CN105753514B - 一种石墨碳素材料表面抗氧化SiC复合保护层的制备方法 - Google Patents

一种石墨碳素材料表面抗氧化SiC复合保护层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨碳素材料表面抗氧化SiC复合保护层的制备方法，包括如下步骤：该方法将加工完成的石墨碳素材料工件表面涂覆硅源材料，可以选择进一步涂覆釉料置于相应坩埚中，或将工件先置于坩埚中再填充硅源材料及辅料，坩埚于高温炉中进行一次性高温处理形成SiC保护层(不用釉料)或SiC/釉复合保护层(使用釉料)，或将一次热处理后形成SiC保护层的工件涂覆釉料，二次热处理成釉形成复合保护层。本发明方法能显著降低成本、且工艺实施简单、可大批量生产、是一种能显著改善石墨抗氧化性能的高效制备方法。制备的保护层具有耐热震的特性，与基体的热膨胀系数相当，大大延长了使用寿命。

Description

一种石墨碳素材料表面抗氧化SiC复合保护层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨碳素材料表面抗氧化SiC复合保护层的制备方法，石墨碳素材料是以碳元素为主的石墨质碳组成的非金属固体材料，属于材料技术领域。
背景技术
石墨是冶金、化工、电力、电子、航空航天、机械等工业部门的重要导电材料和结构材料，也是核反应堆内重要的结构材料，尤其是高温气冷堆。石墨碳素材料按产品用途可分为石墨电极类、炭块类、石墨阳极类、炭电极类、糊类、电炭类、炭素纤维类、特种石墨类、石墨热交换器类等。石墨电极类根据允许使用电流密度大小，可分为普通功率石墨电极、高功率电极、超高功率电极。炭块按用途可分为高炉炭块、铝用炭块、电炉块等。炭素制品按加工深度高低可分为炭制品、石墨制品、炭纤维和石墨纤维等。炭素制品按原料和生产工艺不同，可分为石墨制品、炭制品、炭素纤维、特种石墨制品等。石墨具有良好的中子减速性能，最早作为减速剂用于原子反应堆中，铀-石墨反应堆是目前应用较多的一种原子反应堆。作为动力用的原子能反应堆中的减速材料应当具有高熔点、稳定、耐腐蚀的性能，石墨完全可以满足上述要求。在国防工业中还用石墨制造固体燃料火箭的喷嘴，导弹的鼻锥，宇宙航行设备的零件，隔热材料和防射线材料。
石墨制品由于其特殊结构，具有耐高温性、抗热震性、导电性、润滑性、化学稳定性以及可塑性等众多特性，一直是军工与现代工业及高、新、尖技术发展中不可或缺的重要战略资源，石墨制品，如石墨环，石墨舟应用范围广泛。
尽管石墨有着无与伦比的优点，但突出缺陷在于抗氧化能力较差。其在450摄氏度开始氧化，达到750摄氏度时剧烈氧化，温度越高氧化越快。而石墨材料主要用于高温环境中，因此，抗氧化研究对其尤其重要。
石墨材料的氧化还原的特点，决定了其防氧化主要采用表面防护的方法。大致可分为三类。
浸渍盐溶液法，过程是通过真空/反压浸渍的方法，把液态玻璃、磷酸盐、POCl3、硼酸等物质压入石墨材料中，封闭石墨材料表面和内部的气孔，从而阻挡氧化性气体向材料内部的扩散，起到防氧化的效果，浸渍后一般可以加热。其中溶液浸渍法所用设备较为简单，浸渍后无机盐与石墨材料紧密结合形成抗氧化膜，成本低廉且具有高温抗氧化性等特点，成为一种有效的方法被广泛研究，但是其耐高温的程度要比涂层法低。
涂层法，由于石墨材料的氧化反应只在表面进行，在其表面涂覆各种抗氧化涂层是最简洁有效最广泛应用的途径。涂层材料主要有SiC，TiC，TiN，TiO2，Si3N4，B4C，SiO2，ZrSiO4，ZrO2，Si–Hf–Cr，Al2O3，Al2O3–SiO2，SiC/C，BN，Si–B，LaB6，MoSi2，Y2SiO5及玻璃等。在这些物质中，SiC，Si3N4与石墨的热膨胀系数比较接近，并且它们氧化后生成的二氧化硅对氧的扩散速率最小，是较好的高温涂层材料。其缺点是，在冷却或者热循环使用过程中，容易产生裂纹，为氧气等的扩散提供了途径。
自我保护法，自愈合抗氧化是通过制备陶瓷颗粒弥散增强炭基材料而实现的，自愈合抗氧化是对石墨材料抗氧化的最高要求。目前最好的组合是B4C-SiC，但是在900-1100℃因为B2O3的蒸发及SiO2仍呈固态，生成玻璃相中存在着大量气体，在此温度范围内易产生较大的失重，即使添加第三相陶瓷组分，效果仍不明显。另外，该方法一般只适用于自烧结石墨材料制品，不如涂层法适用范围广泛。
目前在石墨材料大型工件上主要采取浸渍等物理涂层，效果不够理想，而化学法仅限于实验室技术，成本高，在大型工件上尚难以实现。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种石墨碳素材料表面抗氧化SiC复合保护层的制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种石墨碳素材料表面抗氧化SiC复合保护层的制备方法，包括如下步骤：
在加工完成的石墨碳素材料工件表面涂覆硅源浆料，干燥(可选择置于坩埚内)，或将该工件先置于坩埚中再填充混合的硅源材料及辅料，后在1400℃-2500℃下进行处理，处理的时间为5min以上，制备得到SiC复合保护层。
一种石墨碳素材料表面抗氧化SiC釉复合保护层的制备方法，包括如下步骤：
在加工完成的石墨碳素材料工件表面涂覆硅源浆料，形成硅源层，并在硅源层表面涂覆釉料，干燥后(可选择置于坩埚内)，在1200℃-1600℃下进行处理，处理的时间为15min以上，制备得到SiC釉复合保护层。
一种石墨碳素材料表面抗氧化SiC釉复合保护层的制备方法，包括如下步骤：
在加工完成的石墨碳素材料工件表面涂覆硅源浆料，干燥(可选择置于坩埚内)，或将该工件先置于坩埚中再填充混合的硅源材料及辅料，后在1400℃-2500℃下进行处理，处理的时间为5min以上，制备得到SiC复合保护层；然后在SiC复合保护层表面涂覆釉料，干燥后(可选择置于坩埚内)在1200℃-1600℃下进行处理，处理的时间为15min以上，制备得到SiC釉复合保护层。
优选的，所述硅源为硅粒、硅粉或有机硅高聚物中的一种或多种。
进一步优选的，所述硅源浆料的溶剂为水或粘结剂，粘结剂为胶水、树脂或聚乙烯醇，浆料中硅源的浓度为200-5000g/L。硅源浓度过高或过低都会影响浆料涂覆效果。
进一步优选的，硅源的体积用量为设定SiC保护层体积的1-30倍。
优选的，制备的SiC保护层的厚度为10nm-3mm，SiC釉复合保护层的厚度为1mm-5mm。
优选的，所述辅料为碳化硅粉或碳化硅结合氮化硅粉。
这些辅料可以分散硅材料、填充盛放容器(如坩埚)并起到传热的作用。
优选的，所述硅源浆料的涂覆方式为浸渍、喷涂或刷涂；釉料的涂覆方式为浸渍、喷涂或刷涂。
工件热处理使用辅料时必须使用坩埚，其它条件下可以根据所用高温炉，选择使用或不使用坩埚。
工件热处理时，快速加热时(1小时内)可以在无保护气氛下进行，优选的使用惰性气氛或真空下进行。
上述制备方法制备得到SiC釉复合保护层从内到外依次包括工件本体、结合层、致密层和强化层；
或SiC保护层从内到外依次包括工件本体、结合层和致密层。
上述制备方法在石墨碳素材料工件表面制备抗氧化保护层中的应用。
本发明所述的有益效果是：
1、本发明方法能显著降低成本、且工艺实施简单、可大批量生产、是一种能显著改善石墨抗氧化性能的高效制备方法。
2、制备的SiC釉复合保护层，同时形成结合层、致密层及强化层(釉层)，结合层为与本体材料反应结合为一体，结合强度大，致密层及强化层能完全阻止氧扩散，力学性能强，可以1200摄氏度内工作；而且得到的复合保护层的表面光滑平整，具有绝缘效果，也可用于其他特殊要求，如有些工件对表面平整度有很高要求。
3、制备的SiC保护层，形成结合层和致密层，结合层与本体材料化学反应结合为一体，结合强度大，致密层能完全阻止氧扩散；具有耐高温的特性，能在低于2000摄氏度工作，SiC保护层可导电，本保护层与本体材料反应型结合，保持了很强的导电能力；SiC保护层的厚度可控，并可进一步结合不能直接与石墨结合或结合强度不足的涂层。
4、制备的保护层具有耐热震的特性，与基体的热膨胀系数相当，显著延长所保护工件的使用寿命。
附图说明
图1为石墨碳素材料SiC保护层结构示意图；
图2为石墨碳素材料SiC釉复合保护层结构示意图。
其中，1、工件本体，2、结合层，3、致密层，4、釉层。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
如图1和图2所示，本方法制备的SiC釉复合保护层从内到外依次包括工件本体1、结合层2、致密层3和强化层(釉层4)；
或SiC保护层从内到外依次包括工件本体1、结合层2和致密层3。
实施例1
将加工完成的精炼铝用石墨转轴表面真空条件下浸入聚二甲基硅烷，晾干后浸釉(1400℃成釉)，干燥后，于氩气氛下1400℃高温炉中保留0.5小时，降温后取出。处理后石墨转轴比未处理石墨转轴在相同的正常使用条件下，使用寿命延长8倍以上。
实施例2
将加工完成的精炼铝用石墨通气管表面喷涂苯基聚硅烷，晾干后喷涂釉料(1300℃成釉)，干燥后放入石墨坩埚中，以盖封口，于1300℃高温管式炉中保留1.5小时，降温后取出。处理后石墨通气管比未处理石墨通气管在相同的正常使用条件下，使用寿命延长5倍以上。
实施例3
将加工完成的精炼铝用石墨转盘表面喷涂硅粉浆料，浓度为1000g/L，晾干后喷涂釉料(1350℃成釉)，干燥后，于1350℃高温箱式炉中在氮气氛中保留1小时，降温后取出，处理后石墨转盘比未处理石墨转盘在相同的正常使用条件下，使用寿命延长10倍以上。
实施例4
将加工完成的精炼铝用石墨转子放入石墨坩埚中，空隙中填入混合有硅粉的碳化硅粉，以盖封口，于1600℃高温立式炉中保留5小时，降温后取出，处理后石墨转子比未处理石墨转子在相同的正常使用条件下，使用寿命延长10倍以上。
实施例5
将加工完成的精炼硅用石墨管放入碳化硅坩埚中，空隙中填入混合有硅粒的碳化硅结合氮化硅粒，以盖封口，于1500℃高温真空炉中保留20小时，降温后取出，处理后石墨管比未处理石墨管在相同的正常使用条件下，使用寿命延长10倍以上。
实施例6
将加工完成的精炼铝用石墨通气管表面喷(刷)涂硅粉水浆料，浓度为500g/L，干燥后，在真空感应炉中1600℃加热1小时，降温后取出，处理后石墨通气管比未处理石墨通气管在相同的正常使用条件下，使用寿命延长8倍以上。
实施例7
将加工完成的精炼铝用石墨转盘表面浸渍聚二甲基硅烷，干燥后，于氩气氛下1400℃高温管式炉中保留48小时，降温后取出，处理后石墨转盘比未处理石墨转盘在相同的正常使用条件下，使用寿命延长10倍以上。
实施例8
将加工完成的石墨坩埚表面喷(刷)苯基聚硅烷，干燥后放入石墨坩埚中，以盖封口，于感应炉1800℃加热0.5小时，降温后取出，处理后石墨坩埚比未处理石墨坩埚在相同的正常使用条件下，使用寿命延长10倍以上。
实施例9
将实施例4-8中加工完成的石墨工件浸釉(1400℃成釉)，干燥后，于1400℃高温气氛炉中保留0.5小时，降温后取出，处理后石墨通气管比未处理石墨通气管在相同的正常使用条件下，使用寿命延长8倍以上。
实施例10
将实施例4-8中加工完成的石墨工件浸釉(1350℃成釉)，干燥后，于1350℃高温箱式炉中保留0.5小时，降温后取出。
实施例11
将实施例4-8中加工完成的石墨工件喷涂釉料(1300℃成釉)，干燥后放入石墨坩埚中，以盖封口，于氮气氛下1300℃高温井式炉中保留10分钟，降温后取出。
实施例12
将实施例4-8中加工完成的石墨工件刷釉料(1200℃成釉)，干燥后，于1200℃高温管式炉中保留5分钟，降温后取出。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种石墨碳素材料表面抗氧化SiC釉复合保护层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
在加工完成的石墨碳素材料工件表面涂覆硅源浆料，形成硅源层，并在硅源层表面涂覆釉料，干燥后，在1200℃-1600℃下进行处理，处理的时间为15min以上，制备得到SiC釉复合保护层；
所述硅源为硅粒、硅粉或有机硅高聚物中的一种或多种；
所述硅源浆料的溶剂为水或粘结剂，粘结剂为胶水、树脂或聚乙烯醇，浆料中硅源的浓度为200-5000g/L，硅源的体积用量为设定SiC保护层体积的1-30倍；
所述硅源浆料的涂覆方式为浸渍、喷涂或刷涂；釉料的涂覆方式为浸渍、喷涂或刷涂。
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