CN115057704A - 一种抗沙尘环境沉积物腐蚀的稀土块体陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗沙尘环境沉积物腐蚀的稀土块体陶瓷材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗沙尘环境沉积物腐蚀的稀土块体陶瓷材料及其制备方法和应用，属于腐蚀防护技术领域。本发明采用放电等离子烧结制备稀土锆酸盐块体材料，通过控制放电等离子烧结的制备条件制备高致密的稀土锆酸盐块材，高致密度的稀土锆酸盐块材能与沙尘粒子环境沉积物(主要成分为CaO‑MgO‑Al2O3‑SiO2的混合物，简称为CMAS)迅速反应生成磷灰石，磷灰石占反应产物的比例随着稀土离子半径增加而增大，界面处所生成的致密的磷灰石能有效阻挡CMAS的渗入，相比传统防护涂层材料氧化钇部分稳定的氧化锆(YSZ)，本发明制备的稀土锆酸盐块体材料具有优异的抗沙尘粒子侵蚀性能。

Description

一种抗沙尘环境沉积物腐蚀的稀土块体陶瓷材料及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及腐蚀防护技术领域，尤其涉及一种抗沙尘环境沉积物腐蚀的稀土块体陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
发动机的服役寿命既受材料本身性能的影响，也受服役环境的影响。雨雪(内陆生产生活地区)、沙尘(沙漠地区)、盐雾(海洋地区)是常见的自然环境现象。在这些环境中服役的发动机，会受到来自环境中的水汽、硅酸盐颗粒/沉积物、金属熔盐的腐蚀的影响，降低发动机的服役寿命，因此需要加以防护。
在主体结构材料性能有保障的前提下，对主体结构材料进行适当的表面改进/改性防护(涂层、薄膜)，是一种经济、环保的防护改进方式。既减少了材料的使用量，也减轻了发动机的重量。如在发动机主体金属叶片表面引入涂层，可以使发动机的服役温度提高100～300℃，发动机的性能和寿命大幅提升。涂层、薄膜是新兴的腐蚀防护研究领域，发展较快，已广泛应用于发动机叶片的腐蚀防护。
沙漠是指沙质荒漠化的土地，是沙子微颗粒的集合体。沙漠中的沙尘粒子的主要成分是CaO、MgO、Al2O3和SiO2的混合物及其经自然界太阳能、风能等自然力作用形成的各种硅酸盐混合物，熔点在1200℃左右。在沙漠地区服役的发动机，环境中的沙尘粒子会随着发动机的高速运转进入发动机内部，冲刷、腐蚀发动机叶片，降低发动机的性能和服役寿命。
随着航空发动机涡轮前进口温度设计温度不断升高，高至沙尘粒子的熔点(1200℃)时，沙尘粒子开始由固态慢慢熔化成液态，各种热物理、化学反应开始发生，对发动机金属叶片的侵蚀与破坏问题也日渐突出。沙尘粒子熔化后能迅速渗入并侵蚀涂层内部，导致涂层过早的剥落。沙尘粒子降低涂层热循环寿命的原因主要有以下两点：一是由于沙尘粒子与涂层的物理性质不匹配，在热循环过程中会积累较多的热失配应力从而导致涂层过早失效。二是由于沙尘粒子改变了涂层的成分导致涂层失效。在沙尘粒子环境下，涂层的失效及防护技术是涂层研发的重难点之一。
目前，研究人员多把重点放在开发新型抗沙尘粒子涂层材料体系，收效显著。氧化钇部分稳定的氧化锆(YSZ)是传统防护涂层材料，从室温至1200℃为亚稳定四方相结构，是1200℃以下优良的防护涂层材料。但是当温度超过1200℃时，ZrO2亚稳定四方相结构会向单斜相结构发生转变，导致YSZ失去稳定性，引起涂层失效。此外，YSZ对热腐蚀敏感。燃料或者环境中的CaO、MgO、Al2O3、SiO2、Na2O、SO3和V2O5等金属氧化物、非金属氧化物、熔盐等杂质会与YSZ中的稳定剂Y2O3发生反应生成相应的钇盐，使Y2O3贫化，导致YSZ失去稳定性，引起涂层失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗沙尘环境沉积物腐蚀的稀土块体陶瓷材料及其制备方法和应用，所制备的稀土块体陶瓷材料能够有效抗沙尘离子侵蚀。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种稀土块体陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将稀土锆酸盐进行球磨，将所得混合物依次进行放电等离子烧结，得到成型体；
将所述成型体进行退火处理，得到稀土块体陶瓷材料；
所述放电等离子烧结的温度为1400～1600℃，烧结压力为40～50MPa，保温时间为3～5min。
优选的，所述稀土锆酸盐包括锆酸镧、锆酸钆或锆酸钇。
优选的，所述放电等离子烧结的温度为1500℃，烧结压力为50MPa，保温时间为5min。
优选的，所述退火处理的温度为1300℃，时间为3h。
优选的，升温至所述退火处理的温度的升温速率为2.5℃/min。
优选的，所述稀土块体陶瓷材料的直径为10～30mm。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的稀土块体陶瓷材料，所述稀土块体陶瓷材料的致密度为97％。
本发明提供了上述技术方案所述稀土块体陶瓷材料在防护涂层中的应用。
本发明提供了一种稀土块体陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：将稀土锆酸盐进行球磨，将所得混合物依次进行放电等离子烧结，得到成型体；将所述成型体进行退火处理，得到稀土块体陶瓷材料；所述放电等离子烧结的温度为1400～1600℃，烧结压力为40～50MPa，保温时间为3～5min。本发明采用放电等离子烧结制备稀土锆酸盐块体材料，通过控制放电等离子烧结的制备条件制备高致密(97％)的稀土锆酸盐块材，高致密度可以阻挡CMAS粉体和/或熔体的渗入，而且稀土锆酸盐块材能与沙尘粒子环境沉积物(主要成分为CaO-MgO-Al2O3-SiO2的混合物，简称为CMAS)迅速反应生成磷灰石，磷灰石占反应产物的比例随着稀土离子半径增加而增大，界面处所生成的致密的磷灰石能有效阻挡CMAS高温熔体的渗入，相比传统防护涂层材料氧化钇部分稳定的氧化锆(YSZ)，本发明制备的稀土锆酸盐块体材料具有优异的抗沙尘粒子侵蚀性能。
本发明实施例研究了润湿性及相互作用对抗环境沉积物腐蚀的性能的影响，揭示了沙尘粒子在稀土块体陶瓷材料表面/界面的浸润行为严重影响材料的抗沙尘粒子腐蚀性能。沙尘粒子在涂层材料表面的浸润行为主要包括润湿及渗入两个阶段，对沙尘粒子与涂层的发生反应的范围及程度有着重要的影响，对预估涂层所遭到的破坏尤为重要，为抗环境沉积物腐蚀的涂层材料的选材提供了新的视角。
附图说明
图1为本发明制备稀土块体陶瓷材料的流程图；
图2为SPS烧结过程温度和压力变化图；
图3为CMAS在Gd2Zr2O7块体材料表面接触角余弦值随温度变化曲线；
图4为实施例中SPS烧结制备的Gd2Zr2O7块体材料的XRD谱图；
图5为CMAS与原料Gd2Zr2O7粉末共混后1270℃处理2h后XRD谱图；
图6为表面涂覆CMAS后的Gd2Zr2O7块体材料1250℃处理5min后剖面形貌图；
图7为表面涂覆CMAS后的Gd2Zr2O7块体材料1300℃处理10min后剖面形貌图；
图8为表面涂覆CMAS后的Gd2Zr2O7块体材料1270℃处理2h(a)及12h(b)后剖面形貌图；
图9为实施例1制备的稀土锆酸钆材料与CMAS长时(12h)浸润条件下Gd元素与Zr元素在CMAS中的扩散分布图。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供了一种稀土块体陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将稀土锆酸盐进行球磨，将所得混合物依次进行放电等离子烧结，得到成型体；
将所述成型体进行退火处理，得到稀土块体陶瓷材料；
所述放电等离子烧结的温度为1400～1600℃，烧结压力为40～50MPa，保温时间为3～5min。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将稀土锆酸盐进行球磨，将所得混合物依次进行放电等离子烧结，得到成型体。
在本发明中，所述稀土锆酸盐优选包括锆酸镧(La2Zr2O7)、锆酸钆(Gd2Zr2O7)或锆酸钇(Y2Zr2O7)。
在本发明中，所述球磨的过程优选包括：将稀土锆酸盐、球磨珠和无水乙醇混合，进行球磨；本发明对所述球磨的过程及球磨珠和无水乙醇的用量没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够将物料球磨均匀即可。
完成所述球磨后，本发明优选将所得物料依次进行干燥和过筛；所述过筛优选为过200目筛；本发明对所述干燥的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
完成所述过筛后，本发明将所得混合物进行放电等离子烧结；所述放电等离子烧结的温度为1400～1600℃，优选为1500℃；烧结压力为40～50MPa，优选为50MPa；保温时间为3～5min，优选为5min。
在本发明中，所述放电等离子烧结优选在真空气氛或保护气氛进行烧结；所述保护气氛优选为氩气。本发明对所述真空气氛的真空度没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述放电等离子烧结优选在放电等离子烧结炉中进行；所述放电等离子烧结所用烧结模具优选为石墨模具；所述石墨模具的抗压强度为180MPa。
在本发明中，如图2所示，放电等离子烧结(SPS)过程大致分为三段：在初始阶段，粉末并未烧结，由于热胀冷缩的原因，粉体膨胀，此时位移装置显示为负值；随着温度的升高，粉体开始粘结并长大，位移装置显示值为正值并且压力显示值快速减小，这是由粉末烧结收缩导致，此时加大压力将促进粉末的烧结，获得更为致密的块体材料；在保温阶段，烧结颈进一步融合，晶粒进一步长大，致密化阶段基本完成。
完成所述放电等离子烧结后，本发明优选待放电等离子烧结炉中的温度降至室温时，用脱模工具将样品取出，进行砂纸打磨；所述砂纸打磨优选依次采用150目、360目、1000目、2000目砂纸进行打磨；本发明通过砂纸打磨去除样品表面碳纸。
得到成型体后，本发明将所述成型体进行退火处理，得到稀土块体陶瓷材料。在本发明中，所述退火处理的温度优选为1300℃，时间优选为3h；所述退火处理优选在箱式炉中进行；升温至所述退火处理的温度的升温速率优选为2.5℃/min，避免过大的热应力导致样品开裂。本发明通过退火处理实现脱碳。
完成所述退火处理后，本发明优选降至室温，得到稀土块体陶瓷材料；所述降温的速率优选为2.5℃/min。
在本发明中，所述稀土块体陶瓷材料的直径为10～30mm。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的稀土块体陶瓷材料，所述稀土块体陶瓷材料的致密度为97％。
本发明提供了上述技术方案所述稀土块体陶瓷材料在防护涂层中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊的限定，按照本领域熟知的方法处理后使用即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取1.6g锆酸钆与4.8g球磨珠和2.4mL无水乙醇混合，进行球磨，将所得球磨物料干燥后，过200目筛，将所得混合物置于石墨模具(抗压强度为180MPa)中，在放电等离子烧结炉，氩气气氛烧结，烧结温度为1500℃，烧结压力为50MPa，保温时间为5min；
待等离子放电烧结炉中的温度降至室温时，用脱模工具将样品取出，分别用150目、360目、1000目、2000目砂纸去除样品表面碳纸，将样品放入箱式炉中以升温速率2.5℃/min升温至1300℃，进行退火处理3h，以降温速率2.5℃/min降至室温，得到稀土块体陶瓷材料，直径为10mm，经阿基米德排水法测得致密度为97％。
表征及性能测试
1)采用高温接触角测量仪原位观察在1230～1260℃，CMAS在稀土锆酸钆块体材料表面的润湿行为，所得结果见图3，由图3可知，CMAS在稀土锆酸钆块体材料表面的瞬时接触角余弦值随温度升高呈指数增长。
2)图4为实施例1采用SPS烧结制备的Gd2Zr2O7块体材料的XRD谱图；由图4可知，样品的结晶度良好，表明样品致密度良好。
3)将CaO、MgO、Al2O3和SiO2四种粉末按摩尔比为33:9:13:45称量，得到CMAS共混物，将CMAS共混物与原料Gd2Zr2O7粉末共混后1270℃处理2h，所得材料的XRD谱图如图5所示；由图5可知，CMAS与Gd2Zr2O7在高温下生成了Ca2Gd8(SiO4)6O2与c-ZrO2两种反应产物。从各物质的峰强来看，CMAS与Gd2Zr2O经长时间共混反应后，没有Gd2Zr2O7的相关峰，代表Gd2Zr2O7已全部参与反应，CMAS与Gd2Zr2O7反应程度大。
4)研究稀土锆酸钆块材表面涂覆CMAS之后的高温腐蚀行为，通过CMAS和稀土锆酸钆界面处随反应时间的增加反应层的厚度及结构对其腐蚀行为进行表征：将CaO、MgO、Al2O3和SiO2四种粉末按摩尔比为33:9:13:45称量，得到CMAS共混物，将所述CMAS共混物在无水乙醇中混合均匀，将所得CMAS悬浮液涂覆在实施例1制备的稀土锆酸钆块体材料表面(使得材料表面所含CMAS为30mg/cm2)，将表面涂覆CMAS后的Gd2Zr2O7块体材料分别在1250℃处理5min后、在1300℃处理10min后以及在1270℃处理2h及12h后，对所得材料的剖面进行SEM表征，所得结果见图6～8(图8中插图为局部放大图)；由图6～8可知，在1270℃保温的条件下，CMAS会与锆酸钆中的稀土元素发生反应生成针状硅酸盐氧基磷灰石相。而且，界面处致密分布的针状硅酸盐氧基磷灰石相，可以有效阻挡CMAS和基体材料的反应。在CMAS短时浸润条件下(5min和10min)，稀土锆酸盐与CMAS的润湿性及反应速率(反应活性)共同影响反应层的厚度。在CMAS长时浸润条件下(2h和12h)，稀土锆酸盐与CMAS生成反应层的速率逐渐转变由稀土元素与Zr元素的扩散速率控制。
5)图9为实施例1制备的稀土锆酸钆材料与CMAS长时(12h)浸润条件下Gd元素与Zr元素在CMAS中的扩散分布图；由图9可知Gd元素与Zr元素扩散导致CMAS层中Gd元素与Zr元素浓度不一，Gd元素扩散深度约为96.88μm，Zr元素扩散深度较浅，约为77.08μm，说明在初期，稀土锆酸钆材料与CMAS的润湿性及反应速率决定着反应层增厚速度。随着反应时间的延长，稀土锆酸钆能生成磷灰石阻挡CMAS的渗入，CMAS与稀土锆酸钆的反应速度逐渐由稀土Gd元素与Zr元素的扩散控制。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种稀土块体陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将稀土锆酸盐进行球磨，将所得混合物依次进行放电等离子烧结，得到成型体；
将所述成型体进行退火处理，得到稀土块体陶瓷材料；
所述放电等离子烧结的温度为1400～1600℃，烧结压力为40～50MPa，保温时间为3～5min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土锆酸盐包括锆酸镧、锆酸钆或锆酸钇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的温度为1500℃，烧结压力为50MPa，保温时间为5min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为1300℃，时间为3h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，升温至所述退火处理的温度的升温速率为2.5℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土块体陶瓷材料的直径为10～30mm。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的稀土块体陶瓷材料，其特征在于，所述稀土块体陶瓷材料的致密度为97％。
8.权利要求7所述稀土块体陶瓷材料在防护涂层中的应用。
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