CN103304234A - 一种抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料的制备方法 - Google Patents

一种抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料的制备方法 Download PDF

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李勇明
杨伟华
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Abstract

本发明是一种抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料的制备方法，该粉末材料是Y2O3、Yb2O3、Gd2O3三种稀土氧化物共掺杂ZrO2经过化学反应方法制得，实现了Y2O3、Yb2O3、Gd2O3、ZrO2间完全固溶复合，该复合陶瓷粉末材料经球磨、团聚造粒、烧结后可用于等离子喷涂制备热障涂层或压制成棒料后电子束物理气相沉积制备热障涂层，该热障涂层抗高温烧结且相结构稳定、热导率低，工作温度可达1450℃，可用于航空发动机及地面燃气轮机热端部件的高温隔热防护。

Description

一种抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料的制备方法
技术领域
本发明是一种抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料的制备方法，
属于氧化物陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
热障涂层一般采用等离子喷涂或电子束物理气相沉积氧化物陶瓷材料制备。热障涂层工作环境苛刻—高温、氧化环境、燃气冲刷。涂层材料在高温下组织结构及相结构稳定性直接影响热障涂层内的应力大小及分布状态，与部件使用寿命密切相关。一旦涂层材料在高温下发生烧结，涂层组织将致密化导致涂层弹性模量增大、应力上升，热冲击抗力下降；而涂层发生相变将导致体积显著变化，涂层内将产生很大的应力，导致涂层开裂剥落，造成热障涂层失效甚至发动机部件高温烧损，因此热障涂层材料非常关键。
尽管目前先进的航空发动机及地面燃气轮机的热端部件均采用了冷却技术，但燃烧室及高压涡轮热端部件的表面工作温度仍然在1200℃以上，甚至达到1400℃以上的高温。目前广泛使用的热障涂层材料为单一Y2O3稳定的ZrO2陶瓷材料，采用这种材料制备的热障涂层长期工作温度不能超过1200℃，超过1200℃涂层冷却到室温过程中将发生四方相向单斜相的转变，这一相变使涂层体积膨胀达3～4%，导致热障涂层开裂剥落，甚至造成发动机热端部件高温烧损；并且单一Y2O3稳定的ZrO2陶瓷材料在1200℃以上特别容易烧结使涂层组织致密化、隔热能力下降、应力上升，涂层使用寿命下降，严重影响发动机工作安全。
目前解决热障涂层高温（1200℃以上）组织结构及相结构稳定性的手段一般是采用多种稀土氧化物掺杂氧化锆材料，制备多种稀土氧化物掺杂氧化锆大多采用将多种稀土氧化物与氧化锆直接混合后机械球磨高温烧结的固相合成方法，这种方法的最大缺点是难以保证掺杂组元与氧化锆形成组分分布均匀的固溶体，因而导致高温下（1200℃以上）热障涂层组织结构及相结构稳定性难以达到设计要求。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的缺点而设计提供了一种抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料的制备方法，其目的是提出一种抗高温烧结、工作温度1450℃下相结构依然稳定的三种稀土氧化物共掺杂氧化锆复合陶瓷粉末材料的制备方法。由该复合陶瓷粉末材料制备的热障涂层抗高温烧结且相结构稳定、热导率低，工作温度可达1450℃。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料的制备方法，其特征在于：该种抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料是Y2O3、Yb2O3、Gd2O3三种稀土氧化物共掺杂ZrO2而成，Y2O3、Yb2O3、Gd2O3、ZrO2的重量百分比：6.5～9.0%Y2O3，5.0～7.0%Yb2O3，5.0～7.0%Gd2O3，余量为ZrO2，该方法的步骤是：
⑴将符合重量百分比要求的Y2O3、Yb2O3、Gd2O3三种稀土氧化物分别溶解于盐酸中，盐酸需过量至Y2O3、Yb2O3、Gd2O3完全溶解成透明的YCl3、YbCl3、GdCl3溶液；
⑵将ZrOCl2·8H2O溶解于去离子水中形成ZrOCl2溶液，ZrOCl2·8H2O的重量应符合ZrO2的重量百分比要求；
⑶将上述YCl3、YbCl3、GdCl3、ZrOCl2四种溶液完全混合得到混合盐溶液；
⑷在混合盐溶液中加入分散剂，分散剂为工业用聚乙二醇PEG1500或PEG2000，分散剂用量为混合盐溶液重量的6～8%；
⑸将含分散剂的混合盐溶液加入到预先配制的pH值为11～12的氨水中进行化学共沉淀反应，用浓氨水调节反应过程中溶液的pH值，使pH值保持11～12，获得氢氧化物胶状共沉淀物，目视没有新的沉淀生成后再静置24～48小时，以保证混合盐溶液中的Y3+、Yb3+、Gd3+、Zr4+四种金属阳离子完全沉淀；
⑹用去离子水和无水乙醇分别洗涤并过滤胶状共沉淀物3～5次，去除氯离子，用摩尔浓度为1.0mol/L的AgNO3溶液检测滤液，确保对陶瓷材料性能有害的氯离子完全去除，否则应增加洗涤过滤次数；
⑺将经过洗涤过滤的胶状共沉淀物在800～1000℃煅烧6～8小时，冷却后获得Y2O3、Yb2O3、Gd2O3三种稀土氧化物共掺杂ZrO2陶瓷粉末材料。
⑻将陶瓷粉末材料机械球磨4～8小时，然后团聚造粒，再将造粒后的粉末材料在1100℃～1200℃烧结2～3小时即得到抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料。
本发明技术方案具有的优点和产生的有益的效果
本发明技术方案制备的抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料是一种三种稀土氧化物共掺杂氧化锆复合陶瓷粉末材料，该复合陶瓷粉末材料用于热障涂层制备，适于用作航空发动机、地面燃气轮机的热端部件的热障涂层材料。热障涂层在高温下具有很强的抗高温烧结能力及很高的相结构稳定性。
本发明所述方法采用化学共沉淀—煅烧法实现三种稀土氧化物共掺杂氧化锆，达到分子级水平上的固溶复合，保证三种稀土氧化物共掺杂氧化锆中各组元分布的化学均匀性及充分固溶。
本发明所述复合陶瓷粉末材料，采用等离子喷涂、或将复合陶瓷粉末制成棒材后采用电子束物理气相沉积工艺制备热障涂层，测试结果表明该热障涂层在1450℃保温500小时后冷却到室温过程中没有有害的氧化锆单斜相生成，与目前广泛应用的单一稀土氧化物Y2O3掺杂ZrO2陶瓷热障涂层相比，使用温度从1200℃提高到1450℃，并且还降低了涂层热导率、提高了涂层抗高温烧结能力及使用寿命。
具体实施方式
实施例一
以制备8.0%Y2O3，5.0%Yb2O3，6.0%Gd2O3共掺杂ZrO2复合陶瓷粉末材料10千克为例，称取Y2O30.8千克、Yb2O30.5千克、Gd2O30.6千克。ZrO2需8.1千克，相当于65.85摩尔，则需称取65.85摩尔的ZrOCl2·8H2O，即21.2千克ZrOCl2·8H2O。将称取的Y2O3、Yb2O3、Gd2O3分别溶解于盐酸中，盐酸需过量至Y2O3、Yb2O3、Gd2O3完全溶解成透明的YCl3、YbCl3、GdCl3溶液。用去离子水溶解ZrOCl2·8H2O至形成透明的ZrOCl2溶液。将上述YCl3、YbCl3、GdCl3、ZrOCl2四种溶液完全混合成透明的混合盐溶液，在混合盐溶液中加入占混合盐溶液质量的7%的聚乙二醇PEG1500分散剂。取100升蒸馏水，用浓氨水调节使pH值为11～12。将含分散剂的混合盐溶液加入到pH值为11～12的氨水中化学共沉淀反应，用浓氨水调节含分散剂的混合盐溶液使反应过程中保持pH值为11～12，获得氢氧化物胶状共沉淀，目视没有新的沉淀生成后再静置36小时，以保证Y3+、Yb3+、Gd3+、Zr4+四种金属阳离子完全沉淀。用去离子水和无水乙醇分别洗涤并过滤胶状共沉淀4次，去除氯离子；将经过洗涤过滤的胶状共沉淀于900℃煅烧8小时，冷却后获得充分固溶晶化的8.0%Y2O3，5.0%Yb2O3，6.0%Gd2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末。将该Y2O3、Yb2O3、Gd2O3三种稀土氧化物共掺杂ZrO2陶瓷粉末材料机械球磨6小时，然后团聚造粒，再将造粒后的粉末材料于1100℃℃烧结3小时即得到抗高温烧结8.0%Y2O3，5.0%Yb2O3，6.0%Gd2O3共掺杂ZrO2热障涂层复合陶瓷粉末材料10千克。该复合陶瓷粉末材料可用于等离子喷涂制备抗高温烧结热障涂层，或压制成棒材用电子束物理气相沉积工艺制备抗高温烧结热障涂层，该热障涂层可用于航空发动机及地面燃气轮机热端部件的高温隔热防护，其工作温度可达1450℃。
实施例二
以制备9.0%Y2O3，6.0%Yb2O3，7.0%Gd2O3共掺杂ZrO2-复合陶瓷粉末材料30千克为例，称取Y2O32.7千克、Yb2O31.8千克、Gd2O32.1千克。ZrO2需23.4千克，相当于190.24摩尔，则需称取190.24摩尔的ZrOCl2·8H2O，即61.26千克ZrOCl2·8H2O。将称取的Y2O3、Yb2O3、Gd2O3分别溶解于盐酸中，盐酸需过量至Y2O3、Yb2O3、Gd2O3完全溶解成透明的YCl3、YbCl3、GdCl3溶液。用去离子水溶解ZrOCl2·8H2O至形成透明的ZrOCl2溶液。将上述YCl3、YbCl3、GdCl3、ZrOCl2四种溶液完全混合成透明的混合盐溶液，在混合盐溶液中加入占混合盐溶液质量的8%的聚乙二醇PEG2000分散剂。取400升蒸馏水，用浓氨水调节使pH值为11～12。将含分散剂的混合盐溶液加入到pH值为11～12的氨水中化学共沉淀反应，用浓氨水调节含分散剂的混合盐溶液使反应过程中保持pH值为11～12，获得氢氧化物胶状共沉淀，目视没有新的沉淀生成后再静置48小时，以保证Y3+、Yb3+、Gd3+、Zr4+四种金属阳离子完全沉淀。用去离子水和无水乙醇分别洗涤并过滤胶状共沉淀5次，去除氯离子；将经过洗涤并过滤的胶状共沉淀于950℃煅烧6小时，冷却后获得充分固溶晶化的9.0%Y2O3，6.0%Yb2O3，7.0%Gd2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末材料。将该Y2O3、Yb2O3、Gd2O3三种稀土氧化物共掺杂ZrO2陶瓷粉末材料机械球磨8小时，然后团聚造粒，再将造粒后的粉末材料于1150℃烧结2小时即得到抗高温烧结9.0%Y2O3，6.0%Yb2O3，7.0%Gd2O3共掺杂ZrO2热障涂层复合陶瓷粉末材料30千克。该复合陶瓷粉末材料可用于等离子喷涂制备抗高温烧结热障涂层，或压制成棒材用电子束物理气相沉积工艺制备抗高温烧结热障涂层，该热障涂层可用于航空发动机及地面燃气轮机热端部件的高温隔热防护，其工作温度可达1450℃。

Claims (1)

1.一种抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料的制备方法，其特征在于：该种抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料是Y2O3、Yb2O3、Gd2O3三种稀土氧化物共掺杂ZrO2而成，Y2O3、Yb2O3、Gd2O3、ZrO2的重量百分比：6.5～9.0%Y2O3，5.0～7.0%Yb2O3，5.0～7.0%Gd2O3，余量为ZrO2，该方法的步骤是：
⑴将符合重量百分比要求的Y2O3、Yb2O3、Gd2O3三种稀土氧化物分别溶解于盐酸中，盐酸需过量至Y2O3、Yb2O3、Gd2O3完全溶解成透明的YCl3、YbCl3、GdCl3溶液；
⑵将ZrOCl2·8H2O溶解于去离子水中形成ZrOCl2溶液，ZrOCl2·8H2O的重量应符合ZrO2的重量百分比要求；
⑶将上述YCl3、YbCl3、GdCl3、ZrOCl2四种溶液完全混合得到混合盐溶液；
⑷在混合盐溶液中加入分散剂，分散剂为工业用聚乙二醇PEG1500或PEG2000，分散剂用量为混合盐溶液重量的6～8%；
⑸将含分散剂的混合盐溶液加入到预先配制的pH值为11～12的氨水中进行化学共沉淀反应，用浓氨水调节反应过程中溶液的pH值，使pH值保持11～12，获得氢氧化物胶状共沉淀物，目视没有新的沉淀生成后再静置24～48小时，以保证混合盐溶液中的Y3+、Yb3+、Gd3+、Zr4+四种金属阳离子完全沉淀；
⑹用去离子水和无水乙醇分别洗涤并过滤胶状共沉淀物3～5次，去除氯离子，用摩尔浓度为1.0mol/L的AgNO3溶液检测滤液，确保对陶瓷材料性能有害的氯离子完全去除，否则应增加洗涤过滤次数；
⑺将经过洗涤过滤的胶状共沉淀物在800～1000℃煅烧6～8小时，冷却后获得Y2O3、Yb2O3、Gd2O3三种稀土氧化物共掺杂ZrO2陶瓷粉末材料。
⑻将陶瓷粉末材料机械球磨4～8小时，然后团聚造粒，再将造粒后的粉末材料在1100℃～1200℃烧结2～3小时即得到抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料。
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