CN106967953A - 一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系及其制备方法 - Google Patents

一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系及其制备方法，包括以下步骤：将Ln2O3和Nb2O3粉末于1000℃煅烧1h，按化学计量比混合，用无水乙醇作为混合接枝，氧化锆为球磨介质球磨混料，旋转蒸发干燥得到预烧结粉体；干压成型得到坯体；将坯体在空气中采用无压烧结得，再与Ln3NbO3混合均匀，经过喷雾造粒，干燥处理形成高流动性粉末；在钴基或者镍基金属基底表面沉积一层金属粘结层McrAlY合金，将高流动性粉末采用离子喷涂、电子束物理气相沉积或其他喷涂技术，在金属粘结层的表面沉积陶瓷层，形成热障涂层体系。本发明制备的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系的结构与功能一体化，热导率低。

Description

一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系及 其制备方法
技术领域
本发明属于热障涂层材料技术领域，具体涉及一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系及其制备方法。
背景技术
热障涂层又称隔热涂层，是指由隔热性好的陶瓷层和金属粘结层组成的金属陶瓷复合涂层系统。热障涂层可以对航空发动机和燃气轮机等部件进行隔热保护，还可以将基体与外界环境的高温胶黏性隔离，防止部件受高温氧化、腐蚀和冲蚀，提高部件的工作功率，减少燃油消耗。
目前，被广泛使用的热障涂层材料是7-8％Y2O3部分稳定的氧化锆，该YSZ具有较低的热导率、与基体相匹配的热膨胀系数以及优良的力学性能，但是在1200℃以上的环境中会发生相变和烧结，容易导致涂层出现裂纹和剥落现象，而且该材料的热导率相对较高不利于金属部件热防护，因此，传统的YSZ热障涂层难以满足越来越先进的高推比航空发动机对热障涂层的要求，发展新一代高温热障涂层显得十分必要。
中国专利CN 100386391C公开的稀土锆酸盐高温热障涂层材料及其制备方法，该材料为稀土元素Nd，Sm，Dy，Er，Yb中的一种和Zr形成的稀土锆酸盐，将纯度为99wt％以上的Nd2O3，Sm2O3，Dy2O3，Er2O3，Yb2O3与氧化锆粉体混合，经湿法球磨烘干，煅烧得到。中国专利CN 102070335B公开的一种烧绿石结构稀土锆酸盐材料及其制备方法与应用，该材料是由La2O3、Nd2O3，Sm2O3，Gd2O3，Dy2O3，Yb2O3与氧化锆粉体混合，经湿法球磨烘干，煅烧得到。由上述现有技术可知，经稀土金属掺杂的氧化锆材料具有低热导率、高热稳定性和看高温烧结性能，有利于降低热循环过程中产生的热应力，提高涂层的热循环寿命，但是并没有从根本上解决氧化锆热障涂层材料的裂纹和剥落问题。
稀土铌酸盐是一种结合和功能性能一体化材料，在介电、光学和结构等方面应用广泛，但是目前还没有在高温热障涂层应用方面的研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系，Ln3NbO7、Ln3(Nb1-xTax)O7和Ln3NbO3的粉末金喷雾造粒，干燥处理制成高流动性粉末，在钴基或者镍基的金属表面通过电子书物理气相沉积技术沉积金属粘结层，在利用APS法沉积陶瓷层，形成发光热障涂层体系。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系，所述热障涂层体系包括陶瓷面层、金属粘结层、氧化物层，所述陶瓷面层为稀土铌酸盐复合材料，所述稀土铌酸盐复合材料包括Ln3NbO7、Ln3(Nb1-xTax)O7和Ln3NbO3，其中Ln包括La，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y以及Sc稀土元素中的一种或者几种，其中0≤x＜1，所述金属粘结层为McrAlY合金，其中M为Ni，Co或者Fe中的一种或者两种以上的组合，Y为Y，La或者Hf，所述氧化物层为氧化铝。
作为上述技术方案的优选，所述稀土铌酸盐复合材料为缺陷萤石结构的稀土铌酸盐，使用温度为室温至1600℃。
作为上述技术方案的优选，所述Ln3NbO7中Ln包括La，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y或者Sc稀土元素，所述Ln3(Nb1-xTax)O7中La，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y和Sc稀土元素的一种以上的组合。
本发明提供一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ln2O3和Nb2O3粉末于1000℃煅烧1h，按化学计量比混合，用无水乙醇作为混合接枝，氧化锆为球磨介质球磨混料，其中磨球总体积站球磨罐容积的45-55％，转速为300r/min，得到混合浆料，浆料进行旋转蒸发后置于120℃干燥箱中干燥12h，过400目筛得到预烧结粉体；
(2)将预烧结粉体采用20MPa保压5min，干压成型为直径15mm，厚度2mm圆片，成型坯体经220MPa保压2min后于干燥箱中放置24h，用于释放静压过程中产生的内应力，得到坯体；
(3)将坯体在空气中采用无压烧结，烧结温度参数为室温至1000℃，升温速率为5℃/min,1000-1600℃的升温速率为3℃/min，烧结温度为1600℃，保温10h，降温速率为5℃/min，经高温烧结均匀扩散和收缩后得到稀土铌酸盐Ln3NbO7和Ln3(Nb1-xTax)O7的混合物，再与Ln3NbO3混合均匀，经过喷雾造粒，干燥处理形成30-70μm的高流动性粉末；
(4)在钴基或者镍基金属基底表面沉积一层金属粘结层McrAlY合金，其中M为Ni，Co或者Fe中的一种或者两种以上的组合，Y为Y，La或者Hf，将高流动性粉末采用离子喷涂、电子束物理气相沉积或其他喷涂技术，在金属粘结层的表面沉积陶瓷层，形成热障涂层体系。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，Ln包括La，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y以及Sc稀土元素中的一种或者几种。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，Ln2O3和Nb2O3粉末的化学计量比≥3:1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，Ln3NbO7和Ln3(Nb1-xTax)O7的混合物为缺陷萤石结构的稀土铌酸盐，使用温度为室温至1600℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，高流动性粉末中Ln3NbO3的质量分数为0.01-10％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，热障涂层体系中气孔率为10-11％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，热障涂层体系在1000℃涂层热导率为0.40-0.48W/m·K。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系包括陶瓷面层、金属粘结层、氧化物层，其中陶瓷面层为稀土铌酸盐复合材料Ln3NbO7、Ln3(Nb1-xTax)O7和Ln3NbO3，其中Ln包括La，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y以及Sc稀土元素中的一种或者几种，其中0≤x＜1，稀土铌酸盐复合材料为缺陷萤石结构的稀土铌酸盐，具有极低热导率、良好的高温相稳定性和优异的阻氧能力，在1600℃下使用没有相变，使用温度为室温至1600℃，缺陷萤石结构晶体结构较为复杂，单位体积内的原子数多，具有高浓度的本征氧空位，且晶体内原子站位具有无序性，混乱度高，有利于降低了晶格热导率，可作为一种潜在的高温热障涂层候选材料，且陶瓷面层中还含有少量的Ln3NbO3，具有优异的电光、非线性光学、光折射和声学性质，因此陶瓷面层还具有一定的发光性能，综合力学性能良好。
(2)本发明制备的基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系包括陶瓷面层、金属粘结层、氧化物层，金属粘结层为McrAlY合金，其中M为Ni，Co或者Fe中的一种或者两种以上的组合，Y为Y，La或者Hf，氧化物层为氧化铝，使陶瓷面层与钴基或者镍基金属表面结合紧密，系统完整，不会出现剥离和裂纹，且具有稳定的化学性质和耐腐蚀能力。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将Y2O3和Nb2O3粉末于1000℃煅烧1h，按化学计量比混合，用无水乙醇作为混合接枝，氧化锆为球磨介质球磨混料，其中磨球总体积站球磨罐容积的45-55％，转速为300r/min，得到混合浆料，浆料进行旋转蒸发后置于120℃干燥箱中干燥12h，过400目筛得到预烧结粉体。
(2)将预烧结粉体采用20MPa保压5min，干压成型为直径15mm，厚度2mm圆片，成型坯体经220MPa保压2min后于干燥箱中放置24h，用于释放静压过程中产生的内应力，得到坯体。
(3)将坯体在空气中采用无压烧结，烧结温度参数为室温至1000℃，升温速率为5℃/min,1000-1600℃的升温速率为3℃/min，烧结温度为1600℃，保温10h，降温速率为5℃/min，经高温烧结均匀扩散和收缩后得到稀土铌酸盐Y3NbO7粉体，再与Yb3NbO3混合均匀，经过喷雾造粒，干燥处理形成30-70μm的高流动性粉末，其中，高流动性粉末中Yb3NbO3的质量分数为0.01％。
(4)在钴基或者镍基金属基底表面沉积一层300μm的金属粘结层CoCrAlY合金，将高流动性粉末采用电子束物理气相在金属粘结层的表面沉积300μm厚的陶瓷层，形成热障涂层体系。
实施例2：
(1)将Yb2O3和Nb2O3粉末于1000℃煅烧1h，按化学计量比混合，用无水乙醇作为混合接枝，氧化锆为球磨介质球磨混料，其中磨球总体积站球磨罐容积的45-55％，转速为300r/min，得到混合浆料，浆料进行旋转蒸发后置于120℃干燥箱中干燥12h，过400目筛得到预烧结粉体。
(2)将预烧结粉体采用20MPa保压5min，干压成型为直径15mm，厚度2mm圆片，成型坯体经220MPa保压2min后于干燥箱中放置24h，用于释放静压过程中产生的内应力，得到坯体。
(3)将坯体在空气中采用无压烧结，烧结温度参数为室温至1000℃，升温速率为5℃/min,1000-1600℃的升温速率为3℃/min，烧结温度为1600℃，保温10h，降温速率为5℃/min，经高温烧结均匀扩散和收缩后得到稀土铌酸盐Yb3NbO7粉体，再与Lu3NbO3混合均匀，经过喷雾造粒，干燥处理形成30-70μm的高流动性粉末，其中，高流动性粉末中Lu3NbO3的质量分数为1％。
(4)在钴基或者镍基金属基底表面沉积一层300μm的金属粘结层NiCrAlY合金，将高流动性粉末采用电子束物理气相在金属粘结层的表面沉积300μm厚的陶瓷层，形成热障涂层体系。
实施例3：
(1)将Gd2O3和Nb2O3粉末于1000℃煅烧1h，按化学计量比混合，用无水乙醇作为混合接枝，氧化锆为球磨介质球磨混料，其中磨球总体积站球磨罐容积的45-55％，转速为300r/min，得到混合浆料，浆料进行旋转蒸发后置于120℃干燥箱中干燥12h，过400目筛得到预烧结粉体。
(2)将预烧结粉体采用20MPa保压5min，干压成型为直径15mm，厚度2mm圆片，成型坯体经220MPa保压2min后于干燥箱中放置24h，用于释放静压过程中产生的内应力，得到坯体。
(3)将坯体在空气中采用无压烧结，烧结温度参数为室温至1000℃，升温速率为5℃/min,1000-1600℃的升温速率为3℃/min，烧结温度为1600℃，保温10h，降温速率为5℃/min，经高温烧结均匀扩散和收缩后得到稀土铌酸盐Gd3NbO7粉体，再与Gd3NbO3混合均匀，经过喷雾造粒，干燥处理形成30-70μm的高流动性粉末，其中，高流动性粉末中Gd3NbO3的质量分数为5％。
(4)在钴基或者镍基金属基底表面沉积一层300μm的金属粘结层FeCrAlY合金，将高流动性粉末采用电子束物理气相在金属粘结层的表面沉积300μm厚的陶瓷层，形成热障涂层体系。
实施例4：
(1)将La2O3、Y2O3和Nb2O3粉末于1000℃煅烧1h，按化学计量比混合，用无水乙醇作为混合接枝，氧化锆为球磨介质球磨混料，其中磨球总体积站球磨罐容积的45-55％，转速为300r/min，得到混合浆料，浆料进行旋转蒸发后置于120℃干燥箱中干燥12h，过400目筛得到预烧结粉体。
(2)将预烧结粉体采用20MPa保压5min，干压成型为直径15mm，厚度2mm圆片，成型坯体经220MPa保压2min后于干燥箱中放置24h，用于释放静压过程中产生的内应力，得到坯体。
(3)将坯体在空气中采用无压烧结，烧结温度参数为室温至1000℃，升温速率为5℃/min,1000-1600℃的升温速率为3℃/min，烧结温度为1600℃，保温10h，降温速率为5℃/min，经高温烧结均匀扩散和收缩后得到稀土铌酸盐(La0.7Y0.3)3NbO7粉体，再与La3NbO3混合均匀，经过喷雾造粒，干燥处理形成30-70μm的高流动性粉末，其中，高流动性粉末中La3NbO3的质量分数为1.5％。
(4)在钴基或者镍基金属基底表面沉积一层150μm的金属粘结层FeCrAlY合金，将高流动性粉末采用电子束物理气相在金属粘结层的表面沉积200μm厚的陶瓷层，形成热障涂层体系。
实施例5：
(1)将La2O3、Y2O3和Nb2O3粉末于1000℃煅烧1h，按化学计量比混合，用无水乙醇作为混合接枝，氧化锆为球磨介质球磨混料，其中磨球总体积站球磨罐容积的45-55％，转速为300r/min，得到混合浆料，浆料进行旋转蒸发后置于120℃干燥箱中干燥12h，过400目筛得到预烧结粉体。
(2)将预烧结粉体采用20MPa保压5min，干压成型为直径15mm，厚度2mm圆片，成型坯体经220MPa保压2min后于干燥箱中放置24h，用于释放静压过程中产生的内应力，得到坯体。
(3)将坯体在空气中采用无压烧结，烧结温度参数为室温至1000℃，升温速率为5℃/min,1000-1600℃的升温速率为3℃/min，烧结温度为1600℃，保温10h，降温速率为5℃/min，经高温烧结均匀扩散和收缩后得到稀土铌酸盐(La0.5Y0.5)3NbO7粉体，再与La3NbO3混合均匀，经过喷雾造粒，干燥处理形成30-70μm的高流动性粉末，其中，高流动性粉末中La3NbO3的质量分数为3.5％。
(4)在钴基或者镍基金属基底表面沉积一层150μm的金属粘结层CoCrAlY合金，将高流动性粉末采用电子束物理气相在金属粘结层的表面沉积200μm厚的陶瓷层，形成热障涂层体系。
实施例6：
(1)将Y2O3、Ta2O3和Nb2O3粉末于1000℃煅烧1h，按化学计量比混合，用无水乙醇作为混合接枝，氧化锆为球磨介质球磨混料，其中磨球总体积站球磨罐容积的45-55％，转速为300r/min，得到混合浆料，浆料进行旋转蒸发后置于120℃干燥箱中干燥12h，过400目筛得到预烧结粉体。
(2)将预烧结粉体采用20MPa保压5min，干压成型为直径15mm，厚度2mm圆片，成型坯体经220MPa保压2min后于干燥箱中放置24h，用于释放静压过程中产生的内应力，得到坯体。
(3)将坯体在空气中采用无压烧结，烧结温度参数为室温至1000℃，升温速率为5℃/min,1000-1600℃的升温速率为3℃/min，烧结温度为1600℃，保温10h，降温速率为5℃/min，经高温烧结均匀扩散和收缩后得到稀土铌酸盐Y3(Ta0.3Nb0.7)O7粉体，再与Sm3NbO3混合均匀，经过喷雾造粒，干燥处理形成30-70μm的高流动性粉末，其中，高流动性粉末中Sm3NbO3的质量分数为0.5％。
(4)在钴基或者镍基金属基底表面沉积一层150μm的金属粘结层CoCrAlY合金，将高流动性粉末采用电子束物理气相在金属粘结层的表面沉积200μm厚的陶瓷层，形成热障涂层体系。
实施例7：
(1)将Y2O3、Ta2O3和Nb2O3粉末于1000℃煅烧1h，按化学计量比混合，用无水乙醇作为混合接枝，氧化锆为球磨介质球磨混料，其中磨球总体积站球磨罐容积的45-55％，转速为300r/min，得到混合浆料，浆料进行旋转蒸发后置于120℃干燥箱中干燥12h，过400目筛得到预烧结粉体。
(2)将预烧结粉体采用20MPa保压5min，干压成型为直径15mm，厚度2mm圆片，成型坯体经220MPa保压2min后于干燥箱中放置24h，用于释放静压过程中产生的内应力，得到坯体。
(3)将坯体在空气中采用无压烧结，烧结温度参数为室温至1000℃，升温速率为5℃/min,1000-1600℃的升温速率为3℃/min，烧结温度为1600℃，保温10h，降温速率为5℃/min，经高温烧结均匀扩散和收缩后得到稀土铌酸盐Y3(Ta0.1Nb0.9)O7粉体，再与Y3NbO3混合均匀，经过喷雾造粒，干燥处理形成30-70μm的高流动性粉末，其中，高流动性粉末中Y3NbO3的质量分数为10％。
(4)在钴基或者镍基金属基底表面沉积一层150μm的金属粘结层FeCrAlY合金，将高流动性粉末采用电子束物理气相在金属粘结层的表面沉积200μm厚的陶瓷层，形成热障涂层体系。
经检测，实施例1-7制备的热障涂层体系的涂层气孔率和涂层热导率的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的热障涂层体系的具有低的热导率，而且具有弱发光性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系，其特征在于：所述热障涂层体系包括陶瓷面层、金属粘结层、氧化物层，所述陶瓷面层为稀土铌酸盐复合材料，所述稀土铌酸盐复合材料包括Ln3NbO7、Ln3(Nb1-xTax)O7和Ln3NbO3，其中Ln包括La，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y以及Sc稀土元素中的一种或者几种，其中0≤x＜1，所述金属粘结层为McrAlY合金，其中M为Ni，Co或者Fe中的一种或者两种以上的组合，Y为Y，La或者Hf，所述氧化物层为氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系，其特征在于：所述稀土铌酸盐复合材料为缺陷萤石结构的稀土铌酸盐，使用温度为室温至1600℃。
3.根据权利要求1所述的一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系，其特征在于：所述Ln3NbO7中Ln包括La，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y或者Sc稀土元素，所述Ln3(Nb1-xTax)O7中La，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y和Sc稀土元素的一种以上的组合。
4.一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Ln2O3和Nb2O3粉末于1000℃煅烧1h，按化学计量比混合，用无水乙醇作为混合接枝，氧化锆为球磨介质球磨混料，其中磨球总体积站球磨罐容积的45-55％，转速为300r/min，得到混合浆料，浆料进行旋转蒸发后置于120℃干燥箱中干燥12h，过400目筛得到预烧结粉体；
(2)将预烧结粉体采用20MPa保压5min，干压成型为直径15mm，厚度2mm圆片，成型坯体经220MPa保压2min后于干燥箱中放置24h，用于释放静压过程中产生的内应力，得到坯体；
(3)将坯体在空气中采用无压烧结，烧结温度参数为室温至1000℃，升温速率为5℃/min,1000-1600℃的升温速率为3℃/min，烧结温度为1600℃，保温10h，降温速率为5℃/min，经高温烧结均匀扩散和收缩后得到稀土铌酸盐Ln3NbO7和Ln3(Nb1-xTax)O7的混合物，再与Ln3NbO3混合均匀，经过喷雾造粒，干燥处理形成30-70μm的高流动性粉末；
(5)在钴基或者镍基金属基底表面沉积一层金属粘结层McrAlY合金，其中M为Ni，Co或者Fe中的一种或者两种以上的组合，Y为Y，La或者Hf，将高流动性粉末采用离子喷涂、电子束物理气相沉积或其他喷涂技术，在金属粘结层的表面沉积陶瓷层，形成热障涂层体系。
5.根据权利要求4所述的一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，Ln包括La，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y以及Sc稀土元素中的一种或者几种。
6.根据权利要求4所述的一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，Ln2O3和Nb2O3粉末的化学计量比≥3:1。
7.根据权利要求4所述的一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，Ln3NbO7和Ln3(Nb1-xTax)O7的混合物为缺陷萤石结构的稀土铌酸盐，使用温度为室温至1600℃。
8.根据权利要求4所述的一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，高流动性粉末中Ln3NbO3的质量分数为0.01-10％。
9.根据权利要求4所述的一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，热障涂层体系中气孔率为10-11％。
10.根据权利要求4所述的一种基于缺陷萤石结构的稀土铌酸盐的发光热障涂层体系的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，热障涂层体系在1000℃涂层热导率为0.40-0.48W/m·K。
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