CN108620298A - 碳化硅电热元件表面抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅电热元件表面抗氧化涂层及其制备方法，属于高温抗氧化涂层制备领域。本发明的碳化硅电热元件表面抗氧化涂层包含内涂层和外涂层；本发明的碳化硅电热元件表面抗氧化涂层的制备方法，包括步骤1：对碳化硅电热元件表面进行清洗、去污、干燥；步骤2：将MoSi2与碱性硅溶胶混合均匀并用毛刷涂抹于步骤1中碳化硅电热元件的发热部表面；步骤3：将步骤2中的碳化硅电热元件放入烘箱干燥；步骤4：将NaAlSi3O8、SiO2和Si粉与碱性硅溶胶混合均匀并用毛刷涂抹于步骤3中碳化硅电热元件的发热部表面，干燥。本发明能提高碳化硅电热元件的高温抗氧化性能，延长其使用寿命。

Description

碳化硅电热元件表面抗氧化涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温抗氧化涂层制备领域，特别是指一种碳化硅电热元件表面抗氧化涂层及其制备方法。
背景技术
碳化硅电热元件俗称硅碳棒，是以高纯度的绿色碳化硅为主要原料，经2300～2450℃高温再结晶制成的非金属发热体，其电阻随使用温度和时间而变化。与其它电热材料相比，碳化硅电热元件在使用性能和经济价值上均具有更加优越的条件，如热效率高、使用温度高、热膨胀系数小、抗氧化性好、寿命长、原料丰富，价格低廉等。目前，硅碳棒在中高温窑炉中占据着主要市场份额，已被广泛应用于炉温在800℃～1400℃的各种电气窑炉中，如冶金、化工、金属热处理、粉末冶金的烧结，玻璃工业中玻璃窑炉的加热，并在电子工业、化学工业、实验器材中也有广泛的应用。
目前大部分厂家采用重结晶工艺制备碳化硅电热元件。但是重结晶工艺的烧结机制是蒸发凝聚，其在烧结过程中没有收缩，具有较高的孔隙率，导致碳化硅电热元件的密度一直达不到2.5g/cm3，成品的气孔率高达25％以上。由于重结晶碳化硅电热元件具有很多相互连通的气孔，在高温环境下，氧气通过连通的气孔，极易将其氧化，限制其使用温度及使用寿命。所以在碳化硅电热元件表面制备抗氧化涂层是提高其使用温度、延长使用寿命的一种有效手段。涂层通过抑制氧的扩散渗入或与氧反应生成保护性玻璃相封填层使碳化硅基体材料与外界氧气隔绝，达到抗氧化的目的。
王芳等人以水为分散剂配成含50％莫来石、20％Si、20％SiC、10％A12O3的浆料，涂覆后1400℃烧结4h，然后用正硅酸四乙酯封闭处理，在碳化硅电热元件表面制备了一层抗氧化涂层，提高了其高温抗氧化性能。与抗氧化涂层相关的专利技术大部分以保护碳材料为目的，碳化硅加热元件涂层制备的相关专利技术报道较少。目前，抗氧化涂层的制备方法主要有包埋法、浆料涂覆、化学气相沉积、等离子喷涂等，其中浆料涂覆法操作最简单且成本低，适合企业的实际生产应用。专利中大部分采用浆料涂覆法制备涂层的技术，在基体表面涂覆浆料后，需要在真空或惰性气氛下进行高温烧结，使涂层达到致密，其成本较高，并且涂层表面仍然存在一些裂纹和孔隙。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低、高温抗氧化性能优异的碳化硅电热元件表面制备抗氧化涂层及其制备方法。解决现有涂层工艺烧结工程复杂、成本高、涂层致密性差等缺点，提高碳化硅电热元件的高温抗氧化性能，延长其使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一种碳化硅电热元件表面抗氧化涂层，包含内涂层和外涂层；
所述内涂层包含MoSi2和SiO2；
所述外涂层包含NaAlSi3O8、SiO2和Si。
所述，碳化硅电热元件为等直径硅碳棒、U型硅碳棒、螺纹硅碳棒中的一种或多种。
本发明还提供一种上述碳化硅电热元件表面抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对碳化硅电热元件表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：将MoSi2粉末与碱性硅溶胶混合均匀并用毛刷涂抹于步骤1中碳化硅电热元件的发热部表面；
步骤3：将步骤2中的碳化硅电热元件放入烘箱干燥；
步骤4：将NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末与碱性硅溶胶混合均匀配成浆料后放入球磨机混合；
步骤5：将步骤4的浆料用毛刷涂抹于步骤3的碳化硅电热元件表面，然后干燥1-3h；
步骤6：将步骤5中的碳化硅电热元件放入烧结炉中烧结。
进一步的，所述步骤2中MoSi2的质量分数35-42％，其余为碱性硅溶胶；其中所述MoSi2的粒度为2-5μm。
进一步的，所述步骤3中的烘箱的温度为100-120℃，干燥时间为1-2h。
进一步的，所述步骤4中NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末的质量分数分别为24-30％、12-18％、3-8％，其余为碱性硅溶胶；其中所述NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末的粒度为3-8μm。
进一步的，所述步骤4中的球磨时间为2-3h。
进一步的，所述步骤6中的烧结温度为1300-1500℃，烧结时间为10-20min，烧结气氛为空气。
本发明具有以下有益效果：
本发明能克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低、高温抗氧化性能优异的碳化硅电热元件表面制备抗氧化涂层及其制备方法。通过浆料涂覆工艺，在碳化硅电热元件表面制备双层抗氧化涂层。提高表面平整度的同时，还能提供抗氧化保护。解决现有涂层工艺烧结工程复杂、成本高、涂层致密性差等缺点，提高碳化硅电热元件的高温抗氧化性能，延长其使用寿命。
附图说明
图1为未涂层碳化硅加热元件表面形貌扫描电镜图片；
图2为本发明的表面具有抗氧化涂层的碳化硅加热元件的微观扫描电镜图片；
图3为本发明的表面具有抗氧化涂层的碳化硅加热元件的宏观图片。
具体实施方式
本发明提供了一种碳化硅电热元件表面抗氧化涂层及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种碳化硅电热元件表面抗氧化涂层，包含内涂层和外涂层；
内涂层包含MoSi2和SiO2；外涂层包含NaAlSi3O8、SiO2和Si。
上述碳化硅电热元件表面抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对碳化硅电热元件表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：将MoSi2粉末与碱性硅溶胶混合均匀并用毛刷涂抹于步骤1中碳化硅电热元件的发热部表面；其中MoSi2的粒度为2μm，质量分数35％，其余为碱性硅溶胶；
步骤3：将步骤2中的碳化硅电热元件放入烘箱干燥；温度为100℃，干燥时间为1h；
步骤4：将NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末与碱性硅溶胶混合均匀配成浆料后放入球磨机混合；其中NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末的质量分数分别为24％、12％、3％，其余为碱性硅溶胶；NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末的粒度为3μm；球磨时间为2h；
步骤5：将步骤4的浆料用毛刷涂抹于步骤3的碳化硅电热元件表面，然后干燥1h；
步骤6：将步骤5中的碳化硅电热元件放入烧结炉中烧结；烧结温度为1300℃，烧结时间为10min，烧结气氛为空气。
在1400℃的空气中对得到的试样进行快速老化实验，间隔20min，反复操作10次，有涂层的试样电阻率增长为0.66％，无涂层的试样的电阻率增长为5.2％。
实施例2
一种碳化硅电热元件表面抗氧化涂层，包含内涂层和外涂层；
内涂层包含MoSi2和SiO2；外涂层包含NaAlSi3O8、SiO2和Si。
上述碳化硅电热元件表面抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对碳化硅电热元件表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：将MoSi2粉末与碱性硅溶胶混合均匀并用毛刷涂抹于步骤1中碳化硅电热元件的发热部表面；其中MoSi2的粒度为3μm，质量分数38％，其余为碱性硅溶胶；
步骤3：将步骤2中的碳化硅电热元件放入烘箱干燥；温度为110℃，干燥时间为1.5h；
步骤4：将NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末与碱性硅溶胶混合均匀配成浆料后放入球磨机混合；其中NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末的质量分数分别为27％、15％、5％，其余为碱性硅溶胶；NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末的粒度为5μm；球磨时间为2.5h；
步骤5：将步骤4的浆料用毛刷涂抹于步骤3的碳化硅电热元件表面，然后干燥2h；
步骤6：将步骤5中的碳化硅电热元件放入烧结炉中烧结；烧结温度为1400℃，烧结时间为15min，烧结气氛为空气。
在1400℃的空气中对得到的试样进行快速老化实验，间隔20min，反复操作10次，有涂层的试样电阻率增长为1.2％，无涂层的试样的电阻率增长为3.7％。
实施例3
一种碳化硅电热元件表面抗氧化涂层，包含内涂层和外涂层；
内涂层包含MoSi2和SiO2；外涂层包含NaAlSi3O8、SiO2和Si。
上述碳化硅电热元件表面抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对碳化硅电热元件表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：将MoSi2粉末与碱性硅溶胶混合均匀并用毛刷涂抹于步骤1中碳化硅电热元件的发热部表面；其中MoSi2的粒度为5μm，质量分数12％，其余为碱性硅溶胶；
步骤3：将步骤2中的碳化硅电热元件放入烘箱干燥；温度为120℃，干燥时间为2h；
步骤4：将NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末与碱性硅溶胶混合均匀配成浆料后放入球磨机混合；其中NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末的质量分数分别为30％、18％、8％，其余为碱性硅溶胶；NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末的粒度为8μm；球磨时间为3h；
步骤5：将步骤4的浆料用毛刷涂抹于步骤3的碳化硅电热元件表面，然后干燥3h；
步骤6：将步骤5中的碳化硅电热元件放入烧结炉中烧结；烧结温度为1500℃，烧结时间为20min，烧结气氛为空气。
在1400℃的空气中对得到的试样进行快速老化实验，间隔20min，反复操作10次，有涂层的试样电阻率增长为1.5％，无涂层的试样的电阻率增长为3.09％。
上述实施例中使用的碳化硅电热元件为等直径硅碳棒、U型硅碳棒、螺纹硅碳棒中的一种或多种。
碳化硅电热元件开气孔率较高，在高温下，氧气会与表面碳化硅以及通过开气孔和内部碳化硅反应生成SiO2，SiO2的生成会导致电热元件的电阻率增大，最终由于电阻率过大致使电热元件失效，因此电阻率的变化可以用来评价其抗氧化性能的优劣。
图1为无涂层电热元件表面形貌扫描电镜图片，可以看出碳化硅电热元件表面孔洞明显，孔洞之间相互连通，较大的孔洞尺寸超过100μm，氧气通过大量相互连通的气孔极易与内部的SiC反应，生成SiO2，导致电热元件的电阻率增大，因而未涂层的电热元件在老化试验中的电阻率增长相对较快，经相同时间氧化后，电阻增长比率较大，表明其抗氧化性能较差。
经本发明所述配方和方法制备涂层后，由图2可以看出电热元件表面的孔洞被封填，形成一层光滑致密、均匀的保护膜，实施例中的老化试验结果表明，涂层处理后的试样在老化试验后电阻率的增长均较未涂层的试样显著降低，说明涂层后的试样的抗氧化性能有较大提高，这是由于涂层中含有大量SiO2成分，SiO2在高温下具有一定的流动性，可以愈合微裂纹，并对氧气的渗透率较低，因此可以阻挡氧气和碳化硅基体接触，对电热元件起到氧化防护作用。
图3为碳化硅电热元件表面涂覆抗氧化涂层的宏观图片。可以看出，涂层整体上光滑且均匀，没有裂纹和其它缺陷，可以保证涂层为碳化硅电热元件提供抗氧化保护的有效性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种碳化硅电热元件表面抗氧化涂层，其特征在于，包含内涂层和外涂层；
所述内涂层包含MoSi2和SiO2；
所述外涂层包含NaAlSi3O8、SiO2和Si。
2.根据权利要求1所述的碳化硅电热元件表面抗氧化涂层，其特征在于，所述碳化硅电热元件为等直径硅碳棒、U型硅碳棒、螺纹硅碳棒中的一种或多种。
3.权利要求1-2任一所述的碳化硅电热元件表面抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对碳化硅电热元件表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：将MoSi2粉末与碱性硅溶胶混合均匀并用毛刷涂抹于步骤1中碳化硅电热元件的发热部表面；
步骤3：将步骤2中的碳化硅电热元件放入烘箱干燥；
步骤4：将NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末与碱性硅溶胶混合均匀配成浆料后放入球磨机混合；
步骤5：将步骤4的浆料用毛刷涂抹于步骤3的碳化硅电热元件表面，然后干燥1-3h；
步骤6：将步骤5中的碳化硅电热元件放入烧结炉中烧结。
4.根据权利要求3所述的碳化硅电热元件表面抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中MoSi2的质量分数35-42％，其余为碱性硅溶胶；其中所述MoSi2的粒度为2-5μm。
5.根据权利要求3所述的碳化硅电热元件表面抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的烘箱的温度为100-120℃，干燥时间为1-2h。
6.根据权利要求3所述的碳化硅电热元件表面抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末的质量分数分别为24-30％、12-18％、3-8％，其余为碱性硅溶胶；其中所述NaAlSi3O8、SiO2和Si粉末的粒度为3-8μm。
7.根据权利要求6所述的碳化硅电热元件表面抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的球磨时间为2-3h。
8.根据权利要求3所述的碳化硅电热元件表面抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的烧结温度为1300-1500℃，烧结时间为10-20min，烧结气氛为空气。
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