CN114478005B - 一种四方相热障涂层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种四方相热障涂层材料及其制备方法,属于热防护涂层技术领域。所述热障涂层材料的原料由TiO2、Ta2O5、Ln2O3和ZrO2按照物质的量之比为(4~10):(8~10):(8~10):(70~80)组成;所述Ln2O3由Y2O3、Gd2O3和Yb2O3组成。所述制备方法为:将干燥的Y2O3、Gd2O3、Yb2O3、ZrO2、Ta2O5和TiO2粉末原料通过球磨混合均匀,得到混合粉末,将其进行烧结,烧结结束后研磨,得到烧结粉末;将所述烧结粉末球磨破碎,干燥即可。所述热障涂层材料具有良好的相稳定性、断裂韧性和抗烧结性能。

Description

一种四方相热障涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种四方相热障涂层材料及其制备方法,属于热防护涂层技术领域。
背景技术
热障涂层是提高涡轮发动机和燃气轮机热端部件使用温度最有效的手段,是先进航空发动机和燃气轮机不可或缺的关键技术之一。目前应用最为广泛的热障涂层材料为8YSZ(7wt%~8wt%Y2O3部分稳定ZrO2),其优势是具有高热膨胀系数、低热导率和低弹性模量,其四方相结构还具有独特的铁弹性增韧机制,断裂韧性较高。但随着发动机向高推重比发展,进口温度不断提高,如推重比12-15的一级发动机要求涂层工作温度达到1400℃以上,而8YSZ涂层在超过1200℃的使用温度时,会由于相变和烧结导致涂层失效。因此,8YSZ涂层无法在涡轮前更高的温度下长时间服役。为满足热障涂层的应用需求,必须开发耐更高温度的热障涂层材料。
锆酸盐、钽酸盐、六铝镁酸镧等热障涂层材料以及多元稀土氧化物共稳定立方氧化锆等热障涂层材料,具有良好的高温相稳定性和优异的热物理性能,在更高温度条件下,如1400℃~1500℃,应用具有较大的优势。然而,这些材料的断裂韧性较差,导致形成的热障涂层在使用过程中抵抗裂纹扩展的能力较差,在使用过程中容易出现涂层开裂、剥落的现象,难以满足热障涂层对长寿命的要求。
本领域进一步利用等摩尔的氧化钇和氧化钽共掺杂氧化锆获得了在1500℃高温下稳定的四方相结构,具有较高的断裂韧性。但是其导热系数较高,这意味着涂层的隔热能力差;且抗高温烧结能力较差,相稳定性差。
为了降低热障涂层的导热系数,一些研究进一步尝试使用多种稀土氧化物部分替代氧化钇。然而,这些替代虽然在一定程度上降低了等摩尔氧化钇和氧化钽共掺杂氧化锆的导热系数,但是却存在断裂韧性降低、相稳定性下降等问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种四方相热障涂层材料及其制备方法,所述热障涂层材料能够在1400℃的高温下长时间保持其四方相结构,且具有良好的相稳定性以及良好的断裂韧性,在1400℃的高温长时间保温后依然具有良好的抗烧结性能。
为实现本发明的目的,提供以下技术方案。
一种四方相热障涂层材料,所述热障涂层材料的原料由TiO2、Ta2O5、Ln2O3和ZrO2按照物质的量之比为(4~10):(8~10):(8~10):(70~80)组成。
所述热障涂层材料的原料中,Ln2O3由Y2O3、Gd2O3和Yb2O3三种稀土氧化物组成;Ln2O3中,Gd2O3和Yb2O3的物质的量之比为1:1,且以Ln2O3中各组分的物质的量之和为100%计,Y2O3的物质的量分数为40%~60%。
优选,TiO2、Ta2O5、Ln2O3和ZrO2的物质的量之比为(4~6):10:10:(74~76);以Ln2O3中各组分的物质的量之和为100%计,Y2O3的物质的量分数为40%。
一种本发明所述的四方相热障涂层材料的制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将干燥的Y2O3、Gd2O3、Yb2O3、ZrO2、Ta2O5和TiO2粉末原料混合,然后装入至球磨罐中,得到混合料,加入球磨介质和磨球;其中,磨球、混合料和球磨介质的质量比为(2~3):1:2;然后采用机械球磨的方式混合均匀,球磨结束后,对球磨后的悬浊液I进行干燥,得到干燥的混合粉末。
(2)将所述混合粉末经1500℃~1550℃高温烧结10h~15h,冷却至室温,得到烧结产物,研磨,得到烧结粉末。
(3)将所述烧结粉末放入球磨罐中,加入球磨介质和磨球;其中,磨球、烧结粉末和球磨介质的质量比为(2~3):1:2;然后采用机械球磨的方式进行破碎,破碎结束后,对球磨后的悬浊液II进行干燥,得到一种四方相热障涂层材料。
优选,步骤(1)中,Y2O3、Gd2O3、Yb2O3、ZrO2、Ta2O5和TiO2粉末原料的粒径均为0.1μm~3μm;Y2O3粉末原料中Y2O3的质量分数为99.9%以上,Gd2O3粉末原料中Gd2O3的质量分数为99.9%以上,Yb2O3粉末原料中Yb2O3的质量分数为99.9%以上,ZrO2粉末原料中ZrO2的质量分数为99.9%以上,Ta2O5粉末原料中Ta2O5的质量分数为99.9%以上,TiO2粉末原料中TiO2的质量分数为99.9%以上。
优选,对Y2O3、Gd2O3、Yb2O3、ZrO2、Ta2O5和TiO2粉末原料进行干燥的方法为:将Y2O3、Gd2O3、Yb2O3、ZrO2和Ta2O5粉末原料分别在800℃~1000℃煅烧1.5h~2.5h,将TiO2粉末原料在600℃~800℃煅烧0.5h~1.5h;煅烧结束后,冷却至室温,即可去除各原料中吸附的水分。
优选,所述球磨介质为无水乙醇或水;磨球为氧化锆球。
优选,步骤(1)中所述球磨的转速为300rpm,球磨时间为2h~6h。
优选,步骤(3)中所述球磨的转速为300rpm,球磨时间为12h~24h。
优选,步骤(1)和(3)中采用的球磨罐为尼龙球磨罐或聚氨酯球磨罐。
优选,步骤(1)和(3)中球磨后的干燥方法为:采用旋转蒸发仪对球磨后的悬浊液I或悬浊液II进行旋蒸干燥,以去除悬浊液I或悬浊液II中的无水乙醇,将旋蒸干燥后得到的粉末置于干燥箱中烘干。
有益效果
本发明提供了一种四方相热障涂层材料,所述热障涂层材料将由三种稀土氧化物组成的Ln2O3与Ta2O5等摩尔掺杂,使其以LnTaO4的形式在氧化锆中形成高度畸变的四方相结构,降低了原子扩散的能力,从而提高所述热障涂层材料的抗烧结能力。并且,本发明制得的热障涂层材料中Ti4+离子能部分置换Zr4+离子,由于Ti4+离子的离子半径小于Zr4+离子,从而能够提高LnTaO4在ZrO2中的固溶度,阻止了LnTaO4析出,因此阻止了热障涂层材料中m相的析出,并提高了ZrO2四方相的相稳定性。同时,添加Ti元素还能够提升热障涂层材料的韧性。因此,所述热障涂层材料从室温至1400℃均为单一的四方相结构,在1400℃长时间保温无相变,具有良好的相稳定性;且所述热障涂层材料的相结构均为t相,物相单一,能够充分发挥所述热障涂层材料的优良性能。并且所述热障涂层材料还具有良好的抗高温烧结性能以及断裂韧性,其断裂韧性与8YSZ的断裂韧性相当或略高,可作为理想的耐高温热障涂层的陶瓷层材料。
附图说明
图1为实施例1制得的热障涂层材料在1400℃保温100h前后的XRD图。
图2为实施例2制得的热障涂层材料在1400℃保温100h前后的XRD图。
图3为实施例1、实施例2以及对比例1制得的热障涂层材料在1400℃保温后的孔隙率的结果对比图。
图4为实施例1、实施例2以及对比例2制得的热障涂层材料的能量释放率的结果对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,其中,所述方法如无特别说明均为常规方法,所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得或根据文献制备而得。
以下对比例和实施例中:
所使用的Y2O3、Gd2O3、Yb2O3、ZrO2、Ta2O5和TiO2粉末原料的粒径均为0.1μm~3μm;且Y2O3粉末原料中Y2O3的质量分数为99.9%,Gd2O3粉末原料中Gd2O3的质量分数为99.9%,Yb2O3粉末原料中Yb2O3的质量分数为99.9%,ZrO2粉末原料中ZrO2的质量分数为99.9%,Ta2O5粉末原料中Ta2O5的质量分数为99.9%,TiO2粉末原料中TiO2的质量分数为99.9%。
所述X射线衍射分析为:采用日本Rigaku公司的Ultima-IV PowderDiffractometer X射线衍射仪进行分析,试验条件为:Cu靶,扫描速度为6°/min,扫描角度为20°~80°。
所述抗烧结性能测试是通过孔隙率的变化来衡量的,通过测量热处理后的材料的密度变化并计算孔隙率来评价材料的抗烧结性能。具体地,将待测试材料在常温、压力为3MPa的条件下压制成直径为16mm,高为2.5mm的圆柱体试样,试样经200MPa冷等静压5min后,放入马弗炉中,然后在1400℃分别保温4h和100h。利用阿基米德排水法测试保温后的试样的实际密度,实际密度与理论密度的百分比为相对密度值,根据相对密度值可以获得保温后的试样的孔隙率。
所述能量释放率测试为:将待测试材料在1500℃、30MPa的条件下保温2h,并在保温的过程中将其压制成直径为30mm,高为8mm的圆柱体试样;用金刚石线沿试样的高度方向将试样切开,用环氧树脂将试样镶嵌并按照标准的金相制样步骤,依次用120#、240#、400#、600#、800#、1000#和1200#的SiC砂纸对试样的截面金相磨抛,之后再依次用粒径为2.5μm、1.5μm和0.5μm的金刚石研磨膏对截面进行精抛光,直到获取的截面在光学显微镜500倍放大条件下观察无划痕为止。然后用维氏显微硬度计在截面上进行压痕法测试断裂韧性;测试条件为:载荷为5kg,保压时间为15s,获得的有效压痕数量不少于20个。用金相显微镜在200倍放大条件下测量压痕裂纹扩展长度(2c)和压痕的对角线长度(2d),用公式(i)计算出能量释放率,能量释放率可以当做裂纹扩展驱动力,其数值越大,表明产生裂纹所需的能量越多,即越不容易产生裂纹。因此能量释放率可以用来表征待测试材料的断裂韧性。
Γ=2ξ2P(d2/c3) (i);
式中:Γ为能量释放率;ξ=0.016,为形状因子;P是载荷;d是压痕对角线长度的一半;c是从压痕中心点测量的裂纹长度。
对比例1
(1)将Ta2O5、Y2O3和ZrO2粉末原料分别装入不同的刚玉坩埚中,然后置于不同的箱式电阻炉中,并在1000℃煅烧2h;煅烧结束后,随炉冷却至室温,以去除各粉末原料中吸附的水分。
(2)将煅烧后的各粉末原料按照Ta2O5:Y2O3:ZrO2=1:1:8的物质的量之比混合,然后装入至聚氨酯球磨罐中,得到混合料,加入无水乙醇和氧化锆球;氧化锆球、混合料和无水乙醇的质量比为2:1:2;然后将所述聚氨酯球磨罐置于行星式球磨机中机械球磨混合6h,球磨转速为300rpm。
球磨结束后,将球磨后的悬浊液I倒入茄形瓶中,在旋转蒸发仪上进行旋蒸干燥,以去除悬浊液I中的乙醇,旋转蒸发仪的水浴温度为75℃,转速为40rpm;将旋蒸干燥后得到的粉末置于干燥箱中,在120℃干燥24h,得到干燥的混合粉末。
(3)将所述混合粉末装入刚玉坩埚,在空气气氛下,经1500℃高温烧结10h,随炉冷却至室温,得到烧结产物,研磨,得到烧结粉末。
(4)将所述烧结粉末放入聚氨酯球磨罐中,加入无水乙醇和氧化锆球;氧化锆球、烧结粉末和无水乙醇的质量比为2:1:2;然后将所述聚氨酯球磨罐置于行星式球磨机中机械球磨破碎12h,球磨转速为300rpm。
球磨结束后,将球磨后的悬浊液II倒入茄形瓶中,在旋转蒸发仪上进行旋蒸干燥,以去除悬浊液II中的乙醇,旋转蒸发仪的水浴温度为75℃,转速为40rpm;将旋蒸干燥后得到的粉末置于干燥箱中,在120℃干燥24h,得到一种四方相的等摩尔氧化钇和氧化钽共稳定氧化锆热障涂层材料。
对比例2
(1)将Y2O3和ZrO2粉末原料分别装入不同的刚玉坩埚中,然后置于不同的箱式电阻炉中,并在1000℃煅烧2h;煅烧结束后,随炉冷却至室温,以去除各粉末原料中吸附的水分。
(2)将煅烧后的各粉末原料按照Y2O3:ZrO2=2:23的物质的量之比混合,然后装入至聚氨酯球磨罐中,得到混合料,加入无水乙醇和氧化锆球;氧化锆球、混合料和无水乙醇的质量比为2:1:2;然后将所述聚氨酯球磨罐置于行星式球磨机中机械球磨混合6h,球磨转速为300rpm。
球磨结束后,将球磨后的悬浊液I倒入茄形瓶中,在旋转蒸发仪上进行旋蒸干燥,以去除悬浊液I中的乙醇,旋转蒸发仪的水浴温度为75℃,转速为40rpm;将旋蒸干燥后得到的粉末置于干燥箱中,在120℃干燥24h,得到干燥的混合粉末。
(3)将所述混合粉末装入刚玉坩埚,在空气气氛下,经1500℃高温烧结4h,随炉冷却至室温,得到烧结产物,研磨,得到烧结粉末。
(4)将所述烧结粉末放入聚氨酯球磨罐中,加入无水乙醇和氧化锆球;氧化锆球、烧结粉末和无水乙醇的质量比为2:1:2;然后将所述聚氨酯球磨罐置于行星式球磨机中机械球磨破碎12h,球磨转速为300rpm。
球磨结束后,将球磨后的悬浊液II倒入茄形瓶中,在旋转蒸发仪上进行旋蒸干燥,以去除悬浊液II中的乙醇,旋转蒸发仪的水浴温度为75℃,转速为40rpm;将旋蒸干燥后得到的粉末置于干燥箱中,在120℃干燥24h,得到一种四方相的8YSZ热障涂层材料。
实施例1
(1)将TiO2、Ta2O5、Y2O3、Gd2O3、Yb2O3和ZrO2粉末原料分别装入不同的刚玉坩埚中,并置于不同的箱式电阻炉中进行煅烧;其中,Ta2O5、Y2O3、Gd2O3、Yb2O3和ZrO2经过1000℃煅烧2h,TiO2经过800℃煅烧1h;煅烧结束后,随炉冷却至室温,以去除各粉末原料中吸附的水分。
(2)将煅烧后的各粉末原料按照TiO2:Ta2O5:Y2O3:Gd2O3:Yb2O3:ZrO2=4:10:4:3:3:76的物质的量之比混合,然后装入至聚氨酯球磨罐中,得到混合料,加入无水乙醇和氧化锆球;氧化锆球、混合料和无水乙醇的质量比为2:1:2;然后将所述聚氨酯球磨罐置于行星式球磨机中机械球磨混合3h,球磨转速为300rpm。
球磨结束后,将球磨后的悬浊液I倒入茄形瓶中,在旋转蒸发仪上进行旋蒸干燥,以去除悬浊液I中的乙醇,旋转蒸发仪的水浴温度为75℃,转速为40rpm;将旋蒸干燥后得到的粉末置于干燥箱中,在120℃干燥24h,得到干燥的混合粉末。
(3)将所述混合粉末装入刚玉坩埚,在空气气氛下,经1550℃高温烧结10h,随炉冷却至室温,得到烧结产物,研磨,得到烧结粉末。
(4)将所述烧结粉末放入聚氨酯球磨罐中,加入无水乙醇和氧化锆球;氧化锆球、烧结粉末和无水乙醇的质量比为2:1:2;然后将所述聚氨酯球磨罐置于行星式球磨机中机械球磨破碎24h,球磨转速为300rpm。
球磨结束后,将球磨后的悬浊液II倒入茄形瓶中,在旋转蒸发仪上进行旋蒸干燥,以去除悬浊液II中的乙醇,旋转蒸发仪的水浴温度为75℃,转速为40rpm;将旋蒸干燥后得到的粉末置于干燥箱中,在120℃干燥24h,得到一种四方相热障涂层材料。
用X射线衍射仪对所述热障涂层材料及其在1400℃保温100h后的粉末进行相结构的X射线衍射分析,测试结果见图1,图1中的(a)曲线为所述热障涂层材料的X射线衍射图谱(简称:XRD图),从该XRD图中可以看出,衍射峰细长、狭窄,且无杂峰,整个XRD图谱非常清晰,这说明所述热障涂层材料中的杂质少,纯度高。另外,根据测试结果对所述热障涂层材料的物相进行分析,分析结果为:所述热障涂层材料的相结构均为t相,物相单一,能够充分发挥所述热障涂层材料的优良性能。图1中的(b)曲线为所述热障涂层材料在1400℃保温100h后的XRD图;通过对比曲线(a)和曲线(b)可知,所述热障涂层材料在1400℃热处理前后的均为单一的四方相,没有其它相的峰出现,说明所述热障涂层材料没有发生相变,也表明了所述热障涂层材料在高温条件下具有良好的相稳定性,适合用作高温长时间服役的热障涂层。
实施例2
(1)将TiO2、Ta2O5、Y2O3、Gd2O3、Yb2O3和ZrO2粉末原料分别装入不同的刚玉坩埚中,并置于不同的箱式电阻炉中进行煅烧;其中,Ta2O5、Y2O3、Gd2O3、Yb2O3和ZrO2经过1000℃煅烧2h,TiO2经过800℃煅烧1h;煅烧结束后,随炉冷却至室温,以去除各粉末原料中吸附的水分。
(2)将煅烧后的各粉末原料按照TiO2:Ta2O5:Y2O3:Gd2O3:Yb2O3:ZrO2=6:10:4:3:3:74的物质的量之比混合,然后装入至聚氨酯球磨罐中,得到混合料,加入无水乙醇和氧化锆球;氧化锆球、混合料和无水乙醇的质量比为3:1:2;然后将所述聚氨酯球磨罐置于行星式球磨机中机械球磨混合6h,球磨转速为300rpm。
球磨结束后,将球磨后的悬浊液I倒入茄形瓶中,在旋转蒸发仪上进行旋蒸干燥,以去除悬浊液I中的乙醇,旋转蒸发仪的水浴温度为75℃,转速为40rpm;将旋蒸干燥后得到的粉末置于干燥箱中,在120℃干燥24h,得到干燥的混合粉末。
(3)将所述混合粉末装入刚玉坩埚,在空气气氛下,经1500℃高温烧结15h,随炉冷却至室温,得到烧结产物,研磨,得到烧结粉末。
(4)将所述烧结粉末放入聚氨酯球磨罐中,加入无水乙醇和氧化锆球;氧化锆球、烧结粉末和无水乙醇的质量比为3:1:2;然后将所述聚氨酯球磨罐置于行星式球磨机中机械球磨破碎12h,球磨转速为300rpm。
球磨结束后,将球磨后的悬浊液II倒入茄形瓶中,在旋转蒸发仪上进行旋蒸干燥,以去除悬浊液II中的乙醇,旋转蒸发仪的水浴温度为75℃,转速为40rpm;将旋蒸干燥后得到的粉末置于干燥箱中,在120℃干燥24h,得到一种四方相热障涂层材料。
用X射线衍射仪对所述热障涂层材料及其在1400℃保温100h后的粉末进行相结构的X射线衍射分析,测试结果见图2,图2中的(c)曲线为所述热障涂层材料的XRD图,从该XRD图中可以看出,衍射峰细长、狭窄,且无杂峰,整个XRD图谱非常清晰,这说明所述热障涂层材料中的杂质少,纯度高。另外,根据测试结果对所述热障涂层材料的物相进行分析,分析结果为:所述热障涂层材料的相结构均为t相,物相单一,能够充分发挥所述热障涂层材料的优良性能。图1中的(d)曲线为所述热障涂层材料在1400℃保温100h后的XRD图;通过对比曲线(c)和曲线(d)可知,所述热障涂层材料在1400℃热处理前后的均为单一的四方相,没有其它相的峰出现,说明所述热障涂层材料没有发生相变,也表明了所述热障涂层材料在高温条件下具有良好的相稳定性,适合用作高温长时间服役的热障涂层。
实施例3
将实施例1、实施例2以及对比例1制得的热障涂层材料进行抗烧结性能测试,测试结果见图3,由此可知,在1400℃下进行热处理后,在相同的保温时间的条件下,实施例1~2制得的热障涂层材料的孔隙率均显著高于对比例1制得的热障涂层材料的孔隙率,说明实施例1~2制得的热障涂层材料的抗高温烧结性能明显优于对比例1制得的等摩尔氧化钇和氧化钽共掺杂四方相氧化锆的抗烧结性能。
实施例4
对实施例1、实施例2以及对比例2制得的热障涂层材料的能量释放率进行测试,测试结果见图4,由此可知,实施例1制得的热障涂层材料的能量释放率为42.52J/m2±4.85J/m2,实施例2制得的热障涂层材料的能量释放率为42.13J/m2±5.13J/m2,两者均高于对比例2制得的8YSZ的36.37J/m2±3.38J/m2的能量释放率,说明实施例1~2制得的热障涂层材料的断裂韧性均高于对比例2制得的8YSZ的断裂韧性。
本发明包括但不限于以上实施例,凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进,都将视为本发明保护范围之内。

Claims (9)

1.一种四方相热障涂层材料,其特征在于:所述热障涂层材料的原料由TiO2、Ta2O5、Ln2O3和ZrO2按照物质的量之比为(4~10):(8~10):(8~10):(70~80)组成;
所述热障涂层材料的原料中,Ln2O3由Y2O3、Gd2O3和Yb2O3组成;Ln2O3中,Gd2O3和Yb2O3的物质的量之比为1:1,且以Ln2O3中各组分的物质的量之和为100%计,Y2O3的物质的量分数为40%~60%。
2.根据权利要求1所述的一种四方相热障涂层材料,其特征在于:TiO2、Ta2O5、Ln2O3和ZrO2的物质的量之比为(4~6):10:10:(74~76);以Ln2O3中各组分的物质的量之和为100%计,Y2O3的物质的量分数为40%。
3.一种如权利要求1或2所述的四方相热障涂层材料的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
(1)将干燥的Y2O3、Gd2O3、Yb2O3、ZrO2、Ta2O5和TiO2粉末原料混合,然后装入至球磨罐中,得到混合料,加入球磨介质和磨球;其中,磨球、混合料和球磨介质的质量比为(2~3):1:2;然后采用机械球磨的方式混合均匀,球磨结束后,对球磨后的悬浊液I进行干燥,得到干燥的混合粉末;
(2)将所述混合粉末经1500℃~1550℃高温烧结10h~15h,冷却至室温,得到烧结产物,研磨,得到烧结粉末;
(3)将所述烧结粉末放入球磨罐中,加入球磨介质和磨球;其中,磨球、烧结粉末和球磨介质的质量比为(2~3):1:2;然后采用机械球磨的方式进行破碎,破碎结束后,对球磨后的悬浊液II进行干燥,得到一种四方相热障涂层材料。
4.根据权利要求3所述的一种四方相热障涂层材料的制备方法,其特征在于:Y2O3、Gd2O3、Yb2O3、ZrO2、Ta2O5和TiO2粉末原料的粒径均为0.1μm~3μm。
5.根据权利要求3所述的一种四方相热障涂层材料的制备方法,其特征在于:所述球磨介质为无水乙醇;磨球为氧化锆球。
6.根据权利要求3所述的一种四方相热障涂层材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述球磨的转速为300rpm,球磨时间为2h~6h;
步骤(3)中所述球磨的转速为300rpm,球磨时间为12h~24h。
7.根据权利要求3所述的一种四方相热障涂层材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(3)中采用的球磨罐为尼龙球磨罐或聚氨酯球磨罐。
8.根据权利要求5所述的一种四方相热障涂层材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(3)中球磨后的干燥方法为:采用旋转蒸发仪对球磨后的悬浊液I或悬浊液II进行旋蒸干燥,以去除悬浊液I或悬浊液II中的无水乙醇,将旋蒸干燥后得到的粉末置于干燥箱中烘干。
9.根据权利要求3所述的一种四方相热障涂层材料的制备方法,其特征在于:Y2O3、Gd2O3、Yb2O3、ZrO2、Ta2O5和TiO2粉末原料的粒径均为0.1μm~3μm;
所述球磨介质为无水乙醇;磨球为氧化锆球;
步骤(1)中所述球磨的转速为300rpm,球磨时间为2h~6h;
步骤(3)中所述球磨的转速为300rpm,球磨时间为12h~24h;
步骤(1)和(3)中:
采用的球磨罐为尼龙球磨罐或聚氨酯球磨罐;
且球磨后的干燥方法为:采用旋转蒸发仪对球磨后的悬浊液I或悬浊液II进行旋蒸干燥,以去除悬浊液I或悬浊液II中的无水乙醇,将旋蒸干燥后得到的粉末置于干燥箱中烘干。
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