CN110382446A - 用于形成粘合涂层的基于浆料的方法及通过该方法形成的制品 - Google Patents

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Abstract

本文公开了用于在硅基衬底(14)上形成烧结粘合涂层(64)的方法和由该方法形成的制品(50)。该方法包括：在硅基衬底(14)上涂覆粘合涂层浆料，干燥硅基衬底上的粘合涂层浆料，形成干粘合涂层(44)，以及在氧化气氛中烧结该干粘合涂层(44)，在硅基衬底(14)上形成烧结粘合涂层(64)。粘合涂层浆料包含粘合涂层流体载体中的粘合涂层修补材料。制品(50)包含硅基衬底(14)、在硅基衬底(14)上形成的烧结粘合涂层(64)以及在烧结粘合涂层(64)上形成的烧结环境屏障涂层(EBC)(66)。烧结粘合涂层(64)包含硅基相和硅基相的氧化物。

Description

用于形成粘合涂层的基于浆料的方法及通过该方法形成的 制品
技术领域
本公开一般涉及使用粘合涂层浆料在硅基衬底上形成粘合涂层(bond coat)的方法和具有所形成的粘合涂层的制品。更具体地，本公开涉及用于产生或修补硅基衬底上的粘合涂层的基于浆料的方法和具有通过所述基于浆料的方法形成的粘合涂层的制品。
背景技术
硅基材料用于燃气涡轮发动机的高温部件，例如，翼型件(例如，叶片、轮叶)、燃烧室衬套和护罩。硅基材料可包含硅基单片陶瓷材料、金属间材料和复合材料。硅基陶瓷复合材料(CMC，ceramic matrix composite)可包含增强含硅基底相的含硅纤维。
尽管硅基材料表现出所需的高温特性，但是此种材料在燃烧环境中会遭受快速凹陷(recession)。例如，硅基材料在高温暴露于反应物质(reactive species)(如水蒸气)时易于挥发。在此种情况下，涂层用于保护硅基材料。这种保护涂层(例如，环境屏障涂层(EBC，environmental barrier coating))通过抑制水的进入及随后形成挥发性产物例如氢氧化硅(例如，Si(OH)4)，防止硅基材料在腐蚀性含水环境中降解。因此，EBC增强了包含硅基材料的硅基衬底的高温环境稳定性。EBC的其他期望性质包括：与硅基衬底的热膨胀相容性、氧化剂的低渗透率、低导热性和与热生长的硅基氧化物的化学相容性。
通常，粘合涂层设置于硅基衬底和EBC之间以促进良好的粘合并且用作衬底氧化的屏障。通过使用不形成气态氧化产物(例如，CO2、CO、N2)的粘合涂层组合物，粘合涂层还可有助于延长硅基衬底/EBC系统的使用寿命。粘合涂层的一些期望性质包括：不存在连通孔隙率(interconnected porosity)、低固有透氧率(intrinsic oxygen permeability)和与衬底(substrate)的热膨胀系数相容性。硅和硅基合金通常用作粘合涂层。通常，使用热喷涂(例如，空气等离子喷涂)或化学气相沉积(CVD，chemical vapor deposition)方法来涂覆粘合涂层。
操作期间，如果EBC和/或粘合涂层经历局部剥落或针孔缺陷，那么下面的衬底可能因水蒸气引起的挥发和随后的表面凹陷而遭受材料损失。如果放任不管，这种材料损失可能会降低部件的承载能力，扰乱气流，甚至发展为贯穿厚度的孔(through-thicknesshole)。这可能进一步导致燃烧气体的渗入或高压冷却空气的泄漏，并且不利地影响机器的操作效率和耐久性。因此需要一种局部产生和修补粘合涂层和/或EBC的方法。
发明内容
一个方面，本文公开了一种在硅基衬底上形成烧结粘合涂层的方法。该方法包括：在硅基衬底上涂覆粘合涂层浆料，对硅基衬底上的粘合涂层浆料进行干燥，形成干粘合涂层，在氧化气氛中对干粘合涂层进行烧结，在硅基衬底上形成烧结粘合涂层。粘合涂层浆料包含粘合涂层流体载体中的粘合涂层修补材料。粘合涂层修补材料包含硅基粉末、粘合涂层粘合剂和粘合涂层烧结助剂。硅基粉末具有多个中值粒径(median particle size)小于1μm的小颗粒。
另一方面，本文公开了一种制品。该制品包含硅基衬底、在硅基衬底上形成的烧结粘合涂层和在烧结粘合涂层上形成的烧结环境屏障涂层(EBC)。烧结粘合涂层包含硅基相和硅基相的氧化物。硅基相的氧化物包含连通网络。烧结粘合涂层的孔隙率小于20％(以体积计)。
附图说明
当参考附图阅读以下具体实施方式时，将更好地理解本公开的各种特征、方面和优点，整个附图中相同的附图标记表示相同的部分。除非另有说明，否则这里提供的附图仅用于说明本发明的关键特征。这些关键特征被认为适用于包括本发明的一个以上的实施方式的各种系统。因此，附图并不意味着涵盖本领域普通技术人员已知的实施本发明所需的所有常规特征。
图1是制品的示意性剖视图，该制品包含粘合涂层和在硅基衬底上形成的环境屏障涂层(EBC)。
图2是根据本公开的一些实施方式的制品的示意性剖视图，该制品的一个以上的位置的表面区域存在受损。
图3是根据本公开的一些实施方式的制品的示意性剖视图，该制品的一个以上的受损位置具有干粘合涂层。
图4是根据本公开的一些实施方式的制品的示意性剖视图，该制品的一个以上的受损位置具有干粘合涂层和干EBC(覆盖了干粘合涂层)。
图5是根据本公开的一些实施方式的制品的示意性剖视图，该制品的一个以上的受损位置具有烧结粘合涂层和烧结EBC。
具体实施方式
除非上下文另有明确规定，在以下说明书和随后的权利要求中，单数形式“一”、“一个”和“该”包括复数指示物。在整个说明书和权利要求书中使用的近似语言可以用于修改任何可以允许变化的定量表示，而不会导致与其相关的基本功能的变化。因此，由术语“约”修饰的值可以不限于指定的精确值，并且可以包括与指定的值不同的值。由术语“基本上”修饰的值可以包括维持预期功能的不同范围的值。在至少某些情况下，近似语言可以对应于用于测量值的仪器的精度。
为了更清楚和简明地描述和指出主题，提供特定术语的以下定义，除非具体实施方式另有说明，这些定义在以下说明书和所附权利要求中通用。
如本文所用，术语“硅基衬底”是包括如下的衬底：硅、硅合金、含有硅和至少一种其他元素的化合物，或硅合金与含有硅和至少一种其他元素的化合物的组合。术语“硅基粉末”指包含硅作为主要成分的粉末。因此，在“硅基粉末”中，粉末制剂的所有组分中硅的原子浓度最大。硅可以作为硅金属、硅合金、金属硅化物或它们的组合而存在。如本文在硅基粉末和硅基相的情况下所用，术语“硅”和“硅基合金”指它们各自未被氧化的形式。如本文所用的术语“浆料”指至少一种固体和至少一种液体的混合物。“粘合涂层流体载体”是与粘合涂层修补材料混合以形成粘合涂层浆料的流体。“EBC流体载体”是与EBC修补材料混合以形成EBC浆料的流体。如本文所用的术语“粘合涂层烧结助剂”指降低干粘合涂层的烧结温度和/或增强干粘合涂层在特定烧结温度下的烧结动力学的材料。“氧化气氛”是含有足够氧分压以引起氧化反应的气氛，并且可包含空气和燃烧气体。
本公开的一些实施方式叙述了一种在硅基衬底上形成烧结粘合涂层的方法。形成烧结粘合涂层的方法包括：在硅基衬底上涂覆粘合涂层浆料，对硅基衬底上的粘合涂层浆料进行干燥，形成干粘合涂层，在氧化气氛中对干粘合涂层进行烧结，在硅基衬底上形成烧结粘合涂层。粘合涂层浆料包含粘合涂层流体载体中的粘合涂层修补材料。粘合涂层修补材料包含硅基粉末、粘合涂层粘合剂和粘合涂层烧结助剂。使用硅基粉末形成烧结粘合涂层，得到硅基烧结粘合涂层。硅基粉末包含多个中值粒径小于1μm的小颗粒。
图1是根据本公开的一个以上的方面的用于高温部件的制品10的剖视图。在一些实施方式中，制品10可以是燃气涡轮发动机的叶片、轮叶、燃烧室衬套或护罩的形式。在所示的图中，提供了硅基衬底14。可以根据它的高温机械、物理和/或化学性质来选择硅基衬底14。硅基衬底14可以包含任何含硅材料，例如，含硅陶瓷(例如，碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)、氮氧化硅、氮氧化硅铝)、包含SiC或Si3N4基质的复合材料、含硅金属合金或含硅金属间化合物(例如，钼-硅合金、铌-硅合金)。在一些实施方式中，硅基衬底包含碳化硅基CMC，该碳化硅基CMC包括用碳化硅纤维增强的含碳化硅的基质。在另一个实施例中，硅基衬底14可以是硅基单片陶瓷材料，例如，SiC、Si3N4或SiC和Si3N4的组合。在一些实施方式中，硅基衬底14可以由能够在高于1150℃的操作温度下经受燃烧环境超过20,000小时的材料制成。如图1所示，硅基衬底14上存在粘合涂层16，粘合涂层16上存在二氧化硅层18，并在二氧化硅层18上存在EBC 20。
粘合涂层16为化学屏障，该化学屏障防止硅基衬底14氧化、形成保护性热生长的氧化硅18并促进EBC 20的粘附。在一些实施方式中，粘合涂层16包含元素硅、硅合金、金属硅化物，或它们的组合。粘合涂层的厚度可以为约25μm至约150μm。在一些实施方式中，二氧化硅层18可具有约1μm至约10μm的初始(已成形的)厚度。由于使用中的在下面的粘合涂层16的氧化，二氧化硅层18的厚度可能进一步增加。
在燃烧热环境中，EBC 20(作为制品10中的涂层存在)可以提供热障(thermalbarrier)以及针对腐蚀性气体的气密密封(hermetic seal)，从而保护在下面的二氧化硅层18、粘合涂层16和硅基衬底14免于过热和/或热化学侵蚀。例如，如上所述，在燃气涡轮发动机的燃烧热环境中，存在于硅基衬底14上的保护涂层有利地促进抑制硅基衬底材料的氧化、过热和/或挥发。
在一些实施方式中，EBC 20的厚度可为约25μm至约500μm。在一些实施方式中，EBC20可包含一种以上稀土(RE)硅酸盐。如本文所用，“稀土硅酸盐”指一种以上稀土元素的硅酸盐。在一些实施方式中，稀土元素的硅酸盐可包括但不限于：稀土单硅酸盐(RE2SiO5)、稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)，或RE2SiO5和RE2Si2O7的组合。在一些实施方式中，稀土硅酸盐中的稀土元素可选自钇、钪以及镧系元素。例如，RE元素可包括钇、镱或镥。
EBC 20可包含一个以上的层。可选地，一个以上的另外的涂层可位于EBC 20的上方或下方。这种另外的涂层可以为制品10提供另外的功能，例如，进一步的隔热保护、抗凹陷(recession resistance)、耐磨密封性、耐热化学腐蚀性(thermochemical resistanceto corrosion)、耐腐蚀性(resistance to erosion)、抗冲击损伤性和/或抵抗相邻层之间的相互扩散。在一些实施方式中，EBC 20和可选的一个以上的层可具有与硅基衬底14的热膨胀系数基本上接近的热膨胀系数。通常，EBC和硅基衬底之间的热膨胀系数的不匹配(mismatch)在每开氏度百万分之3的范围内。
图2是示例性受损制品30的剖视图，制品30的表面具有一个以上的受损区域32、34、36。根据制品30受损的严重程度，EBC 20和粘合涂层16可能部分或完全剥落。使用时，材料损失可能还伴随二氧化硅层18、粘合涂层16和硅基衬底14中一个以上的凹陷。如图2所示，局限于EBC 20或局限于EBC 20和二氧化硅层18的组合的材料损失限定了受损区域32；EBC 20和粘合涂层16中的材料损失限定了受损区域34；以及EBC 20、粘合涂层16和硅基衬底14中的材料损失限定了受损区域36。如受损区域32所示，如果材料损失局限于EBC 20，可以通过已知的EBC补片修补(patch repair)方法完成修补。在本公开中描述了通过使用浆料补片沉积(patch deposition)来修补EBC 20层的一些示例性方法。
本公开的一些实施方式阐述了修补制品30的受损区域34(局限于EBC 20和粘合涂层16)和/或受损区域36(跨越EBC 20、粘合涂层16和硅基衬底14)的方法。目前已知的用于涂覆粘合涂层16和/或修补硅基衬底14的方法需要严格的气氛控制、高沉积功率、大操作体积和/或高温炉。因此，这类方法通常在专门的实验室或工厂环境中进行。本公开的方法涉及使用一种以上的浆料沉积工艺，形成和/或修复/修补硅基衬底14、粘合涂层16和EBC 20中的一个以上。如本领域所知，通过浆料沉积方法制备硅基粘合涂层的主要困难是：(1)共价键合的粘合涂层材料的致密化不良，以及(2)在非氧化气氛中烧结防止硅氧化的复杂性。本公开克服了形成硅基粘合涂层的已知困难。本公开的一些实施方式通过改变浆料化学性质并小心地控制粘合涂层16的基于浆料的沉积中的各种参数来增强烧结动力学。本文描述了形成粘合涂层的方法的其他方面，公开了在受损区域34、36上涂覆粘合涂层浆料，以修复受损区域的粘合涂层和/或衬底的示例性实施方式。
在一些实施方式中，形成烧结粘合涂层包括：形成粘合涂层浆料并将它涂覆至受损区域34或36，对粘合涂层浆料进行干燥，形成干粘合涂层，并在氧化气氛中对干粘合涂层进行烧结。在一些实施方式中，将粘合涂层浆料涂覆至受损区域包括：将粘合涂层浆料涂覆至硅基衬底上。粘合涂层浆料包含粘合涂层流体载体中的粘合涂层修补材料。在一些实施方式中，粘合涂层浆料基本上由粘合涂层流体载体和粘合涂层修补材料组成。粘合涂层修补材料包含硅基粉末、粘合涂层粘合剂和粘合涂层烧结助剂。在一些实施方式中，粘合涂层修补材料基本上由硅基粉末、粘合涂层粘合剂和粘合涂层烧结助剂组成，而不含有任何其他会影响最终形成的粘合涂层的功能的材料。取决于制品30的受损程度，粘合涂层浆料可以涂覆在硅基衬底14或粘合涂层16的剩余部分上。例如，如图2所示，在受损区域36，粘合涂层浆料可以沉积在硅基衬底14上，而在受损区域34，粘合涂层浆料沉积在粘合涂层16的剩余部分上。
如前所述，形成烧结粘合涂层的方法包括：将粘合涂层浆料涂覆至硅基衬底的受损区域34或36上。粘合涂层浆料包含粘合涂层载体流体和粘合涂层修补材料。粘合涂层修补材料包含硅基粉末、粘合涂层粘合剂和粘合涂层烧结助剂。硅基粉末包含硅、硅合金、金属硅化物，或它们的组合。在一些实施方式中，硅基粉末可进一步包含III族元素、V族元素，或III族元素和IV族元素的组合。在一些实施方式中，硅基粉末是硅。在一些其他实施方式中，硅基粉末选自硅、硅合金、金属硅化物，或它们的组合。在一些实施方式中，硅合金包含硼。在某些实施方式中，硅合金是硅和硼的合金。在一些实施方式中，硅合金可包含合金元素，例如，锗、铝、氮、磷、铁，或它们的组合。
粘合涂层修补材料中的粘合涂层粘合剂有助于将粘合涂层浆料涂覆至硅基衬底上、促进粘合涂层浆料粘附至硅基衬底和/或改善粘合涂层浆料干燥后的生坯强度。粘合涂层粘合剂可以是无机粘合剂或有机粘合剂。在某些实施方式中，粘合涂层粘合剂是有机粘合剂，它主要由热处理(例如，粘合剂烧尽或烧结)期间挥发的元素组成，使得它们不存在于最终的粘合涂层中。粘合涂层粘合剂的非限制性实例包括：单乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、甘油、聚乙二醇(PEG)、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二(正丁基)酯、丁基邻苯二甲酸苄酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正己酯、二(丙二醇)二苯甲酸酯、二(乙二醇)二苯甲酸酯、三(乙二醇)二苯甲酸酯、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，或它们的任何组合。在某些实施方式中，粘合剂是PVP。
在一些实施方式中，粘合涂层粘合剂可以是硅基树脂材料，例如，交联的聚有机硅氧烷树脂。在一些实施方式中，交联的聚有机硅氧烷树脂可以是但不限于有机硅树脂。例如，有机硅树脂可以是249片状树脂(flake resin)，它包含苯基和甲基倍半硅氧烷和甲基硅氧烷。
可以使用各种组成和量的粘合涂层烧结助剂。在一些实施方式中，粘合涂层烧结助剂可包含金属氧化物。可用作粘合涂层烧结助剂的金属氧化物的非限制性实例包括：氧化铁、氧化镓、氧化铝、氧化镍、氧化钛、氧化硼和碱土金属氧化物。在一些实施方式中，粘合涂层烧结助剂可包含金属。金属粘合涂层烧结助剂的非限制性实例包括：铁、铝、硼和镍。在某些实施方式中，粘合涂层烧结助剂包含硼。在一个示例性实施方式中，粘合涂层烧结助剂是硼。在一些实施方式中，在浆料制备期间，硼用作粘合涂层烧结助剂。在一些实施方式中，硼至少可以部分氧化，并且原位制备的氧化硼也可以用作烧结助剂。在一些实施方式中，粘合涂层烧结助剂可包含氢氧化物、碳酸盐、草酸盐或上述金属元素的任何其他盐。在一些实施方式中，本文使用的粘合涂层烧结助剂的中值粒径小于100nm。
在一些实施方式中，粘合涂层流体载体可以部分或完全溶解粘合涂层粘合剂、粘合涂层烧结助剂，或它们的组合。粘合涂层流体载体可以是有机的或水性的。可用作粘合涂层流体载体的合适有机溶剂的非限制性实例包括：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二烷醇、二乙酰醇、丙酮、甲基异丁基酮(MIBK)、甲基乙基酮(MEK)、甲苯、庚烷、二甲苯、醚，或它们的组合。在某些实施方式中，粘合涂层流体载体包含二乙酰醇。在一些实施方式中，粘合涂层流体载体可以进一步包含另外的溶剂，它有助于溶解硅基粘合剂。在一个非限制性实例中，有机硅用作戊酮流体载体中的粘合涂层粘合剂，其中戊酮溶解有机硅。在一些实施方式中，粘合涂层流体载体可包含两种或更多种液体的特定组合。
受损区域34、36中烧结粘合涂层的强度、密度、氧化度和气密性可取决于浆料特性和/或加工方法。例如，浆料特性可包括：粘合涂层浆料中的粘合涂层修补材料和粘合涂层流体载体的相对量、粘合涂层修补材料的粒径分布、粘合涂层粘合剂的类型、粘合涂层粘合剂的量、粘合涂层烧结助剂的类型、粘合涂层烧结助剂的量，或它们的任何组合。这些性质可以进一步根据加工方法而变化，例如，用于涂覆粘合涂层浆料、对粘合涂层进行干燥和/或对干粘合涂层进行烧结的方法。
粘合涂层浆料中粘合涂层修补材料和粘合涂层流体载体的相对量可影响粘合涂层浆料的稠度和粘度，以及干粘合涂层和烧结粘合涂层的孔隙率、粘附性和/或强度。在一些实施方式中，粘合涂层浆料包含粘合涂层修补材料，它的量为约25％至约70％(以体积计)。因此，粘合涂层流体载体可以粘合涂层浆料的约30％至约75％(以体积计)的量存在。在一些实施方式中，粘合涂层浆料包含约25％至约60％(以体积计)的量的粘合涂层修补材料和约40％至约75％(以体积计)的量的粘合涂层流体载体。在某些实施方式中，粘合涂层浆料包含约40％至约60％(以体积计)的量的粘合涂层修补材料和约40％至约60％(以体积计)的量的粘合涂层流体载体。在一些实施方式中，取决于粘合涂层流体载体中粘合涂层粘合剂和/或粘合涂层烧结助剂的溶解度，粘合涂层浆料中粘合涂层修补材料的体积百分比可表示以下组成的体积百分比：(a)硅基粉末、粘合涂层粘合剂和粘合涂层烧结助剂；(b)硅基粉末和粘合涂层烧结助剂；(c)硅基粉末和粘合涂层粘合剂；或(d)仅硅基粉末。
在一些实施方式中，粘合涂层修补材料包含粘合涂层粘合剂，它的量为粘合涂层修补材料的约2.5wt％至约8wt％。在某些实施方式中，粘合涂层修补材料包含粘合涂层粘合剂，它的量为粘合涂层修补材料的约4wt％至约6wt％。在一些实施方式中，粘合涂层修补材料包含粘合涂层烧结助剂，它的量为粘合涂层修补材料的约0.5wt％至约4.5wt％。在某些实施方式中，粘合涂层修补材料包含粘合涂层烧结助剂，它的量为粘合涂层修补材料的约1wt％至约3wt％。
粘合涂层修补材料中所用硅基粉末的粒径分布在确定所处理的涂层的机械完整性、孔隙率和可加工性方面可能很重要。在一些实施方式中，硅基粉末包含多个中值粒径小于1μm的小颗粒。粉末的中值粒径以质量中值直径测量。可以使用各种方法(例如，使用激光散射)测量质量中值直径。在一些实施方式中，硅基粉末包含大于90％(以体积计)的中值粒径小于1μm的小颗粒。使用浆料(主要含有小尺寸颗粒)来制造涂层的已知困难是过度烧结收缩及随后开裂的发生。然而，在本文所述的基于浆料的涂覆方法的一些实施方式中，主要含有较小颗粒(例如，中值粒径小于1μm的那些)的浆料被有效地用于粘合涂层形成/修补，且所得粘合涂层无明显收缩。通过在氧化环境中对干浆料进行烧结，至少部分地解决了这个困难，从而使得烧结期间导致的硅和/或硅合金或金属硅化物的收缩与氧化导致的硅和/或硅合金和/或金属硅化物的膨胀基本匹配。在氧化气氛中烧结有助于实现收缩和膨胀的此种平衡。在一些实施方式中，含有大于90％(以体积计)的小颗粒的硅基粉末被有效地用于形成厚度高达150μm的粘合涂层，且烧结期间不形成裂纹。
形成烧结粘合涂层的示例性方法包括：形成粘合涂层浆料，将粘合涂层浆料涂覆在硅基衬底上，对粘合涂层浆料进行干燥，形成干粘合涂层，以及在氧化气氛中对干粘合涂层进行烧结。粘合涂层浆料包含粘合涂层流体载体中的粘合涂层修补材料。粘合涂层修补材料包含硅基粉末、粘合涂层粘合剂和粘合涂层烧结助剂。硅基粉末包含硅、硅合金、金属硅化物中的至少一种。此外，硅基粉末含有多个中值粒径小于1μm的小颗粒。
在一些实施方式中，硅基粉末以具有多峰分布(multimodal distribution)的多个颗粒的形式存在。通过填充由较大颗粒和较细颗粒产生的空隙，颗粒的多峰分布改善了填充密度。较大的颗粒为涂层提供抗收缩的主链(backbone)，而较细的颗粒促进烧结和与相邻颗粒和硅基衬底的结合。因此，涂层中颗粒的多峰分布有助于使收缩(干燥和/或烧结期间)最小化、减轻厚涂层致密化过程中的开裂和分层。
在一些实施方式中，用于形成粘合涂层修补材料的硅基粉末包含双峰分布的颗粒。具有双峰分布的颗粒的硅基粉末可包含小颗粒和中等颗粒或小颗粒和大颗粒。在一些实施方式中，用于形成粘合涂层修补材料的硅基粉末包含三峰分布的颗粒，它包含大颗粒、中等颗粒和小颗粒的分布。适当选择和控制硅基粉末的大颗粒、中等颗粒和小颗粒的尺寸和体积分数可有助于为特定应用提供具有所需性能的粘合涂层。
在一些实施方式中，硅基粉末包含多个中值粒径小于1μm的小颗粒，并且还包含多个中值粒径为1μm至6μm的中等颗粒和多个中值粒径大于6μm的大颗粒。在一些实施方式中，该多个小颗粒的中值粒径可以为约0.2μm至0.95μm。在一些实施方式中，该多个大颗粒的中值粒径可以大于10μm。在一些实施方式中，该多个大颗粒的中值粒径可以为约10μm至约80μm。
在一些实施方式中，硅基粉末中，多个小颗粒以约40体积％至约90体积％的硅基粉末体积的量存在，多个中等颗粒以约5体积％至约50体积％的硅基粉末体积的量存在，多个大颗粒以约5体积％至约50体积％的硅基粉末体积的量存在。在某些实施方式中，多个小颗粒以约60体积％至约80体积％的硅基粉末体积的量存在，多个中等颗粒以约10体积％至约30体积％的硅基粉末体积的量存在，多个大颗粒以约10体积％至约30体积％的硅基粉末体积的量存在。
制备粘合涂层浆料的一般方法包括：将硅基粉末、粘合涂层粘合剂和粘合涂层烧结助剂与粘合涂层流体载体混合。可以使用本领域技术人员已知的常规混合技术(例如，摇动、球磨、磨碎机研磨或机械混合)形成粘合涂层浆料。超声能量可与上述混合方法同时使用，以有助于分离可能存在于粘合涂层浆料中的任何团聚颗粒。
在一些实施方式中，可以使用本领域技术人员已知的任何常规浆料沉积方法(包括但不限于将该部件浸入浆液浴中，将浆料涂刷、滚压、冲压、喷涂、注射式滴涂、挤压、喷射或倾倒到硅基衬底的受损区域34、36上)，以将粘合涂层浆料置于受损制品30的受损区域34、36上以制造粘合涂层浆料补片(patch)。在一些实施方式中，可以掩蔽EBC 20和/或粘合涂层16的未受损区域以防止粘合涂层浆料沉积在未受损区域上。可选地，在将粘合涂层浆料置于硅基衬底上之前，可以通过本领域技术人员已知的任何方法，对粘合涂层浆料进行机械搅拌，以影响在干粘合涂层浆料后形成的干粘合涂层中硅基粉末、粘合涂层粘合剂和粘合涂层烧结助剂的充分分散。
在一些实施方式中，在环境条件下通过蒸发溶剂对粘合涂层浆料进行干燥。在一些其他实施方式中，粘合涂层浆料的干燥作为单独步骤进行。在一些实施方式中，在粘合涂层浆料的任何进一步热处理(例如，粘合剂烧尽或烧结)期间对粘合涂层浆料进行干燥。图3显示了受损制品30，在该制品的受损区域34、36中置有干粘合涂层补片44。
可以在设置粘合涂层浆料的步骤期间或通过在沉积之后除去过量的浆料材料，来对干粘合涂层的厚度进行控制。在一些实施方式中，干粘合涂层的厚度可以为约30μm至约300μm。
随后对干粘合涂层进行烧结以在硅基衬底上形成烧结粘合涂层。在一些实施方式中，通过在氧化气氛中在高于950℃的温度下进行热处理来进行烧结。在一些实施方式中，可以通过操作涡轮机进行烧结，从而使周围温度足够高以对干粘合涂层进行烧结。在一些实施方式中，烧结包括在约1000℃至1400℃之间的温度下进行热处理。在某些实施方式中，该方法包括：在高于1150℃且低于1375℃的温度下烧结持续约2小时至约48小时的时间。在一些实施方式中，在上述烧结步骤之前，可以对干粘合涂层44进行可选的粘合剂去除步骤。可以通过在氧化气氛(如空气)中将干粘合涂层缓慢和/或逐步加热至低于800℃的温度，来进行粘合剂去除。干粘合涂层44的缓慢和/或逐步加热有助于离解任何结合的流体载体并烧尽粘合剂。
可以在单独的热处理步骤中或在制品10的操作期间进行粘合剂去除和烧结步骤。可以使用常规炉或通过使用方法(例如，微波、激光、燃烧炬、等离子炬和红外加热)进行粘合剂去除和烧结步骤。在一些实施方式中，可以通过以约1℃/min至约500℃/min的速率，将干粘合涂层44热处理至高于1150℃且低于1400℃的温度并在该温度下保持至多约48小时来完成烧结。在另一个实施方式中，可以通过以约5℃/min至约10℃/min的速率，将干粘合涂层44热处理至在高于1200℃至低于1375℃的范围内的温度并在该温度下保持至多约48小时来完成烧结。在一些其他实施方式中，可以通过将硅基衬底(具有干粘合涂层补片)置于预热至在高于1150℃至低于1400℃的范围内的温度的炉中并在该温度下保持至多约48小时来进行烧结。
在一些实施方式中，尤其是在制品10的原位修补期间，可以原位实现粘合涂层浆料补片的干燥和干粘合涂层补片的烧结。例如，由粘合涂层浆料形成的补片可以在制品10的高温操作之前在环境温度下干燥并在制品10的高温操作期间烧结。
烧结有助于从粘合涂层中除去孔并增强粘合涂层。烧结还降低了连通孔隙率，从而形成基本上气密的烧结粘合涂层。基本上气密的烧结粘合涂层通过消除在氧化气氛(包括，例如，氧气和/或水蒸气)与硅基衬底14之间的流体连通来防止硅基衬底14的使用中(in-service)氧化。
在氧化气氛中进行烧结步骤。氧化气氛包含环境空气。在一些实施方式中，氧化气氛中氧气的分压小于0.2atm。在其他实施方式中，氧化气氛包含烧结时可存在于制品30周围的燃烧气体。
已经认识到，氧化气氛中的热处理期间，硅粉末会氧化。因此，在常规方法中，在惰性或还原性气氛中对含硅粘合涂层进行热处理，以避免硅的氧化。相反，在本文提供的实施方式中，在氧化气氛中进行烧结步骤。对干粘合涂层44进行烧结，形成烧结粘合涂层，该烧结粘合涂层在被部分氧化时，仍然通过它的高密度和剩余未氧化硅基部分来保护硅基衬底。因此，控制干硅基粘合涂层44的氧化，形成致密的烧结粘合涂层。致密的烧结粘合涂层使连续孔通道最小化，该连续孔通道将硅基衬底14连接至周围操作气氛中的氧化物质。烧结粘合涂层可包含硅基粉末的氧化物的连通网络。
通过上述公开的受控粒径分布、合适的粘合涂层粘合剂的量以及合适的粘合涂层烧结助剂的存在和量之间的仔细平衡，来实现硅基粉末的该受控氧化。在某些实施方式中，控制两个以上的上述参数，使得烧结期间干粘合涂层44的收缩与氧化导致的干粘合涂层44的体积膨胀基本上相匹配。烧结收缩和氧化溶胀的该匹配，导致烧结期间干粘合涂层44的净体积变化减小，并有助于防止破裂和分层。在一些实施方式中，通过本文公开的方法形成的烧结粘合涂层的体积大于干粘合涂层44的体积的90％。在一些实施方式中，烧结粘合涂层的体积大于干粘合涂层44的体积的95％。在一些实施方式中，烧结粘合涂层的体积为干粘合涂层44的体积的约90％至约110％。
在一些实施方式中，控制用于形成烧结粘合涂层的方法使得：同时烧结和氧化硅基粉末，可以在所形成的烧结粘合涂层中产生受控量的硅基相和硅基相的氧化物。在一些实施方式中，烧结粘合涂层中硅基相的氧化物的量为约25％至约55％(以体积计)。在某些实施方式中，烧结粘合涂层中硅基相的氧化物的量为约30％至约50％(以体积计)。在一些实施方式中，烧结粘合涂层中硅基相的氧化物的量为约30％至约45％(以体积计)。在一些实施方式中，烧结粘合涂层16的厚度为约20μm至约250μm。在一些实施方式中，粘合涂层16的厚度为约25μm至约150μm。
在一些实施方式中，该方法还包括：在烧结粘合涂层上形成烧结的EBC。如图3所示，可以将EBC浆料涂覆至：受损区域32、在受损区域34、36中所形成的干粘合涂层补片44，或在受损区域34、36中所形成的烧结粘合涂层补片，或它们的任何组合。在一些实施方式中，将EBC浆料涂覆在干粘合涂层补片44(被置于受损区域34、36中)上。在对干粘合涂层补片44进行烧结之前，可以将EBC浆料涂覆在受损区域34、36中的干粘合涂层补片44上。其他方法步骤中(例如，在烧结粘合涂层补片上)涂覆EBC浆料和恢复EBC 20的方法也是本公开的一部分。
在一些实施方式中，该方法包括：在干粘合涂层补片44上涂覆EBC浆料，对EBC浆料(在干粘合涂层上)进行干燥，形成干EBC，并在氧化气氛中将干粘合涂层和干EBC一起烧结，在硅基衬底上形成烧结粘合涂层以及在烧结粘合涂层上形成烧结EBC。EBC浆料包含EBC流体载体中的EBC修补材料。EBC修补材料包含EBC粉末和EBC粘合剂。
在一些实施方式中，EBC粉末的主要成分是硅。EBC粉末可包含一种以上稀土(RE)元素以及硅。RE元素与硅的摩尔比可以为约0.9至约2.5。在一些实施方式中，RE元素与硅的摩尔比为约0.95至约1.25。在一些实施方式中，EBC粉末包含稀土单硅酸盐(RE2SiO5)、稀土二硅酸盐(RE2Si2O7)，或RE2SiO5和RE2Si2O7的组合。在一些实施方式中，稀土单硅酸盐或稀土二硅酸盐中的至少一种的稀土元素包含镱或钇中的至少一种。在一些实施方式中，EBC粉末包含稀土单硅酸盐的前体、稀土二硅酸盐的前体，或它们的组合。
“EBC粘合剂”是用作一部分EBC浆料的粘合剂。添加EBC粘合剂可以促进EBC修补材料与现有的或干燥的粘合涂层44以及现有的EBC 20的粘合，并改善EBC修补材料的生坯强度。EBC粘合剂可以是无机粘合剂或有机粘合剂。在一些实施方式中，EBC粘合剂在组成上类似于在下面的干粘合涂层44中所用的粘合涂层粘合剂。在一些其他实施方式中，EBC粘合剂的组成与下面的干粘合涂层44中所用的粘合涂层粘合剂不同。EBC粘合剂的非限制性实例包括先前公开的作为粘合涂层粘合剂的所有那些材料。
在一些实施方式中，EBC修补材料可进一步包含EBC烧结助剂。本公开中被描述为“粘合涂层烧结助剂”的各种烧结助剂也可用作EBC烧结助剂。在某些实施方式中，EBC烧结助剂不同于在下面的干粘合涂层44中所用的粘合涂层烧结助剂。
在一些实施方式中，EBC流体载体可部分或完全溶解EBC粘合剂、EBC烧结助剂，或它们的组合。EBC流体载体可以是有机的或水性的。在一些实施方式中，EBC流体载体与下面的干粘合涂层44中所用的粘合涂层流体载体相同。EBC流体载体的非限制性实例包括先前公开的作为粘合涂层流体载体的材料。
在许多其他方面，受损区域32、34、36中烧结EBC的强度、密度和/或气封性可取决于一个以上的以下因素：EBC浆料中所用EBC修补材料和EBC流体载体的相对量、EBC修补材料的粒径分布、EBC修补材料中存在的EBC粘合剂的相对量、EBC烧结助剂的存在和量，以及用于涂覆EBC浆料、对EBC进行干燥和对干EBC进行烧结的加工方法。
参数(例如，EBC浆料中EBC修补材料和EBC流体载体的相对量、EBC粉末的组成、EBC粘合剂和EBC烧结助剂的存在、组成和量，以及EBC粉末的粒径分布)可能影响EBC浆料的稠度和粘度以及烧结EBC的孔隙率和强度。在一些实施方式中，EBC浆料包含EBC修补材料，它的量为EBC浆料的约25％至约70％(以体积计)。在一些实施方式中，EBC修补材料包含EBC粘合剂，它的量为EBC修补材料的约2wt％至约8wt％。在一些实施方式中，EBC修补材料包含EBC烧结助剂，它的量为EBC修补材料的约0.5wt％至约5wt％。在一些实施方式中，EBC粉末包含多个中值粒径小于1μm的小颗粒。在一些实施方式中，EBC粉末包含大于10％(以体积计)的中值粒径小于1μm的小颗粒。
在一些实施方式中，EBC粉末以具有多峰分布的多个颗粒的形式存在。在一些实施方式中，用于形成EBC浆料的EBC粉末包含三峰分布的颗粒。在某些实施方式中，EBC粉末包含多个中值粒径小于1μm的小颗粒，以及还包含多个中值粒径为1μm至6μm的中等颗粒和多个中值粒径大于6μm的大颗粒。在一些实施方式中，该多个小颗粒的中值粒径可以为约0.2μm至0.95μm。在一些实施方式中，该多个大颗粒的中值粒径可以为大于10μm。在一些实施方式中，多个大颗粒的中值粒径可以为约10μm至约60μm。
制备EBC浆料的一般方法包括：混合EBC流体载体、EBC粉末、EBC粘合剂和EBC烧结助剂(如果存在)。如图4所示，可以将EBC浆料置于干粘合涂层上，并对EBC浆料进行干燥，形成干EBC 46。在一些实施方式中，在环境条件下通过蒸发溶剂来干EBC浆料。在其他实施方式中，EBC浆料的干燥作为单独步骤进行。在其他实施方式中，干燥被作为进一步热处理(例如，粘合剂烧尽和/或EBC浆料的烧结)的一部分。在一些实施方式中，可以在低于最终烧结温度的温度下对该干EBC 46进行预烧结，并且用第二浆料渗透该干EBC 46以进一步致密化该干EBC 46。第二浆料可包含EBC粉末、稀土氧化物粉末、二氧化硅、EBC的前体、二氧化硅和稀土氧化物，或它们的组合。
可以在处理EBC浆料的步骤期间，或通过在沉积之后和干燥之前或之后除去多余的材料，来控制该干EBC 46的厚度。在一些实施方式中，该干EBC 46的厚度可以为约50μm至约1000μm。在一些实施方式中，该干EBC 46的厚度可以为约100μm至约800μm。
在一些实施方式中，在高温(例如，大于900℃)下对该干EBC 46以及在下面的受损区域34、36中的干粘合涂层补片44进行烧结，形成烧结粘合涂层和烧结粘合涂层上的烧结EBC。如果干EBC 46也存在于受损区域32上，则干EBC 46(在受损区域32上)的烧结，可以与受损区域34、36中干粘合涂层44和干EBC的烧结一起进行。
在一些实施方式中，通过操作涡轮机进行烧结。在一些实施方式中，可以通过在高于950℃的温度下进行热处理来进行烧结。在一些实施方式中，烧结包括：在约1000℃至1400℃之间的温度下进行热处理。在某些实施方式中，该方法包括：在高于1150℃且低于1375℃的温度下对干粘合涂层44和干EBC 46的组合进行烧结，持续时间为约2小时至约48小时。在一些实施方式中，在烧结步骤之前，可以对干粘合涂层44和干EBC 46进行可选的粘合剂去除步骤。可以在单独的热处理步骤中或在制品10的操作期间进行粘合剂去除和烧结步骤。可以通过在氧化气氛(如空气)中缓慢和/或逐步加热至低于800℃的温度，来进行粘合剂去除。对干粘合涂层44和干EBC 46的组合进行缓慢或逐步加热有助于离解任何流体载体并烧尽粘合剂。可以使用常规炉或通过使用方法(例如，微波、激光、燃烧炬、等离子炬或红外加热)进行粘合剂去除和烧结步骤。在一些实施方式中，可以通过以约1℃/min至约500℃/min的速率，将干粘合涂层44和干EBC 46的组合热处理至高于1150℃且低于1400℃的温度并使涂层在该温度下保持至多约48小时来完成烧结。在另一个实施方式中，可以通过以约5℃/min至约20℃/min的速率将干粘合涂层44和干EBC 46的组合热处理至高于1200℃且低于1375℃的温度并使涂层在该温度下保持至多约48小时来完成烧结。在一些其他实施方式中，可以通过将干涂层置于预热至高于1200℃且低于1400℃的温度的炉子中并使涂层在该温度下保持至多约48小时来实现快速烧结。
烧结有利于去除EBC或粘合涂层和EBC的组合中的孔，并有助于增强涂层。此外，烧结降低了连通孔隙率并有助于形成基本上气密的粘合涂层和/或EBC。在一些实施方式中，如图5所示，在硅基衬底上的烧结粘合涂层上形成烧结EBC。在制品50的操作条件下，烧结粘合涂层64和烧结EBC 66的组合可以防止水蒸气和/或氧气从操作气氛到硅基衬底14的连续路径。可以在氧化气氛中进行烧结步骤。
在一些实施方式中，公开了形成烧结粘合涂层和在烧结粘合涂层上的烧结EBC的方法。该方法包括：形成粘合涂层浆料，形成EBC浆料，将粘合涂层浆料涂覆在硅基衬底上，对粘合涂层浆料进行干燥，形成干粘合涂层，将EBC浆料涂覆在干粘合涂层上，对EBC浆料进行干燥，形成干EBC，并在氧化气氛中同时对干粘合涂层和干EBC进行烧结。粘合涂层浆料包含粘合涂层流体载体中的粘合涂层修补材料。粘合涂层修补材料包含硅基粉末、粘合涂层粘合剂和粘合涂层烧结助剂。硅基粉末包含硅、硅合金、金属硅化物，或它们的组合。EBC浆料包含EBC流体载体中的EBC修补材料。EBC修补材料包含EBC粉末、EBC粘合剂和EBC烧结助剂。
在一些实施方式中，公开了一种制品，该制品包含：硅基衬底、硅基衬底上形成的烧结粘合涂层，以及烧结粘合涂层上形成的烧结EBC。烧结粘合涂层包含硅基相和硅基相的氧化物。硅基相的氧化物包含连通网络。烧结粘合涂层的孔隙率小于20％(以体积计)。
可以使用上文公开的一种以上方法形成制品。在一些实施方式中，该制品是新部件，所述新部件具有通过上文公开的任何一种浆料沉积技术形成的烧结粘合涂层和烧结EBC。在一些实施方式中，制品包含具有烧结粘合涂层的修补部分。在一些实施方式中，制品包含修补部分，该修补部分具有通过上文公开的一种以上方法形成的烧结粘合涂层和烧结EBC。在一些实施方式中，制品包含具有烧结EBC的修补部分。例如，图5中的制品50显示了具有两个部分的粘合涂层16。第一部分62表示预先存在的粘合涂层16的一部分，第二修补部分64表示烧结粘合涂层。EBC 20包含两个部分。第一部分72表示预先存在的EBC 20的一部分，第二修补部分66表示烧结EBC。
烧结粘合涂层64和烧结EBC 66通过上述任何一种浆料沉积方法形成。在某些实施方式中，制品50的修补部分64和66通过如下方式构建：在硅基衬底14上涂覆粘合涂层浆料、干粘合涂层浆料，形成干粘合涂层、在干粘合涂层上涂覆EBC浆料、对EBC浆料进行干燥，形成干EBC，以及在氧化气氛中同时对干粘合涂层和干EBC进行烧结。
烧结粘合涂层64的硅基相和硅基相的氧化物由粘合涂层的浆料沉积中使用的粘合涂层浆料的硅基粉末形成。在氧化气氛中对干粘合涂层进行烧结期间，浆料的硅基粉末产生硅基相和硅基相的氧化物。硅基相包含硅、硅合金、金属硅化物，或它们的组合。在一些实施方式中，硅基相包含III族元素、V族元素，或III族元素和IV族元素的组合。在一些实施方式中，硅基相基本上是元素硅。在一些实施方式中，硅基相选自硅、硅合金、金属硅化物及它们的组合。在一些实施方式中，硅基相的氧化物包含氧化硅。在一些实施方式中，硅基相的氧化物包含硅的氧化物和合金元素。
在一些实施方式中，烧结粘合涂层包含大于40体积％量的硅基相。在某些实施方式中，烧结粘合涂层64具有小于75体积％的硅基相。烧结粘合涂层64的剩余体积百分比可包含硅基相的氧化物。在一些实施方式中，烧结粘合涂层64中硅基相的量为烧结粘合涂层64的约50％至约70％(以体积计)。
在一些实施例中，烧结粘合涂层64包含微结构，该微结构具有基本上等轴的硅基相(被硅基相的氧化物包围)。基本上等轴的硅基相通过烧结硅基粉末形成。烧结期间，通过在氧化气氛中部分氧化硅基相，形成硅基相周围的氧化物。由硅基相的氧化物包围的基本上等轴的硅基相的微观结构不同于与细片(splat)边界相关联的微观结构，该微观结构通过氧化使用空气等离子体喷涂(APS，air plasma spray)方法形成的粘合涂层细片以及任何所得氧化物的形成而获得。通过APS方法形成的细片具有基本上扁平的形状，并且任何氧化物相(oxide phase)通常存在于细片边界间和细片内的微裂纹中。类似地，由硅基相的氧化物包围的基本上等轴的硅基相的微观结构不同于对粘合涂层进行CVD加工所获得的微观结构(基本上不含氧化物)。
制品的烧结粘合涂层64包含硅基相氧化物的连通网络。在一些实施方式中，烧结粘合涂层中的硅基相的氧化物的连通网络连接硅基衬底14和烧结EBC。
烧结粘合涂层64的孔隙率小于20％(以体积计)。在一些实施方式中，烧结粘合涂层64的孔隙率小于10％(以体积计)。在某些实施方式中，烧结粘合涂层64的孔隙率小于5％(以体积计)。在一些实施方式中，烧结粘结层64中的连通孔隙率允许硅基衬底14与操作气氛之间的流体连通小于0.1％(以体积计)。在一些实施方式中，烧结EBC66的孔隙率小于30％(以体积计)。在一些实施方式中，烧结EBC 66的孔隙率小于10％(以体积计)。在一些实施方式中，烧结EBC 66中的孔隙率允许粘合涂层16与操作气氛之间的流体连通小于0.1％(以体积计)。
在一些实施方式中，烧结粘合涂层64是基本上气密的，因此阻止了气氛和硅基衬底之间的流体连通。在一些实施方式中，基本上气密的烧结粘合涂层64可具有低于约2×10-14cm2(约2×10-6达西)的透气率，这是常用测量技术的检测限。
在一些实施方式中，烧结粘合涂层64的厚度为约20μm至约250μm。在一些实施方式中，烧结粘合涂层64的厚度为约25μm至约150μm。在一些实施方式中，烧结EBC 66的厚度为约25μm至约600μm。在一些实施方式中，烧结EBC 66的厚度为约50μm至约500μm。烧结EBC 66可包含任何先前公开的稀土硅酸盐。
在一些实施方式中，包含烧结粘合涂层64和烧结EBC 66的制品可以是经受高温的涡轮发动机部件，例如，叶片、轮叶、燃烧室衬套或护罩。此外，此类部件(包括但不限于操作期间经受极端热和/或化学条件的其他部件)可以用于系统中。
实施例
以下实施例说明了根据具体实施方式的方法、材料和结果，因此不应被解释为对权利要求施加限制。所有组分均可以商购自普通化学品供应商。
中值粒径小于100nm的硅粉(小颗粒)被用作硅基粘合涂层粉末。聚乙烯吡咯烷酮(PVP40)和粒径小于1μm的硼粉末被分别用作粘合剂和烧结助剂。通过在玛瑙研钵和研杵中混合，制备修补材料(由加有6wt％PVP40粘合剂和1.5wt％硼烧结助剂的Si粉末组成)。通过在戊酮流体载体中混合上述粘合涂层修补材料来制备15克批次的浆料，使得修补材料为浆料的52％(以体积计)。
中值粒径为约1μm的二硅酸镱(YbDS)(购自Praxair)被用作EBC粉末。PVP40被用作粘合剂，而Al2O3和Fe2O3(粒径分别为100nm和50nm，并以1：1.6的摩尔比加入)被用作烧结助剂。通过向EBC粉末中添加4wt％粘合剂和1.4wt％烧结助剂来制备30克批次的EBC修补材料。通过在戊酮中混合上述EBC修补材料来制备EBC浆料，保持修补材料的装料为约32％(以体积计)。
首先，使用刮刀将约50μm的粘合涂层浆料涂覆至SiC样片(coupon)的表面。在空气烘箱中在100℃下干燥60分钟后，通过浆料喷涂将EBC浆料涂覆至干粘合涂层上。将具有干粘合涂层和EBC表面涂层(top coat)的SiC样片在100℃下干燥30分钟。通过浆料喷涂技术，重复进行两次EBC涂覆，以使EBC的厚度达到约150μm。使用5℃/min的加热速率，将具有干粘合涂层和干EBC表面涂层的SiC样片在空气中于1345℃下烧结6小时，然后将炉冷却至室温。烧结样片的微观结构的剖视图表明：SiC衬底和粘合涂层之间以及粘合涂层和YbDS EBC之间具有优异的粘附性。能量色散光谱显示了硅粘合涂层的部分氧化，该粘合涂层的平均组成为约60％Si和约40％氧(以原子计)。该数据表明摩尔浓度为约33％SiO2和67％Si。
尽管详细描述本发明的实施方式数量有限，但显然应理解，本发明不限于这些公开的实施方式。相反，可以对本发明进行修改以并入此前未描述的任何数量的变化、改变、替换或等同处理，但其仍符合本发明的精神和范围。此外，尽管已对本发明的各种实施方式进行描述，但应理解，本发明的方面可以仅包括一些所描述的实施方式。因此，本发明不应被视为受前述描述的限制，而是仅受所附权利要求的范围的限制。

Claims (20)

1.一种方法，所述方法包括：
在硅基衬底(14)上涂覆粘合涂层浆料，所述粘合涂层浆料包含在粘合涂层流体载体中的粘合涂层修补材料，所述粘合涂层修补材料包含硅基粉末、粘合涂层粘合剂和粘合涂层烧结助剂，所述硅基粉末包含多个中值粒径小于1μm的小颗粒；
干燥硅基衬底(14)上的粘合涂层浆料，形成干粘合涂层(44)；以及
在氧化气氛中烧结所述干粘合涂层(44)，在硅基衬底(14)上形成烧结粘合涂层(64)。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅基粉末包含硅、硅合金、金属硅化物，或它们的组合。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述硅合金包含硼。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粘合涂层浆料包含粘合涂层修补材料，所述粘合涂层修补材料的量为所述粘合涂层浆料的约25％至约70％，以体积计。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粘合涂层修补材料包含粘合涂层粘合剂，所述粘合涂层粘合剂的量为所述粘合涂层修补材料的约2.5重量％至约8重量％。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粘合涂层修补材料包含粘合涂层烧结助剂，所述粘合涂层烧结助剂的量为所述粘合涂层修补材料的约0.5重量％至约4.5重量％。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅基粉末还包含：多个中值粒径为1μm至6μm的中等颗粒；以及多个中值粒径大于6μm的大颗粒，所述多个小颗粒以硅基粉末体积的约40体积％至约90体积％的量存在，所述多个中等颗粒以硅基粉末体积的约5体积％至约50体积％的量存在，所述多个大颗粒以硅基粉末体积的约5体积％至约50体积％的量存在。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅基衬底(14)包含碳化硅基陶瓷复合材料。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粘合涂层烧结助剂包含硼。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述干粘合涂层(44)的烧结包括：在约1000℃至约1400℃之间的温度下，对所述干粘合涂层(44)进行热处理。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧化气氛包含空气或燃烧气体。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，在包含所述硅基衬底(14)的部件的操作期间进行所述干粘合涂层(44)的烧结。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：
在所述干粘合涂层(44)上涂覆环境屏障涂层EBC浆料，所述EBC浆料包含在EBC流体载体中的EBC修补材料，所述EBC修补材料包含EBC粉末和EBC粘合剂；
干燥在所述干粘合涂层(44)上的EBC浆料，形成干EBC(46)；
在氧化气氛中烧结所述干粘合涂层(44)和所述干EBC(46)，在硅基衬底(14)上形成烧结粘合涂层(64)以及在烧结粘合涂层(64)上形成烧结EBC(66)。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述EBC粉末包含稀土单硅酸盐RE2SiO5或稀土二硅酸盐RE2Si2O7中的至少一种。
15.一种制品(50)，其中，所述制品(50)包含：
硅基衬底(14)；
烧结粘合涂层(64)，所述烧结粘合涂层(64)形成于硅基衬底(14)上；以及
烧结环境屏障涂层EBC(66)，所述烧结环境屏障涂层EBC(66)形成于所述烧结粘合涂层(64)上，
其中，所述烧结粘合涂层(64)包含硅基相和硅基相的氧化物，所述硅基相的氧化物包含连通网络，并且所述烧结粘合涂层(64)的孔隙率小于20％，以体积计。
16.根据权利要求15所述的制品，其中，大气物质与所述硅基衬底(14)之间通过所述烧结粘合涂层(64)的流体连通基本上为零。
17.根据权利要求15所述的制品，其中，所述烧结粘合涂层(64)包含硅基相，所述硅基相的量大于40％，以体积计。
18.根据权利要求15所述的制品，其中，所述硅基相包含硅、硅合金、金属硅化物，或它们的组合。
19.根据权利要求15所述的制品，其中，所述烧结EBC(66)包含稀土单硅酸盐RE2SiO5或稀土二硅酸盐RE2Si2O7中的至少一种。
20.根据权利要求15所述的制品，其中，所述烧结粘合涂层(64)包含微结构，所述微结构具有被所述硅基相的氧化物包围的基本上等轴的硅基相。
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