CN103044076B - 一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层的方法，采用脉冲电弧放电沉积方法制备硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合抗氧化外涂层，反应在水热釜中一次完成，并伴随脉冲电弧放电烧结，使得涂层致密且均匀，具有较好的界面结合力，不需要后期热处理，另外本发明很好的结合硅酸钇晶须、莫来石、C-AlPO4三者的优点，制备出的硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合抗氧化外涂层表面均匀无微裂纹产生，且厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生、结合力较好、抗氧化性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备碳/碳复合材料复合外涂层的方法，具体涉及一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层的方法
背景技术
C/C复合材料又被称为碳纤维碳基复合材料，由于其只有单一的碳元素组成，不仅具有炭及石墨材料优异的耐烧蚀性能，低密度、热膨胀系数低等优点，而且高温下还有优异的力学性能。尤其是其强度随温度的增加不降反升的性能，使其成为发展前途的高技术新材料之一，被广泛用作航空和航天技术领域的烧蚀材料和热结构材料。但是，C/C复合材料在温度超过500℃的氧化气氛下迅速氧化，这大大限制了其应用，因此C/C复合材料的氧化保护问题成为了近年来的研究热点之一。同时对其进行高温抗氧化防护对其高温应用具有重要的意义。
抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法。SiC涂层由于与C/C复合材料的物理、化学相容性好而普遍作为过渡层使用，但是单一的SiC涂层不能对C/C基体提供有效的保护，因而复合涂层成为当前的研究热点。同时晶须增强复合涂层成为提高涂层与基体界面结合以及涂层强度的新方法。
到目前为止，制备的复合涂层有很多种，例如硅酸钇[Huang J F,Li H J,Zeng X R,et al.A new SiC/yttrium silicate/glass multi-layer oxidation protective coating for carbon/carbon composites.Carbon,2004,42(11):2367-2370.]、莫来石涂层[Kai-Tong Wang,Li-Yun Cao,Jian-Feng Huang,Jie Fei.A mullite/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites,Journal of the European Ceramic Society.2013,33:191-198.]、C-AlPO4-莫来石复合涂层[Kai-Tong Wang,Li-Yun Cao,Jian-Feng Huang,Jie Fei,Bo-Ye Zhang.Microstructure and oxidation resistance of C-AlPO4-mullite coating prepared by hydrothermal electrophoretic deposition for SiC-C/C composites,Ceramics International.2012,07,024.]、SiC晶须增韧MoSi2-SiC-Si涂层[Fu Qian-Gang,Li He-Jun,Li Ke-Zhi,Shi Xiao-Hong,Hu Zhi-Biao,Huang Min,SiC whisker-toughened MoSi2–SiC–Si coating to protect carbon/carbon composites against oxidation,Carbon.2006,44,1866.]、MoSi2/SiC涂层[Huang J F,Wang B,Li H J,et al.A MoSi2/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites.Corrosion Science,2011,2(53):834-839.]、SiC-MoSi2-(Ti0.8Mo0.2)Si2复合涂层[Jiao G S,Li H J,Li K Z,et al.SiC-MoSi2-(Ti0.8Mo0.2)Si2multi-composition coating for carbon/carbon composites.Surf.Coat.Technol,2006,201(6):3452-3456.]、Y2Si2O7晶须增强MoSi2复合涂层[王雅琴,黄剑锋,曹丽云,吴建鹏.Y2Si2O7晶须增强MoSi2复合涂层的制备及性能.复合材料学报,2010,2(27):58-61.]。制备单一SiC涂层[陈呖,王成国,赵伟.两步法制备具有自愈合能力的纯SiC涂层.物理化学学报,2012,28(1):239-244]等。制备的复合涂层可以对裂纹起到自愈合作用，在高温下具有较好的防护能力。但是内外涂层之间的热膨胀系数的较大差异又进一步导致涂层中微裂纹的产生，一定程度上又降低了涂层的氧化保护能力。
到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种：超临界态流体技术，化学气相沉积，包埋法，原位成型，溶胶-凝胶法，熔浆涂覆反应，爆炸喷涂和超声波喷涂法等。采用超临界态流体技术来制备C/C复合材料涂层由于 制备的工艺实施需要在高温高压下进行，对设备的要求较高，并且形成的外涂层要在惰性气氛下进行热处理，制备周期比较长[Bemeburg P L,Krukonis V J.Processing of carbon/carbon composites using supercritical fluid technology[P].United States Patent US5035921,1991]，采用原位成型法制备的涂层需要在1500℃下高温处理，且不能一次制备完成[Huang Jian-Feng,Li He-Jun,Zeng Xie-Rong,Li Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006,200,5379.]，采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[Huang Jian-Feng,Zeng Xie-Rong,Li He-Jun,Xiong Xin-Bo,Sun Guo-ling.Surf.coat.Technol.2005,190,255.]，而采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存要多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端[Fu Qian-Gang,Li He-Jun,Wang Yong-Jie,Li Ke-Zhi,Tao Jun.Surface & Coating Technology.2010,204,1832.]，同样采用爆炸喷涂和超声波喷涂法虽然已经制备出部分合金涂层，但是，该工艺还有很多不完善的地方，所制备的高温防氧化性能尚需要进一步的提高[Terentieva V S,Bogachkova O P，Goriatcheva E V. Method for protecting products made of a refractory material against oxidation,and resulting products[p].US5677060,1997.]，还有采用水热电泳沉积法制备涂层[Huang Jianfeng,Wang Bo,Li Hejun,Liu Miao,Cao Liyun,Yao Chunyan.A MoSi2/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites[J].Corrosion Science,2011,2(53):834-839.]。
脉冲电弧放电沉积法其特点首先是由于阴阳两极间的电弧放电，使沉积在基体表面的荷电颗粒产生烧结现象，从而获得结构致密均匀的涂层。采用该法可避免采用传统高温涂覆而引起的相变和脆裂，在一定程度上解决涂层制备过程中对基体的热损伤；其次，沉积过程是非直线过程，可以在形状复杂或表面 多孔的基体表面形成均匀的沉积层，并能精确控制涂层成分、厚度和孔隙率，使得简单高效制备多相复合涂层和梯度陶瓷涂层成为可能；另外脉冲电弧放电过程中，在脉冲导通期内，电化学极化增大，阴极区附近的阳离子被充分沉积，涂层的结晶细致、孔隙率低。在脉冲关断期内，阴极区域溶液中导电离子的质量浓度会得到不同程度的回升，溶液电阻率减小，有利于提高阴极电流效率和阴极电流密度使得沉积速率进一步加快并且悬浮液的分散性得到改善，所得的涂层的均匀性好。此外，脉冲电弧放电沉积法还具有操作简单方便、成本低、沉积工艺易控制等特点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种不仅制备成本低，而且操作简单、制备周期短的制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层的方法，所制备的硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合抗氧化外涂层表面均匀无微裂纹产生，且厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生、结合力较好、抗氧化性能良好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）取声化学法可控合成的25-40nm的Y2Si2O7晶须，经过1300℃煅烧30min和球磨得到的平均粒径为3~6μm的C-AlPO4，采用溶胶凝胶微波水热法制备的0.04-0.3μm的棒状莫来石粉体，纯度≥99.7％的单质碲，纯度≥99.8％的乙醇为原料；
2）取1.0-10.0g的Y2Si2O7晶须、1.0-10.0g的C-AlPO4和2.0-10.0g的莫来石粉体加入到锥形瓶中，再将200-500ml的乙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入600-1000W的超声波发生器中震荡30-100min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12-36h得悬浮液A；
3）向悬浮液A中加入0.2-2.0g碲单质，放入600–1000W的超声波发生器中震荡30–100min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌12–36h得溶液B；
4）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在65–70%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，以石墨为阳极，将水热釜放入电热恒温鼓风干燥箱中；再将水热釜的正负极分别接到脉冲直流稳压稳流电源相应的两极上，水热温度控制在80-380℃，电泳电弧放电沉积时间控制在10-50min，脉冲频率控制在500-5000Hz，脉冲占空比控制在10%-90%，电源电压控制在500–2000V，水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热恒温鼓风干燥箱中在60–100℃干燥，即得最终产物硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层保护的SiC–C/C试样。
所述的电热恒温鼓风干燥箱采用DHG-9075A型的电热恒温鼓风干燥箱。
本发明采用脉冲电弧放电沉积方法制备硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合抗氧化外涂层，由于反应在水热釜中一次完成，并伴随脉冲电弧放电烧结，使得涂层致密且均匀，具有较好的界面结合力，不需要后期热处理，另外由于硅酸钇较低的膨胀系数和与SiC良好的物理化学匹配性，硅酸钇由于具有低的氧气渗透率、低热膨胀系数以及良好的高温性能等特性而成为理想的抗氧化涂层材料之一。莫来石热膨胀系数（5.1×10-6/K）和SiC内涂层（5.5×10-6/K）极其相近，具有良好的物理化学相容性，并且高温度下莫来石自身能与氧气能生成低氧渗透率和高温稳定性良好的SiO2和Al2O3，可以大大提高涂层的高温抗氧化性能。由于方石英型磷酸铝(C-AlPO4)由于其热膨胀系数(5.5×10-6/℃)与SiC(4.3～5.4×10-6/℃)很匹配，并且可以充分地铺展在基体材料表面，封填基体 材料表面的孔洞等缺陷，减少基体材料的氧化活性点及基体材料与涂层系统的热膨胀失配，是很有潜力的高温涂层材料。本发明很好的结合硅酸钇晶须、莫石、C-AlPO4三者的优点，制备出的硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合抗氧化外涂层表面均匀无微裂纹产生，且厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生、结合力较好、抗氧化性能良好。
附图说明
图1为本发明制备的硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层断面的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中的原料均采用：1）声化学法可控合成的25-40nm的Y2Si2O7晶须（黄剑锋，邓飞，曹丽云，吴建鹏等.声化学法可控合成硅酸钇纳米晶[J].人工晶体学报,2007,2(36):464-466），市售磷酸铝粉体经过1300℃煅烧30min和球磨得到的平均粒径为3~6μm的C-AlPO4，采用溶胶凝胶微波水热法制备的0.04-0.3μm的棒状莫来石粉体（专利号：ZL20091021882.9），纯度≥99.7％的单质碲，纯度≥99.8％的乙醇。
实施例1：
2）取1.0g的Y2Si2O7晶须、1.0g的C-AlPO4和2.0g的莫来石粉体加入到锥形瓶中，再将200ml的乙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入600W的超声波发生器中震荡100min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12h得悬浮液A；
3）向悬浮液A中加入0.2g碲单质，放入600W的超声波发生器中震荡 100min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌12h得溶液B；
4）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在70%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，以石墨为阳极，将水热釜放入DHG-9075A型的电热恒温鼓风干燥箱中；再将水热釜的正负极分别接到脉冲直流稳压稳流电源相应的两极上，水热温度控制在140℃，电泳电弧放电沉积时间控制在20min，脉冲频率控制在500Hz，脉冲占空比控制在30%，电源电压控制在500V，水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出试样，然后将其放入DHG-9075A型的电热恒温鼓风干燥箱中在80℃干燥，即得最终产物硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层保护的SiC–C/C试样。
实施例2：
2）取8.0g的Y2Si2O7晶须、5.0g的C-AlPO4和5.0g的莫来石粉体加入到锥形瓶中，再将400ml的乙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入700W的超声波发生器中震荡80min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌24h得悬浮液A；
3）向悬浮液A中加入1.0g碲单质，放入700W的超声波发生器中震荡180min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌24h得溶液B；
4）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在68%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，以石墨为阳极，将水热釜放入DHG-9075A型的电热恒温鼓风干燥箱中；再将水热釜的正负极分别接到脉冲直流稳压稳流电源相应的两极上，水热温度控制在80℃，电泳电弧放电沉积时间控制在50min，脉冲频率控制在1000Hz，脉冲占空比控制在10%，电源电压 控制在800V，水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出试样，然后将其放入DHG-9075A型的电热恒温鼓风干燥箱中在60℃干燥，即得最终产物硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层保护的SiC–C/C试样。
实施例3：
2）取5.0g的Y2Si2O7晶须、3.0g的C-AlPO4和3.0g的莫来石粉体加入到锥形瓶中，再将300ml的乙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入800W的超声波发生器中震荡60min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌36h得悬浮液A；
3）向悬浮液A中加入0.5g碲单质，放入800W的超声波发生器中震荡60min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌36h得溶液B；
4）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在65%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，以石墨为阳极，将水热釜放入DHG-9075A型的电热恒温鼓风干燥箱中；再将水热釜的正负极分别接到脉冲直流稳压稳流电源相应的两极上，水热温度控制在200℃，电泳电弧放电沉积时间控制在30min，脉冲频率控制在2000Hz，脉冲占空比控制在50%，电源电压控制在1200V，水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出试样，然后将其放入DHG-9075A型的电热恒温鼓风干燥箱中在90℃干燥，即得最终产物硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层保护的SiC-C/C试样。
实施例4：
2）取10.0g的Y2Si2O7晶须、8.0g的C-AlPO4和10.0g的莫来石粉体加入到 锥形瓶中，再将450ml的乙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入900W的超声波发生器中震荡50min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌18h得悬浮液A；
3）向悬浮液A中加入1.5g碲单质，放入900W的超声波发生器中震荡50min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌18h得溶液B；
4）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在67%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，以石墨为阳极，将水热釜放入DHG-9075A型的电热恒温鼓风干燥箱中；再将水热釜的正负极分别接到脉冲直流稳压稳流电源相应的两极上，水热温度控制在300℃，电泳电弧放电沉积时间控制在40min，脉冲频率控制在3000Hz，脉冲占空比控制在70%，电源电压控制在1600V，水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出试样，然后将其放入DHG-9075A型的电热恒温鼓风干燥箱中在70℃干燥，即得最终产物硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层保护的SiC-C/C试样。
实施例5：
2）取10.0g的Y2Si2O7晶须、10.0g的C-AlPO4和8.0g的莫来石粉体加入到锥形瓶中，再将500ml的乙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入1000W的超声波发生器中震荡30min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌30h得悬浮液A；
3）向悬浮液A中加入2.0g碲单质，放入1000W的超声波发生器中震荡30min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌30h得溶液B；
4）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在66%；然后将带有SiC内涂 层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，以石墨为阳极，将水热釜放入DHG-9075A型的电热恒温鼓风干燥箱中；再将水热釜的正负极分别接到脉冲直流稳压稳流电源相应的两极上，水热温度控制在380℃，电泳电弧放电沉积时间控制在10min，脉冲频率控制在5000Hz，脉冲占空比控制在90%，电源电压控制在2000V，水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出试样，然后将其放入DHG-9075A型的电热恒温鼓风干燥箱中在100℃干燥，即得最终产物硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层保护的SiC–C/C试样。
由图1可看出本发明制备硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层致密，界面结合良好，涂层厚度均一，大约在200-300μm。
有益的效果：
1）采用脉冲电弧放电沉积制得的硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层厚度均一、表面无裂纹。
2）本发明制备的硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层结晶性良好、涂层强度高、韧性好且界面结合较好，有效降低了涂层的粗糙度，大大提高了涂层的高温耐烧蚀性。
3）本发明制备的硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层工艺简单，操作方便，原料易得，效率高，成本低。
4）本发明制备的复合涂层具有优良的抗氧化性能，能在1650℃的氧化气氛下对C/C复合材料有效保护300h，氧化失重小于1%。
Claims (2)
1.一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取声化学法可控合成的25-40nm的Y2Si2O7晶须，经过1300℃煅烧30min和球磨得到的平均粒径为3~6μm的C-AlPO4，采用溶胶凝胶–微波水热法制备的0.04-0.3μm的棒状莫来石粉体，纯度≥99.7％的单质碲，纯度≥99.8％的乙醇为原料；
2）取1.0–10.0g的Y2Si2O7晶须、1.0–10.0g的C-AlPO4和2.0–10.0g的莫来石粉体加入到锥形瓶中，再将200–500ml的乙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入600–1000W的超声波发生器中震荡30–100min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12–36h得悬浮液A；
3）向悬浮液A中加入0.2-2.0g碲单质，放入600–1000W的超声波发生器中震荡30–100min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌12-36h得溶液B；
4）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在65-70%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，以石墨为阳极，将水热釜放入电热恒温鼓风干燥箱中；再将水热釜的正负极分别接到脉冲直流稳压稳流电源相应的两极上，水热温度控制在80-380℃，电泳电弧放电沉积时间控制在10-50min，脉冲频率控制在500-5000Hz，脉冲占空比控制在10%-90%，电源电压控制在500-2000V，水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热恒温鼓风干燥箱中在60-100℃干燥，即得最终产物硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层保护的SiC-C/C试样。
2.根据权利要求1所述的制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层的方法，其特征在于：所述的电热恒温鼓风干燥箱采用 DHG-9075A型的电热恒温鼓风干燥箱。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |