CN104790013B - 一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法，包括电泳沉积用悬浊液配置、电泳涂层制备、相转化涂层浆料配置、相转化涂层制备及烧结等步骤，根据非溶剂致相分离原理和浸渍法在高温合金表面制备具有非对称结构的多孔陶瓷涂层，分两步在空气和氩气气氛下对涂层进行烧结，得到具有非对称结构的热障涂层。与现有技术相比，本发明制备热障涂层具有工艺简单、微观结构稳定、耐烧结、耐热震性能良好，能够对复杂形状和非对称几何表面制备涂层，易于大批量工业化生产。与现有技术相比，本发明具有等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种热障涂层的制备方法，尤其是涉及一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法。
背景技术
热障涂层(Thermal Barrier Coatings-TBCs)技术从八十年代末到九十年代初获得迅速发展，并已广泛应用于航空、航天、舰船等领域，并且在陆基燃气轮机工业方面起着越来越重要的作用。热障涂层是利用陶瓷材料优越的耐高温、抗腐蚀和低导热性能，以涂层的方式将陶瓷与金属基体相复合，提高金属热端部件的工作温度，增强热端部件的抗高温氧化能力和抗腐蚀能力，延长热端部件使用寿命，提高发动机效率的一种表面防护技术。发达国家的重型燃气轮机和先进发动机热端部件几乎都采用热障涂层技术。其中的关键部件，例如涡轮叶片(包括导向叶片和工作叶片)工作温度一般都接近其材料的许用温度，此时如果涡轮叶片每降低15℃，其持久寿命约延长1倍。根据NASA实验结果，采用热障涂层能产生100～300℃的温度梯度差值。在发动机工作温度下，叶片表面温度每降低15℃将使叶片的蠕变寿命延长约1倍；隔热温度每提高40～100℃，将延长叶片寿命3～4倍；涡轮发动机的进口温度每提高100℃，其功率将提高20％左右，而且可以减少油耗达20％以上，因此，其在航空、汽车和大型火力发电等方面都有广泛而重大的应用价值。
目前，热障涂层制备技术主要为电子束物理气相沉积(EB-PVD)和大气等离子喷涂(APS)。EB-PVD制备的热障涂层与基体结合强度高，且涂层为柱状晶结构，因此，涂层具有高应变容限，从而使EB-PVD涂层具有更高使用寿命。传统APS制备的热障涂层为层状结构，涂层隔热性能优于EB-PVD涂层，但是，层间裂纹导致片层之间结合薄弱，使涂层抗热震性能降低。调查表明，采用传统APS制备的具有类似柱状晶结构的垂直裂纹结构热障涂层抗热震性能明显优于APS制备的常规结构涂层，然而，传统APS制备的具有垂直裂纹结构热障涂层致密度高，导致涂层隔热性能降低。研究表明热障涂层的隔热性能与其厚度和孔隙率(孔隙总体积占涂层总体积之比)有直接关系。厚度越大，孔隙率越高，涂层隔热性能越好。对于具有同样厚度的陶瓷面层，其孔隙率提高1％，涂层热导率降低约10％。航空发动机热障涂层厚度一般要求200～350微米，陆基重型燃气涡轮发动机热障涂层厚度一般要求大于1000微米。但由于热输入大，热膨胀性能不匹配等原因，采用普通等离子喷涂难以获得更厚的热障涂层，并且提高涂层孔隙率可以减小所需热障涂层的厚度。中国发明专利CN 103774082A(热障涂层的制备方法)以纳米结构YSZ陶瓷粉体为喷涂材料，通过三阳极等离子喷枪以特定工艺参数进行喷涂而即获得热障涂层的制备。该方法可实现快速制备厚度大于2000微米、孔隙率大于30％的超厚、大孔隙率的纳米结构热障涂层。但是此方法制备的纳米结构热证涂层在高温条件易晶粒粗大，抗烧结性能差，进而导致涂层服役寿命降低。现有研究数据表明具有烧绿石结构的稀土掺杂锆酸镧材料的热导率都低于现有的8YZS。中国发明专利CN102659403A(一种耐高温热障涂层陶瓷材料及其制备方法)采用化学组成(LaxGd1-x)2(Zr0.7Ce0.3)2O7，0.1≤x≤0.9，由纯度为99.99％的La2O3,Gd2O3,ZrO2和CeO2粉末在1600℃下高温反应制备得到稀土掺杂锆酸镧粉体。此发明获得粉体要解决了YSZ材料热导率过高，耐温较低和易烧结等问题，单从热导率的角度出发可以作为TBCs的候选材料，但实际应用时必须考虑其他因素，如耐腐蚀性能和热循环寿命等。Lehmann等比较了Nd2Zr2O7和不同厚度的8YSZ涂层的热循环寿命(Lehmann H et al.,J Am Ceram Soc,86(2003)1338–1344)，发现Nd2Zr2O7的热循环寿命与预计的有很大差别，可见作为TBCs的候选材料。除热导率、热膨胀系数和杨氏弹性模量以外，还必须综合考虑其他因素。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有更高的断裂韧性，克服了其不耐高温烧结和热导率低缺点的耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法，采用以下步骤：
(1)电泳沉积用悬浊液配置：
将YSZ和氧化铁粉体球磨混合均匀，然后将YSZ/Fe2O3粉体置于溶剂中，控制粉体在溶剂中的质量浓度为40～100kg/m3，调节pH值以调节YSZ颗粒在形成的悬浊液中的表面电荷，以阻止YSZ颗粒团聚；
(2)电泳涂层制备：
使用超声搅拌仪搅拌悬浊液2～20min，然后进行沉积处理，沉积过程中阳极采用石墨板，阴极采用目标高温合金Fecralloy，经过1～10min的电泳沉积，在Fecralloy金属表面得到电泳沉积YSZ陶瓷层，再将得到电泳沉积YSZ陶瓷层样品放入马弗炉中烧结，烧结完成后得到的Fecralloy合金表面电泳沉积陶瓷涂层厚度为80～120μm；
(3)相转化涂层浆料配置：
涂层浆料由溶质和溶剂配制而成，溶质由YSZ/Fe2O3陶瓷粉体、聚合物组成，在溶剂先加入聚合物，充分搅拌溶解均匀后加入陶瓷粉体，继续搅拌均匀后的浆料进行除气，得到制备热障陶瓷涂层的浆料；
(4)相转化涂层制备：
将步骤(2)得到的陶瓷涂层浸渍到浆料中，浸渍5～20min后取出样品，放入去离子水槽中20～60min，完成相转化固化过程，然后在空气中通风干燥12～24h，在陶瓷涂层的表面形成相转化涂层；
(5)烧结：
将步骤(4)得到的样品放入气氛炉中烧结，然后随炉冷却至室温，得到具有非对称结构的热障陶瓷涂层。
步骤(1)中YSZ与氧化铁粉体的质量比为99.6:0.4～98:2。
步骤(1)中所述的溶剂选用乙醇和去离子水按体积比为4:1组成的混合溶剂。
步骤(1)中采用浓度为0.1mol/L醋酸调节pH值为2.0～4.0。
步骤(2)中进行沉积时，阴极和阳极间距离为10～30mm，电泳沉积参数为电压15～100V，频率0.1Hz。
步骤(2)在烧结时控制烧结温度为1150～1200℃，烧结时间为0.5～2小时。
步骤(3)中溶质和溶剂的质量比为10～40：90～60，溶质中陶瓷粉体与聚合物的质量比为20～80：80～20。
步骤(3)中所述的溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，所述的聚合物为聚醚砜(PES)、聚砜(PSF)或者两者混合物。
步骤(5)中的烧结分两个阶段进行：首先烧结气氛炉不通保护气体，样品在空气气氛中快速升温至500～700℃，保温0.5～1小时；然后对烧结炉抽真空至10-2Pa，通入纯度99.999％的氩气保护，炉子升温至1100～1200℃，保温1～2小时。
与现有技术相比，本发明制备得到的非对称结构的YSZ陶瓷涂层具有宽泛的孔径分布，孔隙由大指孔(20～120μm)、海绵孔(1～10μm)，亚微米级孔和纳米孔隙孔径构成，涂层整体孔隙率在40～50％范围；特别是大指孔高温烧结不会闭合，因此非对称结构的YSZ陶瓷涂层具有更高的耐高温烧结能力；与新兴的低热导率稀土掺杂锆酸镧材料相比具有更高的断裂韧性；与传统YSZ陶瓷热障涂层相比，克服了其不耐高温烧结和热导率低的缺点，因而非对称结构的YSZ陶瓷涂层在热障涂层领域具有极高的应用潜力。此外，本发明专利提出的陶瓷涂层制备工艺简单，成本低廉，并且适合非几何对称和复杂3D结构的金属样件表面制备热障陶瓷涂层，能够实现工业批量化生产。
附图说明
图1为热障陶瓷涂层SEM断面形貌。
图2为热障陶瓷涂层烧结1200℃/100hrs后的相转化YSZ层SEM微观形貌。
图3为热障陶瓷涂层烧结1600℃/40hrs后的相转化YSZ层SEM微观形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
步骤1：电泳涂层制备
首先配制稳定的电泳沉积用悬浊液，其中YSZ和氧化铁(Fe2O3)粉体按比例球磨获得混合均匀的YSZ/Fe2O3粉体，之后YSZ/Fe2O3粉体在溶剂中的质量浓度为40Kg/m3。溶剂选用乙醇和去离子水的混合溶液，其中乙醇和去离子水体积比例4:1，并选用浓度为0.1mol/L醋酸来调节YSZ颗粒在悬浊液中的表面电荷，以阻止YSZ颗粒团聚，溶液pH值调整为2.0。实施电泳沉积工序前，使用超声搅拌仪搅拌悬浊液2min，沉积过程中阳极采用石墨板，阴极采用目标高温合金Fecralloy，阴极和阳极间距离为10mm，电泳沉积参数为电压40V，频率0.1Hz。经过10min的电泳沉积，在Fecralloy金属表面得到电泳沉积YSZ陶瓷层。之后将得到电泳沉积YSZ陶瓷层样品放入马弗炉中烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为0.5小时。烧结后得到的Fecralloy合金表面电泳沉积陶瓷涂层厚度为80μm。
步骤2：相转化涂层浆料配置
涂层浆料由溶质和溶剂配制而成，溶质由YSZ/Fe2O3陶瓷粉体、聚合物组成，在溶剂先加入聚合物，充分搅拌溶解均匀后加入陶瓷粉体，继续搅拌均匀后的浆料进行除气，得到适合制备热障陶瓷涂层的浆料。溶质和溶剂的质量比为40：60，陶瓷粉体与聚合物的质量比为80：20。
步骤3：相转化涂层制备:
将步骤2得到的样品浸渍到步骤2配制好的相转化涂层浆料中，浸渍20min后提拉出样品，放入去离子水槽中30min，完成相转化固化过程，然后取出得到的样品在空气中通风干燥24h，最终步骤1的样品陶瓷层表面形成相转化涂层。
步骤4：烧结
将步骤3得到的样品放入气氛炉中烧结，烧结分两个阶段进行。首先烧结气氛炉不通保护气体，样品在空气气氛中快速升温至500℃，保温1小时，去除有机物PES；然后对烧结炉抽真空至10-2Pa，通入氩气(纯度99.999％)保护，炉子升温至1200℃，保温1小时，随炉冷却至室温，最终得到厚度为～400μm具有非对称结构的耐热障陶瓷涂层，孔隙率为50％。如图1所示，此结构YSZ陶瓷涂层共有两种结构，底层由各向同性结构的亚微米级孔隙组成；顶层由大指孔(20～120μm)、海绵孔(1～10μm)和纳米孔隙组成，具有丰富的孔径分布。此种YSZ陶瓷涂层结构在1200℃温度下保温100小时，仍旧有大量的微米级孔隙，孔隙率为～45％，如图2所示；在1600℃温度下保温4小时，微米级孔隙闭合，大指孔不闭合，孔隙率仍旧可达～38％，如图3所示。
实施例2
步骤1：电泳涂层制备
首先配制稳定的电泳沉积用悬浊液，其中YSZ和氧化铁(Fe2O3)粉体按比例球磨获得混合均匀的YSZ/Fe2O3粉体，之后YSZ/Fe2O3粉体在溶剂中的质量浓度为100Kg/m3。溶剂选用乙醇和去离子水的混合溶液，其中乙醇和去离子水体积比例4:1，并选用浓度为0.1mol/L醋酸来调节YSZ颗粒在悬浊液中的表面电荷，以阻止YSZ颗粒团聚，溶液pH值调整为2.0。实施电泳沉积工序前，使用超声搅拌仪搅拌悬浊液10min，沉积过程中阳极采用石墨板，阴极采用目标高温合金Fecralloy，阴极和阳极间距离为10mm，电泳沉积参数为电压40V，频率0.1Hz。经过2min的电泳沉积，在Fecralloy金属表面得到电泳沉积YSZ陶瓷层。之后将得到电泳沉积YSZ陶瓷层样品放入马弗炉中烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为0.5小时。烧结后得到的Fecralloy合金表面电泳沉积陶瓷涂层厚度为120μm。
步骤2：相转化涂层浆料配置
涂层浆料由溶质和溶剂配制而成，溶质由YSZ/Fe2O3陶瓷粉体、聚合物组成，在溶剂先加入聚合物，充分搅拌溶解均匀后加入陶瓷粉体，继续搅拌均匀后的浆料进行除气，得到适合制备热障陶瓷涂层的浆料。溶质和溶剂的质量比为40：60，陶瓷粉体与聚合物的质量比为20：80。
步骤3：相转化涂层制备:
将步骤2得到的样品浸渍到步骤2配制好的相转化涂层浆料中，浸渍20min后提拉出样品，放入去离子水槽中30min，完成相转化固化过程，然后取出得到的样品在空气中通风干燥24h，最终步骤1的样品陶瓷层表面形成相转化涂层。
步骤4：烧结
将步骤3得到的样品放入气氛炉中烧结，烧结分两个阶段进行。首先烧结气氛炉不通保护气体，样品在空气气氛中快速升温至700℃，保温0.5小时，去除有机物PES；然后对烧结炉抽真空至10-2Pa，通入氩气(纯度99.999％)保护，炉子升温至1200℃，保温1小时，随炉冷却至室温，最终得到厚度为～300μm具有非对称结构的耐热障陶瓷涂层，孔隙率为45％。此结构YSZ陶瓷涂层共有两种结构，底层由各向同性结构的亚微米级孔隙组成；顶层由大指孔(20～120μm)、海绵孔(1～10μm)和纳米孔隙组成，具有丰富的孔径分布。此种YSZ陶瓷涂层结构在1200℃温度下保温100小时，仍旧有大量的微米级孔隙，孔隙率为～41％；在1600℃温度下保温4小时，微米级孔隙闭合，大指孔不闭合，孔隙率仍旧可达～36％。
实施例3
步骤1：电泳涂层制备
首先配制稳定的电泳沉积用悬浊液，其中YSZ和氧化铁(Fe2O3)粉体按比例球磨获得混合均匀的YSZ/Fe2O3粉体，之后YSZ/Fe2O3粉体在溶剂中的质量浓度为100Kg/m3。溶剂选用乙醇和去离子水的混合溶液，其中乙醇和去离子水体积比例4:1，并选用浓度为0.1mol/L醋酸来调节YSZ颗粒在悬浊液中的表面电荷，以阻止YSZ颗粒团聚，溶液pH值调整为2.0。实施电泳沉积工序前，使用超声搅拌仪搅拌悬浊液10min，沉积过程中阳极采用石墨板，阴极采用目标高温合金Fecralloy，阴极和阳极间距离为10mm，电泳沉积参数为电压20V，频率0.1Hz。经过10min的电泳沉积，在Fecralloy金属表面得到电泳沉积YSZ陶瓷层。之后将得到电泳沉积YSZ陶瓷层样品放入马弗炉中烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为0.5小时。烧结后得到的Fecralloy合金表面电泳沉积陶瓷涂层厚度为120μm。
步骤2：相转化涂层浆料配置
涂层浆料由溶质和溶剂配制而成，溶质由YSZ/Fe2O3陶瓷粉体、聚合物组成，在溶剂先加入聚合物，充分搅拌溶解均匀后加入陶瓷粉体，继续搅拌均匀后的浆料进行除气，得到适合制备热障陶瓷涂层的浆料。溶质和溶剂的质量比为40：60，陶瓷粉体与聚合物的质量比为70：30。
步骤3：相转化涂层制备:
将步骤2得到的样品浸渍到步骤2配制好的相转化涂层浆料中，浸渍20min后提拉出样品，放入去离子水槽中60min，完成相转化固化过程，然后取出得到的样品在空气中通风干燥24h，最终步骤1的样品陶瓷层表面形成相转化涂层。
步骤4：烧结
将步骤3得到的样品放入气氛炉中烧结，烧结分两个阶段进行。首先烧结气氛炉不通保护气体，样品在空气气氛中快速升温至600℃，保温0.8小时，去除有机物PES；然后对烧结炉抽真空至10-2Pa，通入氩气(纯度99.999％)保护，炉子升温至1200℃，保温2小时，随炉冷却至室温，最终得到厚度为～550μm具有非对称结构的耐热障陶瓷涂层，孔隙率为52％。此结构YSZ陶瓷涂层共有两种结构，底层由各向同性结构的亚微米级孔隙组成；顶层由大指孔(20～120μm)、海绵孔(1～10μm)和纳米孔隙组成，具有丰富的孔径分布。此种YSZ陶瓷涂层结构在1200℃温度下保温100小时，仍旧有大量的微米级孔隙，孔隙率为～45％；在1600℃温度下保温4小时，微米级孔隙闭合，大指孔不闭合，孔隙率仍旧可达～40％。
实施例4
一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法，采用以下步骤：
(1)电泳沉积用悬浊液配置：
将YSZ和氧化铁粉体球磨混合均匀，YSZ与氧化铁粉体的质量比为99.6:0.4，然后将YSZ/Fe2O3粉体置于乙醇和去离子水按体积比为4:1组成的溶剂中，控制粉体在溶剂中的质量浓度为40kg/m3，采用浓度为0.1mol/L醋酸调节pH值为2.0，通过调节pH值以调节YSZ颗粒在形成的悬浊液中的表面电荷，以阻止YSZ颗粒团聚；
(2)电泳涂层制备：
使用超声搅拌仪搅拌悬浊液2min，然后进行沉积处理，沉积过程中阳极采用石墨板，阴极采用目标高温合金Fecralloy，沉积时，阴极和阳极间距离为10mm，电泳沉积参数为电压15V，频率0.1Hz，经过1min的电泳沉积，在Fecralloy金属表面得到电泳沉积YSZ陶瓷层，再将得到电泳沉积YSZ陶瓷层样品放入马弗炉中烧结，烧结时控制烧结温度为1150℃，烧结时间为2小时，烧结完成后得到的Fecralloy合金表面电泳沉积陶瓷涂层厚度为80μm；
(3)相转化涂层浆料配置：
涂层浆料由溶质和溶剂配制而成，溶质和溶剂的质量比为10：90，溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，溶质由陶瓷粉体与聚醚砜(PES)按质量比为20：80混合组成，在溶剂先加入聚醚砜，充分搅拌溶解均匀后加入陶瓷粉体，继续搅拌均匀后的浆料进行除气，得到制备热障陶瓷涂层的浆料；
(4)相转化涂层制备：
将步骤(2)得到的陶瓷涂层浸渍到浆料中，浸渍5min后取出样品，放入去离子水槽中20min，完成相转化固化过程，然后在空气中通风干燥12h，在陶瓷涂层的表面形成相转化涂层；
(5)烧结：
将步骤(4)得到的样品放入气氛炉中烧结，烧结分两个阶段进行：首先烧结气氛炉不通保护气体，样品在空气气氛中快速升温至500℃，保温0.5小时；然后对烧结炉抽真空至10Pa，通入纯度99.999％的氩气保护，炉子升温至1100℃，保温1小时，然后随炉冷却至室温，得到具有非对称结构的热障陶瓷涂层。
实施例5
一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法，采用以下步骤：
(1)电泳沉积用悬浊液配置：
将YSZ和氧化铁粉体球磨混合均匀，YSZ与氧化铁粉体的质量比为98:2，然后将YSZ/Fe2O3粉体置于乙醇和去离子水按体积比为4:1组成的溶剂中，控制粉体在溶剂中的质量浓度为100kg/m3，采用浓度为0.1mol/L醋酸调节pH值为4.0，通过调节pH值以调节YSZ颗粒在形成的悬浊液中的表面电荷，以阻止YSZ颗粒团聚；
(2)电泳涂层制备：
使用超声搅拌仪搅拌悬浊液20min，然后进行沉积处理，沉积过程中阳极采用石墨板，阴极采用目标高温合金Fecralloy，沉积时，阴极和阳极间距离为30mm，电泳沉积参数为电压100V，频率0.1Hz，经过10min的电泳沉积，在Fecralloy金属表面得到电泳沉积YSZ陶瓷层，再将得到电泳沉积YSZ陶瓷层样品放入马弗炉中烧结，烧结时控制烧结温度为1200℃，烧结时间为0.5小时，烧结完成后得到的Fecralloy合金表面电泳沉积陶瓷涂层厚度为120μm；
(3)相转化涂层浆料配置：
涂层浆料由溶质和溶剂配制而成，溶质和溶剂的质量比为40：60，溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，溶质由陶瓷粉体与由聚醚砜(PES)、聚砜(PSF)组成的聚合物按质量比为80：20混合组成，在溶剂先加入聚合物，充分搅拌溶解均匀后加入陶瓷粉体，继续搅拌均匀后的浆料进行除气，得到制备热障陶瓷涂层的浆料；
(4)相转化涂层制备：
将步骤(2)得到的陶瓷涂层浸渍到浆料中，浸渍20min后取出样品，放入去离子水槽中60min，完成相转化固化过程，然后在空气中通风干燥24h，在陶瓷涂层的表面形成相转化涂层；
(5)烧结：
将步骤(4)得到的样品放入气氛炉中烧结，烧结分两个阶段进行：首先烧结气氛炉不通保护气体，样品在空气气氛中快速升温至700℃，保温1小时；然后对烧结炉抽真空至2Pa，通入纯度99.999％的氩气保护，炉子升温至1200℃，保温2小时，然后随炉冷却至室温，得到具有非对称结构的热障陶瓷涂层。
以上对本发明的具体实施方法和效果进行了举例描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (7)
1.一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)电泳沉积用悬浊液配置：
将YSZ和氧化铁粉体球磨混合均匀，然后将YSZ/Fe2O3粉体置于溶剂中，控制粉体在溶剂中的质量浓度为40～100kg/m3，调节pH值以调节YSZ颗粒在形成的悬浊液中的表面电荷，以阻止YSZ颗粒团聚；
(2)电泳涂层制备：
使用超声搅拌仪搅拌悬浊液2～20min，然后进行沉积处理，沉积过程中阳极采用石墨板，阴极采用目标高温合金Fecralloy，经过1～10min的电泳沉积，在Fecralloy金属表面得到电泳沉积YSZ陶瓷层，再将得到电泳沉积YSZ陶瓷层样品放入马弗炉中烧结，烧结完成后得到的Fecralloy合金表面电泳沉积陶瓷涂层厚度为80～120μm；
(3)相转化涂层浆料配置：
涂层浆料由溶质和溶剂配制而成，溶质由YSZ/Fe2O3陶瓷粉体、聚合物组成，在溶剂先加入聚合物，充分搅拌溶解均匀后加入陶瓷粉体，继续搅拌均匀后的浆料进行除气，得到制备热障陶瓷涂层的浆料；
(4)相转化涂层制备：
将步骤(2)得到的陶瓷涂层浸渍到浆料中，浸渍5～20min后取出样品，放入去离子水槽中20～60min，完成相转化固化过程，然后在空气中通风干燥12～24h，在陶瓷涂层的表面形成相转化涂层；
(5)烧结：
将步骤(4)得到的样品放入气氛炉中烧结，然后随炉冷却至室温，得到具有非对称结构的热障陶瓷涂层；
步骤(3)中所述的溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮，所述的聚合物选自聚醚砜或聚砜中的一种或两种，步骤(5)中的烧结分两个阶段进行：首先烧结气氛炉不通保护气体，样品在空气气氛中快速升温至500～700℃，保温0.5～1小时；然后对烧结炉抽真空至10-2Pa，通入纯度99.999％的氩气保护，炉子升温至1100～1200℃，保 温1～2小时。
2.根据权利要求1所述的一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法，其特征在于，步骤(1)中YSZ与氧化铁粉体的质量比为99.6:0.4～98:2。
3.根据权利要求1所述的一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂选用乙醇和去离子水按体积比为4:1组成的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用浓度为0.1mol/L醋酸调节pH值为2.0～4.0。
5.根据权利要求1所述的一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法，其特征在于，步骤(2)中进行沉积时，阴极和阳极间距离为10～30mm，电泳沉积参数为电压15～100V，频率0.1Hz。
6.根据权利要求1所述的一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法，其特征在于，步骤(2)在烧结时控制烧结温度为1150～1200℃，烧结时间为0.5～2小时。
7.根据权利要求1所述的一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法，其特征在于，步骤(3)中溶质和溶剂的质量比为10～40：90～60，溶质中陶瓷粉体与聚合物的质量比为20～80：80～20。
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| CN201510096237.9A CN104790013B (zh) | 2015-03-04 | 2015-03-04 | 一种耐烧结热障陶瓷涂层结构的制备方法 |
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