CN114956869B - 一种镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法 - Google Patents

一种镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法，属于复合材料防护技术领域；通过将具有合适粗糙度的陶瓷基热电偶保护套表面沉积一层厚度为80μm‑100μm的粘结层；在粘结层表面沉积一层厚度为50‑200μm的抗氧化、抗腐蚀金属层；在金属层表面沉积一层厚度为50‑200μm的低热导率和高热膨胀的陶瓷层；在低热导率和高热膨胀的陶瓷层表面依次重复沉积金属层和陶瓷层一次或多次，即构造成厚度为100‑1000μm的金属层和陶瓷层依次交替分布的2～14层复合涂层。本发明制备的多层功能涂层能够有效地提高陶瓷基体的抗腐蚀性能，提高材料在高温下的力学性能、化学稳定性和力学性能，显著延长高温工作时间，极大提高了热电偶保护套的适用性。

Description

一种镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料防护技术领域，具体涉及一种镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法。
背景技术
工业用热电偶作为一种温度传感器，通常和显示仪表，记录仪表和电子调节器配套使用。可以直接测量各种生产中从0℃到1800℃范围的液体蒸汽和气体介质以及固体的表面温度。热电偶通常由感温元件、安装固定装置和接线盒等主要部件组成。在温度测量中，热电偶的应用极为广泛，它具有结构简单、制造方便、测量范围广、精度高、惯性小和输出信号便于远传等许多优点。另外，由于热电偶是一种无源传感器，测量时不需外加电源，使用十分方便，所以常被用作测量炉子、管道内的气体或液体的温度及固体的表面温度。
但是在某些高温高腐蚀的环境中，如铜冶炼中，高温SO2,SO3.H2O混合蒸汽能在段时间内腐蚀掉热电偶的感温原件，导致热电偶失效，以及在其他各种高温高腐蚀环境中热电偶无法直接使用。现有的热电偶保护套，如镍基，铬铝合金和钛合金保护套，能够在1300度以上长期工作，但对腐蚀蒸汽耐受性差，容易失效。因此设计一种镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套成为迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法，通过在陶瓷基体上沉积粘结层后，交替喷涂金属层和陶瓷层，制备出多梯度功能涂层；该种保护套具有抗高温氧化，抗高温腐蚀，抗腐蚀烟气的特性，能够在超过1300度，高浓度SO2、SO3、H20混合蒸汽的极限环境中长时间工作，保护热电偶不损坏，同时根据需求可调节镀膜层数，控制成本。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法，包括以下步骤：
S1：将原料粉末过400-600目筛后置于模具内压制成粗胚，将粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，将致密胚体置于高温炉中进行烧结，即获得陶瓷基热电偶保护套；
S2：将步骤S1中的陶瓷基热电偶保护套表面进行清洁处理后，均匀蚀刻陶瓷基热电偶保护套表面，获得表面具有合适粗糙度的陶瓷基热电偶保护套；
S3：步骤S2中具有合适粗糙度的陶瓷基热电偶保护套表面沉积一层厚度为80μm-100μm的粘结层；
S4：在步骤S3中的粘结层表面沉积一层厚度为50-200μm的抗氧化、抗腐蚀金属层；
S5：在步骤S4中金属层表面沉积一层厚度为50-200μm的低热导率和高热膨胀的陶瓷层；
S6：在步骤S5中的陶瓷层表面依次重复步骤S4和步骤S5一次或多次，即构造成厚度为100-1000μm的金属层和陶瓷层依次交替分布的2～14层复合涂层。
优选地，步骤S1中所述原料粉末为纯度≥99.99％的Al2O3、Y2O3、RETaO4中的一种或三种。
优选地，步骤S1中压制粗胚的压力为8-10MPa，保压时间为8-10min；压制致密胚体的压力为350-450MPa，保压时间为10-30min；高温炉烧结温度为1600-1750℃，煅烧时间为10-12小时，保温时间为10-15h。
优选地，步骤S2中所述蚀刻为利用大弧离子束镀膜机进行蚀刻4-6小时。
优选地，步骤S3中所述粘结层由NiCrCoAlY制成。
优选地，步骤S4中所述金属层由Al、Ni、Cu、Cr、Ti、Ta、W、Au中的一种制成。
优选地，步骤S5中所述陶瓷由Al2O3、YSZ、SiC、Y3AL5O3、RE2ZrO7、RETaO4、LaMgAlO4中的一种制成。
优选地，所述粘结层、金属层及陶瓷层的沉积方法均优选为大气等离子喷涂法。
综上所述，相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明所制备的陶瓷基体具有较好的硬度、良好的韧性、良好的高温相稳定性和抗腐蚀性等优良性质。
2、本发明在涂层前采用大弧离子束镀膜机对陶瓷基体进行蚀刻，增加了蚀刻效果，提高了离化率；使基体陶瓷基体表面被均匀蚀刻，涂层表面光滑致密的同时优化了涂层的结合力，确保了涂层厚度及涂层的均匀性，同时提高了蚀刻效率，节约了能耗和运行成本。
3、本发明在在陶瓷基体上沉积粘结层后制备的多层金属陶瓷复合涂层，可根据实际使用情况调节镀膜层数，根据使用场景，调节金属层和陶瓷层的组成和层数，可以充分平衡生产成本和对抗腐蚀抗高温性能要求的矛盾。
4、本发明的陶瓷层不仅具有其本身很强的抗腐蚀性能，还具有很高的氧离子导电率，使得氧原子透过速率快；当陶瓷层内层的金属层被氧化，导致被氧化的金属层和外层陶瓷层一起剥落，第二层陶瓷层露出；继续上述行为，陶瓷层和金属层每两层逐层剥落，都保持陶瓷层在外，金属层在内的结构，极大的延长了涂层的失效时间，同时不同成分陶瓷层可以针对不同的酸碱进行有效的抗腐蚀，提高了在复杂酸碱环境中的适用性。
附图说明：
图1为本发明的实施例3中14层金属陶瓷镀层结构图；
图2为本发明的实施例3中14层金属陶瓷镀层保护的陶瓷基热电偶保护套在浓硫酸中的质量变化图。
具体实施方式
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有开展创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本具体实施方式提供一种镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法，通过在Al2O3陶瓷基体上沉积NiCrCoAlY粘结层，在NiCrCoAlY粘结层上依次沉积Ta金属层和RETaO4陶瓷层，获得2层复合涂层。
制备方法包括以下步骤：
S1：称取Al2O3粉10g，过400目筛后置于模具内压实成粗胚，其中压力为10MPa，保压时间为10min。
S2：将粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，压力为450MPa，保压时间为15min。
S3：将致密胚体在1700℃，无压条件下烧结10h，即合成Al2O3陶瓷基体。
S4：将陶瓷基体表面进行处理，除去表面的一些油污和杂质，获得干净的Al2O3陶瓷基体表面，随后用大弧镀膜机对Al2O3陶瓷基体表面进行蚀刻4-6小时直至陶瓷基体表面均匀蚀刻，以便于强化基体表面，获得合适的粗糙度，以便于与涂层进行有效的物理和化学结合，提高涂层与基体的结合强度。
S5：利用大气等离子喷涂法在Al2O3陶瓷基体表面沉积一层NiCrCoAlY作为粘结层，厚度为100μm。
S6：利用大气等离子喷涂法在粘结层的表面沉积一层Ta金属层，Ta金属层的厚度为100μm。
S7：利用大气等离子喷涂法在Ta金属层表面沉积一层RETaO4，组成具有低热导率和高热膨胀的RETaO4陶瓷层，陶瓷层的厚度为100μm。
实施例2
本具体实施方式提供一种镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法，通过在(Al1/2Y1/2RE1/4)TaO4陶瓷基体上沉积NiCrCoAlY粘结层，在NiCrCoAlY粘结层上依次沉积Cu金属层和YSZ陶瓷层，获得2层复合涂层。
S1：按化学计量比(Al1/2Y1/2RE1/4)TaO4分别称取1.02gAl2O3、2.26gY2O3、4.31gRETaO4，球磨混匀得到混合粉A,在混合粉A中加入无水乙醇，置于行星式球磨机中球磨混匀(球磨机的转速为450r/min，球磨时间为200min)，得到混合粉末B；将混合粉末B进行旋转蒸发干燥(去除乙醇)，蒸发温度为65C，蒸发时间为1.5h，得到干燥粉末B；
S2：将干燥粉末B过600目筛后置于模具内压实成粗胚，其中压力为8MPa，保压时间为9min；将粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，压力为350MPa，保压时间为30min；将致密胚体在1600℃，无压条件下烧结12h，即合成目标产物(Al1/2Y1/2RE1/4)TaO4陶瓷基体。
S3：将(Al1/2Y1/2RE1/4)TaO4陶瓷基体表面进行清洁处理，除去表面的一些油污和杂质，获得干净的(Al1/2Y1/2RE1/4)TaO4陶瓷基体表面，随后用大弧镀膜机对(Al1/2Y1/2RE1/4)TaO4陶瓷基体表面进行蚀刻4-6小时直至陶瓷基体表面均匀蚀刻，以便于强化基体表面，获得合适的粗糙度，以便于与涂层进行有效的物理和化学结合，提高涂层与基体的结合强度。
S4：利用大气等离子喷涂法在(Al1/2Y1/2RE1/4)TaO4陶瓷基体表面沉积一层NiCrCoAlY作为粘结层，厚度为90μm。
S5：利用大气等离子喷涂法在粘结层的表面沉积一层Cu金属层，Cu金属层的厚度为100μm。
S6：利用大气等离子喷涂法在Cu金属层表面沉积一层YSZ，组成具有低热导率和高热膨胀的YSZ陶瓷层，陶瓷层的厚度为100μm。
实施例3
本具体实施方式提供一种镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法，通过在Al2O3陶瓷基体上沉积NiCrCoAlY合金粘结层，在NiCrCoAlY合金粘结层上依次沉积Cr金属层、RETaO4陶瓷层、Cu金属层、YSZ陶瓷层、Ni金属层、SiC陶瓷层、Au金属层、Y3Al5O3陶瓷层、Al金属层、RE2ZrO7陶瓷层、Wu金属层、LaMgAlO4陶瓷层、Ti金属层、Al2O3陶瓷层，获得总厚度为700μm的14层复合涂层，其结构如图1所示。
S1：制备Al2O3陶瓷基体，其制备方法为：称取Al2O3粉10g，过500目筛后置于模具内压实成粗胚，其中压力为9MPa，保压时间为8min。将粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，压力为400MPa，保压时间为10min。将致密胚体在1750℃，无压条件下烧结10h，即合成Al2O3陶瓷基体。将陶瓷基体表面进行处理，除去表面的一些油污和杂质，获得干净的Al2O3陶瓷基体表面，随后用大弧镀膜机对Al2O3陶瓷基体表面进行蚀刻4-6小时直至陶瓷基体表面均匀蚀刻，以便于强化基体表面，获得合适的粗糙度，以便于与涂层进行有效的物理和化学结合，提高涂层与基体的结合强度。
S2：利用大气等离子喷涂法在Al2O3陶瓷基体表面沉积一层NiCrCoAlY合金粘结层，粘结层总厚度为80μm。
S3：利用大气等离子喷涂法在NiCrCoAlY粘结层面沉积一层厚度为50μm的金属Cr构成具有抗氧化、抗腐蚀的Cr金属层。
S4：利用大气等离子喷涂法在Cr金属层的表面沉积一层RETaO4陶瓷，构成具有低热导率和高热膨胀的RETaO4陶瓷涂层，陶瓷涂层的厚度为50μm。
S5：利用大气等离子喷涂法在RETaO4陶瓷层的表面沉积一层Cu金属层，Cu金属层的厚度为50μm。
S6：利用大气等离子喷涂法在Cu金属层表面沉积一层YSZ陶瓷层，YSZ陶瓷层的厚度为50μm。
S7：利用大气等离子喷涂法在陶瓷层的表面沉积一层Ni金属层，Ni金属层的厚度为50μm。
S8：利用大气等离子喷涂法在Ni金属层表面沉积一层SiC陶瓷层，SiC陶瓷层的厚度为50μm。
S9：利用大气等离子喷涂法在SiC陶瓷层的表面沉积一层Au金属层，Au金属层的厚度为50μm。
S10：利用大气等离子喷涂法在Au金属层表面沉积一层Y3Al5O3陶瓷层，Y3Al5O3,陶瓷层的厚度为50μm。
S11：利用大气等离子喷涂法在Y3Al5O3陶瓷层的表面沉积一层Al金属层，Al金属层的厚度为50μm。
S12：利用大气等离子喷涂法在Al金属层表面沉积一层RE2ZrO7陶瓷层，RE2ZrO7陶瓷层的厚度为50μm。
S13：利用大气等离子喷涂法在RE2ZrO7陶瓷层的表面沉积一层Wu金属层，Wu金属层的厚度为50μm。
S14：利用大气等离子喷涂法在Wu金属层表面沉积一层LaMgAlO4陶瓷涂层，LaMgAlO4陶瓷涂层的厚度为50μm。
S15：利用大气等离子喷涂法在LaMgAlO4陶瓷层的表面沉积一层Ti金属层，Ti金属层的厚度为50μm。
S16：利用大气等离子喷涂法在Ti金属层表面沉积一层Al2O3陶瓷涂层，Al2O3陶瓷涂层的厚度为50μm。
实施例4
S1：以实施例3的方法制备出的14层复合涂层保护的陶瓷基热电偶保护套作为1号样。
S2：取实施例3中的步骤S1～步骤S14，制备12层复合涂层保护的陶瓷基热电偶保护套作为2号样。
S3：取实施例3中的步骤S1～步骤S12，制备10层复合涂层保护的陶瓷基热电偶保护套作为3号样。
S4：取实施例3中的步骤S1～步骤S10，制备8层复合涂层保护的陶瓷基热电偶保护套作为4号样。
S5：取实施例3中的步骤S1～步骤S8，制备6层复合涂层保护的陶瓷基热电偶保护套作为5号样。
S6：取实施例3中的步骤S1～步骤S6，制备4层复合涂层保护的陶瓷基热电偶保护套作为6号样。
S7：取实施例3中的步骤S1～步骤S4，制备2层复合涂层保护的陶瓷基热电偶保护套作为7号样。
S8：将步骤S1～S7中制备出的1～7号样品，分别沿着无镀层测切割至3mm厚(基体加镀层)，固定在考核平台上，无镀层侧放置一个热电偶，有镀层侧用氢氧枪持续对样品喷焰，用红外测温枪测量样品考核点中心温度，调节氢氧枪喷口与样品之间位置，使得测温枪测得温度保持在1300度左右(±50度)，同时读取热电偶读数，应与测温枪读数相差不超过200度，记录热电偶无法工作读数严重偏离，即保护套失效的时间。
不同层金属陶瓷镀层保护的陶瓷基热电偶保护套的高温热考核失效时间和成本对照表如表1所示。
表1
由表1可知，对于该金属陶瓷镀层保护的陶瓷基热电偶保护套，镀膜层数越多，其至失效时间越长，但镀膜成本相应增加。
实施例5
S1：将实施例4制得的14层复合涂层样品，切下一小块称重为123.58g
S2：将该样品置于浓度为98％的浓硫酸水溶液中每隔5h记录样品重量，并更换浓硫酸水溶液。
14层金属陶瓷镀层保护的陶瓷基热电偶保护套在浓硫酸中的质量变化图如图2所示。
由图2可知该14层金属陶瓷镀层保护的陶瓷基热电偶保护套在浓硫酸中能长期稳定存在，抗腐蚀性强，50h质量损失仅为1％左右。
上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将原料粉末过400-600目筛后置于模具内压制成粗胚，将粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，将致密胚体置于高温炉中进行烧结，即获得陶瓷基热电偶保护套；
S2：将步骤S1中的陶瓷基热电偶保护套表面进行清洁处理后，均匀蚀刻陶瓷基热电偶保护套表面，获得表面具有合适粗糙度的陶瓷基热电偶保护套；
S3：步骤S2中具有合适粗糙度的陶瓷基热电偶保护套表面沉积一层厚度为80μm -100μm的粘结层；
S4：在步骤S3中的粘结层表面沉积一层厚度为50-200μm的抗氧化、抗腐蚀金属层；
S5：在步骤S4中金属层表面沉积一层厚度为50-200μm的低热导率和高热膨胀的陶瓷层；
S6：在步骤S5中的陶瓷层表面依次重复步骤S4和步骤S5一次或多次，即构造成厚度为100-1000μm的金属层和陶瓷层依次交替分布的2～14层复合涂层；
步骤S4中所述金属层由Al、Ni、Cu、Cr、Ti、Ta、W、Au中的一种制成；步骤S5中所述陶瓷由Al2O3、YSZ、SiC、Y3Al5O3、RE2ZrO7、RETaO4、LaMgAlO4中的一种制成。
2.根据权利要求1所述的镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述原料粉末为纯度≥ 99.99%的Al2O3、Y2O3、RETaO4中的一种或三种。
3.根据权利要求2所述的镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法，其特征在于，步骤S1中压制粗胚的压力为8-10 MPa，保压时间为8-10min；压制致密胚体的压力为350-450MPa，保压时间为10-30 min；高温炉烧结温度为1600-1750℃，烧结时间为10-12h。
4.根据权利要求1所述的镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述蚀刻为利用大弧离子束镀膜机进行蚀刻4-6小时。
5.根据权利要求1所述的镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述粘结层由NiCrCoAlY制成。
6.根据权利要求1所述的镀膜层数可调的陶瓷基热电偶保护套的制备方法，其特征在于，所述粘结层、金属层及陶瓷层的沉积方法均为大气等离子喷涂法。
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