CN103724055B - 一种SiC／HfC／ZrC热匹配涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiC／HfC／ZrC热匹配涂层及其制备方法。由SiC层、HfC层和ZrC层组成，最内层为SiC层，中间层为HfC层，最外层为ZrC层。采用化学气相沉积的方法在基体的表面依次沉积SiC层、HfC层和ZrC层，得到SiC／HfC／ZrC热匹配涂层。由于涂层由内到外热膨胀系数依次增大，形成梯度分布，能够很好缓解由于热膨胀的差异而引起的热应力，从而具有良好的热匹配性能，且ZrC在高温氧化后形成ZrO2，ZrO2大的蒸发率能带走大量的热量，起到降温作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种热匹配涂层及其制备方法，特别是涉及一种SiC／HfC／ZrC热匹配涂层及其制备方法。
技术背景
C／C复合材料的比强度、比模量高，2000℃以上的高温仍保持其高强度、摩擦性能和抗热震性能，是最有前途的高温结构材料。然而，碳在370℃的有氧气氛中开始氧化，高于500℃时迅速氧化，导致C／C复合材料毁灭性破坏。为了保护这些热端部件在高温下免受氧化腐蚀和延长寿命，人们对高温结构材料和高温涂层进行了大量的研究。通过在材料表面进行各类涂层防止含氧气体接触扩散来提高C／C复合材料的高温抗氧化性能。机体改性制备的C／C复合材料抗氧化温度均在1200℃以下，远远不能达到航空航天对材料耐高温性能的要求。涂层技术将是解决C／C复合材料氧化问题的有效的途径。然而由于C／C热膨胀系数小，一般所制备的耐高温涂层在急冷急热的条件下容易开裂脱落。
文献“申请号为201110375379.0的中国专利”公开了一种水热电弧放电沉积法制备硅酸锆-纳米碳化硅复合抗氧化涂层的方法，将硅酸锆粉体、纳米SiC粉体和SiO2粉体混合后湿法球磨、恒温烘干得粉料A；将粉料加入异丙醇中得溶液B；向溶液B中加入单质碘，超声震荡、磁力搅拌得溶液C；将溶液C倒入水热电弧放电沉积装置内，然后将带有SiC内涂层的C／C复合材料试样夹在该装置内的阴极上，将水热电弧放电沉积装置放入恒温烘箱中电弧放电，反应结束后取出试样，在恒温干燥箱中干燥得硅酸锆-纳米碳化硅复合抗氧化涂层。
文献“申请号为201110375419.1的中国专利”公开了一种碳／碳复合材料硅酸锆-二氧化硅-氧化锆自愈和外涂层的制备方法，将ZrSiO4、SiO2、ZrO2、Al2O3、B2O3、MgO粉体混合后湿法球磨、烘干得粉料A；将粉料A加入异丙醇中得溶液B；向溶液B中加入单质碘得溶液C；将溶液C倒入反应釜中，然后将带有SiC内涂层的C／C复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，将水热釜密封并放入微波发生器中进行水热电泳沉积，结束后将试样置于恒温干燥箱中干燥即得碳／碳复合材料硅酸锆-二氧化硅-氧化锆自愈和外涂层。
上述专利都可以获得碳化硅-硅酸锆涂层，在高温氧化环境下，能够有效阻挡氧原子的扩散浸入，提高了材料的抗氧化性能。但是由于硅酸锆和碳化硅和C基材料的热膨胀系数差异大，在急冷急热的条件下容易开裂脱落，严重影响材料的性能。
发明内容
本发明的目的旨在克服涂层在急冷急热环境中易开裂的缺陷，提供了一种耐高温抗氧化的热匹配涂层及其制备方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：提供一种SiC／HfC／ZrC热匹配涂层，其特征在于由SiC层、HfC层和ZrC层组成，最内层为SiC层，中间层为HfC层，最外层为ZrC层。所述的SiC层厚度为100～500μm，HfC层厚度为200～600μm，ZrC层厚度为300～800μm。
本发明还提供一种SiC／HfC／ZrC热匹配涂层的制备方法，其特征在于包括下述顺序：
(1)采用化学气相沉积的方法在基体的表面沉积一层SiC，SiC层的沉积条件如下：三氯甲基硅烷为前驱体，氩气为稀释气，氢气为载气，沉积温度800～1200℃，沉积时间40～200h；
(2)通过化学气相沉积法在所制备的SiC层上沉积HfC层，HfC层的沉积条件如下：以氯化铪为源物质，氩气为稀释气，H2为载气，甲烷为反应气体，甲烷和氯化铪的摩尔比为3～10，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间50～250h；
(3)通过化学气相沉积法在所制备的HfC层上沉积ZrC层，ZrC层的沉积条件如下：以氯化锆为源物质，氩气为稀释气，H2为载气，甲烷为反应气体，甲烷和氯化锆的摩尔比为3～10，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间60～300h；
(4)得到SiC／HfC／ZrC热匹配涂层。
本发明的有益效果：(1)由于SiC、HfC和ZrC涂层的热膨胀系数分别为5.3×10-6m／K、6.8×10-6m／K和7.3×10-6m／K，涂层由内到外热膨胀系数依次增大，形成梯度分布，能够很好缓解由于热膨胀的差异而引起的热应力，从而具有良好的热匹配性能；(2)由于最外层ZrC在高温氧化后形成ZrO2，其在2000℃高温下的蒸发速率为44μm／hr×10-5，ZrO2大的蒸发率能带走大量的热量，起到降温作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例
一种SiC／HfC／ZrC热匹配涂层及其制备方法，其特征在于由SiC层、HfC层和ZrC层组成，最内层为SiC层，中间层为HfC层，最外层为ZrC层。所述的SiC层厚度为200μm，HfC层厚度为300μm，ZrC层厚度为400μm。
上述SiC／HfC／ZrC热匹配涂层的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用化学气相沉积的方法在基体的表面沉积一层SiC，SiC层的沉积条件如下：三氯甲基硅烷为前驱体，氩气为稀释气，氢气为载气，沉积温度1000℃，沉积时间50h；
(2)通过化学气相沉积法在所制备的SiC层上沉积HfC层，HfC层的沉积条件如下：以氯化铪为源物质，氩气为稀释气，H2为载气，甲烷为反应气体，甲烷和氯化铪的摩尔比为8，沉积温度为1600℃，沉积时间60h；
(3)通过化学气相沉积法在所制备的HfC层上沉积ZrC层，ZrC层的沉积条件如下：以氯化锆为源物质，氩气为稀释气，H2为载气，甲烷为反应气体，甲烷和氯化锆的摩尔比为8，沉积温度为1600℃，沉积时间60h；
(4)得到SiC／HfC／ZrC热匹配涂层。
Claims (2)
1.一种SiC/HfC/ZrC热匹配涂层，其特征在于由SiC层、HfC层和ZrC层组成，最内层为SiC层，中间层为HfC层，最外层为ZrC层，其中SiC层厚度为100～500μm，HfC层厚度为200～600μm，ZrC层厚度为300～800μm。
2.一种SiC/HfC/ZrC热匹配涂层的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)采用化学气相沉积的方法在基体的表面沉积一层SiC，SiC层的沉积条件如下：三氯甲基硅烷为前驱体，氩气为稀释气，氢气为载气，沉积温度800～1200℃，沉积时间40～200h；
(2)通过化学气相沉积法在所制备的SiC层上沉积HfC层，HfC层的沉积条件如下：以氯化铪为源物质，氩气为稀释气，H2为载气，甲烷为反应气体，甲烷和氯化铪的摩尔比为3～10，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间50～250h；
(3)通过化学气相沉积法在所制备的HfC层上沉积ZrC层，ZrC层的沉积条件如下：以氯化锆为源物质，氩气为稀释气，H2为载气，甲烷为反应气体，甲烷和氯化锆的摩尔比为3～10，沉积温度为1000～1600℃，沉积时间60～300h；
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