.Ding,S.M.Zhu,Y.P.Zeng,D.L.Jiang,Fabrication of mullite-bonded porous silicon carbide ceramics by in situreaction bonding,J. Eur.Ceram.Soc.27(4)(2007)2095-2102.”提出多孔碳化硅陶瓷因具有较高的比表面积，利用原位氧化反应，在碳化硅颗粒间生成二氧化硅。相比于碳化硅表面的层状二氧化硅玻璃，镶嵌在碳化硅颗粒间的二氧化硅不易开裂。文献4“M.Chen,H.J.Wang,H. Y.Jin，X.D.Pan,Z.H.Jin,Transient thermal shock behavior simulationof porous silicon nitride ceramics,Ceram.Int.42(2)(2016)3130-3137.”认为当裂纹扩展到微孔处时，裂纹尖端会释放应力，不会继续扩展，所以微孔具有阻碍裂纹扩展的作用。针对SiO2玻璃层在高低温交变服役过程中极易发生晶化并脆性开裂和SiC陶瓷涂层易形成贯穿性裂纹的问题，在设计碳碳复合材料的抗氧化陶瓷涂层时，可考虑将SiO2玻璃镶嵌于涂层中使其难以开裂，也要考虑构造出适量的微孔来阻碍裂纹扩展。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法，通过包埋法制备致密的SiC-Si内涂层，然后采用料浆法和热处理制备多孔的SiC-Si外涂层，最后经高温预氧化，在碳/碳复合材料表面获得了SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层，缓解现有SiC陶瓷涂层和氧化膜 SiO2易开裂问题。
技术方案
一种在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料；所述混合粉料为质量百分比为60～95％的硅粉和5～40％的石墨粉；
步骤2：将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以5～20℃/min的速率升温至1900～2200℃并保温1～4小时，随后关闭电源，反应炉自然冷却至室温，得到表面含有SiC-Si内涂层的碳/碳复合材料；
步骤3：将表面含有SiC-Si内涂层的碳/碳复合材料置于料浆中浸渍1～3秒后取出，并置于60℃烘箱中烘干；重复本步骤多次；
所述为质量百分比为50～90％的碳化硅粉和10～50％的硅粉，与浓度为1～10wt％的聚乙烯醇溶液的料浆；
步骤4：将表面浸有料浆的有SiC-Si内涂层的碳/碳复合材料放入100～150℃烘箱中进行干燥和固化，得到含有双层SiC-Si涂层的碳/碳复合材料；
步骤5：将含有双层SiC-Si涂层的碳/碳复合材料放入1500℃热处理炉中，使其在大气环境下预氧化5～30小时，最终在碳/碳复合材料表面制备出具有微孔SiO2-SiC镶嵌结构的抗氧化涂层。
所述混合粉料的制备：将硅粉和石墨粉球磨混合，球磨混合时间为5～8小时。
所述步骤3的重复本步骤多次为3～5次。
所述步骤4的干燥和固化的时间为2～4小时。
所述步骤3的料浆采用磁力搅拌。
所述磁力搅拌时间为1～3个小时。
有益效果
本发明提出的一种在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法，用于缓解陶瓷涂层因热失配引起的易开裂问题，提高碳/碳复合材料的抗氧化性能。本发明的技术方案是通过包埋法在碳/碳复合材料表面制备致密的SiC-Si内涂层，然后用料浆法和热处理制备多孔的SiC-Si外涂层，最后经过高温预氧化，氧气在多孔的外涂层快速扩散，氧化SiC颗粒，形成了SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层，该结构的具有很好的阻氧扩散能力，微孔的存在也会对氧化过程中产生的裂纹扩展具有阻碍作用，该涂层在1500℃空气环境下表现出良好的抗热震性能。
有益效果：
1)不但可在涂层表面形成致密的SiO2膜，而且在涂层中也会充满大量的SiO2，镶嵌在SiC涂层的颗粒间，从而有效抑制SiO2玻璃开裂；
2)相比常规的SiO2玻璃层，SiO2-SiC镶嵌结构具有更好的阻碍氧气扩散的能力；
3)SiO2-SiC镶嵌结构中的微孔可有效阻碍裂纹扩展，延长贯穿性裂纹的形成时间，使涂层表现出良好的抗氧化性能；
4)在大气环境中，对该结构的涂层试样在室温和1500℃高温间进行50次热震，失重量仅为1.98％。
附图说明
图1是本发明方法实施例2制备的SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的表面XRD图谱；
图2是本发明方法实施例2制备的SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的截面形貌SEM图；
图3是本发明方法实施例2制备的SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层截面形貌的EDS线扫描图；
图4是本发明方法实施例2制备的SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层试样在室温和1500℃之间的热震曲线图；
图5是SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层在高温氧化时微孔阻碍裂纹扩展的示意图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法，包括以下制备步骤：
步骤1)：分别称取质量百分比为60～95％的硅粉、5～40％的石墨粉，置于球磨罐中球磨混合，球磨时间为5～8小时；
步骤2)：将步骤1)制备的混合粉料放入石墨坩埚中，再将经打磨、清洗及干燥处理后的碳/碳复合材料埋入混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料；
步骤3)：将步骤2)中装有混合粉料及碳/碳复合材料的石墨坩埚放入惰性气氛高温炉中，炉子升温速度为5～20℃/min，到达1900～2200℃后保温1～4小时，然后关闭电源，自然冷却至室温；
步骤4)：分别称取质量百分比为50～90％的碳化硅粉和10～50％的硅粉，加入到浓度为1～10wt％的聚乙烯醇溶液中，用磁力搅拌1～3小时；
步骤5)：将步骤3)制备的表面带有SiC-Si内涂层的碳/碳复合材料置于步骤4) 制备的料浆中浸渍1～3秒后取出，并置于60℃烘箱中烘干备用；
步骤6)：重复步骤5)3～5次后，将表面浸有料浆的有SiC-Si内涂层的碳/碳复合材料放入100～150℃烘箱中进行干燥和固化，放置时间为2～4小时；
步骤7)：将步骤6)制备的带有双层SiC-Si涂层的碳/碳复合材料放入1500℃热处理炉中，使其在大气环境下预氧化5～30小时，最终在碳/碳复合材料表面制备出具有微孔的SiO2-SiC镶嵌结构的抗氧化涂层。
实施例1：
将碳/碳复合材料用400号、800号砂纸打磨，用无水乙醇清洗后放在70℃烘箱中干燥12小时备用；分别称取80g硅粉、10g石墨粉并置于松脂球磨罐中球磨混合处理 5小时,将球磨混合后的粉料放入石墨坩埚中，将烘干的碳/碳复合材料埋入混合粉料，使混合粉料完全覆盖C/C复合材料；将石墨坩埚放入真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通氩气至常压，以5℃/min升温速度将炉温从室温升至2000℃，保温3小时，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。分别称取7g的碳化硅粉和3g硅粉，加入浓度为1wt％的聚乙烯醇溶液中，在磁力搅拌器下充分搅拌3小时。将表面含有SiC-Si内涂层的C/C复合材料浸渍上述料浆中1秒后置于60℃烘箱干燥，重复浸渍5次后将含有双层SiC-Si涂层的C/C复合材料放入100℃烘箱中干燥和固化 3小时。将制备的含有双层SiC-Si涂层的C/C复合材料放入1500℃热处理炉中在大气环境下预氧化10小时，最终在碳/碳复合材料表面制备出具有微孔SiO2-SiC镶嵌结构抗氧化涂层。
实施例2：
将碳/碳复合材料用400号、800号砂纸打磨，用无水乙醇清洗后放在70℃烘箱中干燥12小时备用；分别称取77g硅粉、15g石墨粉并置于松脂球磨罐中球磨混合处理 8小时,将球磨混合后的粉料放入石墨坩埚中，将烘干的碳/碳复合材料埋入混合粉料，使混合粉料完全覆盖C/C复合材料；将石墨坩埚放入真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通氩气至常压，以7℃/min升温速度将炉温从室温升至2050℃，保温2小时，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。分别称取8g的碳化硅粉和2g硅粉，加入浓度为2wt％的聚乙烯醇溶液中，在磁力搅拌器下充分搅拌2小时。将表面含有SiC-Si内涂层的C/C复合材料浸渍上述料浆中2秒后置于60℃烘箱干燥，重复浸渍4次后将含有双层SiC-Si涂层的C/C复合材料放入120℃烘箱中干燥和固化 2小时。将制备的含有双层SiC-Si涂层的C/C复合材料放入1500℃热处理炉中在大气环境下预氧化12小时，最终在碳/碳复合材料表面制备出具有微孔SiO2-SiC镶嵌结构抗氧化涂层。
实施例3：
将碳/碳复合材料用400号、800号砂纸打磨，用无水乙醇清洗后放在70℃烘箱中干燥12小时备用；分别称取70g硅粉、13g石墨粉并置于松脂球磨罐中球磨混合处理 8小时,将球磨混合后的粉料放入石墨坩埚中，将烘干的碳/碳复合材料埋入混合粉料，使混合粉料完全覆盖C/C复合材料；将石墨坩埚放入真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通氩气至常压，以9℃/min升温速度将炉温从室温升至2100℃，保温1小时，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。分别称取9g的碳化硅粉和1g硅粉，加入浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液中，在磁力搅拌器下充分搅拌1小时。将表面含有SiC-Si内涂层的C/C复合材料浸渍上述料浆中3秒后置于60℃烘箱干燥，重复浸渍3次后将含有双层SiC-Si涂层的C/C复合材料放入150℃烘箱中干燥和固化 1小时。将制备的含有双层SiC-Si涂层的C/C复合材料放入1500℃热处理炉中在大气环境下预氧化15小时，最终在碳/碳复合材料表面制备出具有微孔SiO2-SiC镶嵌结构抗氧化涂层。
由图1可知，该涂层由SiC和SiO2两相组成；由图2可知，内涂层致密且和碳碳复合材料形成互锁结构，外涂层有较多的微孔，无裂纹存在，且内外涂层融合在一起。由图3可知，外涂层的氧元素在外涂层的浓度比内涂层高，结合图1和图2，说明外涂层中SiC颗粒发生氧化，生成了大量的SiO2，将未氧化完全的SiC颗粒“粘合”在一起，形成了SiO2-SiC镶嵌结构涂层。图4是SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层试样经过50次的室温与1500℃热震实验，失重量仅为1.98％，表现出较好的抗热震性能。图5是在1500℃高温氧化过程中，涂层的裂纹扩展受到微孔的阻碍作用，难以形成贯穿性裂纹，提高了SiO2-SiC镶嵌结构涂层的高温抗氧化性能。

Claims (6)

1.一种在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料；所述混合粉料为硅粉与石墨粉，硅粉与石墨粉的质量比在80:10～77:15之间；
步骤2：将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以5～20℃/min的速率升温至1900～2200℃并保温1～4小时，随后关闭电源，反应炉自然冷却至室温，得到表面含有SiC-Si内涂层的碳/碳复合材料；
步骤3：将表面含有SiC-Si内涂层的碳/碳复合材料置于料浆中浸渍1～3秒后取出，并置于60℃烘箱中烘干；重复本步骤多次；
所述料浆为质量百分比为50～90％的碳化硅粉和10～50％的硅粉，与浓度为1～10wt％的聚乙烯醇溶液的料浆；
步骤4：将表面浸有料浆的有SiC-Si内涂层的碳/碳复合材料放入100～150℃烘箱中进行干燥和固化，得到含有双层SiC-Si涂层的碳/碳复合材料；
步骤5：将含有双层SiC-Si涂层的碳/碳复合材料放入1500℃热处理炉中，使其在大气环境下预氧化5～30小时，最终在碳/碳复合材料表面制备出具有微孔SiO2-SiC镶嵌结构的抗氧化涂层。
2.根据权利要求1所述在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法，其特征在于：所述混合粉料的制备：将硅粉和石墨粉球磨混合，球磨混合时间为5～8小时。
3.根据权利要求1所述在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法，其特征在于：所述步骤3的重复本步骤多次为3～5次。
4.根据权利要求1所述在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法，其特征在于：所述步骤4的干燥和固化的时间为2～4小时。
5.根据权利要求1所述在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法，其特征在于：所述步骤3的料浆采用磁力搅拌。
6.根据权利要求5所述在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法，其特征在于：所述磁力搅拌时间为1～3个小时。
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