CN111893487B - 表面沉积有复合涂层的合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温合金技术领域，具体公开了表面沉积有复合涂层的合金材料及其制备方法，采用APS、HVOF、EB‑PVD或者超音速电弧喷涂法依次在合金基体上沉积复合金属粘结层、复合贵金属层以及复合陶瓷涂层，其中复合金属粘接层的厚度为100～200μm，复合贵金属层的厚度为50～100μm，复合陶瓷涂层的厚度为150～500μm，上述复合涂层均采用物理混合。本专利中的制备方法得到的合金材料，其热导率未超过1.25W.m‑1·K‑1，满足热障涂层对低热导率的需求，相比于传统的将不同成分的稀土钽或铌酸盐分别形成涂层的方式而言，本方案中的热导率更低。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金技术领域，特别涉及表面沉积有复合涂层的合金材料及其制备方法。
背景技术
高超声速飞行一般是指飞行器在大气层中以大于5倍马赫数的速度飞行；高超声速飞行器主要包括高超声速巡航导弹、弹道导弹、拦截导弹、跨大气层飞行器和高超声速空天飞机等。当高超声速飞行器以超过5个马赫数的速度飞行，由于飞行器受气动加热影响，冲压发动机烧室壁面的温度达到3000℃以上，翼、舵等姿态控制结构将面对1000℃以上的热环境。因此，如此高的温度已经超出了大多数材料的使用极限，尤其是一些最常用的航空金属材料如镁、铝、钛、镍等合金。随着世界几大军事强国争相研究具有更高马赫数的超高声速飞行器以提高其突防能力，增加战略威慑，这对于超高声速飞行器相关技术尤其是材料防护技术提出了更高的要求。
热障涂层技术是指通过在金属基体上沉积一层具有优异隔热性能的陶瓷以降低基体的温度，此外，由于陶瓷涂层的存在还可以金属基体与高温高腐蚀环境隔离，大大减低了金属基体被氧化腐蚀的风险，使得热障涂层制成的器件(如发动机涡轮叶片)能在高温下运行。
稀土铌/钽酸盐陶瓷(RENb/TaO4)凭借着高的熔点，低热导率(1.38～1.94W.m-1.K-1)，高热膨胀系数(11×10-6K-1，1200℃)和铁弹韧性等优异的热物理性能和力学性能，被认为是最具潜力的新一代热障涂层材料。铁弹增韧机制赋予稀土铌/钽酸盐陶瓷优异的高温断裂韧性，这是其他潜在热障涂层材料所不具备的独特优势；而对该材料在热障涂层领域的使用目前也正在研究当中，而要如何最大化的体现出陶瓷涂层对基体合金的保护作用依旧是当前研究的重点。
发明内容
本发明提供了表面沉积有复合涂层的合金材料及其制备方法，以得到热导率更低，符合热障涂层高温环境使用需求的合金材料。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
表面沉积有复合涂层的合金材料，包括合金基体，在合金基体上依次沉积有复合金属粘结层、复合贵金属层以及复合陶瓷涂层，其中复合金属粘接层的厚度为100～200μm，复合贵金属层的厚度为50～100μm，复合陶瓷涂层的厚度为150～500μm，上述复合涂层均为物理混合。
本技术方案的技术原理和效果在于：
1、采用本方案中得到的沉积有复合陶瓷涂层的合金材料，其热导率未超过1.25W.m-1·K-1，满足热障涂层对低热导率的需求，相比于传统的将不同成分的稀土钽或铌酸盐分别形成涂层的方式而言，本方案中的热导率更低。
2、本方案通过将复合陶瓷涂层设计为多种稀土钽或铌酸盐的物理混合，再进行沉积，以这样的方式得到的复合陶瓷涂层发现其热导率下降幅度较大，原因在于，物理混合的多种陶瓷粉体在形成涂层时，不同成分之间不会存在明显的界面，使得涂层中界面效应消失，而相比于传统的方式，不同稀土钽或铌酸盐成分之间是存在明显的宏观界面，因此传统方式制备的陶瓷涂层的热导率要远高于本方案所得到的。
进一步，所述复合金属粘接层为两种以上MCrAlY、NiAl、NiCr-Al或Mo的混合物，所述MCrAlY为NiCrAlY、FeCrAlY、CoCrAlY、CoCrAlSiY、NiCoCrAlY、FeCoCrAlY或NiCoCrAlTaY。
进一步，所述复合贵金属层为两种以上Au、Pt、Ru、Rh、Pd、Ir或Os的混合物。
进一步，所述复合陶瓷涂层为两种以上的稀土钽酸盐或稀土铌酸盐的混合物。
进一步，所述稀土钽酸盐或稀土铌酸盐为单稀土。
进一步，所述复合陶瓷涂层为两种以上的稀土钽酸盐和稀土铌酸盐的混合物。
进一步，所述基体合金为镁、铝、镍、钛、铁、铜、锆或锡合金。
本申请提供了表面沉积有复合涂层的合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将两种以上MCrAlY、NiAl、NiCr-Al或Mo粉末物理混合均匀，采用APS、HVOF、EB-PVD或者超音速电弧喷涂法将混合均匀的粉末沉积到合金基体上形成复合金属粘接层；
步骤2：将两种以上Au、Pt、Ru、Rh、Pd、Ir或Os粉末物理混合均匀，采用APS、HVOF、EB-PVD或者超音速电弧喷涂法将混合均匀的贵金属粉末沉积到复合金属粘接层上，得到复合贵金属层；
步骤3：将两种以上的不同稀土钽酸盐或稀土铌酸盐粉末物理混合均匀，采用APS、HVOF、EB-PVD或者超音速电弧喷涂法将混合均匀的稀土钽酸盐或稀土铌酸盐粉末沉积到复合贵金属层上。
进一步，所述步骤1中的合金基体在沉积之前进行表面处理，去除油污和杂质。
进一步，所述步骤1中的合金基体在沉积之前进行抛丸处理。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1：
表面沉积有复合涂层的合金材料，包括合金基体，其中合金基体可以是镁、铝、镍、钛、铁、铜、锆或锡等合金，本实施例中选用镁合金，在镁合金基体上依次沉积有复合金属粘结层、复合贵金属层以及复合陶瓷涂层，其中复合金属粘接层的厚度为100μm，复合贵金属层的厚度为50μm，复合陶瓷涂层的厚度为150μm，上述复合涂层均为物理混合。
本实施例中复合金属粘接层包括NiCrAlY、FeCrAlY、CoCrAlY和CoCrAlSiY，且每种组份的体积分数各位25％；复合贵金属层包括Au和Pt，且两种贵金属的体积占比各为50％；复合陶瓷涂层包括YbTaO4、LaTaO4、CeTaO4、SmTaO4和EuTaO4，且各种稀土钽酸盐的体积占比为20％。
该合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将镁合金的表面进行处理，去除表面的油污和杂质，获得干净的基体表面，随后进行喷丸处理，以便于强化基体表面，获得合适的粗糙度，以便于与涂层进行有效的物理和化学结合，提高涂层与基体的结合强度。
将四种NiCrAlY、FeCrAlY、CoCrAlY和CoCrAlSiY合金粉末物理混合均匀，采用APS、HVOF、EB-PVD或者超音速电弧喷涂法将混合均匀的合金粉末沉积到镁合金基体上形成复合金属粘接层，沉积的厚度为100μm。
步骤2：将体积分数分别为50％的Au和Pt混合均匀，采用APS、HVOF、EB-PVD或者超音速电弧喷涂法将混合均匀的贵金属沉积到复合金属粘接层上，得到复合贵金属层，沉积的厚度为50μm。
步骤3：将五种各自体积比为20％的稀土钽酸盐，YbTaO4、LaTaO4、CeTaO4、SmTaO4和EuTaO4混合均匀，采用APS、HVOF、EB-PVD或者超音速电弧喷涂法将混合均匀的稀土钽酸盐沉积到复合贵金属层上，沉积的厚度为150μm。
实施例2～10：
与实施例1的区别在于，实施例2～10中各复合涂层的成分(体积分数％)或厚度不同，其中实施例2～10各复合涂层的厚度如表1所示，实施例2～10中复合金属粘结层成分如表2所示，实施例2～10中复合贵金属层的成分如表3所示，实施例2～10中复合陶瓷层的成分如表4所示。
表1为实施例2～10中各复合涂层厚度(单位：μm)
| 实施例 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 复合金属粘接层 | 100 | 100 | 150 | 150 | 150 | 200 | 200 | 200 | 200 |
| 复合贵金属层 | 50 | 50 | 80 | 80 | 80 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 复合陶瓷涂层 | 150 | 150 | 300 | 300 | 300 | 400 | 400 | 500 | 500 |
表2为实施例2～10中复合金属粘结层的成分表(单位：体积分数％)
| 实施例 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| NiCrAlY | 0 | 10 | 25 | 0 | 10 | 0 | 10 | 20 | 10 |
| FeCrAlY | 20 | 10 | 0 | 0 | 10 | 0 | 10 | 20 | 10 |
| CoCrAlY | 20 | 10 | 0 | 20 | 10 | 20 | 10 | 20 | 10 |
| CoCrAlSiY | 20 | 10 | 0 | 20 | 10 | 0 | 10 | 20 | 10 |
| NiCoCrAlY | 0 | 10 | 0 | 20 | 10 | 0 | 10 | 0 | 10 |
| FeCoCrAlY | 0 | 10 | 0 | 20 | 10 | 20 | 10 | 0 | 10 |
| NiCoCrAlTaY | 20 | 10 | 0 | 20 | 10 | 20 | 10 | 0 | 10 |
| NiAl | 20 | 10 | 25 | 0 | 10 | 0 | 10 | 0 | 10 |
| NiCr-Al | 0 | 10 | 25 | 0 | 10 | 20 | 10 | 0 | 10 |
| Mo | 0 | 10 | 25 | 0 | 10 | 20 | 10 | 20 | 10 |
表3为实施例2～10中复合贵金属层的成分表(单位：体积分数％)
| 实施例 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| Au | 0 | 0 | 25 | 20 | 10 | 20 | 25 | 10 | 20 |
| Pt | 25 | 25 | 0 | 20 | 10 | 20 | 25 | 10 | 20 |
| Ru | 25 | 25 | 0 | 0 | 20 | 10 | 20 | 20 | 10 |
| Rh | 25 | 0 | 25 | 20 | 10 | 10 | 20 | 10 | 10 |
| Pd | 25 | 0 | 25 | 20 | 20 | 10 | 10 | 20 | 10 |
| Ir | 0 | 25 | 25 | 20 | 15 | 20 | 0 | 15 | 20 |
| Os | 0 | 25 | 0 | 0 | 15 | 10 | 0 | 15 | 10 |
表4为实施例2～10中复合陶瓷层的成分表(单位：体积分数％)
实施例11：
与实施例1的区别在于，5种稀土钽酸盐在复合贵金属层上形成梯度涂层，涂层梯度n＝11，第1层指与复合贵金属层直接接触的涂层，每一层按照表5所示进行成分配比，再依次沉积到复合贵金属层上，沉积的总厚度为150μm，配比的要求为：5种稀土钽酸盐中至少有一种以上的体积分数是连续递增或递减变化的。
表5为实施例11中各梯度层稀土钽酸盐的体积分数表(体积分数％)
| 梯度层数n | YbTaO<sub>4</sub> | LaTaO<sub>4</sub> | CeTaO<sub>4</sub> | SmTaO<sub>4</sub> | EuTaO<sub>4</sub> |
| 1 | 20 | 0 | 20 | 0 | 60 |
| 2 | 18 | 2 | 18 | 2 | 60 |
| 3 | 16 | 4 | 16 | 4 | 60 |
| 4 | 14 | 6 | 14 | 6 | 60 |
| 5 | 12 | 8 | 12 | 8 | 60 |
| 6 | 10 | 10 | 10 | 10 | 60 |
| 7 | 8 | 12 | 8 | 12 | 60 |
| 8 | 6 | 14 | 6 | 14 | 60 |
| 9 | 4 | 16 | 4 | 16 | 60 |
| 10 | 2 | 18 | 2 | 18 | 60 |
| 11 | 0 | 20 | 0 | 20 | 60 |
对比例1：
与实施例1的区别在于，本对比例中在复合贵金属层的外部只沉积了一种稀土钽酸盐GdTaO4，即GdTaO4的体积分数为100％。
对比例2：
与实施例1的区别在于，本对比例中在复合贵金属层的外部沉积了三层稀土钽酸盐，依次为YbTaO4、LaTaO4和CeTaO4，多层稀土钽酸盐的总厚度为150μm。
选取实施例1～10、对比例1～2得到的合金材料试样进行热导率实验检测：
采用激光热导仪进行测试，在800K温度时，实施例1～10与对比例1～2的测试结果如下表6所示，而实施例11测得的热导率为1.18wm-1·K-1。
表6为实施例1～10与对比例1～2的热导率(W.m-1·K-1)
从上表6可以得出：
1、采用本申请中的技术方案得到的陶瓷涂层，其热导率未超过1.25W.m-1·K-1，满足热障涂层对低热导率的需求，而通过对比例可以看出，未进行成分设计的陶瓷涂层，其热导率明显偏高。
2、实施例1～10通过将陶瓷涂层设计为多种稀土钽或铌酸盐的物理混合，再进行沉积，以这样的方式得到的复合陶瓷涂层发现其热导率下降幅度较大，原因在于，物理混合的多种陶瓷粉体在形成涂层时，不同成分之间不会存在明显的界面，使得涂层中界面效应消失，而相比于传统(对比例2)的方式，不同稀土钽或铌酸盐成分之间是存在明显的界面的，因此对比例2的热导率虽然要低于对比例1，但依旧要远高于实施例1。
3、实施例11通过对多种稀土钽酸盐陶瓷粉体进行设计，得到多元梯度涂层，即涂层中至少一种粉体的体积分数是在连续变化，这样的方式能够使其热导率大幅度的下降，原因在于采用这样的方式进行沉积得到的陶瓷涂层，各梯度涂层之间成分呈渐变的形式，各梯度涂层之间形成的界面少，使得界面效应弱，同时最重要的一点在于，在各梯度涂层沉积过程中，每一层的成分还会不断的扩散，使得界面效应继续减弱，从而使得热导率下降，因此实施例11相比与实施例1而言，其热导率要低很多，但是实施例11这样沉积的方式在操作上比实施例1难一些，因此需要结合生产实际选择最佳的制备方法。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体材料及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (8)
1.表面沉积有复合涂层的合金材料，其特征在于：包括合金基体，在合金基体上依次沉积有复合金属粘结层、复合贵金属层以及复合陶瓷涂层，其中复合金属粘接层的厚度为100~200μm，复合贵金属层的厚度为50~100μm，复合陶瓷涂层的厚度为150~500μm，上述复合涂层均为物理混合；所述复合陶瓷涂层为两种以上的稀土钽酸盐和稀土铌酸盐的混合物；所述复合陶瓷涂层为多元梯度涂层，即涂层中至少一种粉体的体积分数是在连续变化；
所述稀土钽酸盐包括YbTaO4、LaTaO4、CeTaO4、SmTaO4、EuTaO4、GdTaO4、(Y0.25La0.25Ce0.25Nd0.25)TaO4和(Y0.25La0.25Ce0.25Sm0.25)TaO4中的至少一种；
所述稀土铌酸盐包括YbNbO4、LaNbO4、CeNbO4、SmNbO4、EuNbO4、GdNbO4、(Y0.25La0.25Ce0.25Nd0.25)NbO4和(Y0.25La0.25Ce0.25Sm0.25)NbO4中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的表面沉积有复合涂层的合金材料，其特征在于：所述复合金属粘接层为两种以上MCrAlY、NiAl、NiCr-Al或Mo的混合物，所述MCrAlY为NiCrAlY、FeCrAlY、CoCrAlY、CoCrAlSiY、NiCoCrAlY、FeCoCrAlY或NiCoCrAlTaY。
3.根据权利要求2所述的表面沉积有复合涂层的合金材料，其特征在于：所述复合贵金属层为两种以上Au、Pt、Ru、Rh、Pd、Ir或Os的混合物。
4.根据权利要求3所述的表面沉积有复合涂层的合金材料，其特征在于：所述稀土钽酸盐或稀土铌酸盐为单稀土。
5.根据权利要求1所述的表面沉积有复合涂层的合金材料，其特征在于：所述基体合金为镁、铝、镍、钛、铁、铜、锆或锡合金。
6.制备权利要求4所述的表面沉积有复合涂层的合金材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将两种以上MCrAlY、NiAl、NiCr-Al或Mo粉末物理混合均匀，采用APS、HVOF、EB-PVD或者超音速电弧喷涂法将混合均匀的粉末沉积到合金基体上形成复合金属粘接层；
步骤2：将两种以上Au、Pt、Ru、Rh、Pd、Ir或Os粉末物理混合均匀，采用APS、HVOF、EB-PVD或者超音速电弧喷涂法将混合均匀的贵金属粉末沉积到复合金属粘接层上，得到复合贵金属层；
步骤3：将两种以上的不同稀土钽酸盐和稀土铌酸盐粉末物理混合均匀，采用APS、HVOF、EB-PVD或者超音速电弧喷涂法将混合均匀的稀土钽酸盐和稀土铌酸盐粉末沉积到复合贵金属层上。
7.根据权利要求6所述的表面沉积有复合涂层的合金材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中的合金基体在沉积之前进行表面处理，去除油污和杂质。
8.根据权利要求6所述的表面沉积有复合涂层的合金材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中的合金基体在沉积之前进行抛丸处理。
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