CN102936145B - 一种Y2SiO5 晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法 - Google Patents

一种Y2SiO5 晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102936145B
CN102936145B CN201210458469.0A CN201210458469A CN102936145B CN 102936145 B CN102936145 B CN 102936145B CN 201210458469 A CN201210458469 A CN 201210458469A CN 102936145 B CN102936145 B CN 102936145B
Authority
CN
China
Prior art keywords
whisker
sio
powder
coating
deposition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210458469.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102936145A (zh
Inventor
黄剑锋
杨柳青
曹丽云
王雅琴
费杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yan Sanyuan
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201210458469.0A priority Critical patent/CN102936145B/zh
Publication of CN102936145A publication Critical patent/CN102936145A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102936145B publication Critical patent/CN102936145B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法,首先,采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层,然后制备Y2SiO5晶须并采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性得到混合液;采用表面制备有SiC多孔内涂层的C/C复合材料和混合液超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层,最后采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层。本发明采用Y2SiO5晶须增韧莫来石的复合材料式的涂层结构设计利用复合原理,利用莫来石和Y2SiO5晶须两种材料的优势和长处,在提高复合涂层抗冲刷剪切应力作用的同时还可以大大提高其抗氧化性能。与其他涂层相比,本发明能有效提高抗氧化温度,可以获得在1700℃的高温燃气动态冲刷条件下对C/C复合材料350h的防氧化保护,氧化失重率小于0.8%。

Description

一种Y2SiO5 晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种C/C复合材料高温抗氧化涂层的制备方法,具体涉及一种Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法。 
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料具有热膨胀系数低、密度低、耐高温、耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能,特别是在惰性气氛的2200℃以内条件下其强度和模量随温度升高而增加的优异性能,使其在航空航天领域具有广阔的应用前景。然而,C/C复合材料在超过450℃的有氧环境就会被氧化,氧化质量损失导致其强度下降,限制了其实际应用。因此,解决C/C复合材料高温防氧化问题是充分利用其性能的关键。 
提高C/C复合材料抗氧化性能主要有两种途径:一种是基体改性技术;一种是表面涂层技术。研究表明,基体改性技术只适用于低温段对C/C材料的氧化保护。而涂层技术则能够解决C/C材料的高温氧化问题。本发明提出的Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层即是一种性能优异的耐高温抗氧化涂层。 
目前研究较多的C/C复合材料高温抗氧化涂层有SiC[Y.L.Zhang,H.J.Li,Q.G.Fu.A C/SiC gradient oxidation protective coating for carbon/carboncomposites.Surf.Coaf.Techol.,2006,201:3491-3495.]、CrSi2[Fu Qian-Gang,LiHe-Jun,Shi Xiao-Hong.A SiC whisker-toughened SiC-CrSi2 oxidation protectivecoating for carbon/carbon composites,April.Surf.Sci.,2007,253:3757-3760.]、Si-Mo[Zhi-Qiao Yan,Xiang Xiong,Peng Xiao,Feng Chen,Hong-Bo Zhang,Bai-Yun Huang.A multilayer coating of dense SiC alternated with porous Si-Mofor the oxidation protection of carbon/carbon composites,Carbon,2008,46(1): 149-153.]、Si-MoSi2[Yu-Lei Zhang,He-Jun Li,Xi-Yuan Yao.Oxidation protectionof C/SiC coated carbon/carbon composites with Si-Mo coating at hightemperature,Corros.Sci.,2011,53:2075-2079.]、Mo-Si-N[Z.H.Lai,J.C.Zhu,J.H.Jeon.Phase constitutions of Mo-Si-N anti-oxidation multi-layer coatings onC/C composites by fused slurry.Mater.Sci.Eng.A,2009,499:267-270.]和Si-Mo-SiO2[Z.Q.Yan,X.Xiong,P.Xiao,et al.Si-Mo-SiO2 oxidation protectivecoatings prepared by slurry painting for C/C-SiC composites.Surf.Coaf.Techol.,2008,202:4734-4740.]等,黄剑锋等还研究了以SiC为过渡层的其它复合涂层,如SiC-B4C/SiC/SiO2[Jun Li,Ruiying Luo,Chen Lin.Oxidation resistance of agradient self-healing coating for cabon/carbon composites,Carbon,2007,45:2471-2478]、SiC/Y2SiO5[Argirusis Chr.,Damjanovic T.,Borchardt G..Yttriumsilicate coating system for oxidation protection of C/C-Si-SiC composites:Electrophoretic deposition and oxygen self-diffusion measurements,Journal of theEuropean Ceramic Society,2007,27(2-3):1303-1306.]和SiC/MoSi2-CrSi2-Si[Li-He-Jun,Feng Tao,Fu Qian-Gang.Oxidation and erosionresistance of MoSi2-CrSi2-Si/SiC coated C/C composites in static and aerodynamicoxidation environment,Carbon,2012,48:1636-1642.]等。然而,上述涂层还达不到1600-2500℃高速离子流冲刷条件下的实际应用要求,且碳/碳复合材料的高温抗氧化陶瓷涂层在高速燃气冲刷环境下易脱落及氧化保护时间短。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法,所制备的复合涂层致密、内聚力良好且高温抗氧化性能优异,有效提高 了其在高温燃气冲刷气氛中能保持稳定工作的温度,可在大于2000℃的高温燃气冲刷气氛中稳定工作。 
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是: 
步骤1:采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层 
1)首先,取市售分析纯的Si粉、C粉和Cr2O3粉,按Si粉:C粉:Cr2O3粉=3~4:4~5:1.5~2.0的质量比配制包埋粉料,然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚,并将其埋入包埋粉料中; 
2)其次,将石墨坩埚放入立式真空炉中,通入氩气作为保护气体,控制立式真空炉的升温速度为30~50℃/min,将炉温从室温升至1700~1800℃后,保温0.5~1h后随炉自然冷却,用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1.5~2h,超声功率为400~500W; 
3)最后,在70~80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料; 
步骤2:采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性: 
1)将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.5~0.7mol/L的溶液,将Y2SiO5晶须(见专利“一种Y2SiO5晶须的制备方法”(专利申请号:201210137915.8))浸泡在溶液中,超声辐射70~90min,超声功率为200~400W,然后过滤并分离出Y2SiO5晶须; 
2)将分离所得的Y2SiO5晶须与异丙醇按Y2SiO5晶须:异丙醇=(8~12g):(150~300ml)的比例配制成悬浮液,然后向悬浮液中按(0.3~0.5)g/mL加入碘,搅拌得到混合液; 
步骤3:采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层: 
1)将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中,以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极,以石墨为阳极,进行电沉积,超声功率控制为400~500W,沉积电压为50~60V,沉积电流为0.2~0.3A,沉积时间为13~20min; 
2)沉积结束后,将阴极的复合材料取下,用蒸馏水洗涤3~5次,在80~120℃干燥,即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层; 
步骤4:采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层: 
1)取10~30g莫来石粉体悬浮于100~300ml的异丙醇中,磁力搅拌10~30h,随后加入0.12~0.16g的碘,磁力搅拌10~30h,制备成悬浮液; 
2)以步骤3制得的带有Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体,固定沉积基体于阴极,阳极选用石墨板,将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中,控制填充比为60~70%,加热到160~200℃后保温,调整沉积电压为200~320V进行水热电泳沉积,沉积10~30min后停止通电,待试样冷却后取出,置于100~120℃的烘箱中干燥,得到带有Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的C/C复合材料试样。 
所述的Si粉、C粉和Cr2O3粉的粒度为40~50μm。 
所述的C/C复合材料预处理包换以下步骤: 
1)取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料,将其加工成15×15×15~20×20×20mm3的立方体,并对其进行打磨倒角的表面处理,倒角为50~60°; 
2)然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次,每次清洗超声时间为50~80min,超声功率为160~200W,最后在70~80℃的电热鼓风干燥箱中 干燥。 
所述的莫来石粉体的粒度为40~50μm。 
本发明借鉴了晶须增韧陶瓷的思想[XW Yin,LF Cheng,LT Zhang,et al.Microstructure and oxidation resistance of Carbon/silicon carbide compositesinfiltrated with chromium silicide[J].Materials Science and Engineering A,2000,290:89-94.],利用硅酸钇较低的膨胀系数和与SiC良好的物理化学相容性[Ogura Y,Kondo M,Morimoto T.Oxygen permeability of Y2SiO5.MaterialsTransactions[J],2001,42(6):1124-1130.],通过在涂层中引入Y2SiO5晶须,能增强内外涂层、基体与内涂层间的结合力,有效减小莫来石外涂层与SiC内涂层间因热膨胀系数失配及组织结构突变而引起的应力,在一定程度上降低涂层开裂与剥落的趋势[曾燮榕,李贺军,杨峥,等.表面硅化对C/C复合材料组织结构的影响[J].金属热处理学报,2000,21(2):64-67.]。 
由于Y2SiO5、莫来石、SiC三者具有良好的物化相容性、润湿性和接近的热膨胀系数[C.Friedrich,R.Gadow,M.Speicher.Protective multilayercoatings for carbon-carbon composites,Surf.Coat.Technol.,2002,151-152:405-411.],因此相互之间能充分铺展,封填缺陷。Y2SiO5不仅具有相当高的熔点(1980℃),并且在1973K的高温下氧气渗透率极低,仅为1×10-10kg/(m-s)[Ogura Y,Kondo M,Mormoto T,et al.Oxygen permeability ofY2SiO5[J].Materials Transactions,2001,42(6):1124-1130.],具有较好的高温热稳定性和高温抗氧化性。并且Y2SiO5作为增韧材料能增强内外涂层、基体与内涂层间的结合力,有效防止涂层高温开裂和脱落的问题,同时采用晶须增韧的复合材料式的涂层设计,其能有效利用复合原理,优势互补,在提高抗 冲刷剪切应力作用的同时还可大大提高抗氧化性能。 
有益效果: 
1)本发明采用Y2SiO5晶须增韧莫来石的复合材料式的涂层结构设计利用复合原理,利用莫来石和Y2SiO5晶须两种材料的优势和长处,在提高复合涂层抗冲刷剪切应力作用的同时还可以大大提高其抗氧化性能。 
2)本发明工艺操作可控、温度低、制备周期短,同时其还有机结合了水热、超声、电泳和电弧放电等相关技术的优点,可以获得致密、内聚力强且界面结合良好的涂层。 
3)本发明Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层与其他涂层相比,能有效提高抗氧化温度,可以获得在1700℃的高温燃气动态冲刷条件下对C/C复合材料350h的防氧化保护,氧化失重率小于0.8%。 
附图说明
图1为实施例1制备的Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层断面的SEM照片。 
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明进行具体说明。 
实施例1: 
步骤1:C/C复合材料预处理: 
1)取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料,将其加工成20×20×20mm3的立方体,并对其进行打磨倒角的表面处理,倒角为55°; 
2)然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3次,每次清洗超声时间为80min,超声功率为200W,最后在70℃的电热鼓风干燥箱中干燥; 
步骤2:采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层 
1)首先,取市售分析纯的粒度为40~50μm的Si粉、C粉和Cr2O3粉,按Si粉:C粉:Cr2O3粉=4:4:1.8的质量比配制包埋粉料,然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚,并将其埋入包埋粉料中; 
2)其次,将石墨坩埚放入立式真空炉中,通入氩气作为保护气体,控制立式真空炉的升温速度为30℃/min,将炉温从室温升至1700℃后,保温1h后随炉自然冷却,用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗2h,超声功率为500W; 
3)最后,在80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料; 
步骤3:采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性: 
1)将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.7mol/L的溶液,将Y2SiO5晶须(见专利“一种Y2SiO5晶须的制备方法”(专利申请号:201210137915.8))浸泡在溶液中,超声辐射90min,超声功率为200W,然后过滤并分离出Y2SiO5晶须; 
2)将分离所得的Y2SiO5晶须与异丙醇按Y2SiO5晶须:异丙醇=8g:230ml的比例配制成悬浮液,然后向悬浮液中按0.5g/mL加入碘,搅拌得到混合液; 
步骤4:采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层: 
1)将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中,以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极,以石墨为阳极,进行电沉积,超声功率控制为500W,沉积电压为50V,沉积电流为0.1A,沉积时间为13min; 
2)沉积结束后,将阴极的复合材料取下,用蒸馏水洗涤5次,在80℃干 燥,即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层; 
步骤5:采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层: 
1)取10g粒度为40~50μm的莫来石粉体悬浮于200ml的异丙醇中,磁力搅拌10h,随后加入0.14g的碘,磁力搅拌10h,制备成悬浮液; 
2)以步骤4制得的带有Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体,固定沉积基体于阴极,阳极选用石墨板,将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中,控制填充比为70%,加热到200℃后保温,调整沉积电压为260V进行水热电泳沉积,沉积30min后停止通电,待试样冷却后取出,置于110℃的烘箱中干燥,得到带有Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的C/C复合材料试样。 
由图1可以看出本发明制备的Y2SiO5晶须在多孔SiC内涂层与莫来石外涂层间定向铺展、穿插,复合涂层均匀致密,没有裂纹。 
实施例2: 
步骤1:C/C复合材料预处理: 
1)取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料,将其加工成18×18×18mm3的立方体,并对其进行打磨倒角的表面处理,倒角为60°; 
2)然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗4次,每次清洗超声时间为50min,超声功率为180W,最后在75℃的电热鼓风干燥箱中干燥; 
步骤2:采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层 
1)首先,取市售分析纯的粒度为40~50μm的Si粉、C粉和Cr2O3粉,按Si粉:C粉:Cr2O3粉=3.5:5:2的质量比配制包埋粉料,然后将预处理后 的碳/碳复合材料放入石墨坩埚,并将其埋入包埋粉料中; 
2)其次,将石墨坩埚放入立式真空炉中,通入氩气作为保护气体,控制立式真空炉的升温速度为50℃/min,将炉温从室温升至1750℃后,保温0.5h后随炉自然冷却,用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1.5h,超声功率为400W; 
3)最后,在75℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料; 
步骤3:采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性: 
1)将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.5mol/L的溶液,将Y2SiO5晶须(见专利“一种Y2SiO5晶须的制备方法”(专利申请号:201210137915.8))浸泡在溶液中,超声辐射70min,超声功率为300W,然后过滤并分离出Y2SiO5晶须; 
2)将分离所得的Y2SiO5晶须与异丙醇按Y2SiO5晶须:异丙醇=10g:150ml的比例配制成悬浮液,然后向悬浮液中按0.3g/mL加入碘,搅拌得到混合液; 
步骤4:采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层: 
1)将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中,以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极,以石墨为阳极,进行电沉积,超声功率控制为400W,沉积电压为55V,沉积电流为0.3A,沉积时间为17min; 
2)沉积结束后,将阴极的复合材料取下,用蒸馏水洗涤3次,在100℃干燥,即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层; 
步骤5:采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层: 
1)取20g粒度为40~50μm的莫来石粉体悬浮于100ml的异丙醇中,磁力搅拌20h,随后加入0.16g的碘,磁力搅拌20h,制备成悬浮液; 
2)以步骤4制得的带有Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体,固定沉积基体于阴极,阳极选用石墨板,将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中,控制填充比为65%,加热到180℃后保温,调整沉积电压为320V进行水热电泳沉积,沉积20min后停止通电,待试样冷却后取出,置于120℃的烘箱中干燥,得到带有Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的C/C复合材料试样。 
实施例3: 
步骤1:C/C复合材料预处理: 
1)取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料,将其加工成15×15×15mm3的立方体,并对其进行打磨倒角的表面处理,倒角为50°; 
2)然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗5次,每次清洗超声时间为60min,超声功率为160W,最后在80℃的电热鼓风干燥箱中干燥; 
步骤2:采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层 
1)首先,取市售分析纯的粒度为40~50μm的Si粉、C粉和Cr2O3粉,按Si粉:C粉:Cr2O3粉=3:4.5:1.5的质量比配制包埋粉料,然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚,并将其埋入包埋粉料中; 
2)其次,将石墨坩埚放入立式真空炉中,通入氩气作为保护气体,控制立式真空炉的升温速度为40℃/min,将炉温从室温升至1800℃后,保温1h后随炉自然冷却,用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗2h,超声功率为450W; 
3)最后,在70℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料; 
步骤3:采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性: 
1)将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.6mol/L的溶液,将Y2SiO5晶须(见专利“一种Y2SiO5晶须的制备方法”(专利申请号:201210137915.8))浸泡在溶液中,超声辐射80min,超声功率为400W,然后过滤并分离出Y2SiO5晶须; 
2)将分离所得的Y2SiO5晶须与异丙醇按Y2SiO5晶须:异丙醇=12g:300ml的比例配制成悬浮液,然后向悬浮液中按0.4g/mL加入碘,搅拌得到混合液; 
步骤4:采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层: 
1)将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中,以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极,以石墨为阳极,进行电沉积,超声功率控制为450W,沉积电压为60V,沉积电流为0.2A,沉积时间为20min; 
2)沉积结束后,将阴极的复合材料取下,用蒸馏水洗涤4次,在120℃干燥,即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层; 
步骤5:采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层: 
1)取30g粒度为40~50μm的莫来石粉体悬浮于300ml的异丙醇中,磁力搅拌30h,随后加入0.12g的碘,磁力搅拌30h,制备成悬浮液; 
2)以步骤4制得的带有Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体,固定沉积基体于阴极,阳极选用石墨板,将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中,控制填充比为60%,加热到160℃后保 温,调整沉积电压为200V进行水热电泳沉积,沉积10min后停止通电,待试样冷却后取出,置于100℃的烘箱中干燥,得到带有Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的C/C复合材料试样。 

Claims (4)

1.一种Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法,其特征在于:
步骤1:采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1)首先,取市售分析纯的Si粉、C粉和Cr2O3粉,按Si粉:C粉:Cr2O3粉=3~4:4~5:1.5~2.0的质量比配制包埋粉料,然后将预处理后的C/C复合材料放入石墨坩埚,并将其埋入包埋粉料中;
2)其次,将石墨坩埚放入立式真空炉中,通入氩气作为保护气体,控制立式真空炉的升温速度为30~50℃/min,将炉温从室温升至1700~1800℃后,保温0.5~1h后随炉自然冷却,用无水乙醇将完成包埋的C/C复合材料超声清洗1.5~2h,超声功率为400~500W;
3)最后,在70~80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的C/C复合材料;
步骤2:采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性:
1)将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.5~0.7mol/L的溶液,将Y2SiO5晶须浸泡在溶液中,超声辐射70~90min,超声功率为200~400W,然后过滤并分离出Y2SiO5晶须;
2)将分离所得的Y2SiO5晶须与异丙醇按Y2SiO5晶须:异丙醇=(8~12g):(150~300mL)的比例配制成悬浮液,然后向悬浮液中按(0.3~0.5)g/mL加入碘,搅拌得到混合液;
步骤3:采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层:
1)将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中,以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极,以石墨为阳极,进行电沉积,超声功率控制为400~500W,沉积电压为50~60V,沉积电流为0.2~0.3A,沉积时间为13~20min;
2)沉积结束后,将阴极的复合材料取下,用蒸馏水洗涤3~5次,在80~120℃干燥,即在带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料上得到Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层;
步骤4:采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层:
1)取10~30g莫来石粉体悬浮于100~300mL的异丙醇中,磁力搅拌10~30h,随后加入0.12~0.16g的碘,磁力搅拌10~30h,制备成悬浮液;
2)以步骤3制得的带有Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体,固定沉积基体于阴极,阳极选用石墨板,将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中,控制填充比为60~70%,加热到160~200℃后保温,调整沉积电压为200~320V进行水热电泳沉积,沉积10~30min后停止通电,待试样冷却后取出,置于100~120℃的烘箱中干燥,得到带有Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的C/C复合材料试样。
2.根据权利要求1所述的Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法,其特征在于:所述的Si粉、C粉和Cr2O3粉的粒度为40~50μm。
3.根据权利要求1所述的Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法,其特征在于:所述的C/C复合材料预处理包括以下步骤:
1)取飞机刹车片用的2D-C/C复合材料,将其加工成15×15×15~20×20×20mm3的立方体,并对其进行打磨倒角的表面处理,倒角为50~60°;
2)然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次,每次清洗超声时间为50~80min,超声功率为160~200W,最后在70~80℃的电热鼓风干燥箱中干燥。
4.根据权利要求1所述的Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法,其特征在于:所述的莫来石粉体的粒度为40~50μm。
CN201210458469.0A 2012-11-14 2012-11-14 一种Y2SiO5 晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法 Active CN102936145B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210458469.0A CN102936145B (zh) 2012-11-14 2012-11-14 一种Y2SiO5 晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210458469.0A CN102936145B (zh) 2012-11-14 2012-11-14 一种Y2SiO5 晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102936145A CN102936145A (zh) 2013-02-20
CN102936145B true CN102936145B (zh) 2014-01-29

Family

ID=47695081

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210458469.0A Active CN102936145B (zh) 2012-11-14 2012-11-14 一种Y2SiO5 晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102936145B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104446670B (zh) * 2014-11-28 2016-10-05 中国人民解放军国防科学技术大学 C/SiC复合材料表面涂层体系及其制备方法
CN105384467B (zh) * 2015-12-14 2017-08-25 中国航空工业集团公司北京航空制造工程研究所 一种用于陶瓷基复合材料基体的环境障碍涂层及制备方法
CN112899890B (zh) * 2021-01-25 2022-02-18 浙江祥隆科技有限公司 一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜及制法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002087896A (ja) * 2000-09-12 2002-03-27 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 自己修復性高耐熱耐酸化性皮膜及び積層体
CN102677144B (zh) * 2012-05-08 2015-04-22 陕西科技大学 一种Y2SiO5 晶须的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102936145A (zh) 2013-02-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101514473B (zh) 一种阴极旋转水热电泳沉积制备硅酸钇涂层的方法
CN110357635A (zh) 一种提高碳基或陶瓷基复合材料表面抗氧化涂层结合强度的方法
CN102924108B (zh) 一种Y2Si2O7 晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法
CN101885623A (zh) 脉冲水热电泳沉积法制备碳/碳复合材料莫来石外涂层的方法
CN102674903B (zh) 一种碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法
CN104230367A (zh) 一种SiC-ZrC-ZrB2纳米复相陶瓷改性C/C复合材料及其制备方法
CN102936145B (zh) 一种Y2SiO5 晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法
CN114591102A (zh) 一种C/C复合材料SiB6-Glass抗氧化涂层及其制备方法
CN106631161B (zh) 一种在碳基材料表面制备抗高温氧化复合涂层的方法
CN104926343B (zh) 含界面相的硅酸铝纤维增强氧化物陶瓷及其制备方法
CN106083120A (zh) 一种制备梯度结构C/C‑MoSi2‑SiC复合材料的方法
CN102936146B (zh) 一种Y2Si2O7 晶须增韧Y2SiO5 复合涂层的制备方法
CN102951920B (zh) 一种Y4Si3O12晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法
CN102942387B (zh) 一种Y2Si2O7 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法
CN102951921B (zh) 一种Y4Si3O12晶须增韧Y2SiO5复合涂层的制备方法
CN101514474B (zh) 一种声电沉积制备Y2SiO5/MoSi2复合涂层的方法
CN105198500A (zh) 一种薄片状C/C-MoSi2复合材料的制备方法
CN103044076B (zh) 一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层的方法
CN102924107B (zh) 一种Y2SiO5 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法
CN105669231A (zh) 一种碳纤维增强MoSi2-SiC陶瓷基复合材料的制备方法
CN106083209B (zh) 一种微结构构造中间层界面Mullite/硅酸钇复合涂层的制备方法
CN102936144B (zh) 一种Y4Si3O12 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法
CN102942378B (zh) 一种Y2Si2O7 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法
CN102942379B (zh) 一种Y4Si3O12 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法
CN102942386B (zh) 一种Y2SiO5 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210602

Address after: 518000 No.6 Qinglong Road, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee after: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd.

Address before: No. 1, Weiyang District university garden, Xi'an, Shaanxi Province, Shaanxi

Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY

Effective date of registration: 20210602

Address after: 10-1801, Dingtai Fenghua community, 1085 Qianhai Road, Nanshan District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee after: Yan Sanyuan

Address before: 518000 No.6 Qinglong Road, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee before: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right