CN106083208B - 一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法 - Google Patents

一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106083208B
CN106083208B CN201610463042.8A CN201610463042A CN106083208B CN 106083208 B CN106083208 B CN 106083208B CN 201610463042 A CN201610463042 A CN 201610463042A CN 106083208 B CN106083208 B CN 106083208B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sicn
coating
hafnium
pulse
nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610463042.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106083208A (zh
Inventor
郝巍
赵晓峰
郭芳威
肖平
王欣
王鑫
陈文夫
郭松涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Jiaotong University
Original Assignee
Shanghai Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Jiaotong University filed Critical Shanghai Jiaotong University
Priority to CN201610463042.8A priority Critical patent/CN106083208B/zh
Publication of CN106083208A publication Critical patent/CN106083208A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106083208B publication Critical patent/CN106083208B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
    • C04B41/5062—Borides, Nitrides or Silicides
    • C04B41/5066—Silicon nitride

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种制备SiCN‑铪酸钇复合涂层的方法，将SiCN陶瓷粉末与纳米氧化钇粉体和纳米氧化铪粉体均匀混合，然后分散于乙酰丙酮中配置得到悬浮液，再加入单质硒及经过分析纯浓硝酸活化处理的石墨烯，最后利用脉冲电泳沉积以及放电等离子体烧结，制备得到致密且均匀的C/SiC复合材料SiCN‑铪酸钇复合外涂层。与现有技术相比，本发明具有外涂层致密且结晶性良好、涂层强度高、韧性好且界面结合较好，有效降低了涂层的孔隙率等优点，大大提高了涂层的高温抗CMAS腐蚀的性能。

Description

一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种复合涂层的制备方法，尤其是涉及一种放电等离子体烧结辅助脉冲电泳沉积制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法。
背景技术
碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(C/SiC，CMCs)是一种新型高性能复合材料，20世纪70年代以来，成为结构材料研究领域的新热点。C/SiC复合材料由于其具有以下两方面优势：一方面连续碳纤维引入提高了复合材料的韧性，另一方面保留了SiC陶瓷基体强度高、耐高温等优点，是一种新型高温结构材料和功能材料。已在军用、民用的重要领域得到了越来越广泛的应用，例如作为航空发动机高温部件、高速制动材料、火箭喷管、航天飞机热防护系统、核反应堆第一壁材料等。但是C/SiC复合材料在高温高速燃气环境下，会迅速发生氧化生成SiO2相，可以使得C/SiC复合材料具有好的耐高温性能，然而SiO2相在高温条件下与水蒸气发生反应，形成气态的Si(OH)4相，造成C/SiC复合材料的失效。这将大大限制了其应用，因此C/SiC复合材料的氧化和水蒸气腐蚀防护问题成为近年来国内外研究的热点之一。同时对其进行高温抗氧化防护对其高温应用具有重要的意义。
环境阻障涂层(Environmental barrier coatings,EBCs)被认为是解决SiC基复合材料高温氧化问题和水蒸气腐蚀问题的有效方法。Si涂层由于与C/SiC复合材料的物理、化学相容性好而普遍作为过渡粘结层使用，但是单一的Si涂层(3.4-4.5×10-6/℃)不能对C/SiC(4.5-5.5×10-6/℃)基体提供有效的保护，最终在高温有氧和水蒸气条件下很快失效。莫来石涂层(Mullite，CTE:5.5×10-6/℃)因其具有较好的高温稳定性，抗氧化性能，低氧渗透率，但是由于热喷涂的莫来石涂层在高温制备过程中，迅速冷却会发生结晶转变而引起体积收缩引起涂层中裂纹产生和涂层的剥落；另外，莫来石涂层在高温燃气冲刷条件下，会引起SiO2的挥发，残余的多孔Al2O3涂层容易层离导致涂层失效。为了解决以上问题，复合EBCs成为当前的研究热点。
到目前为止环境阻障外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种：大气等离子喷涂法(APS)，化学气相沉积(CVD)，料浆涂覆法(Slurry dip-coating)，溶胶-凝胶法(Sol-gel)，磁控溅射法，电子束物理气相淀积(EB-PVD)和聚合物先驱体陶瓷涂层法等。采用大气等离子喷涂技术制备C/SiC复合材料环境阻障涂层虽然可以调控制备片层状结构，涂层结合力较好，但是涂层中存在一定的孔隙率，均匀性和涂层的成分难以调控，无法实现涂层多相复合和致密化制备；同时由于热应力的存在，导致涂层中出现垂直裂纹，这样将会对涂层后期性能不利。采用化学气相沉积制备的涂层需要在900-1200℃的高温条件下进行，且沉积效率低，成本高，涂层中组成难以控制，尾气难以回收处理。采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足及需要后期高温热处理的缺点。而采用料浆涂覆法制备涂层仍然存要多次反复旋涂且不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端。同样磁控溅射法和电子束物理气相沉积法虽然已经制备出环境阻障涂层，但是该工艺沉积效率低，需要前期靶材的制备，对设备要求较高且难以控制，所制备的高温环境阻障性能尚需要进一步的提高。还有采用聚合物先驱体陶瓷法制备涂层方法，此种方法直接制备涂层将会产生涂层体积收缩并且同时涂层的沉积效率低且致密性较差。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简单而且高效快速的利用放电等离子体烧结辅助脉冲电泳沉积制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法，采用以下步骤：
(1)将加入过氧化二异丙苯交联后的聚硅氮烷在管式炉中，氩气气氛保护下热解得到SiCN陶瓷粉末，然后将该粉末与纳米氧化钇粉体和纳米氧化铪粉体均匀混合；
(2)将上述混合粉体分散于乙酰丙酮中，配制成浓度为20-60g/L的悬浮液，放入超声波发生器中震荡，取出后在磁力搅拌器上搅拌6～36h；
(3)向悬浮液中加入单质硒，控制单质硒的浓度为0.2～2.0g/L，再加入经过分析纯浓硝酸活化处理的石墨烯，控制石墨烯的固含量为0.1～1.0g/L，将悬浮液放入的超声波发生器中震荡，取出后在磁力搅拌器上搅拌6～36h；
(4)将处理得到的悬浮液倒入容器内，然后将带有Si/mullite涂层的C/SiC复合材料平板试样夹在聚四氟乙烯容器盖的阴极夹上，以石墨电极为阳极浸入悬浮液中，密封容器；再将容器上的阴阳两极分别接到直流脉冲电源相应的两极上进行脉冲电泳沉积；
(5)取出步骤(4)处理后的涂层试样，然后在40～80℃干燥2～6h，将所得到涂层试样放入铺着石墨纸的石墨模具中，进行放电等离子体烧结，制备得到致密且均匀的C/SiC复合材料SiCN-铪酸钇复合外涂层。
步骤(1)中所述的SiCN陶瓷粉末的粒径为20-120nm，纳米氧化钇粉体的粒径为200-400nm，纳米氧化铪粉体的粒径为200-400nm。
步骤(1)中所述的SiCN陶瓷粉末、纳米氧化钇粉体及纳米氧化铪粉体的质量比为1～10∶10～20∶10～20。
步骤(1)中管式炉的温度控制在900-1400℃，热解1-5h，升温速率和降温速率均为2-8℃/min。
步骤(2)及步骤(3)中超声波发生器的功率为500-1500W，震荡时间为10-60min。
步骤(4)进行脉冲电泳沉积时控制脉冲电压在500～3000V，脉冲频率控制在500-5000Hz，脉冲占空比控制在10％-70％，脉冲电泳沉积时间为10～50min。
步骤(5)进行放电等离子体烧结时利用高纯度的Ar产生放电等离子体，控制直流脉冲放电电流3000-12000A，烧结温度为800-1500℃，保温时间为3-20min，烧结施加压力为5-60MPa，升温速率为50-200℃/min，真空度为0-1.0mbar。
放电等离子体烧结(Spark Plasma Sintering，SPS)工艺是将金属粉末或者陶瓷粉末等装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度；通-断式直流脉冲电流的主要作用是产生放电等离子体、放电冲击压力、焦耳热和电场扩散作用。同时，低电压、高电流的特征，能使粉末快速高效地烧结致密。SPS装置主要包括以下几个部分：轴向压力装置；水冷冲头电极；真空腔体；气氛控制系统(真空、氩气)；直流脉冲及冷却水、位移测量、温度测量、和安全等控制单元。在SPS烧结过程中，电极通入直流脉冲电流时瞬间产生的放电等离子体，使烧结体内部各个颗粒均匀的自身产生焦耳热并使颗粒表面活化，是有效利用粉末内部的自身发热作用而进行烧结的。高温等离子的溅射和放电冲击清除了粉末颗粒表面杂质和吸附的气体。电场的作用是加快扩散过程。因此稀土氧化物在很短的时间内产生活化，并进行反应烧结生成稀土铪酸盐。另外，脉冲电泳沉积法其特点首先是由于阴阳两极间的存在周期性电场，使悬浮带电陶瓷颗粒沉积在基体表面，从而获得成分和结构均匀的涂层；其次，沉积过程是非直线过程，可以在形状复杂或表面多孔的基体表面形成均匀的沉积层，并能精确控制涂层成分、厚度，使得简单高效制备多相复合涂层和梯度陶瓷涂层成为可能；另外脉冲电泳沉积过程中，在脉冲导通期内，电化学极化增大，阴极区附近的阳离子被充分沉积，涂层的结晶细致、孔隙率低。在脉冲关断期内，阴极区域溶液中导电离子的质量浓度会得到不同程度的回升，溶液电阻率减小，有利于提高阴极电流效率和阴极电流密度使得沉积速率进一步加快并且悬浮液的分散性得到改善，所得的涂层的均匀性好。因此，本发明结合以上两种技术的优势，制备均匀、致密且成分和结构可控的SiCN-铪酸钇环境阻障复合涂层。
与现有技术相比，本发明在脉冲电泳沉积条件下，悬浮带电颗粒能量高、扩散迁移速率快，并且周期性沉积促使涂层均匀，沉积效率高，可以有效控制涂层的成分，并伴随放电等离子体烧结，高效快速地原位反应烧结获得致密且均匀的涂层，同时其具有较好的界面结合力，避免传统的热处理对涂层及基体的热损伤，具有以下优点：
(1)采用脉冲电泳沉积方法制备成分可控的SiCN-Y2O3-HfO2复合外涂层厚度均一、表面无裂纹。
(2)同时结合SPS低温高效烧结获得SiCN-铪酸钇复合外涂层致密且结晶性良好、涂层强度高、韧性好且界面结合较好，有效降低了涂层的孔隙率，大大提高了涂层的高温抗CMAS腐蚀的性能。
(3)这种两步法制备SiCN-铪酸钇复合外涂层工艺简单，涂层成分可控，原料易得，效率高。
(4)这种方法制备的复合环境阻障外涂层具有优良的抗水蒸气和氧气氧化的性能，同时可以有效阻止高温CMAS的腐蚀，能在1500℃的CMAS环境中对C/SiC-Si/mullite复合材料有效保护6h，有效阻止CMAS熔融扩散，仅仅稳定于复合外涂层中。
附图说明
图1为制备SiCN-铪酸钇复合环境阻障外涂层断面的SEM图。
图2为制备SiCN-铪酸钇复合环境阻障外涂层试样经过1500℃的CMAS环境中腐蚀6h后的断面OM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法，采用以下步骤：
(1)取粒径为200nm的纳米氧化钇(Y2O3)粉体和粒径为200nm的纳米氧化铪(HfO2)粉体，然后采用经过加入20Wt％过氧化二异丙苯(DCP)交联后的聚硅氮烷(西北工业大学制备的，PSN)通过1200℃高温管式炉，氩气气氛保护下热解2h，控制升温速率和降温速率均为5℃/min，即可得到SiCN陶瓷粉末(20-120nm)，将以上粉体按照一定质量比混合均匀，形成混合粉体质量比为SiCN∶Y2O3∶HfO2＝1∶2∶2；
(2)将混合粉体分散于乙酰丙酮中，配制成浓度为40g/L的悬浮液A，放入超声波发生器中震荡，取出后再分别放置在磁力搅拌器上搅拌12h；
(3)然后向悬浮液A中加入单质硒(Se)，控制单质碲的浓度为0.5g/L，同时加入一定量的经过分析纯浓硝酸活化处理的石墨烯(Graphene)，控制石墨烯的固含量为0.2g/L，然后将悬浮液A放入的超声波发生器中震荡，取出后再分别放在磁力搅拌器上搅拌12h，得到悬浮液B；
(4)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯容器内，然后将带有Si/mullite涂层的C/SiC复合材料平板试样(15mm×15mm)夹在聚四氟乙烯容器盖的阴极夹上，以石墨电极为阳极浸入悬浮液B中，密封聚四氟乙烯容器；再将容器上的阴阳两极分别接到直流脉冲电源相应的两极上，控制脉冲电压在600V，脉冲频率控制在1000Hz，脉冲占空比控制在30％，脉冲电泳沉积时间为25min，脉冲电泳沉积结束后取出试样；
(5)取出步骤(4)处理后的涂层试样，然后在40℃干燥5h，将所得到涂层试样放入铺着石墨纸的石墨模具(直径为28mm)中，利用高纯度的Ar产生放电等离子体，进行放电等离子体烧结时控制直流脉冲放电电流5000A，控制烧结温度为1000℃，保温时间为15min，烧结施加压力为20MPa，升温速率为80℃/min，真空度为0.2mbar，即可得到致密且均匀的C/SiC复合材料SiCN-铪酸钇复合外涂层。
实施例2：
一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法，采用以下步骤：
(1)取粒径为300nm的纳米氧化钇(Y2O3)粉体和粒径为300nm的纳米氧化铪(HfO2)粉体，然后采用经过加入20Wt％过氧化二异丙苯(DCP)交联后的聚硅氮烷(西北工业大学制备的，PSN)通过1000℃高温管式炉，氩气气氛保护下热解3h，控制升温速率和降温速率均为6℃/min，即可得到SiCN陶瓷粉末(20-120nm)，将以上粉体按照一定质量比混合均匀，形成混合粉体质量比为SiCN∶Y2O3∶HfO2＝3∶3∶4；
(2)将混合粉体分散于乙酰丙酮中，配制成浓度为30g/L的悬浮液A，放入超声波发生器中震荡，取出后再分别放置在磁力搅拌器上搅拌24h；
(3)然后向悬浮液A中加入单质硒(Se)，控制单质碲的浓度为1.0g/L，同时加入一定量的经过分析纯浓硝酸活化处理的石墨烯(Graphene)，控制石墨烯的固含量为0.5g/L，然后将悬浮液A放入的超声波发生器中震荡，取出后再分别放在磁力搅拌器上搅拌24h，得到悬浮液B；
(4)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯容器内，然后将带有Si/mullite涂层的C/SiC复合材料平板试样(15mm×15mm)夹在聚四氟乙烯容器盖的阴极夹上，以石墨电极为阳极浸入悬浮液B中，密封聚四氟乙烯容器；再将容器上的阴阳两极分别接到直流脉冲电源相应的两极上，控制脉冲电压在800V，脉冲频率控制在2000Hz，脉冲占空比控制在50％，脉冲电泳沉积时间为20min，脉冲电泳沉积结束后取出试样；
(5)取出步骤(4)处理后的涂层试样，然后在50℃干燥3h，将所得到涂层试样放入铺着石墨纸的石墨模具(直径为28mm)中，进行放电等离子体(高纯度的Ar产生)烧结时控制直流脉冲放电电流8000A，控制烧结温度为1100℃，保温时间为10min，烧结施加压力为15MPa，升温速率为100℃/min，真空度为0.5mbar，即可得到致密且均匀的C/SiC复合材料SiCN-铪酸钇复合外涂层。由图1可看出，所制备SiCN-铪酸钇复合环境阻障外涂层厚度均一且结构致密，界面结合较好，涂层厚度大约为200μm。同时从图2可看出，所制备SiCN-铪酸钇复合环境阻障外涂层可以在1500℃的CMAS环境中有效保护C/SiC-Si/mullite复合材料6h，涂层没有明显的缺陷，复合涂层可以有效阻止CMAS扩散和反应，其扩散深度沿涂层厚度方向仅为80μm。
实施例3：
一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法，采用以下步骤：
(1)取粒径为400nm的纳米氧化钇(Y2O3)粉体和粒径为400nm的纳米氧化铪(HfO2)粉体，然后采用经过加入20Wt％过氧化二异丙苯(DCP)交联后的聚硅氮烷(西北工业大学制备的，PSN)通过1100℃高温管式炉，氩气气氛保护下热解3.5h，控制升温速率和降温速率均为3℃/min，即可得到SiCN陶瓷粉末(20-120nm)，将以上粉体按照一定质量比混合均匀，形成混合粉体质量比为SiCN∶Y2O3∶HfO2＝4∶3∶3；
(2)将混合粉体分散于乙酰丙酮中，配制成浓度为50g/L的悬浮液A，放入超声波发生器中震荡，取出后再分别放置在磁力搅拌器上搅拌36h；
(3)然后向悬浮液A中加入单质硒(Se)，控制单质碲的浓度为0.2g/L，同时加入一定量的经过分析纯浓硝酸活化处理的石墨烯(Graphene)，控制石墨烯的固含量为0.8g/L，然后将悬浮液A放入的超声波发生器中震荡，取出后再分别放在磁力搅拌器上搅拌36h，得到悬浮液B；
(4)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯容器内，然后将带有Si/mullite涂层的C/SiC复合材料平板试样(15mm×15mm)夹在聚四氟乙烯容器盖的阴极夹上，以石墨电极为阳极浸入悬浮液B中，密封聚四氟乙烯容器；再将容器上的阴阳两极分别接到直流脉冲电源相应的两极上，控制脉冲电压在800V，脉冲频率控制在1500Hz，脉冲占空比控制在60％，脉冲电泳沉积时间为15min，脉冲电泳沉积结束后取出试样；
(5)取出步骤(4)处理后的涂层试样，然后在60℃干燥2h，将所得到涂层试样放入铺着石墨纸的石墨模具(直径为28mm)中，进行放电等离子体(高纯度的Ar产生)烧结时控制直流脉冲放电电流10000A，控制烧结温度为1300℃，保温时间为5min，烧结施加压力为10MPa，升温速率为150℃/min，真空度为1.0mbar，即可得到致密且均匀的C/SiC复合材料SiCN-铪酸钇复合外涂层。

Claims (7)

1.一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将过氧化二异丙苯交联后的聚硅氮烷加入到管式炉中，氩气气氛保护下热解得到SiCN陶瓷粉末，然后将该粉末与纳米氧化钇粉体和纳米氧化铪粉体均匀混合；
(2)将上述混合粉体分散于乙酰丙酮中，配制成浓度为20-60g/L的悬浮液，放入超声波发生器中震荡，取出后在磁力搅拌器上搅拌6～36h；
(3)向悬浮液中加入单质硒，控制单质硒的浓度为0.2～2.0g/L，再加入经过分析纯浓硝酸活化处理的石墨烯，控制石墨烯的固含量为0.1～1.0g/L，将悬浮液放入超声波发生器中震荡，取出后在磁力搅拌器上搅拌6～36h；
(4)将处理得到的悬浮液倒入容器内，然后将带有Si/mullite涂层的C/SiC复合材料平板试样夹在聚四氟乙烯容器盖的阴极夹上，以石墨电极为阳极浸入悬浮液中，密封容器；再将容器上的阴阳两极分别接到直流脉冲电源相应的两极上进行脉冲电泳沉积；
(5)取出步骤(4)处理后的涂层试样，然后在40～80℃干燥2～6h，将所得到涂层试样放入铺着石墨纸的石墨模具中，进行放电等离子体烧结，制备得到致密且均匀的C/SiC复合材料SiCN-铪酸钇复合外涂层。
2.根据权利要求1所述的一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的SiCN陶瓷粉末的粒径为20-120nm，纳米氧化钇粉体的粒径为200-400nm，纳米氧化铪粉体的粒径为200-400nm。
3.根据权利要求1所述的一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的SiCN陶瓷粉末、纳米氧化钇粉体及纳米氧化铪粉体的质量比为1～10∶10～20∶10～20。
4.根据权利要求1所述的一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法，其特征在于，步骤(1)中管式炉的温度控制在900-1400℃，热解1-5h，升温速率和降温速率均为2-8℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法，其特征在于，步骤(2)及步骤(3)中超声波发生器的功率为500-1500W，震荡时间为10-60min。
6.根据权利要求1所述的一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法，其特征在于，步骤(4)进行脉冲电泳沉积时控制脉冲电压在500～3000V，脉冲频率控制在500-5000Hz，脉冲占空比控制在10％-70％，脉冲电泳沉积时间为10～50min。
7.根据权利要求1所述的一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法，其特征在于，步骤(5)进行放电等离子体烧结时利用高纯度的Ar产生放电等离子体，控制直流脉冲放电电流3000-12000A，烧结温度为800-1500℃，保温时间为3-20min，烧结施加压力为5-60MPa，升温速率为50-200℃/min，真空度为0-1.0mbar。
CN201610463042.8A 2016-06-23 2016-06-23 一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法 Active CN106083208B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610463042.8A CN106083208B (zh) 2016-06-23 2016-06-23 一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610463042.8A CN106083208B (zh) 2016-06-23 2016-06-23 一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106083208A CN106083208A (zh) 2016-11-09
CN106083208B true CN106083208B (zh) 2018-09-11

Family

ID=57252140

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610463042.8A Active CN106083208B (zh) 2016-06-23 2016-06-23 一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106083208B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108101548B (zh) * 2017-12-14 2020-12-29 太原理工大学 一种石墨烯柱和碳纳米管纤维增强SiCN复合材料的制备方法
CN113957379B (zh) * 2021-10-26 2024-01-23 西安热工研究院有限公司 一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1769043A (zh) * 2004-07-15 2006-05-10 通用电气公司 含环境隔离涂层体系的制品及其制造方法
CN103483009A (zh) * 2013-08-30 2014-01-01 西北工业大学 具备抗裂纹扩展能力的多层环境障碍涂层结构的制备方法
CN104529498A (zh) * 2014-12-17 2015-04-22 南京航空航天大学 放电等离子烧结一步制备多层环境障碍涂层的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070292624A1 (en) * 2005-06-28 2007-12-20 General Electric Company Low conductivity, thermal barrier coating system for ceramic matrix composite (CMC) articles
US20090324930A1 (en) * 2008-06-25 2009-12-31 United Technologies Corporation Protective coatings for silicon based substrates with improved adhesion

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1769043A (zh) * 2004-07-15 2006-05-10 通用电气公司 含环境隔离涂层体系的制品及其制造方法
CN103483009A (zh) * 2013-08-30 2014-01-01 西北工业大学 具备抗裂纹扩展能力的多层环境障碍涂层结构的制备方法
CN104529498A (zh) * 2014-12-17 2015-04-22 南京航空航天大学 放电等离子烧结一步制备多层环境障碍涂层的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
EPD and spark plasma sintering of bimodal alumina/titania concentrated suspensions;Amparo Borrell等;《Journal of Alloys and Compounds》;20130506;第577卷;第195-202页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106083208A (zh) 2016-11-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109553430A (zh) 一种具有复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法
US8980027B2 (en) Process for manufacturing a part made of a ceramic matrix composite containing matrix phases for healing and deflecting cracks
CN103044075B (zh) 一种制备碳/碳复合材料MoSi2-ZrSiO4-SiC梯度复合外涂层的方法
CN101830731B (zh) 一种碳材料表面陶瓷涂层的制备方法
CN101514473B (zh) 一种阴极旋转水热电泳沉积制备硅酸钇涂层的方法
CN103044086B (zh) 一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强C-AlPO4-SiCn复合外涂层的方法
CN106495745B (zh) 一种β-硅酸钇晶须增韧硅酸钇/YAS涂层的制备方法
CN103145454A (zh) 一种原位反应制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层的方法
CN101885623A (zh) 脉冲水热电泳沉积法制备碳/碳复合材料莫来石外涂层的方法
CN106083208B (zh) 一种制备SiCN-铪酸钇复合涂层的方法
CN101560103A (zh) 一种在硼化锆-碳化硅陶瓷复合材料表面原位生成高抗氧化性能膜的方法
CN105777207A (zh) 碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法
CN104790013B (zh) 一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法
CN107311685A (zh) 电泳与热蒸发技术原位合成难熔金属碳化物纳米线的制备方法
CN103044076B (zh) 一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层的方法
CN106229245A (zh) 一种爆发式石墨烯电子阴极及其生产方法
CN104130013B (zh) 一种碳/碳复合材料SiC晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法
CN102674902A (zh) 一种C-AlPO4-莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层的制备方法
CN104130019A (zh) 碳/碳复合材料莫来石晶须增韧C-AlPO4-MoSi2复合涂层的制备方法
CN104130022B (zh) 碳/碳复合材料ZrO2颗粒及SiC晶须协同增韧莫来石复合涂层的制备方法
CN104130014B (zh) 碳/碳复合材料ZrO2颗粒及莫来石晶须协同增韧MoSi2复合涂层的制备方法
CN106083209A (zh) 一种微结构构造中间层界面Mullite/硅酸钇复合涂层的制备方法
CN104130021A (zh) 一种碳/碳复合材料莫来石晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法
CN110373700A (zh) 一种Ti2AlC耐腐蚀涂层的制备方法
CN102924122B (zh) 碳/碳复合材料莫来石-C-AlPO4外涂层的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant